当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱鉴别试验

仪器信息网液相色谱鉴别试验专题为您提供2024年最新液相色谱鉴别试验价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱鉴别试验参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱鉴别试验您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱鉴别试验相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱鉴别试验相关的最新资讯、资料,以及液相色谱鉴别试验相关的解决方案。

液相色谱鉴别试验相关的资讯

  • 安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱
    安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日,加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径(300Å )色谱柱的阵营,进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱(UHPLC)进行蛋白质一级结构的分析,有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道:&ldquo 现在,快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现,只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相,是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m,孔径 300Å ,将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性,即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形,并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用,基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格,50 mm 和 100 mm,用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。  2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。  其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。  2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • Advion紧凑质谱仪与Agilent液相色谱仪实现集成
    日前,美国Advion宣布已经将公司旗下的紧凑质谱仪Expression CMS与Agilent公司的液相色谱系统实现集成。  具体来说,现在Expression CMS能够对Agilent公司的全系列液相色谱系统实现兼容。据Advion公司表示,借助Advion公司的Mass Express软件,用户可以实现对Agilent (U)HPLC 70多种模块的完全控制。  对此,美国Advion公司总裁兼首席执行官David Patteson在一份声明中表示,“与这家领先的(U)HPLC供应商实现兼容是我们公司持续发展的下一步计划,如此可以使用户更容易整合现有的实验室资产,同时,还能够进一步优化他们的工作流程。”  另据了解,美国Advion公司的紧凑质谱仪Expression CMS已经获得“IBO 2012年工业设计”银奖,专为药物研发和有机合成工艺研究而设计,外型紧凑,适合放置在通风橱中操作,实验员可直接、快速地监测并鉴别反应中生成的化合物。(编译:刘玉兰)
  • 安捷伦发布新型单四极杆液相色谱/质谱联用仪
    安捷伦发布具有更高通量和非凡性能的新型单四极杆液相色谱/质谱联用仪 2010 年 3 月 1 日,佛罗里达州奥兰多市,匹兹堡仪器博览会 (Pittcon 2010)&mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所代码:A)日前发布 Agilent 6150B 系列单四极杆液相色谱/质谱联用仪(LC/MS),是此类耐用型仪器的最新一代产品。6150B 系列具有相当高的样品通量及灵敏度,在同类产品中具有出无可匹敌的优异性能。 &ldquo 很多用户,比如药品研发实验室,逐渐倾向于使用快速色谱&rdquo ,安捷伦单四极杆 LC/MS 市场经理 Wayne Duncan 说道:&ldquo 这就意味着他们的质谱仪必须能够检测那些峰形非常尖锐狭窄、峰宽不到一秒的色谱峰。Agilent 6150B 系列 LC/MS 能够与最新的快速色谱分析系统完美匹配,让您的实验室每天都能高效处理更多样品,同时得到高质量的数据。&rdquo 为了与 Agilent 1290 Infinity 平台的超高性能液相色谱(UHPLC)等快速色谱仪相匹配,Agilent 6150B 系列的扫描速率可达每秒 10000 amu,同时仍能保持出色的数据质量。这对鉴别复杂混合样品体系非常重要,例如药品研发过程中的合成反应相关物质鉴定。 创新离子化技术大幅提高灵敏度 Agilent 6150B 系列是安捷伦第一台配备有安捷伦喷射流离子聚焦技术的单四极杆液相色谱/质谱联用仪,独特的离子源进样口设计采用超热鞘气使离子流集中后再进入质谱仪。这种设计的优点是,产生信号较强,使检测限具有较低相对标准偏差,明显提高灵敏度。 已经证实,与单独使用电喷雾电离或大气压化学电离技术相比,安捷伦的喷射流离子聚焦技术能够使更多化合物有效电离。使用该技术基本不再需要用多种电离模式重复分析样品以发现离子化差异,从而大大提高了样品通量。 适用于所有实验室的安捷伦单四极杆 LC/MS Agilent 6150B 系列补充了安捷伦产品线中的另外两个单四极杆 LC/MS 型号,其中一个是 6120B,其操作最为简便,可用于 QA/QC 实验室中的杂质确认分析;另一个型号 6130B 是化合物定量分析的理想选择,适合分析的化合物分子量范围很宽。 Agilent 6100B 系列的每种仪器均可根据需要升级到更高的仪器规格,从而保护实验室投资。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度,安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm)图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式)图4 4号杂质特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm)图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 百亿市场的新生力量 ——2020年色谱新品盘点(液相色谱篇)
    仪器信息网讯 一直以来,色谱仪器都是分析实验室中的主力军,在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发,严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商,包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等,在2020年,特别是上半年,其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展,这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示,目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿,是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁,第一季度大量相关厂商备受影响,但随着国内疫情管控措施取得明显成功,同时受政策、法规等热点影响,多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性,但是众多色谱厂商也在苦练内功,在技术上持续创新,并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计,仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中,就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来,仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。(以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。)液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年,中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞:Vanquish Core液相色谱点击查看产品:赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月,疫情期间,赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会,推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员,区别于其他同系列产品,Vanquish Core定位于日常分析,标配6通道二元泵,最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升,提供了一系列新功能,包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等,都是创新体现。岛津:Nexera GPC 系统点击查看产品:岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份,岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性,同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能,并提供易于使用的分析屏幕视图。此外,基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题,确保仪器始终保持稳态运行,提供高度可靠的分析结果,而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美:赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品:天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月,天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点,新型的低压梯度系统,兼顾了四元低压和二元高压的优势,采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式,提高了混合精度,耐压可达60Mpa,同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制,有效的降低了压力脉冲。配置灵活,操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI))等。智能化,网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大,操作简单,完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世:ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品:沃特世Arc HPLC系统2020年6月,沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造,主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能,可以运行既有的HPLC方法,且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌,同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势,在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用,可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作,有效提高实验室数据的整体质量,为保障合规性提供支持。上海科哲:Anters-1200系列液相色谱点击查看产品:Anters-1200系列液相色谱2020年9月,上海科哲发布了其液相色谱新品,共推出4个型号的液相色谱,分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统,能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵,流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器,激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默:LC300 液相色谱系统点击查看产品:LC300 液相色谱系统2020年11月,珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300,迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆,精确控制流量,无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下,系统输液依然平稳。采用了专利的(Intermediate Loop Decompression) IDLTM阀进样技术,有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响,提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器,将系统的死体积压缩到10uL以下,充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特:EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品:EClassical 3200系统2020年11月,依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面,运用了金属通明材质及呼吸灯的设计,将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计,使得流路呈环式布局,兼具收纳功能。此外,黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准,其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果,使复杂的工作简单化;并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面,EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术,同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能,使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外,该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器,特别是在制药领域,液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年,由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布,使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间,中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(一)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱试用申请进行中
    CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱,传承了资生堂独有的高分子包被技术,并融合了全新几何设计的核-壳型填料。 快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧(数量有限、欲试从速)!如果您对试用结果满意,购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱,还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分,更有1000积分赠送。如果您对试用结果不满意,只需将色谱柱退还给我们,我们分文不取。试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30;试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。 *资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍 【活动细则】 1、您只需点击下面的链接,在留言栏中填写您所要分析的化合物名称,希望试用的色谱柱种类和规格,并留下您详细的联系方式,我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。 色谱柱试用申请留言板 2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求,推荐给您最适合的色谱柱进行试用。 3、如果您对试用情况满意,只要您在帖子中回复试用报告(包括详细的样品、谱图和分析方法等),就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱;如果您对我们的服务或试用柱有任何不满,也请告诉我们,我们将竭尽全力完善我们的工作。 4、在购买色谱柱的用户中,我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比,评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品,对您的热心和努力进行奖励;其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品,对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员,此次购买不仅能够正常积分,更可获赠1000积分。 5、如果您不方便提供试用报告,也请留下联系方式,我们的营业人员会就是否能够试用与您联系,进行协商,争取给您一个满意的答复。 【CAPCELL CORE简要介绍】 自2012年6月,CAPCELL CORE C18面世以来,其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。 现在,CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱,它们分别是: CAPCELL CORE AQ,目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PC,高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PFP,通过五氟苯基特殊的鉴别能力,特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览我们的主页 http://hplc.shiseidochina.com 【您是否需要CAPCELL CORE】 如果您仍在使用常规的HPLC或者LC/MS/MS进行分析,但是也希望更加的节省分析时间,增加分离效果和提高柱效。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您已经在超高压液相色谱,但是却对现有的超高压色谱柱不太满意,希望有更低的使用压力和更长的使用寿命。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您对能在超高压条件下使用的色谱柱有特殊要求,比如能使用100%水相,能进行反反相分析,能对芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的进行快速分析。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 【资生堂液相色谱柱会员制简介】会员的权益: 1、会员可享受独有的积分系统(积分数=购买额),积分可兑换相应的礼品。(特价柱及促销柱的相应购买额无法兑换积分) 2、会员可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据。 3、贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物。 4、会员在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序。 5、会员在试用色谱柱时拥有15日的试用周期。更多会员制相关信息,您可在色谱柱试用申请留言板中询问,也可点击下面的链接进行查询。 资生堂液相色谱柱会员手册
  • 试点工作今日结束!岛津《中药配方颗粒液相色谱图谱集》抢先看!
    ☆ 导读 ☆导读:11月1日起,中药配方颗粒试点工作正式结束,首批160个中药配方颗粒国家药品标准正式执行。此前,10月11日,国家药监局公布了“关于政协第十三届全国委员会第四次会议第4117号提案答复的函”,披露各省级医保部门将会依据相关精神和要求,经专家评审后,将中药配方颗粒纳入国家医保报销范围。相关政策的相继落地实施,将进一步推动中药配方颗粒行业的健康发展。 ☆ 配方颗粒质量标准概况 ☆ 4月30日,国家药监局颁布了首批160个中药配方颗粒品种国家标准,涉及约1/3的常用中药材品种。目前,还有41个品种的国家标准处于公示阶段。除国家标准外,省级质量标准也在紧锣密鼓地制定和公布中,其中山东、浙江、江苏、山西、北京、上海等17个省市自治区已经发布省级标准的公示稿或正式稿。 根据《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》(2021年第22号)相关要求,中药配方颗粒应当按照备案的生产工艺进行生产,并符合国家药品标准。国家药品标准没有规定的,应当符合省级药品监督管理部门制定的标准。不具有国家药品标准或省级药品监督管理部门制定标准的中药配方颗粒不得上市销售。 ☆ 《中药配方颗粒液相色谱图集》抢先看 ☆ 根据国家药监局颁布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,应结合中药配方颗粒的特点,加强其专属性鉴别和多成份、整体质量控制。指纹图谱或特征图谱作为中药整体质量评价的重要手段,是表征标准汤剂的关键参数。由于配方颗粒品种众多,在进行指纹图谱或特征图谱分析时容易遇到多种疑难问题,如相对保留时间不符合规定、特征峰缺失、峰形不好、重复性不佳等,可以说指纹图谱或特征图谱是标准执行中难度较大的项目,因此备受关注。 岛津分析中心应用团队积极开展配方颗粒的标准复现,同时也与相关企业进行合作研究,持续扩大复现品种。目前,已形成首批近150个中药配方颗粒国家标准品种的液相色谱图谱集文集报告,所有品种均包含特征图谱或指纹图谱,部分品种涵盖含量测定图谱。 在已发布的配方颗粒国家标准或省级标准中,特征图谱或指纹图谱分析用色谱柱的规格、品牌和系列多样,为标准复现带来较大的挑战。在复现方法时,我们注重利用尽量少的色谱柱类型对应更多的品种,并尝试采用岛津系列色谱柱替代标准推荐用色谱柱进行分析,以下为色谱柱成功替代的部分品种列表。 l 代表性特征图谱或指纹图谱 ☆ 《中药配方颗粒质量标准解决方案》 ☆ 根据中药配方颗粒标准研究和质量控制的需求,前期,岛津分析中心在总结相关经验的基础上,结合新政策精心制作并推出了《中药配方颗粒质量标准解决方案》(扫描下图中的二维码即可下载/长按二维码识别跳转),内容涵盖了中药配方颗粒标准研究及标准执行的主要研究内容及应用案例,供相关人员参考。 ☆ 结语 ☆ 岛津《中药配方颗粒液相色谱图谱集》收录近150个已有国家标准的配方颗粒品种,将重点展现指纹图谱或特征图谱的实际复现数据,特殊品种指明标准复现注意事项,供配方颗粒相关检测人员参考和借鉴,敬请期待!
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。  与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。  2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:  整机系统:  安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统  低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】  安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统  对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】  Bio-Rad NGC 色谱系统  该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。  岛津Nexera X2 UHPLC 系统  这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】  赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统  设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】  赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统  该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】  沃特世Acquity APC系统  这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】    系统模块:  安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。  珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器  这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】  SSI HF系列泵  此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器  怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 同比下降!2019液相色谱海关进口数据盘点
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。液相色谱仪作为目前最重要的化学分析仪器之一,因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据仪器信息网调查显示,中国液相色谱仪市场仍以进口为主,进口产品市场占有率超过90%,其中安捷伦、岛津、沃特世、赛默飞占据着绝大多数的市场。通过分析海关液相色谱仪的进口情况,可以从一个侧面反映出中国液相色谱市场的情况。strong2020年刚刚到来,在过去的近一年中,液相色谱仪进口市场情况如何,哪个国家的液相色谱仪最受中国市场的青睐,哪些省份是液相色谱仪的大买家?/strong仪器信息网特别对span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong过去近一年的液相色谱仪海关进口数据/strong/span进行了分析汇总,为大家了解中国目前液相色谱仪市场做一个参考。strong本文以海关液相色谱仪(Hs编码 90272012)的数据为统计依据。/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "由于海关统计数据发布具有一定延迟,本文撰写时2019年12月的数据还未发布,因此本次统计,我们的统计时间维度为span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2019/strongstrong年1月到2019年11月/strong/span,12月统计数据发布后将会更新在文中。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "2019年1-11月,我国strong共进口液相色谱仪span style="color: rgb(255, 0, 0) "14499台/span/strong,strong进口额约为span style="color: rgb(255, 0, 0) "6.08亿美元/span/strong,而2018年同期,strong进口液相色谱仪span style="color: rgb(255, 0, 0) "14941台/span,进口额约为span style="color: rgb(255, 0, 0) "6.34亿美元/span/strong。strong与去年同期相比,数量span style="color: rgb(255, 0, 0) "下降2.96%/span,进口额span style="color: rgb(255, 0, 0) "下降约4.10%/span。/strong从整体上看,今年进口液相色谱仪市场相较于去年略有下降。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 418px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/38b39fda-cf28-4b88-9743-dd3318135226.jpg" title="月份2.jpg" alt="月份2.jpg" width="600" height="418" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "strong2018-2019年1-11月液相色谱仪进口量及进口额逐月数据图/strongbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "对2019年1-11月液相色谱仪数据逐月分析,并对比2018年同期数据可以明显看出,今年液相色谱仪逐月进口数量及进口金额相较于去年变化不多,仅span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong3/strongstrong月/strong/span有一个明显的下降。2018年3月,进口液相色谱仪1953台,进口额约为8200万美元,而2019年3月,进口液相色谱仪1619台,进口额约为5900万美元,数量同比下降了17.1% 金额同比下降28.1%。img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a1571fe5-014a-41a5-b729-2da7e235d6c5.jpg" title="国家.jpg" alt="国家.jpg" width="600" height="418" border="0" vspace="0" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 418px "//pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 423px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1711a2c6-ee82-44bd-9439-49068e2e573d.jpg" title="无标题.png" alt="无标题.png" width="600" height="423" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center "strong2018-2019 1-11月液相色谱仪进口国分析图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "根据海关数据,2019年1-11月,我国主要从德国、新加坡、日本、瑞典、美国、马来西亚、法国、爱尔兰等国家进口液相色谱仪器。从上图中可以看出,strong进口金额最高的前5个国家/strong分别是:strong德国、新加坡、日本、瑞典和美国/strong。其中,除瑞典外,从其他国家进口液相色谱的数量和金额均有所下降。同时,值得注意的是,以往,我国从马来西亚进口液相色谱仪非常少,而2019年数目激增。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/45a72698-2d42-400a-b4f8-6adf37a0cdda.jpg" title="注册地.jpg" alt="注册地.jpg" width="600" height="418" border="0" vspace="0" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 418px "//ppstrong/strong/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong2018-2019年1-11月液相色谱仪进口企业注册地分析图/strong/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "通过海关进口液相色谱仪的企业注册地数据,可以大致了解到进口液相色谱仪在国内的“落脚地”。可以看出,2019年1-11月,上海市、北京市、广东省、江苏省、山东省等省进口液相色谱仪数目较多,而这些省份也是我国经济较发达,检验检测相关行业比较发达的省份。/p
  • 效率就是生命,这款液相色谱系统解放实验猿双手!
    p 很多实验都非常需要操作员的耐心和细心,但即便全神贯注,仍会有不可避免的问题出现。比如,在液相色谱方法开发中优化添加剂/缓冲盐浓度。先预配好各种不同浓度的添加剂/缓冲盐溶液。实验过程中可能还会有其他浓度想要尝试,这时您可能从现有高浓度溶液稀释配置或者重新称量配置,称重或者量取时的偏差,都有可能影响实验结果。实验猿表示,这样“简单”的操作其实是最劳神费心的!/pp 安捷伦Agilent 1260 Infinity II Prime液相色谱系统完美地解决了液相混合的问题——内置的Blend Assist(混合助手)功能可以帮助使用者轻松调节添加剂/缓冲盐浓度,通过对两个通道溶剂的精准组合(高浓度添加剂和纯溶剂),可以获得各种不同添加剂浓度的流动相(如用1%TFA水溶液和纯水在线混合,最终得到0.1%TFA水溶液),无需手工配制,消除人为偏差,极大缩短了方法开发中的实验准备时间。/pp 提高效率,校准偏差,解放双手,可谓是实验猿的福音!/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=609F9AB2F36C726D9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp/pp /pp /p/p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 西南首站——岛津液相色谱新品Nexera LC-40亮相成都
    2019年6月28日,“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相,液相色谱作为岛津核心产品线之一,具有悠久的历史和出色的用户口碑,全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪,可谓是有“思想”的液相色谱产品,旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始,岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞,在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一,不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始,每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,着眼于未来,让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列,同样秉承了岛津一直以来的设计理念,将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合,融合岛津优秀的工业设计和人工智能(AI)、智能物联(IoT)等技术,成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着,四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲,和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展,结合岛津公司液相色谱各代产品,共同见证了色谱的发展史,过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事,提起了现场来宾极大的兴趣。最后,他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待,相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了? 演讲结束后,终于迎来了期待已久的揭幕仪式,由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕,岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相,引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后,岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍,她介绍道,岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术,例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量,剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术,充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时,自动进样器可以完成超快速进样,进样速度为4s,进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外,与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术,可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态,同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中,通过电子邮件发送通知,方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间,仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中,参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前,向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题,双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后,岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案,该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享,包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等,适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法,为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后,岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果,演示了从色谱图到质谱图,从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明,岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后,岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱,分别是:更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列,满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到,在实验室中,除了常规使用的C18柱外,还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外,在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇发布会结束,引来了现场来宾阵阵掌声,希望也相信到场的用户能够满载而归,未来能与岛津公司合作共赢。
  • 液相色谱分析中,气泡问题如何解决?
    相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 最大降幅超70%!2023年1-9月液相色谱海关进口数据解析
    进入2023年下半年以来,经济下行压力不断加大,宏观经济环境的低迷也对科学仪器行业产生了不小的影响。在已公布的多家外企的二三季度财报中,包括安捷伦、赛默飞、丹纳赫、沃特世等纷纷提到中国制药及生物市场发展受限,引起相关业务收入下滑明显。液相色谱,作为制药领域的核心分析仪器,在过去的几年间,受中国生物制药市场快速发展的带动,市场连续双位数高速增长。而在今年大环境的影响下,市场情况掉头直下,多家企业都对2023乃至于2024年液相色谱市场情况持悲观态度。目前为止,我国液相色谱仪仍高度依赖进口,其中安捷伦、沃特世、岛津、赛默飞占据绝大多数市场,市场占有率高达90%以上。进口数据的变化在一定程度上可以反映我国液相色谱仪整体市场的变化。为了探究2023年液相色谱仪市场的实际情况,仪器信息网特别对前三季度液相色谱仪海关进口数据进行了深度解析,为大家了解中国液相色谱仪市场做一个参考。本文以海关液相色谱仪(Hs编码:90272012)的数据为统计依据。市场低迷持续扩大 Q3近腰斩2023年1-9月,海关统计我国进口液相色谱仪共11839台,同比下降30%;进口额4.99亿美元,同比下降31%,一朝回到了2017-2018年的水平。而从分月数据看,市场更加不容乐观,同比下降幅度呈现逐月加大的趋势。特别是三季度以来,无论是进口台数还是进口额,同比下降都接近50%,液相色谱仪进口市场颓势难掩。表1 2023年1-9月海关进口液相色谱仪逐月数据表(红色代表下降,绿色代表增长)主要进口国市场表现不一 德国跌幅扩大至70%2023年1-9月,我国30个省市从德国、日本、新加坡等25个国家和地区,累计进口11839台液相色谱仪,比上年同期减少5086台、降幅30%;进口额达到4.99亿美元,同比减少2.27亿美元,降幅31%。进口金额TOP5的国家为德国、日本、新加坡、瑞典和美国。综合来看, 2022年同期,5个国家进口台数合计15426台,占比超过90%,而2023年这一数据则为10241,占比约85%,表明TOP5的综合进口占比在下降,进口的合作方更加多样化。从台数上,TOP5的国家除了日本和美国之外,台数降幅均超过了平均水平;而从进口金额来看,日本和瑞典相对降幅较少,而德国、新加坡和美国则降幅远超平均值。2023年1-9月液相色谱仪主要进口国变化图分别来看,德国作为安捷伦、赛默飞两大公司液相色谱主产地,是进口数量最多、进口金额最高的国家(进口4002台,1.7亿美元,均价4.3万美元)。但是与去年同期相比,进口台数下降43.3%,进口金额下降44%,均价基本持平。日本是岛津主产地,其进口数量、进口金额均列第二(进口2716台、9723万美元,均价3.6万美元)。与去年同期相比,进口台数下降12.1%,进口金额下降5.2%,每台均价略有提升。同时,在进口额方面,日本也超过新加坡成为第二大国家。相较于其他主流国家,日本无论是台数、进口额下降都相对较少,可能是由于相关企业市场拓展积极以及在今年的国际贸易中,日元汇率相对占优。2022-2023年1-9月液相色谱仪主要进口国家数据表新加坡是沃特世的主产地,其进口数量、进口金额均列第三(进口1547台、7764万美元,均价5.0万美元)。与去年同期相比,进口台数下降39.4%,进口金额下降42.4%,每台均价略有下降。瑞典进口的液相色谱仪数量大幅下降,但是进口额变化不大,台均单价大幅,从5.7万到8.7万,在整体市场不佳的情况下,反而高端产品进口增长。美国则正好相反,其进口台数下降相对较少,然而进口金额则降幅最大,台均价格跌至2.1万左右。具体来看逐月进口金额同比变化。可以看到,日本进口的液相色谱仪在2月及4月有2次较大幅度的增长,其余月份虽也受大环境影响同比下降,但仍基本低于平均水平。德国进口的液相色谱仪进口金额,除1-3月,优于平均水平之外;从4月开始,不仅同比降幅均超越整体平均水平,还呈现逐渐扩大的趋势,特别是到8、9月份,更是同比下降了70%以上。而新加坡及美国进口的液相色谱仪,从1月开始,就呈现同比下降的趋势。特别是新加坡,1-7月降幅一直大于平均水平,而近2个月有收窄趋势。重庆进入主要进口省市TOP10 逆势正增长接下来详细看下我国30个省市采购进口液相色谱仪的情况:2023年1-9月液相色谱仪主要进口省市前10比较表(红色代表降幅超过平均水平,绿色代表增长)进口台数和金额TOP3分别是上海市、广东省、北京市。这三个省份进口液相色谱仪合计占全国近50%。与去年同期相比,前10的主要进口省市差别不大,仅重庆超过安徽省跃居第10,重庆也成为前10省市中唯一正增长的省市。相对来说,江苏省和湖北省降幅较大。总体来说,从海关数据就可以看出,2023年对于进口液相色谱市场来说,是非常艰难的一年,这在相对应的主要生产企业的财报中也有一些体现。降本增效,成为了众多进口企业接下来一段时间的主旋律。而我们也要看到,海关进口数据的变化也不能简单完全对应我国液相色谱市场的情况,一方面,安捷伦、岛津、赛默飞、沃特世这几大主流企业,在最近的1-2年间,不约而同地扩大了其液相色谱产品在华生产规模,更有企业将全系列产线都转向国内工厂生产。本土供应增长,势必会影响进口产品的数量。而另一方面,国产品牌也在积极布局,扩大自身市场占有率。2023年也是国产液相色谱企业相对活跃的一年,无论是市场活动还是资本动作都有不少。在国内市场受阻的情况下,不少企业也在寻求海外市场的突破。那么我国液相色谱仪出海情况如何呢?接下来,仪器信息网将对液相色谱出口情况进行盘点,欢迎持续关注。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制