液相色谱检测实验

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

今年或近几年，第三方实验室可能会迅速成长，并成为质量检测和控制的主力军。这样检测会更集中更专业。液相色谱是检测的主要方法，起着非常主导的作用，那这样的变化会对液相色谱法和液相色谱仪起到什么的作用和多大变化的呢？

很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

想问一下 液相色谱荧光检测器用的液相色谱小瓶应该用什么洗液洗 我平常的液相色谱小瓶都是用洗洁精洗的

你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器？？？

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241614_275696_1759541_3.gif 液相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器，目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器，但是渐渐的也有很多的国产液相色谱仪走进实验室，以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的液相色谱仪进行农药残留分析的？一般都分析哪些农药？有效回帖5分奖励，上图再加五分哦！参考格式：品牌：台数：检测哪些样品：一般分析哪些农药：

请教：液相色谱检测器问题？ 使用液相色谱紫外检测器时，为什么选择最大吸收波长？

小弟再做一个柴油脱硫实验，想用液相色谱检测一下脱硫后的柴油中的硫化物（主要是噻吩），做一个谱图，和未脱硫的柴油对比一下。想问一下液相色谱能不能行？具体怎么操作？希望懂这方面的高手帮助，在此先谢过了。

[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

通过一些实验，发现岛津液相色谱PDA检测限不够好？还不如一些其他色谱的检测限好了。。。请教大家是否有同感？为什么？不太理解，单独紫外检测器与PDA按说检测限应该一样的啊？

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测

用高效液相色谱检测水中的六六六，请问液相色谱检测条件是怎么样的，请尽量详细一点，谢谢！

我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

药品中有关物质的检测—高效液相色谱法：药典中是这样写的：[color=#333333]取对照溶液20μl，注入[/color]液相色谱仪[color=#333333]，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时，在仪器上如何调节检测灵敏度？[/color]

随着仪器发展的不断完善，功能的不断增加，应用方法的不断健全，液相色谱检测的项目已越来越多，尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了，而且检测项目还在不断的增加。

水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适？望老师不吝赐教

高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗？Waters 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）岛津高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）Agilent 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）

高效液相色谱系统适应性试验各位好，请教一下系统适应性试验怎么做？检测样品是地塞米松磷酸钠含量，有对照品地塞米松和地塞米松磷酸钠，那我系统适应性试验应该怎么进针呢？我的想法是：地塞米松对照品对1和对2，对1进5针，对2进2针，再地塞米松磷酸钠对照品对3进2针，对4进2针，样品双样双针，请问各位我的做法对吗？

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求答案！

在对液相色谱的波长准确度进行校验时，提取光谱图时没有最大吸收。原来是浓度太大了。 想知道对于液相检测最大检测浓度？

水质检测中用到液相色谱吗？

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特