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硅酸盐多元素分析仪

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硅酸盐多元素分析仪相关的论坛

  • 【资料】KD-8多元素分析仪

    KD-8多元素分析仪主要特点:多元素分析仪,一台仪器可检测钢铁等材料中所有常规元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Zn、Fe等;多元素分析仪采用品牌电脑微机控制,电子天平称量,台式打印机打印检测结果;多元素分析仪测试软件功能齐全,能完全替代传统化验室的各项手工书写工作,并可根据各单位实际需求,任意设置检测报告格式;检测功能庞大,具备检测108个元素的通道空间,储存n 条曲线。 KD-8多元素分析仪主要技术参数:多元素分析仪测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni等常见元素为例)C:0.020~6.000% S:0.0030~2.000%Mn:0.010~20.500% P:0.0005~1.0000%Si:0.010~18.000% Cr:0.010~38.000%Ni:0.010~48.000% Mo:0.010~7.00%ΣRE:0.0100~0.500% Mg:0.0100~0.800%Cu:0.010~8.000% Ti:0.010~5.000%如多元素分析仪改变测试条件,该范围可相应扩大。测量精度:符合GB223.3-5-1988、GB223.68~69-1997等国标标准。[URL=http://www.kdfxy.com]http://www.kdfxy.com[/URL][URL=http://www.kdfxy.com]http://www.kdfxy.com[/URL]

  • 多元素快速分析仪

    我用一台DHF82型的多元素快速分析仪,最近在测试时做的钙要偏高0.8左右,平时都是5.0左右。

  • 【求助】多元素分析仪

    有谁知道在水泥行业中多元素分析仪的应用,它是个什么原理.还有现在国产的哪家的好一些.请联系我.谢谢!zjs19820921@163.com

  • 多元素分析仪,矿物分析用

    实验室想买一台多元素分析仪,主要用来测矿物中的铁含量,非金属矿、金属矿都要,如果可以的话钠、钾最好也可以测,还有铜、钼、锰 一些有色金属,非矿里还有钛、硅也是要的。实验室用的GEM消解仪,最好能衔接,因为之前网上看了一些,需要配套坩埚和马弗炉进行样品溶解。麻烦各位有没有什么好的建议,谢谢了。

  • 电脑多元素分析仪测定锰铁中锰、磷、硅

    电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅一、方法提要:试样用硝酸溶解,以过硫酸铵破坏其中的碳化物,并氧化低价元素为高价,然后制成试样母液,分别测定各成份元素。二、母液制备:试剂:1、硝酸:1+1(V/V), 2、过硫酸锭铵(固体)。制备:称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中,加入20 ml硝酸,约0.5 g 过硫酸铵,低温加热溶解。如有二氧化锰析出,则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮,继续煮沸约15S,取下流水冷却到室温,用水定容,摇匀备用。三、各待测元素的测定:1、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。试剂:a、定锰液:1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液:10%。分析步骤:分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中,加入10 ml定锰液,10 ml过硫酸铵溶液,摇匀。加热至有小气泡产生,取下流水冷却至室温,用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。2、硅的测定:硅钼蓝光度法。试剂:a、钼酸铵:5%, b、草酸:5%c、硫酸亚铁铵:6%(每100 ml中含1+1硫酸2 ml。)分析操作:分取母液20 ml于50 ml

  • 多元素分析仪,矿物分析用

    实验室想买一台多元素分析仪,主要用来测矿物中的铁含量,非金属矿、金属矿都要,如果可以的话钠、钾最好也可以测,还有铜、钼、锰 一些有色金属,非矿里还有钛、硅也是要的。实验室用的GEM消解仪,最好能衔接,因为之前网上看了一些,需要配套坩埚和马弗炉进行样品溶解。麻烦各位有没有什么好的建议。

  • 硅酸盐岩石-铌、钽、锆、铪等19个元素的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石样品中铌钽锆铪等19个元素的测定,各元素测定选用的质量数及测定限见下表:元素测量质量数测定限(mg/g)元素测量质量数测定限(mg/g)Nb930.03Ni601Ta1810.02V510.3Zr900.2Ga710.5Hf1780.03Cr521U2380.02Zn665Rb850.5Mn555Cs1330.5Cu631Th2320.02Ti475Sr880.5Rh103内标Ba1382Re187Co590.5In115①本法选用时省略去稀土元素的测定。2 原理用ICP作为离子源,由离子源产生的带电粒子,以静电透镜聚焦,并施以高压,使离子得到加速度后射入分析室,通过磁场时,按离子质量的不同发生偏转,使离子分开;然后用离子探测器检测,根据信号的位置和强度,就可计算出不同质量的离子和量的多少。本法充分利用仪器参数的最佳化,并采用铑、铼、铟作内标元素,少取样品,控制熔剂用量,解决了基体效应及基体效应导致的灵敏度漂移的影响,试样溶液可不经分离直接测定铌钽锆铪等19元素及15个稀土元素的测定。3 试剂和材料3.1 高纯度硝酸3.2 氢氟酸3.3 分析纯LiBO210H2O,700℃脱水,磨细待用。3.4 分析纯KHF23.5 石墨坩埚3.6 聚四氟乙烯杯4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]质谱仪。分辨率0.6~0.7amu,采样锥孔径(镍制成)1.0mm,截取锥孔径(镍制成)0.7mm,采样深度10mm。MCA2048,扫描质量范围45-240amu,跳过区域72~84amu,190~230amu。扫描次数100次,每道停留时间250ms。4.2 射频发生器,正向功率1250W,返向功率<5W。4.3 送样系统,采用蠕动泵将液样送入同心雾化器,雾流经水冷的双层雾化室引入炬管激发。冷却气流(Ar)15 L/min,辅助气流(Ar)0.5 L/min,载气流量(Ar)0.75L/min,样品提升量1.7mL/min。4.4 用PC-XT计算机进行仪器控制和数据采集处理。4.5 专用熔融物压片机5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm,在烘箱内105℃烘2h,待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备6.1.1 LiBO2熔样法(适用于一般硅酸盐岩石样品),称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.065gLiBO2于石墨坩埚中,混匀,放入已升温至1000℃的高温炉内熔融15min,取出,立即将熔融物倾入压片机,压制成玻璃状薄片,放入50mL聚四氟乙烯杯中,加入15mL硝酸,搅拌溶解,溶液转入已盛有250mL Rh、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中,用硝酸(1+19)洗净杯壁,并稀至刻度,摇匀,待测。6.1.2 KHF2熔样法(适用于难分解硅酸盐岩石样品,如含锆英石及铌钽酸盐类样品),称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.050gKHF2于铂金坩埚中,加2滴水湿润,加2mL HF和0.5mL浓HNO3,盖上铂埚盖,放置在160℃控温电热板上溶解2h,升温至200℃蒸干,移至垫有石棉板的电炉上预熔30min,放入已升温于800℃的灰化炉内熔融15min,取出冷却。移入已加有250 mL In、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中,用水洗净坩埚,稀至刻度摇匀,待测。6.2 标准溶液的配制 用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL的单个元素标准储备溶液,然后按下表配制成标准系列1和标准系列2(含HNO3,1+19)两套标准。标准系列1适用于LiBO2熔样法(6.1.1),每组标准中均含2.6mg/mL LiBO2。标准系列2适用于KHF2熔样法(6.1.2),每组标准中均含2mg/mL KHF2。标准系列1 标准系列2编号元素含量(ng/ml)编号元素含量(ng/ml)1空白Rh Re(内标)1001空白Rh Re(内标)1002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001004VRh Re(内标)1001004VRh Re(内标)1001006.3 每批样品分析顺序为空白(标准编号1),标准(标准编号2,3,4),试样。考虑到仪器的稳定性及试样中溶解盐类的影响,每分析10个试样后,用2%HNO3溶液洗一次。7 精密度称取GEW07107标准物质10份平行测定,计算出RSD%为:Zr 4.1%,Hf 8.2%,Nb 5.4%,Ta 7.2%,Th 5.6%,U 6.0%,Rb 2.6%,Cs 3.9%,Sr 4.7%,Ba 3.4%,Ga 5.1%,V 6.6%,Cr 9.3%,Mn 6.1%,Co 5.1%,Ni 10%,Zn 4.2%,Cu 7.7%,Ti 3.3%。8 几点说明8.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析的主要干扰来源于谱线干扰(同位素重叠干扰)和非线性干扰,必须进行实验校正,特别是氧化物的干扰,无法消除,因此在数据处理时必须对氧化物干扰进行校正。8.2 本法采用熔剂匹配,使标准溶液中存在有一定量的F-,消除了样品溶液标准溶液间差遇给分析结果带来的影响。8.3 由于测定元素多,测量质量数范围宽,选用三个不同质量数的内标元素,分别用于接近待测元素的质量数,有效地补偿了基体效应对分析结果的影响。

  • 多元素分析仪检测钢铁中的各种元素含量

    钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。其中除Fe(铁)外,C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用,故统称为铁碳合金。它是工程技术中最重要、用量最大的金属材料。南京麒麟分析仪器专业生产的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内先进的一款多元素联测分析仪,能检测钢铁中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Re、Mg、Fe、Cu、Al、V、W、Ti等常见元素,多元素分析仪主要几个特点:1、碳硫采用红外光度分析方法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法;2、产品智能化水平大幅提高,操作者可以在选择所测元素后,产品即自动调整至检测该元素所需的波长;3、可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程等。 按含碳量不同,铁碳合金分为钢与生铁两大类,钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。碳钢是最常用的普通钢,冶炼方便、加工容易、价格低廉,而且在多数情况下能满足使用要求,所以应用十分普遍。按含碳量不同,碳钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。随含碳量升高,碳钢的硬度增加、韧性下降。合金钢又叫特种钢,在碳钢的基础上加入一种或多种合金元素,使钢的组织结构和性能发生变化,从而具有一些特殊性能,如高硬度、高耐磨性、高韧性、耐腐蚀性,等等。经常加入钢中的合金元素有Si、W、Mn、Cr、Ni、Mo、V、Ti等。我国合金钢的资源相当丰富,除Cr、Co不足,Mn品位较低外,W、Mo、V、Ti和稀土金属储量都很高。21世纪初,合金钢在钢的总产量中的比例将有大幅度增长。 含碳量2%~4.3%的铁碳合金称生铁。生铁硬而脆,但耐压耐磨。根据生铁中碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。白口铁中碳以Fe3C形态分布,断口呈银白色,质硬而脆,不能进行机械加工,是炼钢的原料,故又称炼钢生铁。碳以片状石墨形态分布的称灰口铁,断口呈银灰色,易切削,易铸,耐磨。若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁,其机械性能、加工性能接近于钢。在铸铁中加入特种合金元素可得特种铸铁,如加入Cr,耐磨性可大幅度提高,在特种条件下有十分重要的应用。

  • 【资料】电脑多元素联测分析仪器的技术说明

    电脑多元素联测分析仪 JQ-8型是国内最新型的一款综合性分析仪,一台仪器即可满足钢铁及其合金材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量、Co等元素含量的检测,共设置有五个大通道(且可根据客户需求设置成十个大通道),每个大通道内又分别设置有30个小通道,共可贮存158条工作曲线,一套仪器可检测158种元素,采用品牌电脑微机控制,并配备了电子天平,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。主要技术参数★测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni等常见元素为例)C:0.010~6.000% S:0.0030~2.000% Mn:0.010~20.500%P:0.0005~1.0000% Si:0.010~18.000% Cr:0.010~38.000%Ni:0.010~48.000% Mo:0.010~7.00% ΣRE:0.0100~0.500%Mg:0.0100~0.800% Cu:0.010~8.000% Ti:0.010~5.000% 如改变测试条件,该范围可相应扩大。★测量精度:符合GB223.3~5-1988、GB223.68~69-1997等标准。主要特点★一台仪器可检测钢铁中所有常规元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V等;★采用品牌电脑微机控制,电子天平称量,台式打印机打印检测结果;★测试软件功能齐全,能完全替代传统化验室的各项手工书写工作,并可根据各单位实际需求,任意设置检测报告格式,并可输入任意检测条件查询历史数据;★检测功能庞大,具备检测158个元素的通道空间。

  • 【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法,探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素,可有效消除基体效应一级补偿信号漂移;引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高(RSD4%),回收率高(95%~105%),用有证标准物质试验,结果与标准参考值吻合很好。关键词:碱熔,电感耦合等离子体质谱仪,稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素:钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高,可进行多元素同时快速分析,能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点;已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测,但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融,熔出物经过酸化后,用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x (美国,安捷伦),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备(天津,中环),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平(精确至0.1mg,赛多利斯),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机(Exceed-Ab-16,成都,艾柯)仪器工作条件:使用仪器调谐液(内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素)对仪器进行自动调谐,优化后的仪器参数见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂,盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯氩气(99.999%),高纯氦气(99.999%)。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液,然后逐级稀释,配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下,按照编辑好的方法程序采集数据, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中,用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐,充分混匀后,按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中;将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟,取出冷却后,将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸(2%HNO3,4%HCl,0.5%HF)的带盖塑料瓶中,放置在振荡器上震荡2-2.5小时,直到珠子完全溶解,用PP试管取15ml左右溶液,用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,常用的有双内标法(如103Rh-191Ir)和单内标法。本文采用双内标法(103Rh-191Ir)选用100 µg/L103Rh,10µg/L 191Ir做内标,能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时,谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素,其中多原子离子的干扰尤为严重,例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰,因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素,此外为校正多原子离子的干扰,可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率,并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度,建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液,进行10次测定,以3倍标准差计算作为方法的检出限,各元素的检出限如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质,每个做5次,各元素测定值与标准值相吻合,准确度见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样,称取10份按方法条件消解测试,精密度数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%,表明方法的精密度好。3.

  • 硅酸盐岩石-铍钪钇等29个元素的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石,水系沉积物,土壤样品中铍钪钇等二十九个痕量、超痕量元素的测定,测定下限见表1。表1 分析元素测定定限(mg/g)元素测定限元素测定限元素测定限Be0.04Tb0.02Cu0.3Sc0.03Dy0.04Cd0.07Y0.02Ho0.02In0.02La0.01Er0.02Tl0.02Ce0.02Tm0.02Pb0.40Pr0.01Yb0.03Bi0.01Nd0.05Lu0.02W0.02Eu0.02Th0.04Mo0.01Sm0.07Co0.1Sn0.1Gd0.06Ni0.42 原理用ICP作为离子源,借助于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的分辨率高,干扰少,检出限低的特点。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)有机沉淀剂,使被测元素形成螯合物沉淀和三烷基氯化膦(TRPO)纤维素色层分离富集测定铍钪钇等29个元素。详细地研究了沉淀剂的选择、条件、陈化时间、沉淀处理以及三烷基氧化膦纤维素色层分离富集W,Mo,Sn的反应机理。3 试剂和材料3.1 酒石酸。3.2 APDC溶液10g/L,取1gAPDC溶于100mL水中,过滤使用。3.3 TRPO纤维素。3.4 TRPO纤维素柱直管式(f7.5×10mm)顶杯容积30mL,纤维素用量0.2g,使用前用50mL水淋洗一次,25mL5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸淋洗平衡,流速为0.6mL/min。4 仪器等离子质谱仪,仪器参数如下:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]操作条件射频发生器:功率1250W,反射功率<5W。冷却气(Ar)15L/min,辅助气(Ar)0.5L/min,载气(Ar)0.75L/min,样品提升量1.7mL/min。接口参数:取样锥孔径1.2mm,截取锥孔径0.5mm,取样深度10mm。数据获取参数:多元素扫描方式(溶液2,3)扫描质量范围6~240amm,跳过区域12~22amm,36~43amm。MCA2048道,扫描次数100次,每道扫描时间400ms。多元素跳峰方式(溶液1),顶峰取点数3点,点间跨度10度,跳峰扫描次数10次,跳峰停留时间0.3s。5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm,在烘箱内105℃烘2h,待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备 分析流程如下图,具体操作步骤如下:称取0.2g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中,加8mL HF,0.3mLH2SO4,低温电热板上加热分解,蒸干,冷却,称入1gNa2O2熔融,放入100mL烧杯中,加30mL水煮沸赶H2O2,用慢速滤纸过滤,10g/L Na2O2洗杯及沉淀5~6次,滤液(1)保留。氢氧化物沉淀用10mL沸HNO3(1+3)和2mL HNO3(1+1)溶解于原烧杯中,用热水洗8~10次,滤纸弃去。滤液(2)加入2滴0.1%百里酚兰指示剂,在pH计上调至pH2,加入5mL10g/L APDC沉淀剂,In,Tl,Cd,Bi,Co,Ni,Pb,Cu被沉淀,陈化2h过滤,水洗沉淀5~6次,滤液(3)保留。沉淀同样用10mL HNO3(1+3)和5mL HNO3(1+1)溶解,蒸至近1mL转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀释至刻度测定。接着向滤液(3)加入2滴1g/L中性红指示剂,调至pH7,加入5mL 10g/L APDC沉淀剂,REE,Sc,Th,Be被沉淀。以下手续同前处理。滤液(1)放水浴上蒸至湿盐状,准确加入10mL水,0.1mL200g/L酒石酸和12mL12mol/L HCl,此时溶液为5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸介质,将溶液倒入已用5mol/L酒石酸(25mL)淋洗平衡过的TRPO纤维柱内,流速0.6mL/min,溶液流完后,用5mL淋洗液洗杯及柱各4次,流出液和淋洗液弃去。吸附在柱上的W,Mo,Sn先用20mL热的0.3mol/L HCl-0.05mol/L酒石酸洗脱W及大部分Mo,继用25mL热的0.01mol/L酒石酸洗脱Sn及小部分Mo,洗脱液置水浴蒸至近1mL,转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀至刻度测定。6.2 标准溶液的制备 被测定的29个元素全部用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素贮备液,然后配制成浓度为10mg/mL的混合标准贮备液。使用前,溶液(2),(3)测定26个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[HNO3(2+98)]。溶液(1)为测定另3个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[1.2g/L酒石酸-HCl(3+97)]。6.3 分析元素质量数列表2表2 分析元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Be9Tb159Cu63Sc45Dy163Cd114Y89Ho165In115La139Er166Tl205Ce140Tm169Pb208Pr141Yb174Bi209Nd146Lu175W184Eu147Th232Mo98Sm153Co59Sn120Gd157Ni607 精密度取一个试样平行测定10次,其RSD%列表3。表3 测定元素的相对标准偏差元素RSD%元素RSD%元素RSD%La4.7Er10.0Bi8.1Ce3.1Tm10.0Pb6.8Pr8.0Lu13.0Tl6.2Nd5.2Y6.5Th6.8Sm7.5Yb9.5Be10.0Eu3.7Co5.6Sc6.9Gd6.5Ni5.9W9.2Tb7.7Cu3.0Sn7.0Dy4.8Cd8.8Mo9.5Ho10.5In9.58 几点补充说明8.1 测定In等元素溶液(2)的流程,各元素的回收率在94~104%之间。8.2 测定REE等元素溶液(3)的流程,各元素的回收率在94~102%之间。8.3 测定W,Mo,Sn溶液(1)的流程,回收率为:W98.6%,Mo98.4%,Sn100.8

  • 硅酸盐岩石分析2006

    硅酸盐岩石分析2006中国地质大学(武汉)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20531]硅酸盐岩石分析2006[/url]

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    有没有最近在安徽青阳出差的分析仪器安装人员,现有一套多元素分析仪需要培训,因为原使用人员离职,现无人会使用。机器是南京高淳生产的。有感兴趣的加我QQ:2021499229

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    【原创大赛】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要:本文通过硝酸锂熔融,X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析,通过结合烧失量,从而对硅酸盐进行全岩分析,准确快速、适用范围广、可批量处理等优点,实验结果误差在2%以内,可满足硅酸盐分析要求。1. 引言:硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理,过程繁杂、耗时多,效率极其低下,很难实现批量快速处理,而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器:帕纳科Axios 荧光光谱仪(这张照片时间比较久,是我去温哥华方法培训时候拍的,广州这边仪器还在采购中)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂:硝酸锂标准物质:SY-4,SARM-5(GEOSTAR生产)2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂,充分混合后,高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后,再用X荧光光谱仪分析。(方法涉及公司机密,不便详细透露,敬请理解。)3. 实验结果与讨论:3.1 各氧化物的检测范围如下表所示: 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/

  • 【讨论】用户选购碳硫分析仪和多元素分析仪等分析仪器应注意的几个问题

    一般要注意四个方面的问题: 1.根据企业产品需要订购 2.根据企业规模决定订购 3.选购质量稳定﹑服务及时的产品 4.选购价格合理的产品。第一,首先讲根据企业产品需要,选购仪器的目的是为了保证企业自身产品质量得到控制,所以要讲究仪器对企业产品的适应性,像炉前测试尽可能测试时间要快,来料检验最好要能打印 测试报告,而成品检验则要考虑到仪器的权威性。 而单一产品如钢材、钢丝绳等生产单位对仪器的专业性要求可适当降低,而像铸造铜合金、铝合金、不锈钢等企业就应特别注重仪器的专业性,一般说来专业性强的仪器测试较精确也方便快捷。  第二, 根据企业规模对仪器需求一般分为大、中、小三类。大型企业一般可配置高频红外碳硫分析仪,直读光谱仪二种仪器,化验室造价可控制在100万元左右。 像条件比较简陋、经济暂不富裕的企业可以考虑配置非水法碳硫分析仪、721型分光光度计、328AB型分析天平来筹建化验室,筹建一个15平方的化验室总价低于一万元。像目前我国国内绝大部分企业,既要满足质量控制需要,又要做到测试及时准确,可配置一台自动化程度较高的气 体容量法碳硫高速分析仪和一台微机元素分析仪,整个化验室造价在1.5万元至1.8万元人民币之间。 有色金属生产厂家若不需测定碳硫元素的含量,只要选购一台微机多元素分析仪和称样天平,加上全部化学玻璃器皿和全套化学试剂,总价也就在一万元左右。  第三, 在仪器的质量、价格和服务方面主要是考虑仪器供应厂商的服务能力,目前高档产品仪器像大型直读光谱国外著名产品的质量要优于国内产品,价格上也不具可比性,国内中档 仪器产品质量、性能多大同小异,功能上略有差异。  第四,在服务上一般来说厂家比商家服务质量要好,有销售网点的服务比较及时,但还要看各个厂家对社会的公开服务。承诺内容、特别考虑仪器保修期外的保养和零配件、耗材的供应。

  • 【求助】求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法?

    求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法?本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

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