[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力,解决方案来了![/b][/align][color=initial]当我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,常常会遇到没压力的情况,笔者汇总了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力的排查方案,供各位网友参考! [b]一、检查泵[/b][/color] [list=1][*]确认泵是否正常运行:查看泵的指示灯是否正常显示,听泵运行的声音是否有异常。如果泵未运行,检查电源连接是否正常,以及泵的控制面板设置是否正确。[*]检查泵的密封:泵的密封不良可能导致压力无法建立。检查泵头、柱塞杆密封垫等部位是否有泄漏。如果发现泄漏,及时更换密封件。[*]检查泵的流动相:确保泵内充满流动相,且流动相没有气泡。如果流动相中存在气泡,可通过在线脱气机或手动脱气的方法去除气泡。[*]检查泵的排气阀有没有关闭。[/list][color=initial][b]二、检查管路系统[/b][/color] [list=1][*]检查管路连接:检查从泵到进样器、色谱柱、检测器等各个部件之间的管路连接是否紧密,有无松动或泄漏。如有问题,重新连接管路并确保连接牢固。[*]检查过滤器:管路中的过滤器可能会被堵塞,影响流动相的流动,从而导致压力降低。检查过滤器是否堵塞,如有必要,更换过滤器。[*]检查色谱柱:色谱柱堵塞也可能导致压力异常。可以尝试更换新的色谱柱,或者对堵塞的色谱柱进行清洗和再生。[/list][color=initial][b]三、检查检测器[/b][/color] [list=1][*]检查检测器的流通池:流通池堵塞可能会影响压力。检查流通池是否有堵塞现象,如有需要,进行清洗或更换。[*]检查检测器的连接:确保检测器与管路系统的连接正确无误,没有泄漏或堵塞。[/list][color=initial]四、其他可能的原因及解决方法[/color] [list=1][*]压力传感器故障:如果压力传感器出现故障,可能会显示错误的压力值或无压力显示。可以尝试重新校准压力传感器,或联系厂家进行维修或更换。[*]软件设置问题:检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]软件的设置,确保压力显示和控制参数设置正确。如果设置有误,进行相应的调整。[/list]
哪位大侠可以帮我看看,我做液相色谱的时候单泵的压力在7左右,双泵的时候压力17左右,但是做了几个实验后,双泵的压力都降到了4左右,这到底是什么回事啊?
液相色谱同样的条件泵压力怎么会忽高忽低
[em09] 我们公司用的是导津LC-10ATvp液相色谱,我在分析时每次都用0.45微米的滤膜对样品溶液过滤,在刚刚更换完泵以及流路过滤器的滤膜时用纯甲醇作流动相压力大约为4.6MPa,而在我们用了一段时间以后现在用纯甲醇作流动相压力已升高到6.5MPa,情各位高手指点一下!
我们检测公司有台agilent 1260 HPLC DAD仪器,由于液相色谱维护费用较贵,所以很少用,一般只是用来测BPA,流动相为40%水,60%甲醇。流速为1mL/min。在一个月之前,我还正常使用,当时泵压力为220bar,后来一个月之后去用,调之前的方法,待液相稳定后,泵压只有160bar。BPA出峰时间也从之前的5.8min—6.2min一下子到了8.9min至9.2min。在此请问各位大神这都是怎么回事。我们公司目前申报BPA项目(之前也报过,不过因为检出限达不到,未被通过)。这个项目目前由我来做,可是现在仪器状态太不稳定了。该怎么办了。
[color=#444444]1.我使用的液相色谱设置泵的最大压力为10,用的柱子是WondaSil C18-WR(5um 4.6*150mm),流动相为甲醇和水,传输单元为岛津的LP-16。现在进行检测时压力经常能达到10,泵自动停止运行。让我十分头疼,请教各位支招,我该怎么办?[/color][color=#444444]2.我可否能把泵的最大压力的压力设得更高一些? 设为多少呢?[/color]
【液相色谱之家】岛津A B两泵压力大小不同 来自微友:北京,药物分析AB两泵压力不同:一泵压力高:不接柱子,0.3ml/min流速,压力1.6Mpa,另个泵压力低:不接柱子:0.3ml/min流速,压力0.4Mpa。用硝酸 甲醇 异丙醇 都冲洗过了,系统压力大的还是大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603152126_587087_2960432_3.jpg现在用水做流动相:1.00ml/min的流速,压力是3Mpa.微友评论:水流速1.00ml/min,接两通,压力超过0.5Mpa,就要清洗更换在线过滤器的滤片了,如果没有新的就超声清洗使用。对此你做如何评论!
[b][color=#444444]我们实验室使用岛津的液相色谱。。今天突然跳电,再开机后泵的压力就开始缓慢下降。。。而且泵有杂音。。部直到和原因。。特来请教各位高手。。呵呵[/color][/b]
液相色谱在使用过程中压力突然掉到零?请问是什么地方出了问题?要怎么解决?我琢磨着如果是管路堵塞,应该是压力突然上升很高,不该是掉零,那只能在泵或泵以前堵塞,如果是泵堵塞,该怎么处理呢?
本人是刚接触液相色谱,最近在用液相色谱测酚类物质,仪器为安捷伦1260 流动相采用乙腈:水 =35:65 流速1ml/min, 已经进样1个多星期没问题,但今天排气时泵压力过大,达到了200bar, 采用纯乙腈冲就正常,想咨询大神一下原因及解决办法,谢谢。
大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。
[color=#444444]实验室长久没用液相色谱了,型号是FL2000的,双泵,前两天在进样作分析的时候发现走色谱甲醇的时候 压力高达20多MPa,走了一上午才降到17Mpa,如果走流动相的话压力更高了,而且基线也很不稳定,像那种针刺一样的基线,请问各位大神们,该如何解决?[/color]
岛津10ATvp液相色谱仪,不知道为什么突然笨的压力升高了,正常情况在10Mpa左右,现在用甲醇冲是压力一个是8一个是10左右,甲醇:水(10:90)是一个16一个14左右,应该是不正常了吧?另外我发现打开排气阀purge之后关上,过不了一会儿再打开排气阀还有气泡出来,是什么原因呢?刚刚学习使用液相色谱,还有很多不明白的地方,希望大家多多帮助!谢谢各位大哥大姐![em09505]
液相色谱压力设置最大值25,平时用九点多,十点多,今天开启泵压力变成3点多,四点多,把泵排了一下气,压力又正常了,不知道问题出在哪儿?
各位大佬安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]关掉梯度泵压力下降非常慢是什么原因?
waters 2487/515的液相色谱仪,515的泵,压力不稳定,早上仪器刚打开的时候还是正常的,到了中午的时候压力就乱跳了,我平时走的流速是0.6毫升/min,压强正常是330左右的,现在的压强是升到330,再降回到0,再到330,如此反复,不知为何?想问问大家这个是泵坏了还是其他的什么原因?
分析泵(本文主要讨论关于分析型泵,除非特别声明,主要指分析泵)对于整个液相色谱系统(包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统)来说,是非常关键的组成部分。大家有所共识,在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理,市场上存在的泵主要有两种:1,并联式;2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括:柱塞干,单向阀(进口或者出口阀),密封垫,驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段(阻尼器,电子补偿等)决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为:流速范围:0.0001------9.9999ml/min精密度:0.001%准确度:0.01%耐压范围:8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理,排除其他的干扰(这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死)。泵本身会出现波动,如图(示意图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动,因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理,达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案:1, 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了,而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况:首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器,观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有,那么我们只要把泵调到purge程序即可;更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。(例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理;如果是水相,那么可以使用加热的水来处purge)如果没有流出,那么我们首先一次检查进口阀,出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查,但顺序不变。把取下的阀,用力上下摇动,如果能听到清脆的响声,则证明是正常的,如果没有则不正常对于不正常的阀,放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况:更换新配置的流动相,purge并注意经常检查流动相的有无2, 压力不稳定,或者只有原来正常使用下的一半:首先检查进口和出口阀,也就是单向阀(上述有描述),做超声处理,使阀中的球座,宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构,通俗的讲,称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况,基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3, 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因,测试需要检查样品处理是否正确;进样六通阀是否正常,色谱柱或者某段流路管是否堵塞;压力缓慢升高的,可以对流动相进行净化处理,对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声;可以把泵头出口处的过滤芯片更换;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4,其他问题波动如果在排除阀的问题后,这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动,如果有,那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。
请问常规高效液相色谱仪不接柱子(接检测器)时的系统压力是多少呀?一般说的系统压力,是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力?谢谢。
液相色谱正常走流动相五分钟后突然从正常压力降为0.1个压力系统直接停泵,求解?
用的是岛津LC20液相色谱,接的质谱检测器。做同一个物质的检测,一直比较稳定,后来有一段时间不用,再使用相同条件进行分析相同的东西,发现压力降低了,出峰时间也发生较大的变化。后来又放了一段时间,发现不接色谱柱,机器A,B泵都显示-0.4MPa,然后我自己调了零,之后测试,发现柱压降低了不少,出峰时间变化也比较大(跟上次变化后出峰时间基本一样)。请问一下:这是因为机器的问题么?应该怎么解决?谢谢
液相色谱压力比平时偏低 单向阀没有堵塞 也没漏液
请问一下岛津的高效液相色谱它的泵在抽乙腈时压力上不去,但在乙腈里加点水就有压力,是什么原因?
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动的原因[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动通常会造成保留时间漂移,会严重影响定性。其原因总结为气,漏,堵三个方面。本文以安捷伦G1311系列泵为例简要分析各种原因及解决办法。[b]1. 气[/b]就是系统进空气了。特别是泵腔进空气后,压力就会呈现锯齿状波动,会随着冲洗时长增加,锯齿会逐渐减小。如图1所示的压力曲线。此时拧开排空阀,通常会看到有气泡排出。排除方法也很简单,只需要将所用的通道继续排空到管路没气泡即可。要注意使用了脱气机时,要增加排空时长以避免气泡进去脱气机后没观察到。如果系统没有配备脱气机,又是在较低的室温下使用,可以先对流动相做超声脱气。脱气机性能下降也可能导致以上现象。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103312592_8525_2963297_3.jpg[/img]图1[b]2. 漏[/b]2.1入口单向阀和出口单向阀脏(通常为盐析出,长时间未使用长菌,乙腈形成的聚合物以及其它机械杂质)导致宝石球不能正常密封。通常可以用热水冲洗。主动单向阀(插电缆的)的阀芯可以超声清洗。被动单向阀和出口阀不建议超声,用热水多冲洗试试。2.2 比例阀漏,通常表现为走单一通道时,压力正常,走多通道时,压力有波动。通常也是宝石球上有2.1中的异物。排查比例阀漏的方式比较简单,参见安捷伦建议的方法,如图2。比例阀漏通常可以用热的异丙醇/热水冲洗,冲洗后没改善,建议更换。阀芯里有异物可能不能冲出,动手能力强的可以拆开清理,拆卸时请注意各个部件安装顺序。如图3就是有异物,清理后正常。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103316485_6543_2963297_3.png[/img]图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103318188_3446_2963297_3.jpeg[/img]图32.3 系统各个接头微漏,比如针座,每次进样针插入的微小位置差异导致漏液速率不同,整个分析过程压力曲线有波动。2.4 柱塞密封垫,sealwash密封垫处漏,可以用Labadvisor做泄露测试和压力测试来确定。测试不通过时,更换密封垫。[b]3. 堵[/b]比较少见但是确实会发生的,吸滤头被严重堵塞,通常为水/缓冲盐通道,会导致吸液不顺畅,流动相供应不上导致压力波动。解决方法为清洗或更换吸滤头。注意玻砂吸滤头不能超声,不锈钢吸滤头不能用酸溶液泡。
[b][size=3][font=宋体]岛津LC-20A单泵高效液相色谱仪purge管路时忘了打开排气阀,压力报警,显示16.9MPa,而最大压力设置为27MPa.没法消除16.9MPa压力,一开泵就报警,怎么办?求助各位大虾了。[/font][/size][/b]
向各位大神请教:高效液相色谱仪e2695的管道泵头在液面以上了,压力升不上去了,用注射器在泵头那个地方抽液体,就刚开始抽出几毫升来,之后抽不出来了,湿灌注了两次也不管事,重启仪器也不好使,泵头露出液体应该有一会了,请问各位大神有什么好的方法吗
如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的系统压力过低的一般操作是:1、拧开排液阀,设置流速2ml/min后开泵,观察有无液流,若有再观察液流是否有倒吸现象2、上述若无液流,多数为主动阀的问题,可以尝试拆下主动阀阀芯超声波清洗,或出口球阀超声清洗,若仍有问题,可考虑更换阀芯。注意不要讲整个主动阀放入超声波清洗,会损坏主动阀。3、若上述问题没出现,再仔细检查有无漏液,包括色谱柱,泵,进样阀等。
不接色谱柱,液相色谱仪的系统压力值应该是多少? 仪器型号:Agilnt1260 四元低压泵 ELSD检测器
液相色谱的泵压一直是分析的难点,经常会出现无压力,压力超限,但我想最难解决的应该是压力波动的问题,大家在分析过程中遇到这样的情况都是怎么解决的,一起来讨论一下吧
您好!液相色谱工作时,原来双泵的压力相等,但现在不相等,什么原因?怎么处理?谢谢您!!
液相色谱的泵没法启动 软件打开之后都是红色警报 什么原因 之前排气泡的时候压力很大 然后洗柱子就出现这样问题了 流动相是盐溶液 用了之前甲醇的通道