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液相色谱进样装置

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液相色谱进样装置相关的资讯

  • 山东气、液相色谱检定装置标准通过验收
    日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。  在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求,具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立,填补了菏泽市空白,既减轻了企业负担、缩短了检定时间,又为今后企业的发展创造了良好的条件。
  • 安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器
    安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合,实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示:“借助这款新产品,实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商,去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 密理博专为超高压液相色谱推出样品制备装置
    超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法,较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势,分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。密理博为能充分表现UHPLC的优越性能,专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低,并且样品结合率低、损耗小,所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备,标准品、空白对照和样品的制备。一套完整的UHPLC样品处理产品包括:Millex针头式过滤器:该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定,而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积,所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。Millipore Express PES微孔滤膜:Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜,用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜(polyethersulfone,PES),所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜(滤膜孔径0.22µ m),Steritop真空过滤器和针头滤器装置。Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器:该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水,产水主机结构小巧紧凑,可以放置于凳子上或长凳下方,而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上,放在实验室的不同地方。MultiScreen Solvinert板:这些板专为药物研发应用设计,可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积,而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明,该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂,让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后,产品线迅速拓宽,使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息,请登陆密理博全球官方网站:www.millipore.com,或拨打密理博中国客服热线:800-820-0865。
  • 兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全
    民以食为天,食品安全问题是关系到到千千万万人民群众切身利益的社会问题,而在我国,食品安全问题日益严峻,令人心惊胆战。为了除虫害,有人大量使用高毒,甚至剧毒农药,致使蔬菜、果品农药残留严重超标;为了提高产量,有人盲目使用违禁激素;为了增加猪的瘦肉率,有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”;为了使面粉和粉丝增白,有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中;为了赚取高额利润,有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售,食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生,再次敲响了食品安全问题的警钟。 因此国家也在日益完善有关食品安全的法律法规、加强食品安全监管体系,加大监督检查力度。随着食品安全卫生标准指标限量值的逐步降低,因此对检测技术以及仪器的精度有了更高要求。 今日,某市食品药品检验所食品室需检测蔬菜水果的农药残留项目,参照国标GB23200.112-2018-1,实验室的液相色谱不能满足其实验要求,经过对多品牌的参数、耐用性、以及性价比等方面比较,最终选定兰博PCR3柱后衍生装置。 工程师上门安装,与安捷伦液相色谱1260连用,经实验测试,完全满足要求。兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《液相色谱自动进样器》国家标准公示 由大连依利特起草
    p  4月24日,国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”,对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。/pp  公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法,其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准,归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。/pp  随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大,分析仪器发挥着越来越重要的作用,液相色谱仪作为分析三大谱之一,广泛应用于各个领域。近年来,液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展,作为液相色谱仪自动化方面的代表,就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件,近年来技术已经趋于成熟,仪器原理较透明,市场上以进口仪器为主,国产仪器近两年来发展较快,但多以中低端仪器为主。并且, 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多,各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下,为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难,有必要目通过统一的指标项目与其测试方法,实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。/pp  此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法,用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能,它是对该设备的全面描述。在此基础上,对这些性能的测试方法也有着规范化定义。/pp  目前该标准已在国标委网站进行公示,更多详情请查看:a href="http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "stronghttp://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661/strong/span/a/ppbr//p
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。“2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场  岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议  岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞  岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:  1、 超高速/超高分离度分析  承受最大压力高达130MPa。  2、 超快速进样  通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。  3、 样品容量最大化  Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。  性能最优化:  1、 微量分析时,交叉污染最小化  以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。  2、 以最小的体积,精确并准确地进样  使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。  3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性  高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。  4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热  IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。  扩展性最大化  1、 可升级的UHPLC组件设计  通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。  2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理  可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。  3、 高温分析  柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。  4、 高速LCMS分析  与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长  岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生  岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GL Sciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生  据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念  新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。采访现场  Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。  丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。  Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?  丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。  你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。  Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?  丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。  关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。  Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,  Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?  梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。  GC-2010 Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。  附录:  丸山秀三先生  1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。  端 裕树博士  2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • 岛津最新推出制备液相色谱“Nexera Prep”系列
    p style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify "制备液相色谱系统广泛应用于许多研究、开发和生产工作中,例如新药化合物合成、天然产物中功能性成分的发现、以及在食品和药物中作为未知化合物的收集手段以进行结构分析。在此基础上,岛津公司推出制备型液相色谱系统“Nexera Prep”系列。该系列液相色谱或液相色谱质谱仪能够实现高分离效率和灵活的可扩展性,并能显着提高实验工作效率。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "制备纯化液相色谱系统“Nexera Prep”系列由多种关联产品组成,以液相色谱系统为核心。岛津公司还将同时推出该系统的相关产品,如液体处理器“LH-40”、馏分收集器“FRC-40”、分离液相色谱柱“Shim-pack Scepter”、“Column Hub”等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "此外,岛津公司已推出的超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从有机合成反应混合物、天然产物等复杂样品中快速回收高度纯化的目标化合物。满足用户的以下要求,如“脱盐和粉末化效率”,“多样品/多馏分处理”,“低成本高分离效率”和“纯度确认”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong具体用途包括以下内容:/strong/pp style="text-indent: 2em "分离药物分解产物的杂质/pp style="text-indent: 2em "从天然产物中分离和纯化功能性成分/pp style="text-indent: 2em "可连续分析大分子及其添加剂/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/28ccbd97-b390-43cf-b8c8-5b1986978106.jpg" title="Nexera01.jpg" alt="Nexera01.jpg"//pp style="text-align: center "制备型纯化LC(液相色谱仪)系统“Nexera Prep”/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/29c78b26-68e1-4143-b5b7-a6772a18a716.jpg" title="Nexera02_1.jpg" alt="Nexera02_1.jpg"//pp style="text-align: center " 液体处理器LH-40 /pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/fa40b790-0548-41bb-9daf-649d66312fa3.jpg" title="Nexera03_1.jpg" alt="Nexera03_1.jpg"//pp style="text-align: center "馏分收集器FRC-40/pp style="text-align: left text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong产品主要特点:/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.分离纯化时间缩短约1/4/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“Shim-pack Scepter”是一种制备型液相色谱柱,具有优异的可扩展性,可将分离纯化时间缩短约四分之一。液体处理器“LH-40” 除了用作馏分收集器外,还可用作配备液体表面检测功能的大容量注射自动进样器。此外,当注射后发生错误时,系统内可实现“样品拯救”或自动取出目标峰的功能以及可使用最多4个通道的检测器信号的高纯度制备等功能,有力促进了实验操作效率。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于结构分析和保存,样品必须处于浓缩或干燥粉末状态。 当溶液含有水时,样品的干燥和浓缩将耗费时间。岛津公司的快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从样品中分离、纯化、洗脱目标化合物,这将实验所需的时间缩短常规时间的1/16,并能提供高纯度的目标化合物。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3.系统具有灵活的扩展性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“LH-40”和“FRC-40”节省了色谱装置常规空间的近1/2,且对应于收集体积的形状和尺寸的不同,系统可连接六元泵以安装多达3240根10mm直径的试管。此外,新增加到产品阵容中的“Column Hub”可以安装多达4个流路切换阀能够实现多至6根色谱柱的自动切换,从而可以组合各种系统。/ppbr//p
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累”——分析型液相色谱篇
    1969年,年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域,不断开发出引领时代的尖端技术。然而,对科学探索从不止步的岛津,作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此,岛津和液相色谱结缘,在长达半个世纪的携手中,以不断创新高效的产品,攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今,岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域,涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台,为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清?小编带你来细数。分析型液相色谱,开始报数: 理想的质谱前端,旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大,Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪,可在宽流量范围内实现超高压分析,并兼容常规液相色谱,具有出色的扩展性,是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础,兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时,既能缩短分析时间、提高分析效率,又可节省溶剂消耗,是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪,Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活,无论是方法开发、流程控制还是质量管理,Prominence LC-20A均有出色表现,是常规LC(耐压40 MPa)里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析,包括Prominence-i(LC-2030,耐压44 MPa)和Nexera-i(LC-2040,耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型,在分析工作中节省人力,且方法转移方便,轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能,是一款极具性价比的常规LC(耐压40 MPa)。与岛津其它液相色谱产品一样,完全满足制药行业法规要求,具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料,制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发,下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津推出一体化高效液相色谱系统i-Series
    仪器信息网讯 2014年9月24日,岛津在上海举行一体化高效液相色谱系统i-Series新产品发布会。在发布会上,岛津全球液相色谱事业部部长富田先生介绍了岛津液相色谱产品线的相关情况,岛津(中国)液相色谱产品经理尹宏瑞先生详细介绍了一体化高效液相色谱系统i-Series的特点。岛津全球液相色谱事业部部长 富田先生岛津(中国)液相色谱产品经理 尹宏瑞先生  据介绍,一体化高效液相色谱系统i-Series的i取自Innovative(创新)、Intuitive(直观)以及Intelligent(智能)三个单词的首字母。一体化高效液相色谱系统i-Series  Innovative&mdash &mdash 创新理念构建未来型实验室  i-Series采用网络及智能终端实现远程监控,通过彩色触控屏上的流路图可以直观评价系统状态 实现稳定性和准确性最大化,1µ L以下体积进样重现性可以达到1%RSD以下(0.5µ L-0.9µ L) PDA及UV检测器流通池和光学系统的双重调温功能实现出色的基线稳定性。  Intuitive&mdash &mdash 直观设计增强用户易用感受  i-Series的图形用户界面(GUI)可以是仪器端彩色LED触控屏、电脑端LabSolutions工作站控制,也可以是智能移动终端。通过智能手机等智能设备进行装置控制,可以实现无PC的分析实验室 相比LC2010,操作更方便灵活,即使在进样针移动中,分析对象外的样品架可在任意时间推拉。  Intelligent&mdash &mdash 智能方案提升分析工作效率  i-Series分析通量得到大幅提升,较LC2010系统,分析速度提升一倍,分析4块96-well MTPs(384个样品)可节省47分钟 而且良好的系统间重现性保证了数据的重现性,i-Series可以实现不同实验室之间无缝转移分析方法,并无视型号及品牌的差异 此外,为进一步提高分析工作的效率,i-Series可以实现从装置的启动、实施分析直至关机的一系列操作的完全自动化,独创的关机功能可降低能耗95%。  i-Series产品线包括Nexera-i(LC2040C和LC2040C 3D)和Prominence-i(LC2030、LC2030C、LC2030C 3D)。其中C表示自动进样器支持样品制冷,3D代表支持PDA检测器。LC2030和LC2040 的区别在于耐压不同,LC2030系统耐压44MPa,LC2040系统耐压66MPa。岛津全球液相色谱事业部部长富田先生在展位介绍i-Series产品  新品发布会之后,富田先生还接受了媒体的访问,据其介绍,在研发这款产品之前,岛津进行了大量的用户拜访以了解用户的需求,发现现在用户需要处理的样品越来越多,对分析速度的要求也越来越高。此外,现在实验室中的分析人员很多并不是学化学出身的,这对仪器操作简便性的要求比较高,于是分析速度和易操作显得尤为重要。  本次发布会是i-Series新品发布的第三站,之前已经在日本和印度发布并销售,目前用户对智能终端监控和不同品牌仪器之间的分析方法无缝转移这两个方面好评最多。因此,岛津未来在这款产品推广的时候会侧重让用户通过实际操作来直观的感受仪器操作的便捷性。  富田先生说,相比LC2010,虽然i-Series的价格会提升一些,但从仪器的使用层面来说,分析速度与原来的系统相比得到大幅提升,可以给用户带来更多的便利。  对于未来产品的研发计划,富田部长透露说,鉴于食品安全在中国越来越受到重视,未来岛津会针对农药残留等食品安全问题开发适合用户的相关分析仪器。岛津展位
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新:(1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化;(2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集;(3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统
  • Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中,然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3:在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用:吸收粗样品,使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品(如油性提取物)非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。综上所述,液体上样和固体上样各有优劣、各有所长,可根据样品性质和试验目的来选择使用,差异化的操作来得到目标纯化合物。表1:固体上样和液体上样的差异好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,我们下期再见!
  • 日立推出首款在华研制生产的液相色谱Primaide
    仪器信息网讯 2012年7月12日,借2012日立展(大连)召开之际,日立仪器(大连)有限公司携手日立高新技术公司(以下简称为:日立高新)于日立仪器(大连)有限公司会议室举行“日立高效液相色谱仪Primaide专家论证会”。中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院化学研究所刘国诠研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、中科院化学研究所赵睿研究员,北京化工大学于世林教授、辽宁省出入境检验检疫局曹际娟主任、大连出入境检验检疫局黄大亮主任、大连大学环境与化学工程学院尤慧艳教授等9位液相色谱方面的专家,以及日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长、科学仪器营业部谷口昌弘部长,日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理,日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理等公司高层出席了论证会。  论证会现场  论证会专家组组长中科院大连化学物理研究所张玉奎院士  日立高新前身为日制产业,成立于1947年,2001年公司名字变更为日立高新技术公司。目前,日立高新在全球27个国家设有56个分公司,业务涉及电子设备系统、分析科学、信息制造及先进的工业产品等,员工约10000人,年销售额达5000亿日元。据冈田务本部长介绍,“日立高新一直把拓展国际业务作为公司发展的方针,而中国则是日立高新拓展国际业务的重点。此次推出的常规液相Primaide便是针对中国用户的需求,由日立在中国的子公司日立仪器(大连)有限公司研发并制造生产,供应全球市场的首款中国研发制造的产品。”相比于日立高新 2011年6月推出的液相色谱产品Chromaster,Primaide的产品定位为中低端,日立高新以简便的操作性、卓越的功能性及可靠的耐用性为三大关键词精心打造,可满足更为广泛的用户需求。2011年,Chromaster推出时,清华大学林金明教授将其比作是日立高新嫁到中国的“女儿”,而今天,日立高新将Primaide誉为其在中国出生的第一个“女儿”,希望日立高新的液相能在中国茁壮成长,得到更多中国用户的认可。  日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长致辞  日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理致辞  Primaide高效液相色谱仪  作为一款定位中低端市场的常规液相色谱,Primaide延续了Chromaster的很多优异之处,并且在价格方面也更具竞争力。据日立高新技术人员介绍,Primaide主要有以下特点:  1、外观设计延续了Chromaster的风格:流路管线和脱气装置内置,节省了仪器的外部空间 所有模块均从正面操作,灯和流通池等更便于更换和维护 系统每个模块都单独配备了操作面板,方便控制和操作。  2、泵模块采用专利技术以有效抑制液体脉冲,在泵前设置电磁阀、泵后放置混合器,使得流动相 “泵前合流,泵后混合”,从而仅用一台泵即可实现高精度、高稳定性的混合,保证了梯度分析时保留时间的重现性。  3、自动进样器标配了制冷模块,环境温度20℃时,进样器温度可低至4℃ 直接进样方式下进样针是流路的一部分,样品可全部注入流路,减少了样品的损耗,提高了进样速度 另自动进样器配备可放置200个1.5ml样品瓶的样品架,满足客户对高通量的需求。  4、柱温箱采用半导体加热、制冷,温控范围5-65℃,设计者还特意为柱温箱加了一个透明的外盖,既方便观察柱温箱内部情况又利于保温。  5、检测器方面除了标配紫外检测器外,Primaide还提供了二极管阵列检测器(DAD)供用户选择。该款DAD配置1024位二极管,分辨率可达0.78nm/1元件,响应时间最快0.05秒,在灵敏度方面可达到甚至优于部分紫外检测器。  6、软件方面,为了便于操作,让从没有使用过液相色谱的人也能轻松上手,Primaide将软件全部汉化,并将工具栏排成一列统一安排在页面的左侧,操作人员可根据需要点击任意工具栏,进行控制。  7、应用方面,Primaide将主要应用于食品、药品、化学和生物等领域。  专家组考察样机  专家组在听取研制报告、测试报告、典型应用报告、专利技术报告和软件著作权报告后,实地考察了样机。针对Primaide,专家组成员提出了质询,质询涉及氘灯的使用时长,紫外检测器是否有自检功能,以及DAD检测器灵敏度高于紫外检测器的原因等。对此,日立高新研发人员也一一给予了解答:日立高新承诺Primaide系统氘灯的寿命在1000小时以上,但实际使用时,有些用户的氘灯使用时限达3800小时 在连接电脑时,紫外检测器开机会自动对设定的6个特征谱线进行自检,而不连电脑时自检波长为3个 DAD灵敏度的提高一方面是由于新的数据处理方式,另一方面是因为采用了1024位二极管。  经过充分讨论,专家组给出了论证意见:一致认为Primaide是一套配备了低压四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、二极管阵列检测器、色谱工作站等模块的完整色谱系统。该系统具有自主知识产权,富于创新性,整机性能已达到同类产品的国际先进水平,完全具备批量生产的技术条件。  日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理致谢  对于Primaide获得专家组高度认可和一致好评,日立高新方面表示将会再接再厉,为下一步该产品在大连工厂正式投产做好准备。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理代表日立公司发表致谢感言,向与会专家表示衷心感谢。  合影留念  后记  Primaide系统是日立高新首款在中国本土研发、制造生产的液相色谱,这一产品定位中低端市场,无论功能还是性能指标均可满足广大用户的常规分析需求。作为一款面向中、低端市场的液相色谱系统,Primaide便于掌握和操作,性能良好且耐用,与日立高新2011年推出的Chromaster相比,价格实惠是Primaide最大的亮点。笔者认为,Primaide的推出将对中国中、低端液相色谱市场格局产生一定影响,而日立高新也将凭借Chromaster及Primaide两款液相产品覆盖更为广泛的市场,进一步加大日立高新在中国液相色谱市场上的竞争力。  附录:日立公司  http://hitachi-hitec.instrument.com.cn/  http://www.hitachi-hitec.cn/
  • LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京海光仪器有限公司/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人 /p/tdtd width="208"p style="line-height: 1.75em "李明章/p/tdtd width="140"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "Lmz0066@163.com/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ 该产品主要用于对砷、汞等重金属及其有毒化合物进行定量分析,采用液相色谱和原子荧光联用技术,拥有多项专利。在设计上集输液单元、分离单元、在线消解、柱温控制、进样阀和蒸气发生形态于一体,实现高度集成化和一体化控制;具有总量分析和形态分析两种功能,且实现两种分析方式的自动切换;形态分析兼备等度和梯度功能;双蒸气发生系统设计有效减少了总量分析和形态分析之间的交叉干扰;总量分析采用注射泵-蠕动泵联用专利技术,配备182位超静音带自动清洗功能的自动进样器;形态分析可选配任意液相自动进样器,实现形态全自动分析;可在线切换紫外消解模式,满足用户不同检测领域的使用要求。 br/ 该产品性能指标优异,砷、汞各组分的RSD优于5%,总量检测的RSD优于0.7%,各元素总量及不同组分的最低检出量均优于同类产品。该产品的技术性能和功能通过了代表性用户的测试和验证,中国计量院对样机进行了型式评价,出具有型批报告;产品获得了北京市技术监督局颁发的生产许可证,实现了产业化; br/ 该产品通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定。同时,以该产品为依托,与中国计量科学研究院合作,共同编制了“液相色谱-原子荧光联用仪检定规程”(即将颁布)。另外,在2015年第16届BCEIA展会上,该产品以其优异性能和特点,获得同类产品的唯一金奖。 br/ 在同类产品中,该产品居于国内领先水平。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该产品是一款对砷、汞等重金属及其有毒化合物的形态进行定量检测的仪器,适用于食品安全、环境保护、医疗卫生、水质监测等领域。目前国家新颁布的《食品中总砷及无机砷的测定—GB5009.11-2014》和《食品中总汞及甲基汞的测定—GB 5009.17-2014》这两项强制性国家标准中,分别将该产品列为第一法和唯一方法。而且在环保和水质检测领域,也即将颁布相关标准。可见,随着国家对食品安全和环境保护等领域的重视,该产品将会得到大量应用。 br/ 在砷、汞及其有毒化合物的形态检测上,本产品的性能指标与进口的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)相当,但价格仅为其四分之一左右,且维护和使用成本低,便于在国内推广。 br/ 预计该类产品在今后三年内,市场需求量在1000-1500台,产值5亿元左右。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 该产品是首都科技条件平台培育项目,拥有自主知识产权,通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定,在2015年第16届BCEIA上获得该类产品的唯一金奖。 br/ 该产品申请发明专利1项,实用新型专利5项,拥有两项软件著作版权,发表了三篇论文,专利明细如下: br/ 1.通道间干扰和直流漂移自动扣除电路(发明专利申请号:201510067758.1) br/ 2.进样针自动清洗装置(ZL 201420280575.9) br/ 3.新型液相色谱原子荧光联用仪器的双化学反应系统(ZL 201420280553.2) br/ 4.液相色谱原子荧光联用仪器分析功能切换装置(ZL 201420280550.9) br/ 5.用于原子荧光光谱仪的蒸气发生系统(ZL 201520092350.5) br/ 6.新型原子荧光水蒸气去除装置及新型原子荧光光谱仪(ZL 201520092348.8)/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 厦门市仙岳医院315.00万元采购生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、...
    基本信息 关键内容: 生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、除气,柱温箱 开标时间: null 采购金额: 315.00万元 采购单位: 厦门市仙岳医院 采购联系人: 陈先生、 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 福建国诚招标有限公司 代理联系人: 郑先生、 代理联系方式: 立即查看 详细信息 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 福建省-厦门市-思明区 状态:预告 更新时间: 2021-12-14 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 2021年12月14日 15:47 公告信息: 采购项目名称 高效液相串联三重四级杆质谱 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/质谱仪 采购单位 厦门市仙岳医院 行政区域 厦门市 公告时间 2021年12月14日 15:47 开标时间 预算金额 ¥315.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 郑先生 项目联系电话 0592-5131857/957 采购单位 厦门市仙岳医院 采购单位地址 福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式 陈先生、5392699 代理机构名称 福建国诚招标有限公司 代理机构地址 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 代理机构联系方式 郑先生、0592-5131857/957 福建国诚招标有限公司受厦门市仙岳医院 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对高效液相串联三重四级杆质谱进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:高效液相串联三重四级杆质谱 项目编号:[350200]FJGC[GK]2021017 项目联系方式: 项目联系人:郑先生 项目联系电话:0592-5131857/957 采购单位联系方式: 采购单位:厦门市仙岳医院 采购单位地址:福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式:陈先生、5392699 代理机构联系方式: 代理机构:福建国诚招标有限公司 代理机构联系人:郑先生、0592-5131857/957 代理机构地址: 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 一、采购项目内容 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品 专家论证意见公示 厦门市仙岳医院就高效液相串联三重四级杆质谱采购项目拟采购进口产品满足使用需求,现将申请采购进口产品的基本情况、专家论证情况及意见进行公示,公示期为2021年12月14日起至2020年12月21日止(五个工作日)。若对专家组论证意见存在异议,可在公示期内提出,并将相关意见和依据,书面报送采购单位和厦门市财政局。 采购人:厦门市仙岳医院 联系人:陈先生 联系电话:13799750406 采购代理机构:福建国诚招标有限公司 采购代理机构地址:厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 联系电话:0592-5131857/957 厦门市仙岳医院进口产品专家论证意见公示 采 购 人 厦门市仙岳医院 拟采购产品名称 高效液相串联三重四级杆质谱 拟采购产品金额 315万元 项目组织单位 厦门市仙岳医院 项目使用单位 厦门市仙岳医院 申请理由 1、中国境内无法获取 2、无法以合理的商业条件获取 3、其他 原因阐述 一、我单位因诊疗需求,拟采购高效液相串联三重四级杆质谱,要求如下: (一)主要用途 主要适用于有机小分子化合物定量、定性分析和研究。临床应用中主要用于新筛、维生素D、固醇类激素、氨基酸、脂肪酸、肉碱的检测,治疗药物监测,毒物鉴定方面的定性定量分析。 (二)工作条件 1、环境湿度:小于80%。 2、环境温度:15-30℃。 3、电源:220-240V,单相。 (三)技术指标 1、液相色谱仪 1.1高压二元泵系统 (1)流量范围:0.001mL/min-5.00mL/min (2)输液压力: 66Mpa (3)流量精度:小于0.06%RSD (4)流速准确度 :±1% (5)柱塞冲洗:标配自动清洗柱塞装置 (6)在线脱气机: 5个独立通道 1.2柱温箱 (1)温度控制范围:室温 +10℃ ~ 85℃ (2)温度控制精度:0.1℃以下 ★(3)同时可放至少6根30cm色谱柱(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) 1.3高性能自动进样器 (1)自动进样器内外洗针方式: 3路洗针溶剂并在线脱气, 4种洗针模式,以保证最低交叉污染; (2)进样量设定范围:0.1uL-50 uL (3)样品瓶数目: 100位(1.5ml 2ml样品瓶) (4)进样准确度:±1% (5)交叉污染:小于0.004% 2、三重四级杆质谱主机 2.1质量分析器类型:高效液相串联三重四级杆质谱 2.2离子源 ★(1)标配独立的ESI源和APCI源,质谱仪为桌上台式质谱,方便操作。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (2)ESI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失)。投标时提供多菌灵在不同流速:0.4,0.8,1,2,3mL/min下,灵敏度不损失的谱图数据截图证明。 (3)APCI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失,作为验收指标)。 ★(4)离子源内具有 两路加热雾化气,对称加热,辅助加热气最高温度可达750℃以上,该温度必须在质谱软件上可以设置并实现。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (5)插拔式可互换ESI及APCI喷针,可在实现ESI源及APCI源的快速更换无需放空质谱真空系统。 (6)采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气,无需氩气等额外气源,以节省实验成本和提高方便性。(验收核实) (7)离子传输方式: 采用高压离子聚焦技术,压力大于7 mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率。 (8)离子源内有主动式负压抽气(机械泵抽压),加速废气、液滴及其他中性分子排出,保证离子流的稳定,保证大批量进样离子源的无污染。 ★(9)离子源接口要求采用带气帘气技术的一级锥孔结构(非二级锥孔结构),无毛细管或其它任何管路传输,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (10)离子源不同温度对灵敏度的影响:在其他条件不变的前提下,在300-750℃范围内,测定喹乙醇随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。投标时至少提供三个温度点下的谱图数据,其中必须包含650℃和750℃温度点。 2.3串联质谱碰撞池技术: 采用180 弯曲碰撞池(投标时提供结构图证明),Dwelltime低至2ms时,灵敏度不损失。 2.4采取LINAC线性加速措施消除 记忆效应 和 交叉污染 2.5检测器:必须为数字脉冲电子倍增器,能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性。 2.6真空系统:特殊的机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统,具有自动断电保护功能。 2.7质量分析器:采用弹性系数小的陶瓷镀金材质(投标时提供图片证明),保证长时间的使用。 2.8气体要求:雾化气和碰撞气只需氮气一种气体,无需额外氩气或其它气体。 2.9三重四极杆扫描:全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、MRM扫描。 2.10质谱系统的性能 (1)四级杆扫描质量范围(m/z):低质量端5~2000 amu。 (2)在 半峰宽0.7amu下, 四极杆扫描速度 12000 amu/s (3)MRM最小驻留时间(dwell time) 1ms (4)线性范围: 6个数量级 (5)质量稳定:全质量范围质量优于0.1Da/24hr (6)ESI+灵敏度:1pg 利血平,MRM离子对为m/z609与195,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱,信噪比大于450000:1。 ★(7)ESI-灵敏度:1 pg 氯霉素,MRM离子对为m/z321与152,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱, 信噪比大于450000:1。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (8)仪器重现性:5ppb和50ppb的利血平连续5次进样RSD小于1%。 2.11液相和串联质谱仪都具有医疗器械注册证。 3、软件 3.1自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。 3.2软件同时控制液相、质谱,能自动地确保系统待用、进行质量校正;能自动优化分析目标物,自动建立MRM的定量分析参数,达到最佳检测限。 3.3能提供 及时 定量数据质量监测,以确定QC或空白样品是否落在用户所需的误差范围内。 3.4配备数据独立专业定量分析软件,具备大规模处理数据的能力,可以在同一界面对成百上千个数据分析,并同一界面对每个需要分析的化合物进行分析,自动积分定量处理。 (四)配置要求 1、液相色谱仪一套:含高压二元泵系统一套、含脱气机一套、高性能自动进样器一套、柱温箱一套。 2、三重四极杆串联质谱主机(含独立ESI和APCI离子源及相关配套硬件):一套。 3、注射针泵:一套。 4、安装调试试剂:一套。 5、软件:一套。 6、备品备件: 6.1透明1.5ml样品瓶:500个; 6.2色谱柱:1根; 6.3 ESI喷雾针:5根; 6.4机械泵油:2瓶。 7、氮气发生器:两台。 8、UPS(10KVA,蓄电两小时):一套。 9、生物安全柜:一台。 10、国产离心机一台,移液器1套。 二、我单位于2021年11月2日-2021年11月9日期间在中国政府采购网上对高效液相串联三重四级杆质谱项目进行产品技术参数公示,在公示期内收到深圳睿弘兴科技有限公司提交的告知函,根据告知函内容,该公司因无法满足需求而提交建议函,且函复内容也未提供明确证明材料,根据《福建省财政厅关于进一步做好政府采购进口产品审核工作的通知》(闽财购〔2021〕6 号)规定,视同无法满足需求。因国产设备不能完全满足以上技术要求,无法满足我单位使用要求,故申请采购进口产品。 论证专家基本情况 姓 名 电 话 职 称 专 业 单 位 连妙春 13696967262 律 师 法律类 国网厦门供电公司 张春松 13950046056 高级工程师 技术类 厦门市海沧区职业中专学校 林伯财 13055505618 高级工程师 技术类 厦门出入境检验检疫局 姚美琳 13328304667 高级工程师 技术类 厦门市海沧区疾病预防控制中心 马明炬 13950197602 高级工程师 技术类 中国国民党革命委员会厦门市委员会 专家论证情况及意见 1、采购人所采购的高效液相串联三重四级杆质谱国内无成熟产品,不属于国家限制进口的产品。 2、具备同等检测需求的产品在中国境内无法获取。 3、国产的产品在技术指标及功能上无法满足项目需要。 4、建议采购进口产品。 拟采购进口产品清单 序号 采购品目 数量 单价(元) 总价(元) 1 高效液相串联三重四级杆质谱 1套 3150000 3150000 二、开标时间: 三、其它补充事宜 四、预算金额: 预算金额:315.0000000 万元(人民币) × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、除气,柱温箱 开标时间:null 预算金额:315.00万元 采购单位:厦门市仙岳医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建国诚招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 福建省-厦门市-思明区 状态:预告 更新时间: 2021-12-14 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 2021年12月14日 15:47 公告信息: 采购项目名称 高效液相串联三重四级杆质谱 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/质谱仪 采购单位 厦门市仙岳医院 行政区域 厦门市 公告时间 2021年12月14日 15:47 开标时间 预算金额 ¥315.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 郑先生 项目联系电话 0592-5131857/957 采购单位 厦门市仙岳医院 采购单位地址 福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式 陈先生、5392699 代理机构名称 福建国诚招标有限公司 代理机构地址 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 代理机构联系方式 郑先生、0592-5131857/957 福建国诚招标有限公司受厦门市仙岳医院 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对高效液相串联三重四级杆质谱进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:高效液相串联三重四级杆质谱 项目编号:[350200]FJGC[GK]2021017 项目联系方式: 项目联系人:郑先生 项目联系电话:0592-5131857/957 采购单位联系方式: 采购单位:厦门市仙岳医院 采购单位地址:福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式:陈先生、5392699 代理机构联系方式: 代理机构:福建国诚招标有限公司 代理机构联系人:郑先生、0592-5131857/957 代理机构地址: 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 一、采购项目内容 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品 专家论证意见公示 厦门市仙岳医院就高效液相串联三重四级杆质谱采购项目拟采购进口产品满足使用需求,现将申请采购进口产品的基本情况、专家论证情况及意见进行公示,公示期为2021年12月14日起至2020年12月21日止(五个工作日)。若对专家组论证意见存在异议,可在公示期内提出,并将相关意见和依据,书面报送采购单位和厦门市财政局。 采购人:厦门市仙岳医院 联系人:陈先生 联系电话:13799750406 采购代理机构:福建国诚招标有限公司 采购代理机构地址:厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 联系电话:0592-5131857/957 厦门市仙岳医院进口产品专家论证意见公示 采 购 人 厦门市仙岳医院 拟采购产品名称 高效液相串联三重四级杆质谱 拟采购产品金额 315万元 项目组织单位 厦门市仙岳医院 项目使用单位 厦门市仙岳医院 申请理由 1、中国境内无法获取 2、无法以合理的商业条件获取 3、其他 原因阐述 一、我单位因诊疗需求,拟采购高效液相串联三重四级杆质谱,要求如下: (一)主要用途 主要适用于有机小分子化合物定量、定性分析和研究。临床应用中主要用于新筛、维生素D、固醇类激素、氨基酸、脂肪酸、肉碱的检测,治疗药物监测,毒物鉴定方面的定性定量分析。 (二)工作条件 1、环境湿度:小于80%。 2、环境温度:15-30℃。 3、电源:220-240V,单相。 (三)技术指标 1、液相色谱仪 1.1高压二元泵系统 (1)流量范围:0.001mL/min-5.00mL/min (2)输液压力: 66Mpa (3)流量精度:小于0.06%RSD (4)流速准确度 :±1% (5)柱塞冲洗:标配自动清洗柱塞装置 (6)在线脱气机: 5个独立通道 1.2柱温箱 (1)温度控制范围:室温 +10℃ ~ 85℃ (2)温度控制精度:0.1℃以下 ★(3)同时可放至少6根30cm色谱柱(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) 1.3高性能自动进样器 (1)自动进样器内外洗针方式: 3路洗针溶剂并在线脱气, 4种洗针模式,以保证最低交叉污染; (2)进样量设定范围:0.1uL-50 uL (3)样品瓶数目: 100位(1.5ml 2ml样品瓶) (4)进样准确度:±1% (5)交叉污染:小于0.004% 2、三重四级杆质谱主机 2.1质量分析器类型:高效液相串联三重四级杆质谱 2.2离子源 ★(1)标配独立的ESI源和APCI源,质谱仪为桌上台式质谱,方便操作。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (2)ESI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失)。投标时提供多菌灵在不同流速:0.4,0.8,1,2,3mL/min下,灵敏度不损失的谱图数据截图证明。 (3)APCI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失,作为验收指标)。 ★(4)离子源内具有 两路加热雾化气,对称加热,辅助加热气最高温度可达750℃以上,该温度必须在质谱软件上可以设置并实现。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (5)插拔式可互换ESI及APCI喷针,可在实现ESI源及APCI源的快速更换无需放空质谱真空系统。 (6)采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气,无需氩气等额外气源,以节省实验成本和提高方便性。(验收核实) (7)离子传输方式: 采用高压离子聚焦技术,压力大于7 mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率。 (8)离子源内有主动式负压抽气(机械泵抽压),加速废气、液滴及其他中性分子排出,保证离子流的稳定,保证大批量进样离子源的无污染。 ★(9)离子源接口要求采用带气帘气技术的一级锥孔结构(非二级锥孔结构),无毛细管或其它任何管路传输,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (10)离子源不同温度对灵敏度的影响:在其他条件不变的前提下,在300-750℃范围内,测定喹乙醇随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。投标时至少提供三个温度点下的谱图数据,其中必须包含650℃和750℃温度点。 2.3串联质谱碰撞池技术: 采用180 弯曲碰撞池(投标时提供结构图证明),Dwelltime低至2ms时,灵敏度不损失。 2.4采取LINAC线性加速措施消除 记忆效应 和 交叉污染 2.5检测器:必须为数字脉冲电子倍增器,能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性。 2.6真空系统:特殊的机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统,具有自动断电保护功能。 2.7质量分析器:采用弹性系数小的陶瓷镀金材质(投标时提供图片证明),保证长时间的使用。 2.8气体要求:雾化气和碰撞气只需氮气一种气体,无需额外氩气或其它气体。 2.9三重四极杆扫描:全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、MRM扫描。 2.10质谱系统的性能 (1)四级杆扫描质量范围(m/z):低质量端5~2000 amu。 (2)在 半峰宽0.7amu下, 四极杆扫描速度 12000 amu/s (3)MRM最小驻留时间(dwell time) 1ms (4)线性范围: 6个数量级 (5)质量稳定:全质量范围质量优于0.1Da/24hr (6)ESI+灵敏度:1pg 利血平,MRM离子对为m/z609与195,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱,信噪比大于450000:1。 ★(7)ESI-灵敏度:1 pg 氯霉素,MRM离子对为m/z321与152,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱, 信噪比大于450000:1。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (8)仪器重现性:5ppb和50ppb的利血平连续5次进样RSD小于1%。 2.11液相和串联质谱仪都具有医疗器械注册证。 3、软件 3.1自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。 3.2软件同时控制液相、质谱,能自动地确保系统待用、进行质量校正;能自动优化分析目标物,自动建立MRM的定量分析参数,达到最佳检测限。 3.3能提供 及时 定量数据质量监测,以确定QC或空白样品是否落在用户所需的误差范围内。 3.4配备数据独立专业定量分析软件,具备大规模处理数据的能力,可以在同一界面对成百上千个数据分析,并同一界面对每个需要分析的化合物进行分析,自动积分定量处理。 (四)配置要求 1、液相色谱仪一套:含高压二元泵系统一套、含脱气机一套、高性能自动进样器一套、柱温箱一套。 2、三重四极杆串联质谱主机(含独立ESI和APCI离子源及相关配套硬件):一套。 3、注射针泵:一套。 4、安装调试试剂:一套。 5、软件:一套。 6、备品备件: 6.1透明1.5ml样品瓶:500个; 6.2色谱柱:1根; 6.3 ESI喷雾针:5根; 6.4机械泵油:2瓶。 7、氮气发生器:两台。 8、UPS(10KVA,蓄电两小时):一套。 9、生物安全柜:一台。 10、国产离心机一台,移液器1套。 二、我单位于2021年11月2日-2021年11月9日期间在中国政府采购网上对高效液相串联三重四级杆质谱项目进行产品技术参数公示,在公示期内收到深圳睿弘兴科技有限公司提交的告知函,根据告知函内容,该公司因无法满足需求而提交建议函,且函复内容也未提供明确证明材料,根据《福建省财政厅关于进一步做好政府采购进口产品审核工作的通知》(闽财购〔2021〕6 号)规定,视同无法满足需求。因国产设备不能完全满足以上技术要求,无法满足我单位使用要求,故申请采购进口产品。 论证专家基本情况 姓 名 电 话 职 称 专 业 单 位 连妙春 13696967262 律 师 法律类 国网厦门供电公司 张春松 13950046056 高级工程师 技术类 厦门市海沧区职业中专学校 林伯财 13055505618 高级工程师 技术类 厦门出入境检验检疫局 姚美琳 13328304667 高级工程师 技术类 厦门市海沧区疾病预防控制中心 马明炬 13950197602 高级工程师 技术类 中国国民党革命委员会厦门市委员会 专家论证情况及意见 1、采购人所采购的高效液相串联三重四级杆质谱国内无成熟产品,不属于国家限制进口的产品。 2、具备同等检测需求的产品在中国境内无法获取。 3、国产的产品在技术指标及功能上无法满足项目需要。 4、建议采购进口产品。 拟采购进口产品清单 序号 采购品目 数量 单价(元) 总价(元) 1 高效液相串联三重四级杆质谱 1套 3150000 3150000 二、开标时间: 三、其它补充事宜 四、预算金额: 预算金额:315.0000000 万元(人民币)
  • 隐藏“杀 手” — 液相色谱仪进样口清洗帽污染
    导 读日常使用液相仪器时,有时会遇到出峰异常、残留较大甚至交叉污染的情况,在排查了流动相、色谱柱乃至洗针液溶剂(重新配制或交换)的问题后,那么故障的原因最大可能来源于进样器。除了我们较为常规的对管路、高压定子转子、低压定子转子的检查以外,还有一个比较容易忽略的地方,进样器清洗口帽。下图中,白色部分就是进样器的清洗口盖,下侧黄色部分是进样器清洗口。图中左侧(即远端)的口是标准清洗口,在这里,针管浸入清洗液中,针管的外部被清洗。右侧(即近端,靠近进样器面板一侧)的,是清洗泵清洗口,在这里,清洗针管外部的清洗液与标准清洗口的不同,可以用不同于标准清洗液清洗针管外部(适用于型号为SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的进样器)。在工作站上建立新方法时,自动进样器默认的清洗方式为“进样前后”清洗,如果进样口帽有较多样品残留(如下图),就极有可能就会出现鬼峰、残留较大、交叉污染等情况。遇到此类问题,我们该如何操作呢?以SIL-20/30进样器为例,请看下面的步骤:1在初始屏幕按,显示 [Z HOME] 屏幕。2按[Enter],使进样针移动到进样器中央。3关闭进样器电源,取下面板,取下清洗口盖(用手直接往上拔出即可)。4取下清洗口帽,安装新的清洗口帽。清洗口帽分为两种:&bull 一种是无孔清洗口帽(如左下图),适用于当清洗溶液中包含高挥发性酸时使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等);&bull 另一种是有孔清洗口帽(如右下图),当使用其它的清洗溶液时使用(即使使用上述的清洗溶剂,如果会发生交叉污染,请使用有孔的清洗口帽)。在新机安装配件包中,会配备两个有孔和两个无孔的清洗口帽,请根据方法和使用需要配置。建议更换周期:使用大约10000次进样以后更换。5安装清洗口盖,注意将清洗口盖压平,保证其平面水平,否则洗针时,进样器可能会报错。注:安装清洗口盖一定要保证其前后压紧,从侧面看过去能够保持水平。(如下图所示)6安装面板,关闭前门,开机。等待仪器自检完成,点击[Rinse]键,观察进样针是否能够完成洗针步骤,洗针完成之后请正常使用仪器。LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列仪器步骤同样类似。
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 为生物制药而生的超高效液相色谱系统
    2015年3月,SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖(Scientists’ Choice Awards)的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品(Best New Separations Product)。如今,基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台,赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统(点击查看完整解决方案)。 近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行,在药物开发中发挥了重要作用。不过,随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物,研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多,无论经受什么样的压力或流速,它们的运动都受到扩散的限制。因此,它们的分离效果往往不如小分子那么好,大大缩短分析时间也是不可能的。同时,一些大蛋白(如抗体)产生的峰图只有细微的差异,让研究人员难以区分。例如,抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大,事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活,可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发,以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率,可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时,它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成,用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块,在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩,可提高保留时间稳定性,显示尖锐峰形,尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar(相当于15,000 psi),流速高达8 mL/min,应用灵活,可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点,如反相色谱(PRC)、离子交换色谱(IEX)和体积排阻色谱(SEC)。IEX和SEC的流动相含有盐,会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题,Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀,具有相当长的使用寿命,也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化,仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制,避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式,确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能,可避免来自温度效应的性能损耗,确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降,提高了重复性,并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样,开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块,可提升至 8832样品容量(23 孔板)。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分,选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项,可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术,可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测;荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号;电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然,Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合,带来出色的LC-MS。 现在,我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响,因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除,典型的处理方式为体积排阻色潽法(SEC)。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1,该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料,粒径通常为 5 μm,多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液,Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化,也可能改变生物治疗药的疗效,这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记,然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱,可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器,可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器,则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法(IEX),通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法,无论是一般梯度还是陡梯度,Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析,并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换(六次运行叠加)色谱图。 完整蛋白质量 有时候,我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质,尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到(如异构现象)时。对于某些新型生物治疗药物种类(如抗体药物偶联物,ADCs),完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪,带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。(A)使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图;(B)去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统,Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念,尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料,遵循最严格的生产标准,使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处,了解它的更多参数或更多应用。(生物通 余亮)
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累” 制备型液相色谱篇
    与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比,很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实,增大“分析型”液相色谱的进样量,收集大量所需馏分的过程,就是制备。从混合物中得到纯物质,正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案,岛津全都准备好了: 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性,是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min,最小流量步进0.001 mL,媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克,完美契合实验室的制备需求。此外,Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求,流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能,可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件,简便地转移到制备柱进行规模放大,制备后可进行纯度确认,支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计,最高流量25 mL/min,从半微量分析、常规分析,到半制备领域分析,都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法,通过模块的灵活组合,实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时,只需追加相应的模块即可应对,不仅省时省力,更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分,即使通过优化色谱条件,也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备,即通过输液泵加载循环组件,将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱,进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下,达到如同增加色谱柱长度的效果,低成本、高效地增加理论塔板数,从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来,随着LCMS的普及,为了准确地制备目标化合物,以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性,提高制备分离效率,由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时,利用Open Solution开放式访问软件,实现平台共享,只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程,显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中,与常规制备色谱手段相比,仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时,岛津独有的捕集浓缩和净化技术,可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外,Crude2Pure采用划时代的纯化方法,可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化,为分离纯化提供了全新解决方案,为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台,只此岛津一家独有。最后,学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技! C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后,让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 99.98万 川大采购两台超快速液相色谱仪
    四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪,其中,超快速液相色谱仪A,预算单价499900元,需要搭配蒸发光散射检测器一套,主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等;超快速液相色谱仪B,预算单价499900元,需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套,主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示:超快速液相色谱仪A(一)主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。(二)配置要求1 四元梯度泵(包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机) 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置:色谱柱1支,样品瓶1盒,溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ,1套(三)技术参数1 工作环境:1.1 环境温度:摄氏10-40度.1.2 环境湿度:20-80%.1.3 电压:100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式:相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置,双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路:≥2路/泵,提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式:低压混合,四元梯度2.1.4 流动相溶剂数:4路2.1.5 最大操作压力:9500 psi2.1.6 柱塞清洗:标配自动柱塞清洗装置,可编程2.1.7 梯度模式:11种或以上梯度曲线,由色谱软件实现准确控制,提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围:0.001-5.000ml/min,以0.001ml为增量2.1.9 流速精度:0.05% RSD2.1.10 流速准确度:±1.0%2.1.11 梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化2.1.12 梯度精度:± 0.15%RSD或±0.02min SD,不随反压变化2.1.13 延迟体积:750μl,不随反压变化2.2 样品管理系统2.2.1 样品瓶位:≥96位2.2.2 进样次数:每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度:0.2%RSD2.2.4 进样线性度:0.9992.2.5 *样品交叉污染:0.0025%2.2.6 洗针方式:针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积:0.1- 30ul,增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器:前面板预装配,卡口式设计2.3.2 漂移管温度:5-100℃,0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式:加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类:氮气、空气2.3.5 雾化器压力:20~60 psi2.3.6 雾化器气流量:300~3000 ml/min2.3.7 兼容液体流量:3.000 mL/min,100%水2.3.8 信号范围:0.1~2000光散射单位2.3.9 光源:卤钨灯,寿命2000小时2.3.10 采样频率:80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版,其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能:只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性:符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求,具有电子记录,电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式,适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式,适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版:结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中(如Excel)。超快速液相色谱仪B(一)主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。(二)配置要求1 四元梯度泵(包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机) 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置:色谱柱1支,样品瓶1盒,溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ,1套(三)技术参数3工作环境:3.1环境温度:摄氏10-40度.3.2环境湿度:20-80%.3.3电压:100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式:相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置,双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路:≥2路/泵,提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式:低压混合,四元梯度4.1.4流动相溶剂数:4路4.1.5最大操作压力:9500 psi4.1.6柱塞清洗:标配自动柱塞清洗装置,可编程4.1.7梯度模式:11种或以上梯度曲线,由色谱软件实现准确控制,提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围:0.001-5.000ml/min,以0.001ml为增量4.1.9流速精度:0.05% RSD4.1.10流速准确度:±1.0%4.1.11梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化4.1.12梯度精度:± 0.15%RSD或±0.02min SD,不随反压变化4.1.13延迟体积:750μl,不随反压变化4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位:≥96位4.2.2进样次数:每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度:0.2%RSD4.2.4进样线性度:0.9994.2.5*样品交叉污染:0.0025%4.2.6洗针方式:针内外每次进样后通过专用流路自动清洗4.2.7进样体积:0.1- 30ul,增量为0.1ul4.3 双波长紫外检测器4.3.1*波长范围:190~700 nm4.3.2带宽:≤5 nm4.3.3波长准确度:±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性:±0.1 nm4.3.5测量范围:0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道:2个4.3.7基线噪音 单通道: 5.0×10-6 AU4.3.8漂移: ≤ 1.0x10-4AU/hr4.3.9线性范围:≤ 5% (2.5 AU),对羟基苯甲酸丙酯,257 nm4.3.10内置灯优化软件:减少可见光波长噪音,补偿等损耗能量4.3.11采样频率:≤80 Hz4.3.12*流通池:专利型梯形狭缝池,消除示差折光效应4.3.13池长:10 mm(分析池);池体积:16.3 μL(分析池)4.3.14*固定狭缝:保持良好线性和光谱分辨率,简化操作4.4 荧光检测器4.4.1激发波长:200~890 nm4.4.2发射波长:210~900 nm4.4.3发射波长与激发波长设置差值:10 nm4.4.4带宽:20 nm4.4.5数据采集模式:最多4个2D通道或1个3D通道4.4.6波长准确度:±3 nm (使用专利型2铒过滤器)4.4.7波长重现性:±0.25 nm4.4.8*灵敏度 :S/N 1000 (水测量信号的拉曼光谱)4.4.9测量范围:0.001~100,000.000 发射单位(默认)4.4.10*流通池: 13ul,长轴向设计4.4.11光源:氙灯,150W,质保:寿命2000小时或1年(以先到者为准)4.4.12采样频率:单(波长)模式最高20 Hz;3D模式为1 Hz4.4.13流通池耐压:145 psi (10 bar)4.5 色谱软件4.5.1最新Windows 10操作系统下编写和测试。4.5.2原厂源代码级全中文版,其中包括在线帮助采用简体中文。4.5.3操作向导模式和在线帮助功能:只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。4.5.4具有数据安全性:符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求,具有电子记录,电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。4.5.5*≥16种校正拟合定量计算方式,适应不同分析及不同检测器应用。4.5.6≥10种数据检索模式,适应大量数据管理和检索。4.5.7报告格式的编辑和排版:结果可以有单个报告和综合报告。4.5.8原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中(如Excel)。
  • 275万!厦门理工学液相色谱质谱联用仪等采购项目
    项目编号:[350200]XMZS[GK]2022112项目名称:痕量污染物检测及分析仪器采购方式:公开招标预算金额:2,755,000.00元采购包1(痕量污染物检测及分析仪器的合同包1):采购包预算金额:2,755,000.00元采购包最高限价: 2,750,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100407-质谱仪液相色谱质谱联用仪1(批)否详见招标文件1,880,000.001-2A02100408-色谱仪液相色谱仪1(批)否详见招标文件320,000.001-3A02100699-其他试验仪器及装置氮气发生器1(批)否详见招标文件100,000.001-4A02100401-电化学分析仪器电化学工作站1(批)否详见招标文件60,000.001-5A02100603-试验箱及气候环境试验设备厌氧培养箱1(批)否详见招标文件60,000.001-6A02100607-真空检测仪器真空密度测试仪1(批)否详见招标文件120,000.001-7A02100415-环境监测仪器及综合分析装置气象监测站1(批)否详见招标文件45,000.001-8A02100604-生物、医学样品制备设备酶标仪1(批)否详见招标文件170,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起90日
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。  与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。  2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:  整机系统:  安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统  低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】  安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统  对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】  Bio-Rad NGC 色谱系统  该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。  岛津Nexera X2 UHPLC 系统  这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】  赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统  设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】  赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统  该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】  沃特世Acquity APC系统  这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】    系统模块:  安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。  珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器  这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】  SSI HF系列泵  此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器  怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 日立高新推出首款在华研制生产液相色谱Primaide
    仪器信息网讯 2012年7月12日,借2012日立展(大连)召开之际,日立仪器(大连)有限公司携手日立高新技术公司(以下简称为:日立高新)于日立仪器(大连)有限公司会议室举行&ldquo 日立高新高效液相色谱仪Primaide专家论证会&rdquo 。中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院化学研究所刘国诠研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、中科院化学研究所赵睿研究员,北京化工大学于世林教授、辽宁省出入境检验检疫局曹际娟主任、大连出入境检验检疫局黄大亮主任、大连大学环境与化学工程学院尤慧艳教授等9位液相色谱方面的专家,以及日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长、科学仪器营业部谷口昌弘部长,日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理,日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理等公司高层出席了论证会。论证会现场论证会专家组组长中科院大连化学物理研究所张玉奎院士 日立高新前身为日制产业,成立于1947年,2001年公司名字变更为日立高新技术公司。目前,日立高新在全球27个国家设有56个分公司,业务涉及电子设备系统、分析科学、信息制造及先进的工业产品等,员工约10000人,年销售额达5000亿日元。据冈田务本部长介绍,&ldquo 日立高新一直把拓展国际业务作为公司发展的方针,而中国则是日立高新拓展国际业务的重点。此次推出的常规液相Primaide便是针对中国用户的需求,由日立在中国的子公司日立仪器(大连)有限公司研发并制造生产,供应全球市场的首款中国研发制造的产品。&rdquo 相比于日立高新 2011年6月推出的液相色谱产品Chromaster,Primaide的产品定位为中低端,日立高新以简便的操作性、卓越的功能性及可靠的耐用性为三大关键词精心打造,可满足更为广泛的用户需求。2011年,Chromaster推出时,清华大学林金明教授将其比作是日立高新嫁到中国的&ldquo 女儿&rdquo ,而今天,日立高新将Primaide誉为其在中国出生的第一个&ldquo 女儿&rdquo ,希望日立高新的液相能在中国茁壮成长,得到更多中国用户的认可。日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长致辞 日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理致辞Primaide高效液相色谱仪 作为一款定位中低端市场的常规液相色谱,Primaide延续了Chromaster的很多优异之处,并且在价格方面也更具竞争力。据日立高新技术人员介绍,Primaide主要有以下特点:1、外观设计延续了Chromaster的风格:流路管线和脱气装置内置,节省了仪器的外部空间;所有模块均从正面操作,灯和流通池等更便于更换和维护;系统每个模块都单独配备了操作面板,方便控制和操作。2、泵模块采用技术以有效抑制液体脉冲,在泵前设置电磁阀、泵后放置混合器,使得流动相 &ldquo 泵前合流,泵后混合&rdquo ,从而仅用一台泵即可实现高精度、高稳定性的混合,保证了梯度分析时保留时间的重现性。3、自动进样器标配了制冷模块,环境温度20℃时,进样器温度可低至4℃;直接进样方式下进样针是流路的一部分,样品可全部注入流路,减少了样品的损耗,提高了进样速度;另自动进样器配备可放置200个1.5ml样品瓶的样品架,满足客户对高通量的需求。4、柱温箱采用半导体加热、制冷,温控范围5-65℃,设计者还特意为柱温箱加了一个透明的外盖,既方便观察柱温箱内部情况又利于保温。5、检测器方面除了标配紫外检测器外,Primaide还提供了二极管阵列检测器(DAD)供用户选择。该款DAD配置1024位二极管,分辨率可达0.78nm/1元件,响应时间最快0.05秒,在灵敏度方面可达到甚至优于部分紫外检测器。6、软件方面,为了便于操作,让从没有使用过液相色谱的人也能轻松上手,Primaide将软件全部汉化,并将工具栏排成一列统一安排在页面的左侧,操作人员可根据需要点击任意工具栏,进行控制。7、应用方面,Primaide将主要应用于食品、药品、化学和生物等领域。专家组考察样机 专家组在听取研制报告、测试报告、典型应用报告、技术报告和软件著作权报告后,实地考察了样机。针对Primaide,专家组成员提出了质询,质询涉及氘灯的使用时长,紫外检测器是否有自检功能,以及DAD检测器灵敏度高于紫外检测器的原因等。对此,日立高新研发人员也一一给予了解答:日立高新承诺Primaide系统氘灯的寿命在1000小时以上,但实际使用时,有些用户的氘灯使用时限达3800小时;在连接电脑时,紫外检测器开机会自动对设定的6个特征谱线进行自检,而不连电脑时自检波长为3个;DAD灵敏度的提高一方面是由于新的数据处理方式,另一方面是因为采用了1024位二极管。 经过充分讨论,专家组给出了论证意见:一致认为Primaide是一套配备了低压四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、二极管阵列检测器、色谱工作站等模块的完整色谱系统。该系统具有自主知识产权,富于创新性,整机性能已达到同类产品的国际先进水平,完全具备批量生产的技术条件。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理致谢 对于Primaide获得专家组高度认可和一致好评,日立高新方面表示将会再接再厉,为下一步该产品在大连工厂正式投产做好准备。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理代表日立公司发表致谢感言,向与会专家表示衷心感谢。合影留念后记 Primaide系统是日立高新首款在中国本土研发、制造生产的液相色谱,这一产品定位中低端产品,无论功能还是性能指标均可满足广大用户的常规分析需求。作为一款面向中、低端市场的液相色谱系统,便于掌握和操作,性能良好、耐用,与日立高新2011年推出的Chromaster相比价格实惠是Primaide最大的亮点。笔者认为,Primaide的推出将对中国中、低端液相色谱市场格局产生一定影响,而日立高新也将凭借Chromaster及Primaide两款液相产品覆盖更为广泛的市场,进一步加大日立高新在中国液相色谱市场上的竞争力。附录:日立公司http://hitachi-hitec.instrument.com.cn/http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 普今公司液相色谱仪深度免费培训班通知
    尊敬的液相色谱仪用户,您好!  为进一步提高分析人员使用及维护液相色谱仪的水平,特此在常州、南通举办制药及相关行业液相色谱仪深度免费培训班,邀请对象为各药品生产经营企业、原料及中间体生产企业及其他相关单位中使用及维护液相色谱仪两年以上的人员。  授课人员为岛津(中国)公司及普今公司液相色谱资深工程师。为取得更好的好效果,学员名额限为50 名,我们会按照回执中的手机发短信确定人员。  《常州》  一、培训时间:2009 年12 月12 日  二、培训地点:常州质量技监督培训中心(常州市兰陵北路520 号)  三、培训安排:  报到时间:上午8:00—9:00  授课:上午:9:00~11:30 液相色谱仪输液泵深度解析 梯度方式对测试结果影响的解析 岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析   午餐及午休:11:30~13:00  授课:下午:13:00~16:30 紫外检测器深度解析 色谱工作站应对GMP / FDA 功能讲述 应对2010 版药典新增仪器介绍   四、其它活动:培训班期间穿插抽奖活动,奖品丰厚   五、现场拆解液相色谱仪品牌:岛津LC-10ATvp LC-10ADvp SPD-10Avp Waters Alliance 2695 Breeze 1525 UV2487  《南通》  一、培训时间:2009 年12 月15 日  二、培训地点:南通药监局八楼会议室(南通市人民西路88-5 号)  三、培训安排:  报到时间:上午8:00—9:00  授课:上午:9:00~11:30 液相色谱仪输液泵深度解析 ——(岛津姚劲挺)梯度方式对测试结果影响的解析 ——(岛津姚劲挺)岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 ——(岛津姚劲挺)  主办方:普今公司是专业的色谱4S 服务商,是岛津在江苏南区(苏州/南通/无锡/常州)的总代理,也是授权的岛津分析仪器的服务商。公司成立六年来一直以三个“专注于”为服务理念,即“专注于色谱仪器,专注于重点品牌,专注于一个区域”。公司目前专业技术服务人员七名,技术销售人员八名,年销售中高端色谱仪器超过百台,目前是江苏最大的专业色谱公司。  报名回执(传真至0512-67071555 ,电话13901544062 或登陆www.sp4s.com 直接注册)  常州培训班邀请函 南通培训班邀请函
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图(黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb)图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 【仪器测评岛津液相色谱仪LC-20AD】 "配备三种检测器,用于不同场景"
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 液相色谱仪(点击进入 仪器专场)根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。本期,来自仪器论坛用户xiaoxiao523 分享岛津液相色谱仪LC-20AD视频测评,点击下方查看。论坛链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908294_1_5_2_1_2点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程,上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频? 仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图参赛
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
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