液相色谱开机洗柱

液相色谱仪开机顺序：1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源5．打开电脑，开启色谱工作站6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）7．打开氘灯，等待系统基线走稳8．开始进样检测液相色谱仪常见故障： 开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。液相色谱仪开机后压力瞬间变化(3MPa)。原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

液相色谱仪2个月未开机，年后开机要注意什么呀

我用的日立D-7000液相色谱仪，开机后点连接，可总是出现通讯错误的提示，泵与主机连不上，有时连上以后过一会又断开了，不知道是什么原因，柱子也没有堵，单向阀也清洗过没有堵，电脑后面与仪器的接口也重新接过，可总是出现通讯错误，请教各位高手这是什么原因？如何解决呢？

液相色谱配的柱温箱是TCC-100，买了不过一年时间，今年开机的时候，面板的显示灯亮了一下，熄灭，又亮了，又熄灭，反复开关都是这个现象；以前开机的时候，开关打开，会自动显示各个温度，如果不改变温度设置的话，会自动调到上一次设定的温度。这个现像是哪里出了问题，如何修复？

液相色谱系统，开机的瞬间压力上升过高，求解决方案？

我的液相色谱柱压为负值，而且开机后压力一直不变化，但进样分析完全正常，想请教各位大虾，是否是压力传感器坏了，可否维修，还是要更换？谢谢！

液相色谱柱的日常维护：　　　　(1)每次开机时，流速和柱压要逐渐增加，突然迅速增加，会使柱床受到冲击，引起紊乱，产生空隙　　　　(2)在进样前使色谱系统充分平衡，是否平衡可由基线加以判断　　　　(3)在进样前，检查色谱系统的各个接头，通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液，空气会从漏缝进入系统引起基线漂移，影响峰高和峰面积的重复性　　　　(4)不要把柱接头上得太紧，否则易损坏接头螺纹，引起渗漏　　　　(5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下，气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移；如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的，可以设法使柱子恒温　　　　(6)若仪器用做常规分析，样品种类有限，但分析次数很多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱寿命　　　　(7)如果怀疑样品会污染色谱柱，可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜，第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min)　　　　(8)在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时，动作要轻，不要使其受到碰撞，以免柱床因震动产生空隙或通道　　　　(9)柱要加标签，新旧分开，不要放在温度变化很大的地方　　　　(10)柱子不用或贮藏时，应封闭并贮存在惰性溶剂中

[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲，色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的，2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径，意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中，泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下：1、UPLC比HPLC有更好的分离度；我们不难理解填料粒径变小以后，分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%；2、UPLC比HPLC有更高的分析速度；常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离，而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析；3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄，峰高会更高，提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲，主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说，填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格，填料的粒径越小，实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高，要求填料的抗压性更强，这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响，无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛，超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

[font=宋体][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]色谱柱的流向不能改变色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的，标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱，那么这个流入段就是先污染端。这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备，而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]色谱柱的说明书定要看清楚色谱柱内保存着什么溶剂定要看清楚，因此色谱柱的说明书定要看清楚，当然也包括说明书上建议的维护保养规定，对我们有用。对于反相柱来说，溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因为正相柱除了可以适用正相系统，也可以适用反相系统，因此定要看清楚，对于你的方法来说是否需要置换色谱柱内保存溶剂。一般色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅降柱效。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如[/font][font=Calibri]ODS[/font][font=宋体]柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族 元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔[/font][font=Calibri]4-5[/font][font=宋体]天开机冲洗[/font][font=Calibri]15[/font][font=宋体]分钟。使用强溶剂冲洗色谱柱对内填料的害是大的，尤是纯水，除的色谱柱是耐水的。冲洗色谱柱好的方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。如果你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大，你可以使用内含[/font][font=Calibri]10%[/font][font=宋体]左右的纯水来冲洗。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][font=宋体]保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用理论上液相色谱不同于气相色谱柱需要活化，但是由于液相色谱柱内保存的有机系具有挥发性，因此在使用前还是应该用小流速的和色谱柱内相同的溶剂冲洗一些时间。可以是[/font][font=Calibri]0.5ml/min[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]120min[/font][font=宋体]，但建议咨询厂家，根据色谱柱参数设定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]5.[/font][font=宋体]色谱柱应该保存在纯乙腈或甲醇中保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或长时间。[/font][/font]

我一直很迷惑关于液相色谱柱的分类，比如说C18，C8，氨基柱等是根据什么来分类的？还有C18下面又有很多型号，又是根据什么来分类的？哪位高手能不能给我们详细介绍下液相色谱柱的分类？液相色谱柱共有多少种？分类依据是什么？每种下面又有多少型号，依据又是什么？越详细越好，谢谢高手了。

液相色谱柱年鉴（2013）目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC（超临界流体色谱）柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司（美国西格玛奥德里奇公司） 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31

怎样清洗液相色谱空柱？

怎样清洗液相色谱空柱？

请问液相色谱的柱子用纯甲醇清洗，可以吗？

液相色谱柱柱温对分离分析有多大的影响？

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.色谱柱的流向不能改变[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的，标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱，那么这个流入段就是先污染端。这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备，而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.色谱柱的说明书定要看清楚[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱内保存着什么溶剂定要看清楚，因此色谱柱的说明书定要看清楚，当然也包括说明书上建议的维护保养规定，对我们有用。对于反相柱来说，溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因为正相柱除了可以适用正相系统，也可以适用反相系统，因此定要看清楚，对于你的方法来说是否需要置换色谱柱内保存溶剂。一般色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅降柱效。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族 元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。使用强溶剂冲洗色谱柱对内填料的害是大的，尤是纯水，除的色谱柱是耐水的。冲洗色谱柱好的方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。如果你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大，你可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4.保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]理论上液相色谱柱不同于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱需要活化，但是由于液相色谱柱内保存的有机系具有挥发性，因此在使用前还是应该用小流速的和色谱柱内相同的溶剂冲洗一些时间。可以是0.5ml/min，120min，但建议咨询厂家，根据色谱柱参数设定。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5.色谱柱应该保存在纯乙腈或甲醇中[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或长时间。[/color][/size][/font]

[align=center]液相色谱日常操作维护[/align] 操作液相色谱已三年有余，使用过程中遇到了很多问题，现将操作液相色谱三年来的经验及日常维护要点总结了一下分享给大家，希望对大家有用。一:液相色谱对流动相的要求1、纯水要求1.1应使用满足GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级水的要求，即实验室常用的超纯水。1.2超纯水使用前先用0.22um孔径的水相滤膜过滤。1.3建议用棕色玻璃瓶储存（防止滋生藻类和细菌）。1.4盛水的溶剂瓶应定期清洗（建议每次都清洗一下）。1.5超纯水应临用现配，存放时间最多不超过1天。1.6滤头不能长期放在水中（防止长菌），不用时建议浸泡在甲醇中。注意：每次使用完仪器，建议用甲醇将水从系统中置换出去。否则会引起生菌，堵塞系统。冬天注意，水存在系统中，可能会结冰冻坏脱气机。2、缓冲盐要求2.1缓冲盐尽量买色谱纯或优级纯，配制水必须是上述要求的超纯水。2.2缓冲盐溶液配好后要用0.22um孔径的水相滤膜过滤。2.3缓冲盐溶液应现用现配。如果缓冲盐溶液配制特别复杂，今天没用完的溶液，明天继续使用之前一定要重新过滤。2.4盛放缓冲盐的溶剂瓶应定期清洗。2.5滤头长期不用建议泡在异丙醇或者甲醇中。使用前用纯水冲洗。2.6使用过缓冲盐的管路不可以直接替换成有机相，缓冲盐会在纯的有机相中析出，堵塞液相管路，会对色谱柱造成毁灭性伤害。可以使用10%的甲醇水溶液 将系统中的缓冲盐置换出去，再使用纯有机相冲洗系统（一般使用纯甲醇）。3、有机试剂要求3.1上液相色谱的有机试剂的纯度要求是色谱纯及以上。3.2 当使用乙腈为流动相时，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建议先用10%的甲醇水冲洗管路，再用纯甲醇冲洗系统。3.3当使用正己烷乙腈为流动相时二:仪器操作要求1. 液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；2.液相开机后，首先确保柱塞清洗运行，再执行其它操作。3.开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。4. 使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。5. 系统压力高时首先考虑色谱柱堵了，如果将色谱柱换成两通压力依旧高，考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。即，60℃热水，单一通道，打开排气阀，5 ml/min，1 小时排气。尤其是对乙腈管路要冲洗，整体系统管路用热水冲洗也有效果（注意用热水冲洗管路时要把色谱柱卸下换上两通）。6. 定期清洗溶剂瓶，溶剂滤头。可将白色玻璃溶剂滤头在 30% 硝酸中浸泡至少一小时，直到它的颜色恢复白色（注意玻璃溶剂滤头绝对不能超声清洗，不锈钢滤头建议超声清洗）。7. 在关机前，适当清洗色谱柱。可用含 10%甲醇的水至少冲洗柱 30 分钟以除去缓冲盐，再用 100%甲醇冲洗柱 30 分钟。 以上就是我对液相色谱日常维护要点的总结，其实很多都是从自己跳过的“坑”里总结出来的，希望这篇文章能让大家对液相维护有更多的了解，能够帮助大家更好的操作液相色谱仪。

[size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道，液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用？[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]

液相色谱柱压高，怎么冲洗效果好

液相色谱柱应该怎样清洗

原文来自：JANUARY 2003 LC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] NORTH AMERICA VOLUME 21 NUMBER 1 19,20,22,24,26http://www.chromatographyonline.com/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（二）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（三）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/[size=4]本文原是2年前让我的研究生左莹暑假特意翻译的，只是后来忘了。一个月前，在整理电脑资料中发现了这篇文献翻译，我重新校对，修整了一些错误，但仍可能会有些翻译不对的地方，或者语句不畅，请大家指正。[/size][color=#00008B]][color=#00FFFF][size=4]反相高效液相色谱柱的清洗和再生[/size][/color][/color] 这个月的“关注色谱柱”着眼于将一根污染的柱子回到或接近初始状态的实用方法。Ron Majors 会讨论硅胶基质或其它类型的反相柱子的清洗步骤。 反相液相色谱是迄今为止高效液相色谱法（HPLC）中使用最广泛的技术[1]。它的广泛使用是因为它能应用于大部分的非极性化合物、许多可电离的及离子化合物的分析。大部分用于反相色谱的固定相是亲水性的，因此分析物是通过其与固定相之间的亲水作用的程度来进行分离的，含有亲水组成的基团也有相似的保留行为。 表一列举了最常见的键合硅胶的固定相（1）。一些比较次等的固定相比如说一些混合固定相（例如：苯基－乙基），末端封尾和不封尾类型的，一些极性固定相同样属于硅胶键合。其它一些各种各样的填料同样也被用于反相液相色谱，包括聚合物，涂布有硅和铝的聚合物，涂有氧化锆的无机－有机杂化物和石墨化的碳。各种不同的固定相都有其自身的优点和缺点。表1 HPLC固定相中的使用比例*固定相 使用比例C1839C826CN**14.5苯基12C43.7亲水作用1.8C21.2C10.8其它0.8聚合物0.5* 来源于文献1** 包括正相色谱，因为正相与反相使用无法确定比例。 反相色谱柱由于可使用多种流动相和添加剂而得到了广泛的使用。其中使用添加剂的一些技术可改变或修饰填料表面。有时，这些添加试剂本身就会污染填料表面或键合相。 由于使用了亲水性的键合固定相，硅胶表层有了其他的化学特征。残余的硅羟基存在于所有的硅胶键合相的表层。图一描述了可能存在的不同类型的硅羟基（2）。由于是弱酸的特性，这些硅羟基会同某些分析物和基体化合物相互作用，尤其是同一些碱性化合物。因为硅羟基的Pka值大约是在4.5左右。电离可能发生在中间的pH值，因此存在其同阳离子产生静电作用的可能性。比较老的A型硅胶可能含有高浓度的金属离子（通常为100ppm，或更高），这些金属离子会在硅胶表面提供更强的酸性，同样还会和金属螯合化合物（3）相互作用。残留的硅羟基会在末端不封尾的键合硅胶和短链键合的固定相上（例如C2和C4固定相）造成较多的麻烦。 色谱柱的使用者必须清楚色谱柱固定相的表面特征和可能存在的分析物—固定相表面的相互作用，所以在使用和发展反相色谱方法时必须考虑可能存在的基体相互作用。比如一些非常疏水的材料如玉米油、特别芳香类材料和蜡可以附着在反相填料表层并改变填料层的特征。含有蛋白质的生物液体会吸附在填料表层，尽管分析者尽了最大的努力来保护高效液相色谱柱以防止外来物质对其的伤害，最终是，某些分析物-基体化合物还是会对固定相产生不利的影响。 当一根色谱柱被污染之后，它的色谱性征可能已经不同于未被污染的色谱柱了。被污染的色谱柱可能会表现出反压力的问题。对于一根被污染的色谱柱则必须通过清洗和再生将它恢复到原来的操作条件。“关注色谱柱”这部分将会讨论一些实用的方法来将色谱柱恢复或接近到初始状态。由于键合的硅胶柱是最常用的，所以我要着重讨论他们。在最后，我将会论述一些其他类型的反相色谱柱的清洗程序。 反相色谱柱中污染物是怎样的形成？ 通常，样品基体里总是含有一些对分析者来说不感兴趣的化合物。盐类、脂质、含脂肪的化合物、腐殖酸、疏水性的蛋白质和其他的一些生物化合物就是在使用中能够接触到高效液相色谱柱的可能物质。这些物质可能会比所需分析的物质更强或更弱的保留能力。那些保留能力比较弱的化合物如盐类，将以死体积被洗脱出来。这些不希望发生的干扰可以通过检测器观察到，它表现为一些色谱峰、斑点、基线干扰，甚至是一些倒峰。如果样品基体组成在色谱柱中有强的保留性，且流动相组成本身就不强到足以使其洗脱出来，这些被吸附的、或是被吸收的化合物将会累积，通常是在经过多次进样之后堵塞在色谱柱的柱头。这种特征是在等度条件下观察得到的。中等保留能力的样品混合物可以被缓慢的洗脱出来，其表现为宽峰、基线干扰或基线漂移。 有时，这些吸附的样品组成达到了比较高的浓度，它们便表现为一种新的固定相。被分析物可与这些杂质作用并表现为新的分离机理。它可能会引起保留时间的变化和峰的拖尾。如果色谱柱受到了比较严重的污染，色谱柱的反压力会达到一个无法承受的高度，这将会使泵超压工作，在堵塞的位置引起柱的塌陷并产生中空。表2分析柱的柱体积柱的尺寸（mm*mm）死体积（mL）250 * 4.62.5150 * 4.6 1.5150 * 3.00.64150 * 2.10.2850 * 4.60.5030 * 4.60.3015 * 4.60.15反相高效液相色谱柱的清洗和再生（二）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（三）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/

液相色谱洗柱子，用1:9有机相和水洗过之后，第二天还用，可以不走纯的有机相了吗？

我是准备用生理盐水对硝酸甘油溶液稀释后用液相色谱进行分析，流动相甲醇：水，215nm波长，应该如何清洗柱子呢？还有NaCl会不会在此处有峰，谢谢。

[b][color=#444444]我们实验室使用岛津的液相色谱。。今天突然跳电，再开机后泵的压力就开始缓慢下降。。。而且泵有杂音。。部直到和原因。。特来请教各位高手。。呵呵[/color][/b]

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]正确使用和维护色谱柱重要，使用不当就会降柱效、缩短使用寿命以至损坏。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.色谱柱的流向不能改变[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的，标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱，那么这个流入段就是先污染端。这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备，而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱的说明书定要看清楚[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱内保存着什么溶剂定要看清楚，因此色谱柱的说明书定要看清楚，当然也包括说明书上建议的维护保养规定，对我们有用。对于反相柱来说，溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因为正相柱除了可以适用正相系统，也可以适用反相系统，因此定要看清楚，对于你的方法来说是否需要置换色谱柱内保存溶剂。一般色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅降柱效。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族 元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。使用强溶剂冲洗色谱柱对内填料的害是大的，尤是纯水，除的色谱柱是耐水的。冲洗色谱柱好的方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。如果你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大，你可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4.保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]理论上液相色谱柱不同于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱需要活化，但是由于液相色谱柱内保存的有机系具有挥发性，因此在使用前还是应该用小流速的和色谱柱内相同的溶剂冲洗一些时间。可以是0.5ml/min，120min，但建议咨询厂家，根据色谱柱参数设定。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5.色谱柱应该保存在纯乙腈或甲醇中[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或长时间。[/color][/size][/font]

高效液相色谱柱的故障分析，与大家分享！

新买的 HYPRSIL SAX 液相色谱分析柱，用来分析草甘膦原药。请问要如何进行柱的活化和平衡呢？

液相色谱正常情况下，色谱柱上到液相后用纯甲醇冲柱时压力很低，只有1是怎么回事

(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。