液相色谱流程设备

液相色谱典型结构流程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177950]液相色谱典型结构流程.rar[/url]

[align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时，分析者经常会遇见类似问题：由于更换了仪器厂家，色谱仪的正确使用流程存在差异，导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程，今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司，日本人做东西在外观上确实说的过去，并且仪器内部构造确实也是很有艺术感，就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等，整机耐拆耐折腾，几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关，待仪器完成自检，自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水，将A滤头放入水中，打开A的阀门，purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中，purge后关掉阀门。4.打开A、B泵，仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min，B 80%，冲洗5-6分钟，冲洗结束后，设置流速为0，接液相色谱柱。5.拧开转接头，按照柱子方向接柱，接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法，点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净，放入水中，关B泵。8.打开B阀门后purge，关掉阀门。9.打开A、B泵，从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min，B 100%，稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头放入含盐的流动相中，关B泵开阀门，purge后关闭阀门。11.打开A、B泵，慢慢升流速至0.5 mL/min，B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%，冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件，单次分析开始，命名确定。14.扳上盖取下，进样，扳下，洗针头，冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中，打开阀门purge，慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵，打开收柱方法，单次分析开始，结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈，1mL/min冲洗10min。18.关程序，关泵，关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则：1.在不接柱子的情况下，以0.5mL/min的流速走水相，压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用，注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这，更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

高效液相色谱分离生物碱工艺流程

在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。　　气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。 高效液相色谱的类型　　广义地讲，固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相，也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。　　通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实，有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理，有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处，或是在分离过程上有所不同，通常被赋予了比较固定的名称。表8-1HPLC按分离机理的分类类 型主要分离机理主要分析对象或应用领域吸附色谱吸附能，氢键异构体分离、族分离，制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析与制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离，分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析离子排斥色谱Donnan膜平衡有机酸、氨基酸、醇、醛分析离子对色谱疏水分配作用离子性物质分析疏水作用色谱疏水分配作用蛋白质分离与纯化手性色谱立体效应手性异构体分离，药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离，生物和医药分析液相色谱仪流程图　　现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。　　液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

有没有做液相色谱时用GPC凝胶色谱柱测多肽分子量的流程，谢啦！

[size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱：[/font][font='Times New Roman',serif]Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0×100 mm, 2.7 um，[/font][font=宋体]在Q-TOF上使用。试验前换上流动相及色谱柱的正确流程是什么？试验结束后，换下流动相及色谱柱的流程是什么？请教各位为小白解答。谢谢！[/font][/size]

最新上传资料：《液相色谱原理流程虚拟试验室》， 形象、逼真、实用，对学习者非常有帮助！感兴趣的朋友可以点击以下网页下载。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/064146.shtml[flash=550,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20083317223_01_0_3.swf[/flash]

春节期间液相色谱仪清洗流程：（1）purge Injector：injector用甲醇保存。purge injector的溶液来源于流动相，可以在冲洗完ABCD某一管路完成后进行。若前期使用中流动相中含有缓冲盐，请先用20%甲醇清洗，再用纯甲醇purge保存。eg: A相放置20%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min，再将A相放置100%甲醇，将A管路比例设置为100%，purge Injector 2~3次，每次3~5min。（2）将A,B,C,D四个管路用甲醇充满保存。流速：1ml/min。每条线运行时间，5min（3）seal wash：用50%甲醇运行后保存，运行5min。（4）needle wash：用80%甲醇清洗一次，运行时间5min

[font='宋体']液相色谱操作流程[/font][font='宋体'][/font][font='宋体'] 我们制定机器的操作规程，不仅是规范我们的操作，也是为了对机器的保护，换句话说，机器也有一个适应，我们长时间按习惯来操作，那么我们的机器寿命会大大加强。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']1、[/font][font='宋体']开机，不同的机器会有不同的识别路径，我用的日立的机子，如果你先开色谱，在开电脑主机，它是不会识别的，所以根据不同的牌子我们采取不同的开关机顺序，我每次开机和关机总是相反的过程，开机：电脑主机—显示器—组织器—泵—自动进样器—柱温箱，为什么没写检测器？那是因为我们开机完成后要平衡大约两个小时，这段时间没有必要开，同时也可以延长氘灯的寿命。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']2、[/font][font='宋体']排气，这一步是非常重要的，不管你是否将溶剂过滤头拿离液面，排气没有特别的规定，我觉得以[font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟左右为宜，太短起不到应有的效果，太长浪费我们的流动相。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']3、[/font][font='宋体']冲洗色谱柱：色谱柱一般保存在有机溶剂当中，处于静态，突然要改变状态运动起来，其中组分必然发生变化，我们为了降低其产生的影响，刚开始应以小流速为宜，如[font=Times New Roman]0.5ml/min[/font][/font][font='宋体']—[font=Times New Roman]0.8ml/min[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]1mo/min[/font][font=宋体]依次递增。此处可以理解为我们开车同样的道理。有好多人认为，流动相组成发生变化不会影响到柱子，我个人认为这种认识是错误的，大家想我们从秋天慢慢过渡的冬天生理生理上不会有太大反应，可是如果从夏天呢？所以我认为从有机溶剂到流动相的过渡应至少经历[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次组成变化如：[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]甲醇—[/font][font=Times New Roman]65%[/font][font=宋体]甲醇水—[/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]甲醇水—[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]甲醇水—流动相。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']4、[/font][font='宋体']平衡：刚开始接触液相时，工程师特别强调基线必须平稳才可做样，我们铭记在心，对么？现在看来不完全对，平衡的时候我们要看检测器了，看完后，因为灯也要预热必然出来的基线不平，我们只能眼睛盯着显示器看看，其实不必这样，我们可以让标样走两针，这个时间来平衡柱子已经绰绰有余了。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']5、[/font][font='宋体']收尾：以[font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]的步骤就没错了。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font]

单位需配置液相色谱，请教各位配置什么品牌的好？大约所需资金？需要配置什么配套设备？

本资料简单,实用,详细地介绍了高效液相色谱法的设备,特点及流程及主要部件.适合刚刚有些工作经验的朋友作为学习参考资料.本人才疏学浅,不知道是否适合大家的口味,请大家观后给予批评指正.谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67991]高效液相色谱法[/url]

有哪位亲能提供液相色谱检出限具体的操作流程啊？？我们公司使用的安捷伦1260的设备、按国标说是检出限2ppm，那么我自己的检出限就是2ppm吗？有其他方法可以让我确定检出限吗？

首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.22um和0.45um。对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)．正常情况下，仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟，然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止) 。4)．一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，最重要的是仪器基线走后，方可进样测试。5)．同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。6)．样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。7)．关机时，先关计算机，再关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。8)．填写登记本，由负责人签字。

以前做过一批样品的液相色谱图（c18柱子，50％甲醇，1ml/min,232nm），现在想给里面的另外几个未知的峰值定性，最终结果是要分析与出的峰相对应的物质变化情况。可以拿样品再找[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行定性分析吗？如果在另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]设备上用，操作条件不一样，那结果则也不一样了吧；就算操作条件相同，由于设备本身（如柱子）的差异，也会导致出峰结果不可能和以前的单独液相色谱结果完全相同。怎样能使得我以前大批液相色谱结果出的峰正确定性，还要有说服力呢？

做液相的同事临时有事，领导安排我来暂时接管液相色谱的检测任务虽说液相色谱偶尔做过，但是并没有系统的学习和了解液相色谱的整个检验流程，今天是第一天接收显得格外手忙脚乱，之前我主要做的是气相色谱和液质，检测项目相对比较少，也能够游刃有余的完成日常的检测任务。这一次临危受命，也显得有些仓促，原本的任务还未弄利索，又来了这么繁琐的任务。作为质检部门，检测的样品数量比较大，食品添加剂的种类特别多，刚一入手真是有些乱了阵脚，不知道各位版友是否有什么成功的经验可以借鉴呀？希望大家给点建议吧，谢谢！

最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测丙烯酸残留的实验，我的检测结果是100多ppm，第三方检测是几十个ppm，用的是同样的方法，同样的流动相，唯一不同的是他们用的是150mm的C18色谱柱，我用的是250mm的色谱柱，其他实验流程基本一致，不知道是哪个环节出错了会有这么大的误差，求助！！！

液相色谱仪报废了，是自己把能卖的拆开卖了，还是原产商会整套设备回收再利用？你觉得如何处理比较合理？报废公告两则：一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定，现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套，仪器名称：液相色谱仪 仪器编号：9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家：GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用，同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督，特此公示将要报废的仪器设备，公示时间为7月3日至7月18日，如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的，可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是：整机使用者优先于需要配件者（从整机上拆卸）；本学院或本系有需要的优先于其他学院或系；向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗？

请教用过安捷伦液相色谱设备的朋友，1200与1200SL有什么区别？1200SL价格贵，速度快，分离度高，那么是否重现性、稳定性也很好，还请各位用过的朋友帮助答复一下。谢谢！

[color=#444444]请教个简单的问题，望各位大侠帮助，单位新采购了液相色谱，但是受设备经费所限，实在没法再买纯水机了，那液相色谱的用水怎么解决，能否使用乐百氏等纯净水二次蒸馏后用？[/color]

岗位名称：化学实验室组长-液相色谱及液质联用岗位要求： 熟悉掌握分析测定方案及相关SOP， 严格按照分析测定方案及相关SOP进行分析检测；协助部分主管开发新的测试方法，对所负责检测项目做好原始记录，并进行数据分析，对分析检测结果和所出具数据负责；正确使用实验室的物质和设备，维护整个化学实验室的环境,设备满足ISO17025的要求，并保持实验室卫生责任区的清洁整齐。技能需求：专业：分析化学/食品分析/仪器分析相关专业经验：能独立熟练操作和维护LC,LC-MS/LC-MSMS并进行方法开发，熟悉食品化妆品色谱前处理技术，能独立实施相关检测项目并给出可靠检测结果，并有一定方法开发能力。熟悉第三方检测工作流程和ISO17025的质量体系。外语：英文读写水平良好；电脑：熟练操作仪器工作站，熟练进行数据处理，熟悉常用办公软件；其他：细心严谨，责任感强，听从工作安排，有团队协作精神。对以上岗位感兴趣可联系我普研（上海）标准技术服务有限公司人资行政部-赵婷邮箱：ting.zhao@gratech.com.cn电话：021-50490171*828

求助：目前实验室需要购置一台液相色谱的设备，主要用来检测一下检测液里戊二醛残留量、十二烷基残留量以及一些微量物质，以前没有接触过液相色谱，想请大神帮忙解答一下，什么配置的液相色谱就可以达到要求呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]

大家好，我是一个新手，想用液相色谱分析药材的有效成分，但是不知道何从入手。目前我有液相色谱的基本配件，如，检测器，泵，工作站，手动进样阀，色谱柱。但是不知道还需要什么其他的配件。请高手给予指导。谢谢

最近有个实验室想开展液相色谱检测（无通风设备），因明年准备搬迁，故不想耗资安装抽风罩，请问这样可以吗？PS：前处理有通风柜的，液相色谱仪的房间可以开窗自然通风。

请大家说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱之毒性大小，我先来发言。我现在在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，内容是666，DDT，农药，苯系物之内的，特别是一些有机物的萃取很恼火，毒性又大，特别受不了。我们实验室又要叫我做液相色谱了，听说液相色谱的前处理更加吓人，毒性更加大，不知道做过的人是什么感受，我是已经晕过去了。 大家做色谱用的防护工具是什么，有没有专业的防护设备推荐一下，哪里可以买的，在下不胜感激。

求助具体的nanoLC液相色谱操作流程。[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7021145]【求助】ekspert nano LC 400纳升级液相色谱的工作是怎么进行的呢，上样泵是以2uL/min流速上样10min,用的是Gradient2泵进行梯度洗脱,如果与QExactive联用，这两个泵都需要和质谱有触发接线吗？[/url]