当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱归法定量

仪器信息网气相色谱归法定量专题为您提供2024年最新气相色谱归法定量价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱归法定量参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱归法定量您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱归法定量相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱归法定量相关的最新资讯、资料，以及气相色谱归法定量相关的解决方案。

气相色谱归法定量相关的论坛

  • 【求助】气相色谱内标法定量问题

    请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

  • 气相色谱用外标法定量分析

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

  • 【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    【原创大赛】归一化法定量的原理和注意事项

    [align=center][size=24px]归一化法定量的原理和注意事项[/size][/align][align=center]概述[/align]归一化法是较为常用的色谱定量方法，因其操作方法简便、获得数据报告速度较快的优点，在石油化工、普通化工、医药生产等行业的过程产物监测和产品分析等场合下得到广泛的应用。但是采用归一化法定量（包括面积归一化法和校正面积归一化法）时，需要对谱图的分离情况和相应强度进行整体综合考量，否则不容易获得准确度和精密度良好的分析结果。[align=center]第一节 归一化法定量的基本原理[/align]色谱法定量的基本原理——在一定范围内，待测物质的质量与该物质色谱峰的峰面积（或者峰高）成正比，如式1-1所示（以待测物质质量为例）：[align=center] （1-1）[/align]式中 m —— 样品质量； f —— 校正因子； A —— 峰面积。例如某待测样品中总共含有四种物质（物质a、b、c、d），在某色谱分析条件下获得色谱数据，如图1所示：[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204194960_9557_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 某样品色谱图[/align]那么某种物质在该样品中的质量百分比含量即为： （1-2）式（1.2）即为校正面积归一化法的定量公式。当采用校正面积归一化法定量时，需要事先获得样品中所有组分的校正因子fi——一般需要通过实验测定或者通过文献检索获得。基于色谱定量的基本原理式（1-1），可以得知校正因子（以质量校正因子为例）为样品质量与峰面积的比值，如式（1-3）。色谱工作者需要使用标准样品进样测定之后，根据标准样品的质量与峰面积的比值计算目标物质的绝对校正因子f。 （1-3）显然在处理复杂样品分析时，实验员的工作量会比较大。另外部分情况下无法获得全部出峰组分的标准样品——某些组分甚至可能是未知物质。某些化学结构类似的物质具有数值接近的校正因子，当色谱工作者采用归一化法进行此类样品定量时，可以假定所有组分的校正因子均相同（例如令所有组分的校正因子fi = 1），那么某组分在样品中的质量分数可以表示为式1-4. （1-4）此即为面积归一化法，是校正归一化法的特例。实际的分析工作中，较难满足所有组分校正因子均相同这一条件。所以面积归一化法的分析准确度不太高，但操作简易、定量结果对进样体积重复性要求较低、对实验室的仪器硬件和操作人员水平要求不高。面积归一化法在化工分析中较为常见，例如石化行业采用fid检测器定量烃类的面积归一计算结果，比较接近质量百分比浓度。[align=center] 第二节 归一化法定量对样品的要求[/align]可以采用归一化法的待测样品中的全部组分应当在检测器上均可出峰，或者除去溶剂或者已知含量的组分之外的物质均可出峰。例如需要测定某固体样品的纯度，需要使用溶剂溶解样品，归一化定量时需要扣除溶剂峰面积。使用FID检测含水有机物时，因为水一般情况下在FID检测器上不能出峰，定量时需要扣除水含量再进行归一化计算。归一化法常用于常量分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID和TCD检测器是较为常见，其定量上限可以达到100%。ECD、FTD、FPD等选择性检测器，一般不会使用归一化法定量。[align=center]归一化法定量的准确性和重复性[/align]3-1 线性范围采用归一化法定量时，首先需要考虑的是分析方法的线性范围。归一化法常用于化工产品的纯度分析，要求对于接近100%含量的主成分和百万分之一左右的杂质同样可以准确定量，那么就要求分析方法需要有较大的线性范围。如果样品进样量过低，可能会造成杂质峰强度过低而难以检出，从而造成主峰归一化定量结果偏高，如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204197567_9185_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样量过低[/align]如果样品进样量过大，可能会造成主峰超载——色谱峰往往表现为平顶或者圆顶，或者说色谱峰高超出检测器的线性响应范围，此时归一化定量结果主峰含量会偏低，如图3所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204195319_5064_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样量过高[/align]当使用线性范围较窄的模拟信号工作站时，获得平头峰是超载的标志。但是现今实验室常见的色谱仪，较多使用了宽量程检测器和辅助的数学处理技术，不容易观察到平顶峰，即使检测器已经出现过载。这种情况下需要对色谱图中的每个色谱峰进行仔细比对，考察是否存在线性范围问题。下面举例说明：某样品两次进样的面积归一含量差距较大。考察两色谱图时，以某杂质峰的强度为基准，将两次进样的谱图进行缩放比较，考察发现两数据主峰强度不同，虽然主峰并没有出现平顶或者圆顶的现象，怀疑存在主峰超出线性范围问题。降低进样量再次进行实验，结果重复性良好。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204201435_4065_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 两次进样谱图的比较[/align]3-2 积分准确性此外需要注意色谱图的积分问题，采用归一化法定量时，色谱图的总峰面积的积分需要准确。色谱工作者在化工分析中经常会获得较为复杂的色谱图，分析的目的往往是某种或者某几种组分的含量，只要保证目标组分色谱峰积分正确，同时杂质色谱峰总面积和全体色谱峰总面积正确即可。如图5所示，2.5min左右的杂质峰积分只需要总体面积准确即可。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204203310_9539_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 范例色谱图[/align]尽量避免采用峰谷连线方式积分，此方式会导致总峰面积偏低，从而影响归一化结果的准确，如图6所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072204200338_3059_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 峰谷联系方式积分[/align]3-3 谱图失真问题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法使用归一化法，一般用于分流方式下采集数据，如果样品组成复杂，各组分沸点分布范围较宽，那么较为容易产生分流歧视问题，即样品失真。此外由进样方式或者进样技术问题，也会导致样品歧视的问题。3-4 定量结果的精密度与常规的分析方法不同，面积归一的定量结果精密度要求较高。例如常规的外标或者内标定量方法，连续测定中峰面积或者定量结果数值的相对标准偏差在1%附近，一般认为定量精密度尚可。但是面积归一定量结果实际评价的是各个色谱峰之间的总体对应关系，并不关注组分峰面积的重复性，在化工分析的实际工作中，结果精密度的控制往往会远小于1%。尤其是精细化工产品成品的分析，归一化含量99.6%的和含量99.3%的产品售价会相差较大，如果成品的连续两次分析出现上述的结果，此结果是会被认为有问题的。[align=center]小结[/align]归一化法定量原理虽然较为简单，但是色谱工作者在实际操作中，需要给予一定的注意。注： 原文有某些公式存在处理困难问题， 详见附件文件。

  • [资料] 气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22826][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[/url]

  • 【求助】归一化法定量计算时需要把空气峰的峰面积算进来吗？

    遇到一个计算题，归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量，已知各峰面积和校正因子，题目也给了空气峰的面积和校正因子，不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去？但是我觉得这个是死时间出的峰，究竟如何做呢？求助，多谢题目为：测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

  • 【讨论】请教核磁归一法定量

    请教达人们一个问题，核磁归一法定量（H谱），归一法定量为0.01-0.1%的物质是不是一般很难检测到啊？或者说含量为0.01-0.1%的杂质根本就没信号？

  • 色谱，内标法定量

    各位大佬，我想知道色质联用仪，用内标法定量的时候，比如我有七种待测物，但我只有其中两种待测物的同位素内标，分别为内标A和内标B，那么其他五种待测物我应该用A还是用B来定量？还是说看具体的色谱峰型，比较哪种内标更合适来定量分析

  • 【求助】气相色谱内标定量问题

    我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

  • 【讨论】测定油脂脂肪酸归一化法定量的问题

    用归一化法定量只能得出每种组分占所有出峰组分的百分比，而不能得出每种组分的绝对含量，譬如：我现在测得的结果是亚油酸占脂肪酸的百分比，而我想知道的是亚油酸在油脂样品中的含量，这个问题怎么解决？？如果用内标法定量，那么应该如何选择内标呢？FID对各种脂肪酸的灵敏度是不一样的，选用一种内标的可行性大不大？用归一化法定量存在很多局限性，为什么现在都是用这种方法定量呢？做过脂肪酸的各位专家，请指点一下，谢谢啊

  • 内标标准曲线法定量

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，采用 内标标准曲线法定量，这个标准曲线的做法中用到纯品和内标物，请问，它们各自的量怎么确定呢？而且，所用容剂对纯品溶解度较小！[/color]

  • 内标法定量时没有样品标准物怎么办？

    内标法定量时没有样品标准物怎么办？如：检测到一样品中有10种成分，其中有5种能买到标准物采用内标法定量。另外5种买不到标准物该如何定量呢？结构相近的物质在气相色谱质谱联用中气化和电离化程度一样吗？可不可以用结构相近的能买得到的标准物定量？如，用丁酸的相对校正因子定量戊酸（假设戊酸买不到标准物）

  • 【求助】归一化数据与使用内标定量差距过大

    我在使用浙大N2000气相色谱软件处理数据时，发现同样实验操作做的样品，有的归一化的结果和使用内标法定量的结果相差不足1%，但是有的就能相差23%；比如第一个样品归一化是96.8%，其定量结果是96.1%；第二个样品归一化是93.5%，但是定量可能只有70%左右，这可差距大离谱了，大家有没有碰到这样的问题，欢迎指教。 我测试的样品是乙草胺（自己合成）。 我使用的测试方法进行分流，校正因子又是怎么测试的，究竟怎么样才可以得到准确的乙草胺的纯度数据呢？

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制