请教:我最近做了三个样品的红外光谱,能用得到的图谱与红外光栅光谱对比吗?红外光栅光谱与红外光谱是一回事吗?谢谢!
傅里叶变换红外光谱仪和红外光栅分光光度计的对比如何? 傅里叶变换红外光谱仪与红外光栅分光光度计相比,具有:光通量大、测量速度快、测量精度高、分辨率高、信噪比高、可以一次取得全波段光谱等特点。 其二者的性能相比,傅里叶红外光谱仪和其他类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测量原理却不相同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品。经检测器获得干涉图,得不到我们常见的红外吸收光谱,实际吸收光谱是由计算机将干涉图进行傅里叶变换得到的。 从两类红外光谱仪的原理比较可知,傅里叶变换红外光谱仪有其独到之处,它与一般色散型红外光谱仪截然不同,它没有分光系统,测量时是应用经干涉仪调制了的干涉光,可一次取得全波段光谱信息。与红外光栅分光光度计相比具有高光通量,测量速度快、测量准确度高、信噪比高、操作简便等特点,已逐渐替代了早期的红外光栅分光光度计,应用前景十分广泛。
[font=宋体]光栅作为分光器件的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器所占比例很大,由于使用全息光栅,[/font][font=宋体][font=宋体]使光栅的质量大大提高,没有鬼线,杂散光很低,使光栅分光系统的光学性能有很大的提高。其中一种光栅分光系统采用精密波长编码技术的扫描技术,通过精密控制光栅的转动实现单色光的获取,如图[/font][font=Times New Roman]2-4[/font][font=宋体]所示;另一种技术路线是采用固定凹面光栅的同时配上多通道检测器,如图[/font][font=Times New Roman]2-5[/font][font=宋体]所示,检测器的不同通道单元接收不同波长的单色光,该方式改变了光谱扫描的方式,光谱读取的速度大大提高。上述两种光栅分光光谱仪器价格适中,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的普及与推广起很大作用。其中采用阵列检测器的光栅光谱仪因为没有任何移动部件,一般认为仪器的稳固程度较高,非常适宜用于在线系统。[/font][/font][align=center][img=,228,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251642251485_5277_4070220_3.png!w397x413.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,229,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406251642298588_3148_4070220_3.png!w491x346.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2-4[/font][font=宋体]光栅扫描型分光系统示意图图[/font][font=Times New Roman]2-5[/font][font=宋体]固定光栅[/font][/font][font='Times New Roman']—[/font][font=宋体]多通道传感分光系统示意图[/font][/align]
各位同仁,近期我们设计了一个1000nm-2500nm光栅型近红外光谱仪,然而最终测试时发现一个奇怪的问题:当我们测试土壤、水果等样品时,得到的漫反射光强图谱平滑性很好,如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109261158_319339_2379246_3.jpg 然而,当检测标准板时,混入的噪声就相对较大来了,如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109261202_319340_2379246_3.jpg 经过反复多次测量都是这样的结果。特别是数据在1000nm-1800nm处噪声更强。希望同仁能给予我指点,谢谢!
初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好?如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。下面反应的就是现近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。 对现代近红外光谱仪器的要求性能要求: 系统特点及对仪器的要求可靠性: 波长准确,光谱稳定性好多样性: 提供多种测样方式,波长范围宽快速性: 快速扫描系统,多功能计量学软件灵敏性: 信噪比高可分辨性: 分辨率高在线持久性: 可靠性样品导入系统,仪器无运动部件模型可转换性: 波长准确,光谱稳定 近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。 近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。 博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。 声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。 非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(选自网络,侵删)
请教各位大虾,为什么光栅型红外光谱仪的单色器(光栅)放在样品吸收窗(吸收池)后面,它定量原理是什么?[em09]
一、红外光谱仪的种类 红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。 当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点: ①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。 ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。 ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。 ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。 近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。 从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。 二、滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。 该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。 三、色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。 该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。 四、傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。 在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。 ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。 ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。 五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。 三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
现代近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换和声光可调滤光器(AOTF)四种类型。光栅色散型仪器根据使用检测器的差异又分为扫描式和固定光路两种。在各种类型仪器中,光栅扫描式是最常用的仪器类型,采用全息光栅分光、PbS 或其他光敏元件作检测器,具有较高的信噪比。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太合适于在线分析。 傅立叶变换近红外光谱仪是目前近红外光谱仪器的主导产品,具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件,且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件,采用双折射晶体,通过改变频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快,具有较好的仪器稳定性,特别适合在线分析。但目前这类仪器的分辨率相对较低,AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的多通道检测器中,常用的有二极管阵列(Photodiode-array 简称PDA)和电荷耦合器件(Charge Coupled Devices 简称CCD)两种类型。 国外NIR 光谱仪发展状况:国外便携式近红外光谱仪的研制工作开展的较早,技术也比较成熟。从厂家的网上材料看,NIR 仪器不断向小型化、固态化、模块化和快速实时方向发展。其中典型的有美国的ASD公司的可见/近红外便携式光谱分析仪Labspec Pro 系列,可选择光谱测量范围1000-1800nm、1000-2500nm、350-2500nm,光纤探头,并配以用于化学计量学模型编程的 Unscrambler 标准软件。澳大利亚Integrated Spectronics Pty Ltd 的PIMA (Portable Infrared Mineral Analyzer)是典型的便携式野外岩石矿物NIR 分析仪器。PIMA 系光栅扫描型,光谱范围1 300~2500 nm,仪器重2.5Kg,野外电池供电,外接笔记本电脑。 Ocean Optics Inc.研制生产的USB2000 微型光纤光谱仪(USB2000 Miniature Fiber Optic Spectrometer), 有标准组件的光谱仪系统,配以不同的光栅、狭缝、不同的光纤设备等,可检测吸收、反射、发射光谱等,范围200-1100nm。USB2000 整体尺寸为89mm×64mm×34mm,重量在270克左右。 我国NIR仪器的研制起步较晚,90 年代中期,有的厂家在生产傅立叶变换红外光谱仪的基础上,开发生产了傅立叶变换近红外光谱仪器。北京北分瑞利分析仪器有限责任公司(原北京第二光学仪器厂)研制出傅立叶变换型NIR 光谱仪。在多通道近红外光谱仪器的研制方面,石油化工科学研究所研制、深圳英贤仪器公司生产的NIR-2000 型近红外光谱仪已于1998 年9 月通过中国石油化工集团公司鉴定,并进入批量生产。该仪器采用硅基2048 像素CCD 作检测器,波长范围700~1100nm,主要用于多种石油产品组成和性质的分析。
[color=#555555]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](Near Infrared Microspectrometer, NIM)是一种运用光学原理对物质的组分和含量进行定性、定量分析的微型无损检测仪器,具有小体积、低功耗、低成本、可现场在线分析、便于二次开发等优点,在农业生产、食品安全、生物医药、石油化工、航空航天以及国防安全等众多领域获得了广泛的应用。例如,Zeltex公司的手持式近红外粮食分析仪可直接显示出蛋白质等成分的含量。[/color][color=#555555]传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]体积大、功耗高、价格昂贵、难以二次开发,这极大地限制了其应用范围。直到上世纪90年代,随着微光机电系统(MOEMS)技术的兴起,微型化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器逐渐出现并不断发展,开启了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的微型化进程。[/color][color=#555555]不论哪种类型的光谱仪,都需要将复色光色散为单色光,所以分光是光谱仪最基本的功能。文章根据不同的分光技术,主要介绍了光栅扫描型、傅里叶变换型和阿达玛变换型三种类型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],并进行了分析及总结。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,234]http://www.gdkjfw.com/images/image/95851544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图1 典型的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][/align][color=#ffffff]光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]为了降低微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的成本,德国夫朗禾费光学微系统研究所(IPMS)率先提出了以MOEMS扫描光栅为核心元器件的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],以集分光与扫描于一体,可以用价格低廉的单管探测器取代昂贵的阵列探测器,仪器的性能不再取决于阵列探测器而主要取决于扫描光栅(如图2所示)。[/color][align=center][color=#333333][img=,650,207]http://www.gdkjfw.com/images/image/9751544146319.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#888888]图2 MOEMS扫描光栅型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]工作原理[/color][/align][color=#555555]随着MEMS技术的发展,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]向超小型、宽光谱发展的趋势越来越大。[/color][color=#555555]2016年IPMS报道了一种体积只有方糖大小,可集成于手机的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],如下图所示,光谱范围950~1900 nm,分辨率10 nm,其核心元器件为集成了入射狭缝和出射狭缝的MOEMS扫描光栅芯片。扫描光栅面大小为3 mm×3 mm,采用静电梳齿驱动,并集成了压电式角传感器进行闭环控制,以实现高精度扫描。但由于镜面厚度只有数十微米,在扫描过程中,镜面容易出现动态变形的问题,影响光谱仪的信噪比。基于IPMS的核心技术,德国HiperScan公司在市场上推出了相应商品化的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,226]http://www.gdkjfw.com/images/image/45711544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图3 德国IPMS研究所研制的超小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][/align][color=#555555]国内相关科研团队也进行了光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的研究。[/color][color=#555555]西北工业大学乔大勇团队研制的MOEMS扫描光栅,采用SOI制作,静电梳齿方式驱动,但同样存在镜面动态变形的问题,且静电驱动方式所需驱动电压较高。[/color][color=#555555]重庆大学温志渝团队提出的MOEMS扫描光栅,利用偏晶向硅片制作大面积闪耀光栅,具有较高的衍射效率和分辨率,采用较厚的光栅面能够有效地解决动态变形的问题,但同时带来了稳健性较弱的问题。扫描光栅采用电磁式驱动和传感,便于一体化集成,且所需驱动电压较低,但存在电磁干扰的问题。[/color][color=#555555]由于光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]有MOEMS扫描光栅这一可动部件,抗震性较差,因此开发出高性能的MOEMS扫描光栅是光栅扫描型仪器发展所需突破的关键技术问题,而且在拓宽光谱范围的同时需考虑解决二级光谱重叠的问题。[/color][color=#ffffff]傅里叶变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]傅里叶变换型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]是基于光干涉和傅里叶变换原理设计的,一般采用迈克尔逊干涉仪为核心部件。迈克尔逊干涉仪主要由定镜、分束器和动镜组成,而其中的动镜尤为关键。动镜主要做活塞式运动,其可动行程(即扫描位移)的大小直接决定了仪器性能。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,286]http://www.gdkjfw.com/images/image/80411544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图4 迈克尔逊干涉仪工作原理及MOEMS工艺制成的干涉仪[/color][/align][color=#555555]2[/color][color=#555555]015年,德国夫朗禾费ISIT研究所提出了基于PZT薄膜的压电驱动MOEMS活塞镜,在163Hz谐振频率下扫描位移最大可达±800 μm ,但在扫描位移较大时存在镜面倾斜的问题。镜面倾斜限制了可用的扫描范围,而且会影响干涉信号,因此降低了分辨率。[/color][color=#555555]美国佛罗里达大学谢会开团队对电热驱动MOEMS活塞镜进行了深入研究,其采用双闭环控制的方法不仅有效减小了大位移扫描过程中的镜面倾斜幅度,同时实现了恒定速度的线性扫描,降低了信号处理的难度,使得光谱分辨率和抗干扰能力等性能大为提升。[/color][color=#555555]另一种类型的微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]则是以层状光栅干涉仪为核心元件,利用单管探测器对零级光谱进行探测。相较于迈克尔逊干涉仪,层状光栅干涉仪不需要分束器、定镜等光学元件,结构更加简单、紧凑。[/color][color=#555555]土耳其科克大学Urey团队提出了一种基于垂直梳齿驱动器的层状光栅干涉仪,同时梳齿电极作为驱动器和可动光栅,产生的位移达到106 μm。[/color][color=#555555]随后,该团队又提出了稳健性更好的基于FR4板材的电磁驱动层状光栅干涉仪,及基于MOEMS技术更大位移的静电驱动层状光栅干涉仪,后者可动光栅的最大位移可扩展至±356 μm,并引入机械闭锁装置以提高抗冲击能力。新加坡国立大学周光亚团队也做了相应的研究。[/color][color=#555555]微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有结构紧凑、光通量大、波长精度高、高分辨率等优势,适用于对分辨率要求较高的场合,但仍存在抗震性差的固有缺陷以及仪器性能受限于动镜或可动光栅所能实现的活塞位移等问题。目前,瑞士Arcoptix公司、日本滨松、埃及的Si-Ware Systems和国内的无锡微奥公司均推出了商品化的微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][color=#ffffff]阿达玛变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]阿达玛变换型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]是一种在色散光谱仪中引入阿达玛变换的数字变换型仪器,通过光的多路复用提高信噪比,而且一般采用单管探测器使成本较低,无移动部件使抗冲击能力也优于傅里叶变换型光谱仪。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,214]http://www.gdkjfw.com/images/image/76961544146320.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图5 微型阿达玛变换光谱仪工作原理及数字阵列微镜[/color][/align][color=#555555]基于数字微镜阵列的微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]通过控制微镜单元的选通实现对光信号的开关调制,既减小了光谱能量损失,也抑制了杂散光的干扰,是近年来研究的热点。[/color][color=#555555]为了进一步减小光能量损失,重庆大学张智海等人结合H矩阵与S矩阵的优点,提出了一种互补S矩阵编码调制方案,在S矩阵的基础上将信噪比提升约1.4倍。[/color][color=#555555]2014年,长春光学精密机械与物理研究所刘华团队设计了一种光谱折叠式微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],采用两个子光栅使光谱范围有效拓宽为800~2000 nm,光谱分辨率也得到了提升,但杂散光较大。为了避免这一缺陷并降低光谱仪的复杂度,该团队又提出了一种采用自由曲面透镜准直的光谱折叠式光谱仪来拓宽光谱,光谱范围达800~2400 nm,可覆盖几乎整个近红外波段,仿真结果显示分辨率优于10 nm,提升了光能利用率,降低了消除二次光谱的难度。[/color][color=#555555]微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有光通量大、信噪比高、成本低、抗震性较好等优点,适用于微弱光谱信号的检测,编码技术和光谱拓宽仍是近年研究的热点。目前,Polychromix公司、Aspectrics公司和国内的北京华夏科创仪器公司均有相应的商品化仪器出现在市场上。[/color][color=#555555]由于近红外探测器在整台微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]成本中占的比重较大,所以采用单管探测器的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]成本较低。在MOEMS技术的推动下,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的体积也大为缩小。因此,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可以走出实验室,应用到越来越多的领域中。如近年来出现的SCIO、TellSpec等廉价小巧的专用型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][color=#555555]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]一直朝着宽光谱、高分辨率、高信噪比、高集成度、小体积、低成本、快速检测等方向发展,国内外的科研机构一直在新原理、新工艺、新材料等方面进行着不懈的探索和努力。今后,微纳技术的发展势必会给微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的发展提供有力的技术支撑,而且随着对微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的二次开发和应用领域的拓宽,光谱与人类生产生活的联系将会更加密切。[/color]
如何选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][ 作者:北京英贤仪器有限公司 王艳岭 | 转贴自:《仪器快讯》第12期 初从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最好?如何选择一台合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]获得可靠的分析结果,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器必须按照详细的技术规格设计生产。表1[1]反应的就是现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的规范。当然也使用者选择仪器时的主要依据。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806251525_95025_1604460_3.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等6部分构成。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的分类方式比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为4种主要类型:滤光片型、光栅色散型、傅立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器相比,色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便于维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。傅立叶变换光谱技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,傅立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。声光可调滤光器(Acousto-optic Tunable Filter,缩写为 AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的这些优点使其近年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。非扫描固定光路多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(P- hotodiode Array,缩写为PDA)和电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品的三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往较长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两个特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测到的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。
2013年4月15日,北京凯元盛世公司联合美国JDSU公司在北京召开“JDSU微型近红外光谱仪研讨会”,会议邀请了从事近红外应用研究的专家近20余人参会,其中包括老专家中国农业大学严衍禄教授、中国农科院蒋士强研究员等。美国JDSU公司产品应用工程师Chris Pederson、亚太区市场经理邵勇健、亚洲区销售经理黄智昭及北京凯元盛世公司总经理田福成等也出席了此次研讨会。本次研讨会讨论的产品是JDSU在Pittcon 2012正式推出的微型近红外光谱仪,这款产品也是目前市场上商品化体积最小的近红外光谱仪,其最主要的特点是体积小、性价比高。据Chris Pederson介绍,“近年来,小型化已经成为仪器发展的一个趋势。在近红外光谱仪方面,小型化主要依赖于Czerny-Turner正交型光栅技术及MEMS(微机电系统)技术,但是利用如上技术,体积变小有限,或成本较高,或需要光源、光栅等移动部件。JDSU之所以可以将近红外光谱仪做到如此之小是采用了一项线性渐变滤光片(LVF,Linear Variable Filter)的技术制作分光原件。”
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大,红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有:①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属
今天收到《药品红外光谱集》第三卷(2005)。在前言中有一些沿革的介绍。1. 1985年,药典会编制出版了《药品红外光谱集》1985年版,收集绘制了国产药品红外光谱图423幅;2. 1990年,出版了《药品红外光谱集》1990年版,共收载了582幅图谱;3. 为适应光谱集编制工作的延续性,经编审组研究决定,分卷出版《药品红外光谱集》,1995年出版了第一卷,收载了光栅型红外分光光度计绘制的药品红外光谱图共685幅;4. 2000年出版了第二卷,新收载药品红外光谱图208幅,并全部改由傅立叶红外光谱仪绘制;5. 2005年出版第三卷,共收载药品红外光谱图210幅(172个新品种,38个老品种重新绘制)。采用不同型号的傅立叶红外光谱仪录制,再用伯乐win-IR软件统一格式化。
仪器的波长范围 对任何一台牛津近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域 。近红外分析技术的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件: (1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据良好再现性的基本要求; (2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具; (3)准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,避免为此付出代价。因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 近红外分析技术分析速度快,是因为光谱测量速度很快,计算机计算结果速度也很快的原因。但近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10种数据模型,那么,仅凭测量的一张光谱,可以同时得到10种分析数据。 在定标过程中,标准样本数量的多少,直接影响分析结果的准确性,数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律,数据太多,工作量太大。另外在选择化学分析的样本时,不仅要考虑样品成分含量和梯度,同时要考虑样本的物理、化学、生长地域、品种、生长条件及植物学特性,以提高定标效果,使定标曲线具有广泛的应用范围,对变异范围比较大的样本可以根据特定的筛选原则,进行多个定标,以提高定标效果及检验的准确性。一般来讲,单类纯样本由于样本性质稳定,含化学信息量相对少,因此定标相对容易。光谱的分辨率 光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。波长准确性 光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。吸光度准确性 吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。吸光度重现性 吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。吸光度噪音 吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。吸光度范围 吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大,可用于检测样品的线性范围也越大。基线稳定性 基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。杂散光 杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因,特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。扫描速度 扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右。数据采样间隔 采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然,间隔越小,样品信息越丰富,但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。测样方式 测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。软件功能 软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。
[font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])需根据应用场景选择适宜类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],目前,常用于在线分析的有微型光谱仪、在线光谱仪和便携式光谱仪。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])根据分光系统的不同,在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]主要分为滤光片型、发光二极管型、光栅型、傅里叶变换型、声光可调滤光器型、阵列检测器型等。在实际应用时,可以根据具体检测物料的性质需求,合理选择适宜波长、或适宜光谱范围(反映物料性质变化的波长范围)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])作为在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的关键部件,光纤探头、光纤和其他测量附件需要认真检查,确保适用于待测样品。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器一般都配备有数据分析软件,一款较成熟的在线分析软件可以很好的提高数据分析效率,节省大量人力物力。[/font][/font]
近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?
在2014年9月3日召开的百度世界大会上,“筷搜”这款便携式健康生活智能设备赚足眼球,它看起来和普通的筷子没有太大差别,却拥有智能检测地沟油、饮用水酸碱度和水果甜度、品种和产地等特色功能,可连接智能手机,随身携带使用。 这款名为“筷搜”的产品,分为筷子和筷托两部分。据介绍,筷子集成各种传感器,实现一系列物理指标的测量,包括水酸碱度(pH值)、温度、油质和盐度四种数据,并将数据通过蓝牙传输给智能手机,通过筷子尾部的LED灯与用户进行智能交互,如检测结果合格,显示蓝色,检测结果不好,以红色警示。筷托则内置红外光谱仪,实现对测量物进行定性和定量分析。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201499115510.jpg筷搜 对于现在这个时代来说,光谱仪器的小型化已经成为十分必要,因为只有小型化的方便携带的仪器才能走进家庭,在厨房里检测食品的农药残留等等。在这里光学系统的尺寸成为重要的制约因素,因为需要分光——把不同波长的光区别出来,一般来说都需要使用光栅或者干涉仪,我们以光栅为例进行说明。光栅的分辨率与尺寸成正比,尺寸越小,分辨率越差(干涉仪也一样)。而且,越小的单色器要求越小的入射狭缝(用来模拟点光源),入射狭缝发出的光被凹面镜反射后变为平行光线再射到光栅上进行分光,这个时候出射狭缝处的光能量可能会很弱,因为入射狭缝不可能开得更大,更大就不是一个点光源了,仪器的光谱分辨率会变得更差。 因此,光能量与光谱分辨率是一对矛盾,不能被同时提高,这就是真正的物理学。不过我们可以放大光路的尺寸,来实现光能量与光的分辨率的同时提高,这就是在不同的scale有不同的物理。最近,百度公司推出的“筷搜”仪器里面宣称集成了很小的红外光谱仪,可以检测地沟油,从技术上来说,作者还没有看出百度的红外谱仪到底采取了什么小型化的分光装置(或者说波长扫描装置,因为它的尺寸实在太小了,只有鼠标那么大。) 因此,可以说“筷搜”这种小型化的红外装置是极富挑战性的,希望百度公司能对这一部分披露更多的技术信息。 另外,到底什么是光呢?作者有几次受到北京电视台记者的采访,要我在电视上给普通老百姓介绍一下红外线或者紫外线,作者一定要坚持首先给他们解释一下光的本质,一定要告诉普通观众一个基本的事实:光是从原子中跑出来的。如果一定要使用比喻的话,作者一般这样说:原子中的电子就好象跳楼一样,摔下来流的血就是它所发出的光,比如可以从10楼跳到8楼,也可以从10楼跳到5楼,也可以从7楼跳到4楼,或者直接摔在地上,这些都是可以的。现在百度的“筷搜”,就是要说明电子到底是从几层楼掉下来的,又掉到了哪层楼。这部分是技术关键。 百度“筷搜”集成的红外光谱仪真的能工作吗?作者保持谨慎的追问。
——转自本网《采购指南》。傅里叶红外光谱仪的市场现状及技术进展 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。 红外光谱属于分子光谱,分子光谱属于四大谱学之一。红外光谱是可以确定分子组成和结构的有力工具,我们可以根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,来确定未知物分子中包含的基团,从而推断该未知物的内部结构。 红外光谱可以用于定性分析,也可以用于定量分析,还可以对未知物进行剖析。红外光谱应用范围非常广,对固体、液体或气体样品,对单一组分的纯净物和多组组分的混合物都可以用红外光谱法进行测定。红外光谱可以对有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析,也可以用于对复合材料、饰物、土壤、岩石、各种矿物、包裹体等的分析,可广泛的应用于化工、制药、地矿、石油、宝石鉴定、质检等领域,是教学和科研的有力手段,也是常规应用分析和生产不可缺少分析技术。 1 傅里叶变换红外光谱仪的发展历程 红外光谱仪的发展主要经历了以下三个阶段: 第一阶段是棱镜色散型红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的, 其缺点是光学材料制造麻烦, 分辨本领较低, 而且仪器要求严格的恒温降湿。 第二阶段是光栅色散型红外分光光度计(如港东WGH-30A), 它是基于光栅的衍射而实现分光的, 与第一代相比, 分辨能力大大提高, 且能量较高, 价格便宜, 对恒温、恒湿要求不高, 是红外分光光度计发展的方向, 第三阶段是基于干涉调频分光的FTIR红外光谱仪(如港东FTIR-650), 它的出现为红外光谱的拓展应用开辟了新的方向,相比之前色散型红外来说,傅里叶变换型红外具有分辨能力高、扫描时间快、光通量大、高扩展性等优点,但对湿度和温度有要求,尤其是湿度,通常要求不能超过70%。 2 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理 光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理,通俗的讲,就是光源发出的红外光经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 3、傅里叶变换红外光谱仪的应用 从上个世纪70年代到现在的几十年中,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)发展非常迅速,FTIR光谱仪的更新换代速度很快。世界上主要的FTIR生产商,一般每三到五年就推出新型号的FTIR光谱仪。随着傅里叶变换红外光谱技术的不断发展,红外光谱仪的附件也在不断的发展,不断的更新换代。新的、先进的红外光谱仪附件的出现,促使红外光谱仪附件的功能和性能不断的得到加强和提高,进一步使红外光谱技术得到了更加广泛的应用。 傅里叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面: (1)傅里叶变换红外光谱在医药化工行业上的应用 (2)傅里叶变换红外光谱在高分子材料研究上的应用 (3)傅里叶变换红外光谱在石油化工行业上应用 (4)傅里叶变换红外光谱在矿物学领域的应用 (5)傅里叶变换红外光谱光学材料生产领域上的应用 (6)傅里叶变换红外光谱在生物医学研究方面的应用 (7)傅里叶变换红外光谱在半导体材料领域上的应用 (8)傅里叶变换红外光谱在刑侦鉴定上的应用 (9)傅里叶变换红外光谱在气体分析方面的应用 (10)傅里叶变换红外光谱在大气环境监测上的应用 4、傅里叶变换红外光谱仪的进展情况 (1)国产FTIR光谱仪的进展 不可否认,国内的FTIR厂家(如北京瑞利、天津港东)的技术和世界主流公司相比还是有一定的差距,但是这个差距正在不断缩小。天津港东作为国内第一家自主研发FTIR的厂家,这几年来,一直非常重视FTIR的技术发展,并不断开拓应用市场。如天津港东的FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪,它采用立体角锥镜干涉光路,有效地降低了振动和导轨偏移引起的干涉变形,同时新型的红外光源设计,可以有效提高指纹区的能量,大大提高了仪器整体的信噪比,产品上市后,根据用户的意见反馈,产品不断得到完善,根据客户的需求开发完成了许多新型红外附件,以满足不同行业用户的需求。在新兴市场开拓上,目前该产品已经走出国门,远销欧美和东南亚。 天津港东正在研发更高分辨率且带有动态准直和自动除湿功能的FTIR,目前进展顺利。这些都显示出国产FTIR生产厂家的强大生机和活力,国产仪器已经不再满足低端市场,正在向更高级的市场发出挑战。 (2) 国外FTIR光谱仪的进展 国外有代表性的FTIR生产厂商,经过几十年的技术积累,研发出来的产品在附件和主机集成上、产品联用上、产品专用化上及产品小型化上的优势比较明显。如赛默飞世尔科技公司生产的Nicolet in10显微红外光谱仪将显微镜和红外光谱仪集成于一体,一体化的设计显著提高了红外显微镜的光学效率;Nicolet FT-SPR综合检测仪将傅立叶变换红外光谱仪在多通道技术与波数精度方面的优势和SPR技术的高灵敏度进行了很好的结合;Nicolet AntarisIGS气体分析仪专门用于实验室及工业现场的在线和旁线分析;手持式傅立叶红外光谱仪TruDefender FT可以在现场对包括药品原料及成品、工业原材料、爆炸物、毒品、白色粉末在内的化学物质进行鉴定。 整体而言,最近几年FTIR技术发展非常之快,无论是从产品的智能化程度、产品联用、应用领域专用上还是产品的小型化上都显示出很强的发展势头,未来FTIR技术会随着客户对产品的不同需求,朝着更加智能化、更加专用化、更加小型化的方向发展。 参考文献: 范松灿. 傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点.高分子材料研究,2007,11 吴瑾光. 近代傅里叶变换红外光谱技术及应用(下).北京:科学技术文献出版社,1994. 翁诗甫. 傅里叶变换红外光谱仪.北京:化学工业出版社,2005.
红外光谱发展史雨后天空出现的彩虹,是人类经常观测到的自然光谱。而真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿(Newton) 开始的。1666 年牛顿证明一束白光可分为一系列不同颜色的可见光,而这一系列的光投影到一个屏幕上出现了一条从紫色到红色的光带。牛顿导入“光谱”(spectrum)一词来描述这一现象。牛顿的研究是光谱科学开端的标志。从牛顿之后人类对光的认识逐渐从可见光区扩展到红外和紫外区。1800 年英国科学家W. Herschel 将来自太阳的辐射构成一副与牛顿大致相同的光谱,然后将一支温度计通过不同颜色的光,并且用另外一支不在光谱中的温度计作为参考。他发现当温度计从光谱的紫色末端向红色末端移动时,温度计的读数逐渐上升。特别令人吃惊的是当温度计移动到红色末端之外的区域时,温度计上的读数达到最高。这个试验的结果有两重含义,首先是可见光区域红色末端之外还有看不见的其他辐射区域存在,其次是这种辐射能够产生热。由于这种射线存在的区域在可见光区末端以外而被称为红外线。(1801 年德国科学家J.W. Ritter 考察太阳光谱的另外一端,即紫色端时发现超出紫色端的区域内有某种能量存在并且能使AgCl 产生化学反应,该试验导致了紫外线的发现。1881年Abney 和Festing 第一次将红外线用于分子结构的研究。他们Hilger光谱仪拍下了46个有机液体的从0.7到1.2微米区域的红外吸收光谱。由于这种仪器检测器的限制,所能够记录下的光谱波长范围十分有限。随后的重大突破是测辐射热仪的发明。1880年天文学家Langley在研究太阳和其他星球发出的热辐射时发明一种检测装置。该装置由一根细导线和一个线圈相连,当热辐射抵达导线时能够引起导线电阻非常微小的变化。而这种变化的大小与抵达辐射的大小成正比。这就是测辐射热仪的核心部分。用该仪器突破了照相的限制,能够在更宽的波长范围检测分子的红外光谱。采用NaCl作棱镜和测辐射热仪作检测器,瑞典科学家Angstrem第一次记录了分子的基本振动(从基态到第一激发态)频率。1889年Angstrem首次证实尽管CO和CO2都是由碳原子和氧原子组成,但因为是不同的气体分子而具有不同的红外光谱图。这个试验最根本的意义在于它表明了红外吸收产生的根源是分子而不是原子。而整个分子光谱学科就是建立在这个基础上的。不久Julius发表了20个有机液体的红外光谱图,并且将在3000cm-1的吸收带指认为甲基的特征吸收峰。这是科学家们第一次将分子的结构特征和光谱吸收峰的位置直接联系起来。图1是液体水和重水部分红外光谱图,主要为近红外部分。图中可观察到水分子在739和970nm处有吸收峰存在,这些峰都处在可见光区红色一端之外。由于氢键作用,液体水的红外光谱图比气态水的谱图要复杂得多。红外光谱仪的研制可追溯的20 世纪初期。1908 年Coblentz 制备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议;1910 年Wood 和Trowbridge6 研制了小阶梯光栅红外光谱议;1918 年Sleator 和Randall 研制出高分辨仪器。20 世纪40 年代开始研究双光束红外光谱议。1950 年由美国PE 公司开始商业化生产名为Perkin-Elmer 21 的双光束红外光谱议。与单光束光谱仪相比,双光束红外光谱议不需要由经过专门训练的光谱学家进行操作,能够很快的得到光谱图。因此Perkin-Elmer 21 很快在美国畅销。Perkin-Elmer 21 的问世大大的促进了红外光谱仪的普及。现代红外光谱议是以傅立叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光,而是用干涉仪得到干涉图,采用傅立叶变换将以时间为变量的干涉图变换为以频率为变量的光谱图。傅立叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的仪器相比,傅立叶红外光谱仪具有快速、高信噪比和高分辨率等特点。更重要的是傅立叶变换催生了许多新技术,例如步进扫描、时间分辨和红外成像等。这些新技术大大的拓宽了红外的应用领域,使得红外技术的发展产生了质的飞跃。如果采用分光的办法,这些技术是不可能实现的。这些技术的产生,大大的拓宽了红外技术的应用领域。 是用红外成像技术得到的地球表面温度分布和地球大气层中水蒸气含量图。没有傅立叶变换技术,不可能得到这样的图像。图1.2 Perkin-Elmer 21 双光束红外光谱议。该仪器是由美国Perkin-Elmer 公司1950 开始制造,是最早期商业化生产的双光束红外光谱议。红外光谱的理论解释是建立在量子力学和群论的基础上的。1900 年Plank在研究黑体辐射问题时,给出了著名的Plank 常数h, 表示能量的不连续性。量子力学从此走上历史舞台。1911 年W Nernst 指出分子振动和转动的运动形态的不连续性是量子理论的必然结果。1912 年丹麦物理化学家Niels Bjerrum 提出HCl 分子的振动是带负电的Cl 原子核带正电的H 原子之间的相对位移。分子的能量由平动、转动和振动组成,并且转动能量量子化的理论,该理论被称为旧量子理论或者半经典量子理论。后来矩阵、群论等数学和物理方法被应用于分子光谱理论。随着现代科学的不断发展,分子光谱的理论也在不断的发展和完善。分子光谱理论和应用的研究还在发展之中。多维分子光谱的理论和应用就是研究方向之一。
拆解双光束红外光谱仪,看结构学原理识元件最近实验室有一台经典的岛津IR-408红外光谱仪不用了,拆机机会来了,解析其结构,与大家分享相关知识。一、红外光谱仪器历史红外光谱仪器大致经历了三个阶段:第一代棱镜型——棱镜为色散原件第二代光栅型——光栅为色散原件第三代FTIR型——基于光干涉原理设计的傅立叶变换红外光谱仪器第一代与第二代都属于色散型。第一代棱镜型已基本淘汰,第二代色散型红外分光光度计曾经是主力机型,其工艺成熟、已经国产化,目前价格较低,在一些要求不高的地方,仍然在使用中。二、色散型红外光谱仪原理1、仪器外观这台岛津IR-408红外分光光度计是双光束色散型,1992年生产,原装进口产品。电源电压为100V,厂家配了一台交流变压器,将市电220V变为100V供仪器使用,仪器右边是交流变压器:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458107_1807987_3.jpg控制面板很简单:电源开关按钮、记录笔按钮、扫描按钮、增益旋钮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458108_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458109_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458110_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458111_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458112_1807987_3.jpg仪器后部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458113_1807987_3.jpg机架是铸铝结构,结实较轻,力气大的人,一人能搬动:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458114_1807987_3.jpg机座底部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458115_1807987_3.jpg2、工作原理色散型的红外光谱仪采用双光束,是以"光学零位平衡"原理设计的。绘制岛津IR-408红外分光光度计原理示意图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308240733_459775_1807987_3.jpg工作原理:光源发出的红外辐射光被两只反射镜分为等强度的两束光,一束通过样品池,一束通过参比池。通过参比池的光束经过衰减器(又称光梳或光楔)与通过样品池的光束会合于斩光器(又称切光器)处,斩光器的半园型扇镜使两光束交替进入单色器(光栅)色散之后,经过滤光器,交替投射到热电检测器(真空热电偶)上进行检测。单色器(光栅)的转动与光谱仪记录图纸横纵坐标方向相关联。纵坐标的位置表明了单色器的某一波长(波数)的位置。若样品对某一波数的红外光有吸收,则两光束的强度便不平衡,参比光路的强度比较大。因此检测器产生一个交变的信号,该信号经放大、整流后,连接至衰减器(测试光梳)的伺服电机,该电机驱动测试光梳更多地遮挡参比光束,使之强度减弱,直至两光束又恢复强度相等。此时交变信号为零,不再有负反馈信号。此即"光学零位平衡"原理。驱动测试光梳的伺服电机同步地联动记录仪的记录笔,沿图纸的纵坐标方向移动,因此纵坐标表示样品的吸收程度。当仪器自高波数至低波数进行机械扫描(旋转光栅)时,就可以连续地显示或记录被测样品的红外吸收谱图了。三、实物拆解及[
大侠们,您们好: 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别是什么啊,傅立叶红外是不是一种先进的红外啊,能够代替做中药检测用的红外啊。 做空气中的游离二氧化硅检测必须用傅立叶红外吗 谢谢。。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
[color=#DC143C]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器进行评价时,必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍1、仪器的波长范围 对任何一台特定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区域和1100~2500nm的长波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区域。2、光谱的分辨率 光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。3、波长准确性 光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。4、波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。5、吸光度准确性 吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。6、吸光度重现性 吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。7、吸光度噪音 吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。8、吸光度范围 吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大,可用于检测样品的线性范围也越大。9、基线稳定性 基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。10、杂散光 杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因,特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。11、扫描速度 扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右。12、数据采样间隔 采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然,间隔越小,样品信息越丰富,但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。13、测样方式 测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。14、软件功能 软件是现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要.扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2[/color]次/s左右。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],也有的适用于测定长波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。下面分别加以叙述。[color=#dc143c][b]一、滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。[color=#dc143c][b]二、色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。该类型仪器的优点:是使用扫描型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。[color=#dc143c][b]三、傅里叶变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。在傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。[b]⑴传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:[/b]传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。[b]⑵改进的干涉仪:[/b]干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力和重复性。(参考资料:胡昌勤/冯艳春*著《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速分析药品》化学工业出版社)表*色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]与傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的比较[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031425_193807_1611002_3.jpg[/img]
大家好, 请问各位熟悉红外光谱仪的同行们,有没有曾经操作或者熟悉红外光谱仪的校验过程。在下如今出现一个问题,我们公司的FT-IR红外光谱仪近期需要公司内部的校验,是第一次,以往都是计量所派员来校验的。现在发现一个问题:我们使用的是傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR),但国家颁布的计量规程只有色散型红外光谱仪的校验规程(以往到我公司计量的计量所人员也是依据这一规程实施校验的),而众所周知,傅立叶交换红外光谱仪与色散型红外光谱仪两者的工作原理是大不一样的,请问我应该怎样来开展我的校验过程。1.是与计量所人员一样用色散型红外光谱仪的校验规程来校验我的傅立叶交换红外光谱仪;2.还是寻找更适合傅立叶交换红外光谱仪的法定的校验文件进行校验,这样的文件是否存在;3.还是联系红外光谱仪的生产销售商,要求她提供相关型号光谱仪的校验规程,按照这样的规程来进行校验?这样的校验是否合法? 谢谢各位的浏览,并希望大家来帮帮我这个新手,感激不尽!
我查阅了众多傅里叶红外光谱仪的技术指标,都是相当高的,尤其是波长精度乃首屈一指,分辨率也是相当好的,可是发现需要做定量分析时追求的透过率精度是多少呢?哪一台傅里叶红外光谱仪都没有这个指标,为什么不标出来呢?这个指标在上世纪九十年代我们厂设计研制传统的双光束光栅型红外分光光度计时可是个最重要的指标,定量分析的基础。在光路和电路调整到理想状态时,用进口热电偶作为光电接收器时,100%线的静态跳动在0.2%范围内,即是在99.9%与100%之间跳动,绘制出来的100%线几乎是平直线,只是在400附近变化大一点,而现在都在使用国产的热释电探测器,信嘈比不如热电偶,静态跳动在0.5%以内,而你稍一不慎买了杂牌红外分光光度计,都是我厂有关人员另立中央的小公司,那就谈不上检验和质量了。但是不能怀疑双光束红外光谱仪在透过率精度方面的优势,洛阳纳米技术,南京波长光学这些测试镀膜透过率的单位是专门寻觅我们公司的双光束红外分光光度计。希望大侠们给我讲讲傅里叶红外光谱仪的透过率是怎么回事,是否有我的偏见
近红外光谱及其仪器的特点近红外光谱的波长范围是780~2500nm,主要源于化合物中含氢基团,如C-H, O-H, N-H, S-H等振动光谱的倍频及合频吸收,由于其谱带较宽且强度较弱,限制了其应用。80年代中后期,随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入,加之近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIR)仪器制造技术的日趋完善,促使了现代近红外光谱分析技术的发展。近红外光谱测定通常采用透射方式(transmittance)或漫反射方式(diffuse reflectance),通常不需对样品进行预处理即可以直接对不同物态的样品进行分析,配合光纤可满足对不同尺寸、形状样品测定的需要。作为一种间接测定方法,近红外光谱分析首先需要通过训练集得到校正模型,再来预测未知样品的性质或组成,因此训练集样品的性质或组成的适用范围、基础数据的准确性以及选择化学计量学方法的合理性,都直接影响最终的分析结果。此外,近红外光谱分析的灵敏度较低,对微量组分的测定比较困难。近红外光谱仪主要有滤光片型、扫描型和傅立叶变换近红外光谱仪三种类型。滤光片型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用;但通常只能在单一或有限的波长下测定,灵活性较差;适用于制成各类专用仪器进行特定项目的分析,如土壤中水分的测定、糖及烟草中尼古丁的分析等。扫描型近红外光谱仪的分光元件可以是棱镜或光栅。该类仪器的特点是可进行全谱扫描,分辨率较高,仪器价格适中,便于维修;其最大弱点是光栅的机械轴容易磨损,影响波长的精度和重现性,一般抗振性较差,特别不适于在线检测。傅立叶变换近红外光谱仪的主要光学元件是麦克尔逊(Michelson)干涉仪。其具有扫描速度快、波长精度高、分辨率好以及信噪比和测定灵敏度较高等特点;采用立体角镜偶合等技术的麦克尔逊干涉仪,已极大地消除了传统干涉仪对振动、温度、湿度等的敏感性,减少了不同仪器的台间测定误差;发展出的便携式仪器可满足车载等野外测定的需要。从近期的国内外仪器展览会看,傅立叶变换近红外光谱仪将成为近红外光谱仪的主导产品。近红外光谱分析在假药识别中的应用近红外光谱法在药物分析领域中的应用范围相当广泛,它不仅适用于分析药物的多种不同状态如原料、完整的片剂、胶囊与液体等制剂,还可用于不同类型的药品,如蛋白质、中草药、抗生素 等。NIR更适用于对原料药纯度、包装材料等的分析与检测、以及生产工艺的监控 ;利用不同的光纤探头可实现生产工艺的在线连续分析监控。此外,近红外作为一种快速扫描技术,以它无需对样品预处理以及收集信息量大等特点,有助于假药劣药的识别与鉴定,正在成为国内外药物分析领域中的一枝奇葩。目前已有研究人员将其用于辅料间存在差异的不同生产厂家所生产的同一品种药品的鉴定,还有人对建立假药识别谱库的影响因素进行了全面的考察。在药品的鉴别过程中,常采用马氏(Mahalanobis)距离等指标,通过对样品光谱与标准光谱距离的定量描述,确定样本离校正集样本的差异,进而对其归属。虽然此方法在对光谱匹配程度的检测和模型外推方面均很准确,但应用时对波长范围的选择非常重要;波长点过少,光谱得不到合理的描述;波长点过多,计算量过大。此外,由于药品制剂特别是口服制剂中通常含有较多的辅料成分,也干扰对活性成分的鉴别。为有效的避免各类干扰作用,选择合理的波长范围进行药品的鉴别,可利用主成分分析(Principal Component Analysis;PCA)法对光谱数据进行分析,通过对活性成分光谱、辅料光谱和因子光谱的比较分析,首先对诸因子光谱的属性进行归属,进而选用合理的因子光谱进行鉴别。将PCA与马氏距离结合,既可以充分利用PCA对采集的全光谱数据进行降维处理,较好的解决马氏距离计算时波长范围的选择问题,也可克服利用PCA进行自身界限判断不易量化的问题。此外结合导数光谱等手段,还可以提高对鉴别的分辨率。近红外假药识别系统的设想根据近红外光谱分析的特点,可以看出,建立近红外假药识别系统,可以大大地提高假药识别的速度和识别能力,满足基层现场快速鉴别的需要。在国家食品药品监督管理局的支持下,中国药品生物制品检定所已经启动了近红外假药识别系统的科研项目。拟建立的假药识别系统包括有定性分析和定量分析两部分,首先确定药品与其标签标示名称是否一致,再根据需要调用适当模型对药品的质量进行快速检验或判别药品是否为特定企业的产品。近红外光谱分析是一个间接分析方法,假药鉴别系统的完善与否与模型中所包括的已知样品的数量与质量密切相关。由于药品品种的数量巨大,市场中出现的假药品种较多,且不断有新的假药出现,因此假药识别系统中所需要的鉴别模型不仅数量多,而且应能不断更新,故建模不可能在一个实验室完成;此外,由于我国地域广阔,开展假药的监督检验工作不可能由少数实验室承担,但为保证药品监督检验的严肃性,所有实验室的检验结果应具有一致性;因此,近红外假药鉴别系统应用的关键是能在不同的近红外光谱仪间实现模型的共享,并保证不同仪器测定图谱的一致性。虽然由于众多因素影响模型传输的准确性,使得光栅型及普通傅立叶变换型近红外光谱仪通过简单的模型传输不可能保证不同仪器测定结果的一致性,但在以采用立体角镜偶合等技术为基础的8台傅立叶变换型近红外光谱仪之间,传输间苯二酚水溶液定量模型,在未对模型经任何校正的情况下,对一批样品(300g/l)每台仪器每星期测定10次,连续测定60个星期,其测定结果显示,仪器间的测定误差(SD=0.22%)及不同时间的测定误差(SD?0.13%)均可以忽略。即现代近红外光谱仪已经较好的解决了模型传输的准确性,结合互联网技术,可以在全国范围内建立近红外假药识别模型网络系统(图1),由设立在全国的近红外假药鉴别模型建立基地将建好的模型输入国家假药鉴别模型数据库;各基层使用单位直接从中心数据库中调用所需的鉴别模型;国家近红外假药鉴别中心负责对进入数据库的模型的评价与更新;进而解决假药识别系统中鉴别模型的建立与模型共享问题。 http://assets.dxycdn.com/app/bbs/img/attachment.gif 近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨.rar(73.35k) 在线查看
红外光谱(infrared spectra),以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围,可粗略地分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](波段为0.8~2.5微米)、中红外光谱(2.5~25微米)和远红外光谱(25~1000微米)。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光,可得到红外发射光谱,物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成;对被物质所吸收的红外射线进行分光,可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱,但都是线状光谱。量子场论或量子电动力学可以正确地描述和解释红外射线(一种电磁辐射)与物质的相互作用。若采用半经典的理论处理方法,即对组成物质的分子和原子作为量子力学体系来处理,辐射场作为一种经典物理中的电磁波并忽略其光子的特征,则分子红外光谱是由分子不停地作振动和转动而产生的。分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动模式。当孤立分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动。含N个原子的分子应有3N-6个简正振动方式;如果是线性分子,只有3N-5个简正振动方式。图中示出非线性3原子分子仅有的3种简正振动模式。分子的转动指的是分子绕质心进行的运动。分子振动和转动的能量不是连续的,而是量子化的。当分子由一种振动(或转动)状态跃迁至另一种振动(或转动)状态时,就要吸收或发射与其能级差相应的光。研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪,另一种是利用双光束干涉原理并进行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。红外光谱具有高度的特征性,不但可以用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定等,而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。 红外识谱歌红外可分远中近,中红特征指纹区,1300来分界,注意横轴划分异。看图要知红外仪,弄清物态液固气。样品来源制样法,物化性能多联系。 识图先学饱和烃,三千以下看峰形。2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯,1380甲基显。二个甲基同一碳,1380分二半。面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。化合物,又键偏,~1650会出现。烯氢面外易变形,1000以下有强峰。910端基氢,再有一氢990。顺式二氢690,反式移至970;单氢出峰820,干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征,1600~1430。1650~2000,取代方式区分明。900~650,面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰,700和750;四氢只有750,二氢相邻830;间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。1050伯醇显,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。1110醚链伸,注意排除酯酸醇。若与π键紧相连,二个吸收要看准,1050对称峰,1250反对称。苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环,930处有强峰,环氧乙烷有三峰,1260环振动,九百上下反对称,八百左右最特征。缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,开链强宽一千一,环酐移至1250。羰基伸展一千七,2720定醛基。吸电效应波数高,共轭则向低频移。张力促使振动快,环外双键可类比。二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I,1660有强峰;N-H变形酰胺II,1600分伯仲。伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇,确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。1350、1500,分为对称反对称。氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。注意羟基水和铵,先记几种普通盐。1100是硫酸根,1380硝酸盐,1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。勤学苦练多实践,红外识谱不算难。
海洋光学推出了新款小型近红外光谱仪NIRQuest512-1.9 。这款高分辨率近红外光谱仪NIRQuest512-1.9的响应范围可达1100-1900纳米,从粮食生产和化学处理的变化监测到为半导体装配和医疗进行激光特征分析,该光谱仪可应用于各种领域。NIRQuest512-1.9配置具有很高的稳定性,512像素Hamamatsu InGaAs线阵探测器,适用于多种光栅和光具座,用以优化1100至1900纳米之间的性能。标准的NIRQuest512-1.9光栅常数为150线/毫米,25微米的入射狭缝,以及一个非荧光长波通滤光器配置,可传输1000纳米以上的波长。该滤光器有助于缓和二阶效应。NIRQuest512-1.9外部配有一个硬件,通过该硬件,在出现外部情况时,用户可以通过外部触发获取相应数据信息,或者在数据获得之后再次引起触发。光谱仪操作通过SpectraSuite软件来控制,该软件是一个基于Java的模块化光谱学平台。NIRQuest的低沉噪声让其具备集成光谱仪的潜力(或者将光谱仪中的探测器暴露在光线下),从而延长使用时间,这在光线暗的环境中非常有用。满信号条件下的信噪比在每100毫秒积分时间内大于15000:1。因此,在对敏感性要求极高的应用环境中可以实现高效操作模式。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器进行评价时,必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍。 1、仪器的波长范围对任何一台特定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区域和1100~2500nm的长波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区域。 2、光谱的分辨率光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。[1] 3、波长准确性光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。[1] 4、波长重现性波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。[1] 5、吸光度准确性吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。 6、吸光度重现性吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。 7、吸光度噪音吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。 8、吸光度范围吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大,可用于检测样品的线性范围也越大。 9、基线稳定性基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。 10、杂散光杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因,特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。[1] 11、扫描速度扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右。[1] 12、数据采样间隔采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然,间隔越小,样品信息越丰富,但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。 13、测样方式测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。 14、软件功能软件是现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。