液相色谱解决办法

[color=#444444]使用蒸发光检测器的液相色谱测定丁二酸和戊二酸混合物中两组分含量，流动相是甲醇-水，改变过流动相配比，但是仍然分不开。看过文献，有用示差折光率检测器分开这两种物质的，在流动相中加了乙酸乙酯。请问各位牛人，如果用蒸发光检测器，有什么解决办法能分开这两种物质吗？先谢过各位了。[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131108182091_1175_1827556_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

在液相色谱分析过程中，有时候客户经常会遇到色谱峰展宽的情况，有时候是系统方面的原因，一般可以解决；有时候是色谱柱受到了污染或者损坏，小的问题，通过修补可以缓解，如果柱子损坏比较严重，可能就无力回天了～～以下是柱性能下降的各种可能情况，及解决办法：柱性能下降的一个重要现象就是在保留时间基本不发生变化的情况下，色谱峰的区域宽度明显增大(如下图)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041009461674_01_2452211_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041009462350_01_2452211_3.jpg死体积：从进样器到检测器间流动相充满的体积，它包括进样器定量环体积、管路体积、色谱柱填料间隙体积、流通池体积。为了抑制色谱峰区域展宽，死体积应尽可能的小具体做法如下：（1）进样器：在分析型液相色谱中，定量环体积从5 μL~100 μL不等；日常分析应配备多款体积不等的定量环，分析时选择比进样体积大但与进样体积最接近的那一种。（2）管路：从进样器到流通池间的管路，内径应小于0.01英寸，长度则应尽量短；其他部位的管路的内径可以大一些。（3）流通池：对于长度超过150mm，内径超过4mm的常规柱，可以使用常规流通池(8~10μL)；规格较小的短柱和细径柱，则应使用半微量(~5μL)和微量流通池(~2μL)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041009462389_01_2452211_3.jpg

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动的原因[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动通常会造成保留时间漂移，会严重影响定性。其原因总结为气，漏，堵三个方面。本文以安捷伦G1311系列泵为例简要分析各种原因及解决办法。[b]1. 气[/b]就是系统进空气了。特别是泵腔进空气后，压力就会呈现锯齿状波动，会随着冲洗时长增加，锯齿会逐渐减小。如图1所示的压力曲线。此时拧开排空阀，通常会看到有气泡排出。排除方法也很简单，只需要将所用的通道继续排空到管路没气泡即可。要注意使用了脱气机时，要增加排空时长以避免气泡进去脱气机后没观察到。如果系统没有配备脱气机，又是在较低的室温下使用，可以先对流动相做超声脱气。脱气机性能下降也可能导致以上现象。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103312592_8525_2963297_3.jpg[/img]图1[b]2. 漏[/b]2.1入口单向阀和出口单向阀脏（通常为盐析出，长时间未使用长菌，乙腈形成的聚合物以及其它机械杂质）导致宝石球不能正常密封。通常可以用热水冲洗。主动单向阀（插电缆的）的阀芯可以超声清洗。被动单向阀和出口阀不建议超声，用热水多冲洗试试。2.2 比例阀漏，通常表现为走单一通道时，压力正常，走多通道时，压力有波动。通常也是宝石球上有2.1中的异物。排查比例阀漏的方式比较简单，参见安捷伦建议的方法，如图2。比例阀漏通常可以用热的异丙醇/热水冲洗，冲洗后没改善，建议更换。阀芯里有异物可能不能冲出，动手能力强的可以拆开清理，拆卸时请注意各个部件安装顺序。如图3就是有异物，清理后正常。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103316485_6543_2963297_3.png[/img]图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302103318188_3446_2963297_3.jpeg[/img]图32.3 系统各个接头微漏，比如针座，每次进样针插入的微小位置差异导致漏液速率不同，整个分析过程压力曲线有波动。2.4 柱塞密封垫，sealwash密封垫处漏，可以用Labadvisor做泄露测试和压力测试来确定。测试不通过时，更换密封垫。[b]3. 堵[/b]比较少见但是确实会发生的，吸滤头被严重堵塞，通常为水/缓冲盐通道，会导致吸液不顺畅，流动相供应不上导致压力波动。解决方法为清洗或更换吸滤头。注意玻砂吸滤头不能超声，不锈钢吸滤头不能用酸溶液泡。

[align=center][font='宋体'][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]常见故障及解决办法[/size][/font][font='宋体'][size=21px]分享[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px] 在分析检测领域[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是一种重要的色谱分析方法，目前能分析的物质大概有十万种左右（有可能更多）。说到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法自然[/size][/font][font='宋体'][size=16px]就[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是一种色谱分析方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析所用的仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据采集与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理系统组成，当然高端设备也包括在线脱气机、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、流动相控制器（切换阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、比例阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵（或叫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压输液泵、高压恒流泵等）、色谱柱、检测器是[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]三大核心部件，进样阀或进样器也起着非常重要的作用。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]法的原理是以液体为流动相[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（载体，载液）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]负责[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输送[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相，将流动相[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连续不断的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输[/size][/font][font='宋体'][size=16px]送[/size][/font][font='宋体'][size=16px]到整个[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]系统中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测样品由进样阀或进样器注入系统，通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将具有不同极性的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品带[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]受到不同作用力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（如吸附、解吸、分配、交换等）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被分离，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入检测器进行检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，数据采集与处理系统将各不同信号值采集并经过分析处理，得出结果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081903018036_9359_2369266_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,344,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081908198794_9343_2369266_3.jpg!w344x413.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 仪器能够正常无故障的工作是每一个实验员最期望的事，但现实总是事与愿违，给大家带来烦恼。下面我就把我多年[/size][/font][font='宋体'][size=16px]积累[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总结与大家分享。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要介绍高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]液路故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵部分、进样阀部分、色谱柱部分、检测器部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及色谱图部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等），电路的、软件的、结构的、光路的等每家仪器都不太[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，等以后有机会再总结分享。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵部分[/b][/size][/font][img=,463,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081909016812_4874_2369266_3.jpg!w463x378.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][color=#3333ff] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵容易[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出问题的点比较多，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下面一一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]介绍。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [b]吸滤头[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长时间使用，由于颗粒物、缓冲盐结晶、酸碱腐蚀、霉菌污染等原因可能会导致吸滤头污染或堵塞，造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液不通畅，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流速小且不稳定，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验效果不理想。[/size][/font][img=,328,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081909213488_9456_2369266_3.jpg!w328x366.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 首先排查故障，先用洗耳球（或类似吹气工具）反吹吸滤头，如不通畅，说明有问题。先用异丙醇或甲醇或无水乙醇超声波清洗至少5min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]清洗颗粒物及霉菌等）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如仍不通畅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用纯净水超声波清洗至少5min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（主要清洗缓冲盐结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]晶）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如仍不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通畅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用草酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠稀溶液超声波清洗至少5min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（主要清洗酸碱腐蚀物）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如仍未解决问题，换新（或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]能正常使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）吸滤头。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 单向阀[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵比较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]核心[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且贵重的小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部件，它虽然不大，但起的作用可不小，它是防止流动相回流，保证流动相单相流动的部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵若实现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行，性能优良的单向阀必不可少[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵流速时大时小不稳定，有时候甚至没有流速，可能是单向阀出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题。单向阀中的核心件是红宝石球（也有陶瓷的）和蓝宝石[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]座，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也有人[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称作阀球和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀座。吸液时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞杆向后退[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球快速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离开阀座，与其分开，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球快速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]落回阀座，完全密封，防止液体回流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相从阀座孔被吸入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]到泵头内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞杆向前推，进液阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀阀球快速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]落回阀座，完全密封，防止液体回流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，出液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球快速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离开阀座，与其分开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵头内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相被推出泵头[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杆不断[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后退前推往复运动，流动相源源不断被输入系统中。在此过程中单向阀该分开时分开，该密封时密封。[/size][/font][img=,543,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081909461212_9056_2369266_3.jpg!w543x393.jpg[/img][img=,284,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081920336714_2897_2369266_3.jpg!w284x215.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 单向阀出问题多数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时是阀腔内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脏[/size][/font][font='宋体'][size=16px]物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球活动或阀球[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与阀座间的密封，这种情况需将单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]端盖拆开，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将阀腔内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脏物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]清理干净，异丙醇超声波清洗后装回就[/size][/font][font='宋体'][size=16px]好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 仪器长时间不用，单向阀内液体挥发干净，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]粘结，这种情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是比较常见的现象。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果是出液单向阀粘结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]把该单向阀拧松，把[/size][/font][font='宋体'][size=16px]储液瓶拿高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，高过出液单向阀，开泵运行，待流动相从出液单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与泵头连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处流出时拧紧该单向阀，一般情况下靠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动力可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单向阀阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冲开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。进液单向阀粘结的话，打开放空阀用洗耳球或注射器之类可以快速吹气的工具从该单向阀进液口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹气，这种情况有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一部分阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以被吹开。吹不开的，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以把该单向阀接入其它泵上（如果实验室还有其它高压泵），用其它泵冲开，或用高压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空气或氮气等无腐蚀的洁净气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹开，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通气时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力从小到大缓慢升高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，以防损坏单向阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并联泵进液出液单向阀接口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]又[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一样，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以把该单向阀接到正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]那路出液阀后，用那一路动力冲开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果还不行，还有一种方法，只不过这种方法有人怕损坏单向阀用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不多，那就是把单向阀从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵上取下来，单向阀进液口朝上（出液单向阀也一样，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液口朝下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），在木制桌面上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]快速[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磕[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（垂直或接近垂直方向）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，利用重力原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分开。这种方法如果也没[/size][/font][font='宋体'][size=16px]起[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用，还有一种方[/size][/font][font='宋体'][size=16px]法，拆开单向阀端盖，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取出阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，这样分开他们就容易多了，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]爱磕爱敲爱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超声波震动[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，目[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的只有一个，就是在不损坏它们的前提下将它们分开。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当然[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰到阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]粘结这种情况有人首先想到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的是超声波清洗单向阀，我要告诉大家这种方法可以试一试，但不要抱太[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大希望，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一旦粘结，用超声波清洗很难解决问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 有时也有阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碎裂、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀球受损[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、密封端盖密封性差等问题，这些问题出现几率不大，但若[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰上只能换件，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通常时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需更换掉整个单向阀。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 单向[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀贵重[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时也很矫情，使用时流动相一定要洁净，不能太粘稠，不能有颗粒物、絮状物，防止缓冲盐在该处结晶。实验后如果长时间不用仪器，要么系统冲满甲醇，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密封住[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进液口，要么将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中液体用洁净的氮气吹干净，避免液体挥发干净后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]导致阀球阀座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]粘结。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 柱塞杆[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞杆也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵比较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]核心且贵重的部件，它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]起的作用是向后退吸液，向前推上液，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和高压密封圈配合使用，起到吸液上液并在此过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]它引起的故障是不吸液或是漏液。不吸液引起的原因是柱塞杆断裂、卡死、柱塞杆脱离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杆座[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（压接或粘接处[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开）等柱塞杆没按正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]轨迹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运动，导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵没能正常吸液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。漏液引起的原因是柱塞杆被系统[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脏物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或是缓冲盐结晶划伤或是高压密封圈长期工作磨损导致高压条件下密封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]性变差[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞杆卡死，可以重新安装柱塞杆、泵头等部件基本可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解决[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。如果柱塞杆和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱塞杆座是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]靠胶粘接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的，脱开后可以选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合适的胶水（如环氧树脂胶）重新粘结。其它几种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]情况无法修复，只能换件。[/size][/font][img=,401,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081910083040_8991_2369266_3.jpg!w401x348.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][b] 高压密封圈[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压密封圈同样是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵比较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]核心且贵重的小部件，它是同柱塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杆配合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用，起的作用就是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]它是损耗件，长期工作或安装时位置没固定好会被磨损，导致漏液。这种情况一般来说也只能换件，但有些经验比较老道手法比较好的人会通过在密封圈外缠绕一些生料带或是加个密封垫密封套什么的也能保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵暂时不漏或漏[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不严重，密封圈仍能再使用一段时间。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密封圈[/size][/font][font='宋体'][size=16px]易损坏，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拆装时要用专业工具小心拆装，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以免[/size][/font][font='宋体'][size=16px]损[/size][/font][font='宋体'][size=16px]坏[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,295,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081910215150_2165_2369266_3.jpg!w295x275.jpg[/img][b][font='宋体'][size=16px] 排[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空阀、阻尼器等[/size][/font][/b][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排空阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中起的作用是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方便[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、快速排掉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]端[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的气泡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，快速置换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵前端的流动相等。阻尼器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵周期性脉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动（流量或压力）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，从而降低基线噪声，定性重复性也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会更好[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。它们[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两容易[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出的问题大多是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液，漏液了首先对紧固件加强紧固，如果还漏那只能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]换相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的密封件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或整个部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,230,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081910490923_9247_2369266_3.jpg!w230x192.jpg[/img][img=,257,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081925218017_99_2369266_3.jpg!w257x255.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][b] 压力传感器[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力传感器是在线监测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系[/size][/font][font='宋体'][size=16px]统压力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的部件，通过它可以看出系统压力稳不稳定，系统压力偏低或偏高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等，从而判断出系统运行的正不正常，不正常大概是什么原因导致[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或是那个部件可能存在问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]引起[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，及时发现问题及时解决问题。另外系统压力持续升高或长时间在高压状[/size][/font][font='宋体'][size=16px]态下运行，可能会对系统中某些部件造成一定程度的损坏，所以压力高到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要停止高压泵运行（大多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵具有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压保护自动停[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]功能）。这个部件坏了，监测到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系统的压力要么为零或很小，要么很高，甚至达到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一个离奇数字[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，要么压力上下波动很大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，和实际压力不符。这个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]非专业人士不好维修，坏了直接换掉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 另外管路接头[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液了，看[/size][/font][font='宋体'][size=16px]看能不能紧固下，不能紧固或紧固[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后仍漏那就[/size][/font][font='宋体'][size=16px]直接换掉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]堵塞或污染了参考吸滤头故障方法处理。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使用过程中如果实验室温度太低或太高要注意了，实验室温度低可能会导致一些部件中的密封件冷缩，导致该部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；流动相温度低，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]还[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会增加气体在其中的溶解度，影响泵流速影响实验结果；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室温度高了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中某些密封部件热胀，可能会堵塞液路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]属于精密仪器，实验室温度要控制好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]进样阀部分[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样系统[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是负责把样品注入到系统中，后由流动相带到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱及检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的一个装置。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样系统[/size][/font][font='宋体'][size=16px]核心组成部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，该装置在不同的仪器上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用的可能是手动进样阀，自动进样阀，也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可能是自动进样器，在线进样器等，这个装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不管是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样阀还是进样器，核心部件进样阀至少有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一个。[/size][/font][img=,525,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081911268079_4003_2369266_3.jpg!w525x272.jpg[/img][img=,322,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081911313494_802_2369266_3.jpg!w322x262.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 进样阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中是一个比较昂贵的部件，一般的都得五六千块钱，所以使用维护时要格外小心。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 进样阀问题主要包括堵塞、污染、漏液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 堵塞故障主要是由系统中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脏物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、缓冲盐结晶等造成，处理方法首先将进样阀接色谱柱接头接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵出口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原来[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵出口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接头[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断开，开泵反冲，这种方法能解决大部分进样阀堵塞问题。如果这种方法没解决那就把进样阀进液出液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管路拆下来，分别接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵出口端[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，开泵确认是不是管路堵塞，如果是管路堵塞那就通过反冲、加热反冲、加热震动反冲等方式对管路进行处理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果不是管路问题，那就是阀体部分堵塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，阀体堵塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]前面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已经反冲过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，再反冲能冲开的可能性不是很大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（我们可以再反冲试试，毕竟用这种方法处理相对简单）。这种情况需要拆开进样阀（拆进样阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要特别注意，一是每个紧固螺钉要一点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]逐个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]松[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，不要一个螺钉一次拆完，也就是每个螺钉先松一点再松下一个，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]直到都拆下来为止[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安装时也一样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每个螺钉先紧一点再紧下一个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]直到每个螺钉都紧固了为止。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这样做防止拆装时损坏密封件或导致安装时没密封好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二是拆的时候要记住[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每一个件的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安装位置及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拆卸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安装顺序，以便安装时不出错[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。检查内部定子、转子等部件，确认故障点，用超声波震动清洗，带尖工具（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如尖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]头镊子、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通针等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）疏通等方式处理，处理过程中切记不要划伤部件。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 进样阀污染会影响色谱图基线噪声，有时也会影响基线漂移，影响定量重复性（峰面积大小会受到影响），影[/size][/font][font='宋体'][size=16px]响实验结果。它污染一般都是实验结束后未及时清洗或未清洗干净造成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，处理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时，如果污染不严重先用纯净水再用纯甲醇从进样口切换阀对每个通道多次冲洗，如果污染严重也得拆开进样阀对进样阀内部进行超声清洗、擦拭等处理。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 进样阀漏液一般分两种情况，一是接头或紧固螺钉松动，这种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理方法较简单，紧固即可；另一种是阀体内部定子或转子在切换阀时由颗粒物或结晶物划伤，这种情况不好处理，划伤轻的话，手法好的人用砂纸轻轻研磨，磨掉伤痕后清洗装上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常使用，划伤较重的只能更换相应部件。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]色谱柱部分[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三大核心件之一，同样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也是贵重件之一，所以使用维护就得按规矩来，不能马虎[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大意[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。色谱柱性能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]差[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了通过点小手段维修下，有时候还能再用一段时间，对于应急或节约成本还是有必要的。下面主要介绍下色谱柱使用维护及故障处理。[/size][/font][img=,690,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081911491836_8990_2369266_3.jpg!w690x190.jpg[/img][img=,502,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081916163467_9747_2369266_3.jpg!w502x255.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][color=#3333ff] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url][/color]柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]容易坏但也分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]情况，如果使用中维护好了也能用很长时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下面我们先说说色谱柱使用维护。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 首先新[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱（以甲醇基质保存的色谱柱为例，其它保存基质色谱柱参考相[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应方法）首次使用注意事项。新色谱柱买回来第一次使用要小心拆分包装，拆分后小心接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中（接入前确保[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中流动相是纯甲醇，确保色谱柱两头接口没有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脏物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，色谱柱有方向，连接时一定按正确的方向连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.2ml/min纯甲醇冲洗1小时，换用1.0ml/min纯甲醇冲洗至少半小时，在此期间观察系统稳定后色谱图、系统压力，如果流速一定系统压力稳定，基线噪声稳定，基线基本不漂移，这基本可判断色谱柱正常。记下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]纯甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相1.0ml/min流速下该系统压力值，作为日后相同使用条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下该色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及系统是否正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]判别依据（判别依据之一）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 正常使用中注意事项。每次使用都先用纯甲醇冲洗至少[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20min，如果实验用流动相是缓冲盐或酸碱性溶液，需用10%甲醇水溶液（5%-20%均可，甲醇含量大于5%的水溶液细菌等菌类物质不能存活，小于20%的水溶液缓冲盐不会结晶，通常大家用10%的较多）冲洗20min过度，后换成流动相。这样做是为了避免缓冲盐结晶损坏色谱柱，避免色谱柱对酸碱溶液不适应而受损。实验结束后先用10%甲醇水溶液冲洗20min，再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]纯甲醇冲洗至少20min。实验后该系统如果长时间不用，也可卸下色谱柱，色谱柱两头[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用配套堵头[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密[/size][/font][font='宋体'][size=16px]封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 每个实验流动相尽量相同或较接近，流动相差异大影响色谱柱寿命，比如昨天用酸性流动相，今[/size][/font][font='宋体'][size=16px]天用碱性流动相，明天用缓冲盐流动相，后天用水含量高的流动相，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缩短[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]寿命[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 下面介绍色谱柱故障及维修。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱故障现象一般分三种，第一种是柱压偏高，导致整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统承受不了；第二种是基线上有不规律小鼓包，保留时间偏长，分离度偏差等；第三种是基线上鼓包较大较多，保留时间较长，分离度较差，色谱峰宽较宽，色谱峰拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾严重或峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型较差，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甚至不出峰，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有时基线漂移严重，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱压较高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 前两种可尝试维修，第三种很可能是色谱柱污染较重或塔板数降低较多导致，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]寿命以至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不易维修。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱前滤片污染或堵塞解决办法。一般色谱柱两端各有一滤片，装在一个密封垫或密封套中，污染或堵塞的绝大多数都是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入液端[/size][/font][font='宋体'][size=16px]滤片。想办法用工具将其取下（不用把密封垫或密封套与滤片拆开；取时要小心，不要把填料弄掉），先用无水乙醇或甲醇或异丙醇超声波清洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，观察表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是否干净，用洗耳[/size][/font][font='宋体'][size=16px]球吹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]看是否[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通畅。如果干净通畅说明故障排除，装回去即可；如果不干净或不通畅尝试用低浓度弱酸（比如低浓度草酸）超声波清洗5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，或是用开水煮几分钟，直到干净通畅为止，装回去。当然如果实验室有多的相同的滤片换上最好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱填料污染或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入液端缺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]填料解决办法。如果是污染的用工具轻轻将污染部分取出（污染了的一般会变色，硅胶填料是白色的，污染了的有灰色或黑色的）。这个需要有另一根相同填料的坏的色谱柱，将其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液端填料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液端填料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般不会污染或污染不严重）取出适量，填加到该维修色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入液端[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。将色谱柱其它部件装回色谱柱，接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵上用甲醇，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1-0.2ml/min流速冲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-30min，然后再卸开色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入液端[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，再填加满填料，再装回去用甲醇冲，直到冲后该处填料仍是满的为止，一般重复两三次即可。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]维修完的色谱柱用甲醇冲洗一小时即可使用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 维修过程中要轻拿轻放，不要造成色谱柱中无污染的填料掉出，不要造成滤片或填料二次污染。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]检测器部分[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三大核心部件之一，检测池是检测器核心部件之一。[/size][/font][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081912184084_3111_2369266_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,202,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081912479896_6470_2369266_3.png!w202x166.jpg[/img][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081912531856_3475_2369266_3.png!w690x305.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 检测池故障大致可以分为三类，堵、漏、污染。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 堵故障[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，现象是系统压力越来越高，如果没及时发现可能会造成系统压力保护[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵停止[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液路某处[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液，甚至损坏某个部件。导致原因一是换色谱柱时有微小颗粒物带带入检测池或是连接检测池的管路，系统中产生缓冲盐结晶进入检测池或是连接检测池的管路，色谱柱滤板、管路或系统中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部件液路部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有微小颗粒脱落。检测池或连接管路孔径都很小，液路中有颗粒物即使很小也可能会造成堵塞，所以使用中一定的注意。解决办法：第一种，如果检测池体与进出液管路是一体的，将检测池进出液管路反接（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液管接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱，进液管接废液管），用纯净水，小流速（用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1ml/min流速，观察泵压力，如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵压力升的很快或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较高要立刻停泵，换用更小的流速，如果流速已经非常小，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵压力任然升的很快或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较高，放弃该方法，换用其它方法）反冲。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测池堵多数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]都堵在进液管前半部分，反冲颗粒物较容易冲出去。第二种，如果检测池体和管路不是一体的，经过第一种方法没能解决问题，直接换新管路。第三种，如果是一体的，第一种方法没能解决，用热水或热风枪等给管路加热，用纯净水，小流速反冲。如果这都解决不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了，那就得把[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测池从检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上拆下来，把检测器固定镜片的螺丝或带螺纹的部件拧松（保证开泵流动相从检测池体流出），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拧[/size][/font][font='宋体'][size=16px]松其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一边的就可以，分别接检测池进出液管，排查是那部分堵塞。如果接进液管压力升高，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接出液管不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]升高那说明进液管堵；如果接进液管压力不升高，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接出液管升高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]那说明出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液管堵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；如果接进液管、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液管压力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]都不升高那说明检测池体堵。这样问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点找到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]就可以针对性解决。管路堵塞先反冲，管加热反冲或换管；池体堵塞先冲洗，不行的话[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将池体放[/size][/font][font='宋体'][size=16px]入超声波超声波冲洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或将池体液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路各部件拆开超声清洗。如果各种方法都用上仍然解决不了，那只能换一个检测池了。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 漏故障[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，现象是有液体从检测池漏出。引起原因一般有三种。第一种是由于检测池出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液管堵憋漏[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了检测池，第二种是出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液管堵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测池镜片憋裂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或憋碎[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了，第三种是检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]池固定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密封镜片的紧固螺丝或带螺纹紧固部件松动。解决办法，第一种和第三种原因引起的先紧固镜片固定件，不行的话换镜片密封件；第二种换镜片（有时需要镜片和镜片密封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]件一块换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 污染故障[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，现象是色谱图基线不稳定，有不规律鼓包，有时伴有漂移，进样色谱峰峰高峰面积重复性差，严重时背景信号很高甚至饱和。引起原因是检测池有污染物（包括样品残留、缓冲盐结晶、系统污染物残留等）残留，有吸收的样品或流动相试验后未及时冲洗掉附着在了检测池镜片[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或液路壁上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，比如色素样品残留。解决办法，首先用纯甲醇冲洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10min，如有好转继续冲洗直到完全正常为止，如果没有好转，换成异丙醇冲洗10min，如有好转继续冲洗直到完全正常为止，如果没有好转，停止冲洗。拆下检测池，拆开池体，检查污染点位，如果是镜片污染拆下镜片用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]异丙醇超声波超声清洗，如无完全清洗干净用镜片纸擦试后再超声清洗（全程要带硅橡胶一次性手套），如果还是不行那只能换镜片了。其它点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]位污染[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用异丙醇超声波清洗。恢复检测池安装，用纯甲醇冲洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10min。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]色谱图部分[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱图分析与处理也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一大部分内容，一般包括基线噪声、基线漂移、分离度、峰高，峰面积、半峰宽、保留时间、怪峰、拖尾、肩峰、叉峰、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平顶峰、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱理论塔板数等定性分析、定量分析和故障分析等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这一块内容太多，我们只介绍几种常见问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b] 基线噪声问题。[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 基线有较规律波动（有时一会大一会小），可能是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵输液问题。流动相中溶解较多气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动相脱气不到位；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室或流动相温度低，流动相中溶解的气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会多）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，单向阀有回流现象，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵头有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]漏液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等，这就得解决[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]泵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,497,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081913351693_1922_2369266_3.jpg!w497x183.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 基线不稳定，噪声大，漂移大，可能是进样阀、色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、检测池[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等部件有污染，流动相试剂纯度不够，如果是梯度泵混合器污染也有可能，实验室温度偏低或偏高或不稳定。这个需要解决污染问题或实验室温度问题。[/size][/font][img=,499,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081913483259_3103_2369266_3.jpg!w499x211.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 另外氘灯能量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低也会出现以上现象，那就得[/size][/font][font='宋体'][size=16px]更[/size][/font][font='宋体'][size=16px]换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氘灯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][b][font='宋体'][size=16px]分离度差、拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾严重[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/b][font='宋体'][size=16px] 这个情况多数是和色谱柱、流动相有关系，如果色谱柱选择不合适或色谱柱性能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱峰分离度会差或拖尾严重。流动相选择或配[/size][/font][font='宋体'][size=16px]制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不对也会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出现这种问题。这就得从色谱柱或流动相身上找问题并解决[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,534,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081914243532_9323_2369266_3.jpg!w534x251.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][b] 定性分析问题。[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 保留时间不稳定，可能由色谱柱性能下降[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，泵流速不稳定，色谱柱温度不稳定（实验室温度不稳定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，实验室通风或实验室空调等原因引起[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]箱故障导致色谱柱温度变化大），流动相成分或比例发生变化（比如流动相不多时有机相溶剂挥发快，流动相中某些成分与空气反应等），色谱柱前有部件漏液等，这就得解决色谱柱、温度、流动相或漏液问题了。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 不好确定目标组分色谱峰。样品中如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两个或多个色谱峰保留时间与标准品色谱峰保留时间接近，这样目标组分色谱峰就不好确定。碰到这种情况最好的办法就是给样品中加入一定量的标准品，进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样观察[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图，那个色谱峰变大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]明显[/size][/font][font='宋体'][size=16px]那个色谱峰就是目标组分色谱峰。[/size][/font][img=,536,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081914556955_1942_2369266_3.jpg!w536x415.jpg[/img][font='宋体'][size=16px][b] 定量分析问题。[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱峰面积不稳定，这个多数是由污染引起的，如进样阀污染，色谱柱污染、检测池污染等，色谱柱性能和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氘灯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]能量低也可能会有该[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。污染问题处理相关污染部件，色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或氘灯问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，只能换件。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 分离度差积分问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在色谱分析中两个或多个色谱峰未完全分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是比较常见的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这种情况下色谱峰积分问题一直是备受争议的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]很[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多实验员都选择劈峰（从两个峰的交叉点垂直向下劈开），但我认为劈峰不准确，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第一个色谱峰一大部分峰型都已出来，按常理这个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]没有干扰，它左右两半部分基本是对称的（拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾严重[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的情况不考虑），我个人认为应该还原第一个色谱峰，先第一个色谱峰积分，第二个色谱峰面积等于两个色谱峰总面积减去第一个色谱峰面积。[/size][/font][img=,357,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081915282436_3542_2369266_3.jpg!w357x173.jpg[/img][b][font='宋体'][size=16px] 肩峰、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]叉峰（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组分多峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平顶峰问题。[/size][/font][/b][font='宋体'][size=16px] 肩峰、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]叉峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题一般由两种情况造成，一是色谱柱性能下降，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是样品浓度太大超出色谱柱处理能力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平顶峰可能是样品浓度太大，超出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测范围（检测器信号饱和）。色谱柱性能下降的就得换色谱柱；样品浓度太高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稀释样品后再做实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img=,660,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081915494594_7480_2369266_3.jpg!w660x286.jpg[/img][font='宋体'][size=16px] 以上是个人[/size][/font][font='宋体'][size=16px]些许[/size][/font][font='宋体'][size=16px]积累，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与大家分享，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]供大家[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作参考。有些地方可能理解不到位，希望大家积极讨论并指正。[/size][/font]

问题：各位老师，我这液相管路接色谱柱这个地方老师弹开，请问有什么解决办法吗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668752_3114888_3.jpg

[color=#444444]在做液相色谱的过程中，在测标准品时发现溶剂出峰特别明显，而标准品的值特别低。这是怎么一回事儿？寻找解决办法，[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021439357075_8852_1646718_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]