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气相色谱使用顶空的问题 气相色谱是GC2030,顶空是HS-20 现在顶空的问题是,无法重复进样,比如我想分析一个标准溶液,使用不同的进样环境,只能是配置多个,挨个测试 我们正常使用的S/SL进样,只需要一个进样瓶就可以,可以重复用针吸取 我就想问,顶空有没有好方法,一个样品瓶重复进样,而且后续浓度还不会变化的? 顶空的MHE模式是不是就是为了这种情况准备的呢?mhe模式有没有人能给讲解一下呢?
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤泥中的甲烷,固体药品中的溶剂残留,顶空绝对是首选。相关帖子:顶空技术的一些常见问题汇总:有关顶空进样器的使用整理篇http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070323/779013/顶空进样样吹扫捕集有什么区别?顶空进样可以代替顶空进样用吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110831/3496968/大家用的是那种顶空进样器?顶空进样器是手动的好呢还是自动的好?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100331/2474242/全自动顶空进样与半自动顶空进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150705/5862801/气相色谱顶空进样器的参数优化http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060728/496668/顶空进样器的一些常见问题汇总:各种型号的顶空进样器的使用说明书和注意事项http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070319/774188/顶空进样器六通阀图解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/顶空进样器的问题如何解决?(感谢仪器网-已经解决)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080618/1316948/安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131209/5099837/更换PerkinElmer TurboMatrix HS顶空进样器进样针垫圈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111219/3727104/
顶空分析”,就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析,这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在,顶空不仅仅是一种样品前处理技术,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载,是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年,W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,以测定其氧气含量。在当时,“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体,但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集,而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右,贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器,用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年,Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年,Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比,顶空是直接的气体进样,因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定,其本质是将待测成分提取至顶空相,借助固相微萃取(SPME)、吹扫捕集等技术,同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合,实现 痕量或是 微量分析物的测定,而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知, 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标,而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理,顶空这种靠仪器分析的情况,对于分析方法来讲,上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外,在顶空分析中,加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲,减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触,如衍生化等,可谓是一项具有前景的绿色分析技术!顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡:将样品(液体或固体)放置在不会充满的容器中,其上保留有气体体积,然后将容器(通常是小瓶)封闭。接下来,将该小瓶在恒定温度下恒温,直到两相之间达到平衡。2.样品转移:样品平衡后,将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url](顶部空间)对着载气流进入色谱柱中,按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移(例如,使用气密注射器),也可以自动转移(对样品瓶加压,通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱)。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜,相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术,关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍,目前国内外相关书籍非常罕见,论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限,然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。