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液相色谱加质谱仪

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液相色谱加质谱仪相关的论坛

  • 液相色谱质谱仪

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱仪

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 求教Waters液相色谱串联质谱仪

    请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    [align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS),在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势,在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。

  • 【转帖】岛津高端质谱仪 LCMS-IT-TOF 和最新的液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020

    http://www.shimadzu.com.cn/images/sub/sub_p_box_p01.gif岛津高端质谱仪 LCMS-IT-TOF 和最新的液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪,并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖,这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。 2008年9月推出液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 http://www.shimadzu.com.cn/product_pic/analysis/ms/LCMS-IT-TOF.gifhttp://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C10389.jpg

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉,有很多东西形成习惯性思维,出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决,那么当一名气相操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢?气相和液相有哪些不一样呢?是不是一样操作呢?  进样不出峰  气相进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系,液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。  再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。  压力不上  开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点平衡,仪器正常。  漏液  气相上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是液质而不是气相,要换思维了。  当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。  总结  所以,不同仪器操作不同,不能凭自己的主观想法使用,当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决,色谱工作者要实事求是,不要盲目,具体问题具体对待!

  • 【资料】质谱法 液相色谱柱知识

    质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

  • 上海捷谱仪器设备有限公司正在寻找销售工程师 ( 液相色谱质谱联用仪 )职位,坐标上海,谈钱不伤感情!

    [b]职位名称:[/b]销售工程师 ( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url] )[b]职位描述/要求:[/b]职位描述 :1. 负责高效液相色谱、超高效液相色谱、三重四级杆质谱仪、高分辨质谱仪产品的销售。2. 协助销售团队达到并超越销售目标。3. 开发和拜访新客户,发展并维持良好的客户关系。4. 独立完成技术讲解,向目标客户提供相应的技术咨询和解决方案。5. 完成销售预测及相关销售报告,确保信息和报告的准确性。6. 确定市场潜力,与技术支持人员共同开拓新市场。7. 收集整理分析市场信息,了解潜在客户需求,协助公司提升竞争优势;职位要求1. 分析化学,药学或相关专业,大学本科(含)以上学历。2. 至少3年工作经验,2年以上销售经验。3. 具备液相色谱、质谱等使用经验者优先。4. 良好的人际沟通能力,和公司内部协调工作能力。5. 熟悉办公软件,具有一定的英语书面和口头沟通能力。6. 目标导向,自我激励,并有积极面对挑战的心理素养。不符合专业及条件者请勿投递 ! 请勿重复投递 ! 请勿一人投递多个职位 ! 我们为员工提供具有竞争力的薪酬和福利,完善的职业培训及职业晋升规划。工作富有创造性和挑战性,欢迎有志之士加入我们。 [b]公司介绍:[/b] 上海捷谱仪器有限公司,专注于生命科学和化学分析领域进口实验仪器和试剂销售的高科技公司,为用户提供多方位的产品和服务。我们专注于为客户提供一流的实验室仪器和设备、完善的技术解决方案以及周到细致的售后服务,专注于使客户能够享受到客户体验和保障,致力于成为国内优秀的实验室仪器供应商和技术服务专家。 主要经营产品: 美国Waters公司高效液相色谱、超高效液相色谱,三重四极杆...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/64095]查看全部[/url]

  • 【原创大赛】SCIEX液相质谱仪的培训

    【原创大赛】SCIEX液相质谱仪的培训

    [align=center]SCIEX液相质谱仪的培训[/align] 设备培训如何做?如何让新人尽快熟悉仪器?这是摆在仪器应用工程师面前的一个大问题。也是设备操作人员心中疑惑的问题。我参加过不少设备培训,小的仪器如离心机、旋转蒸发仪等,以安装调试培训一体,一个工程师一肩挑,一天完成。培训内容是如何使用,出现简单故障如何处理,使用中应注意什么问题等。 大型设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪的培训,设备相对质谱仪来说算是简单,一个工程师两三天完成,培训内容是仪器原理、仪器软件使用、仪器备件的拆卸或安装等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪与液相质谱仪的培训内容较多,去年写过一篇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的培训,【我爱学习】+不一样的Agilent7000D现场安装培训[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6581100[/url],今年又迎来了液相质谱仪的培训,三天的培训下来,收获颇多,既把仪器操作讲了,还把仪器应用方法建立了,这样新仪器能很快投入到实际工作中。 工程师来之前,让我们把氮气发生器打开,开机械泵,开质谱仪,先抽一天一夜真空,这样会很快进入使用状态。 一、培训内容 1、 仪器原理PPT培训 工程师孙工首先给我们进行仪器原理的讲授,在会议室进行了PPT演示,培训内容为液相色谱原理与应用、液相色谱-质谱离子化接口原理、质谱分析器工作原理等,四极杆质量分析器的工作原理、离子源结构、对电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等进行了介绍。还对仪器的专用名词气帘气、喷雾气、碰撞气等进行了讲解。仪器操作人员认真做了笔记,讲解中不明白的问题也进行了提问,孙工也一一进行了解答。[img=,462,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011037098778_5755_1645480_3.jpg!w462x461.jpg[/img]图1:液相质谱仪PPT培训内容[img=,464,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011036569909_4386_1645480_3.jpg!w464x463.jpg[/img]图2:培训人员认真做笔记 2、 仪器开关机及清洗离子源 下午孙工把大家领到质谱仪前,开始讲解仪器开关机步骤,开关机时注意的问题,离子源如何拆卸,污染了如何清洗。大家发现SCIEX的离子源的拆卸、清洗非常简单,拆卸时把扳子向上扳,就可以把离子源拔下来,清洗时用无尘纸沾1:1甲醇水擦洗curtain gas就可以了。又对ESI与APCI如何互换进行了讲解,为了方便以后清洗,我们还拍了小视频。[img=,463,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038002163_7321_1645480_3.jpg!w463x462.jpg[/img]图3:拆卸离子源及清洗离子源 3、 仪器方法开发 3.1孙工首先对仪器进行了调谐,我们用调谐液,对Q1与Q3进行了正极负极的调谐,对不合适的半峰宽、mass shift进行了调节。[img=,463,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038427265_1461_1645480_3.jpg!w463x464.jpg[/img]图4:调谐界面 3.2测农药的母离子与子离子 我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做有机磷农残,有21种农药,孙工让先配了100ppb的混标,然后用蠕动泵进样,一个个单标确认它的母离子与子离子,建一个方法,共建了21个单标方法。 做农药的母离子与子离子时,有趣的事情发生了,我们按照GB20769-2008方法来确定母离子与子离子,发现甲拌磷与甲拌磷亚砜母离子一样,都是261,但进单标时发现甲拌磷亚砜却不是261,而是276.3,查了它的分子量是276.337,二嗪农的母离子是297.1,可扫描几次都找不到,配它的单标也找不到,仔细查标准,发现有一个二嗪农,还有一个二嗪磷,可二嗪农与二嗪磷是同一种农药呀。查了二嗪农的分子量是305,扫描时母离子也是305,发了个帖子,网友说二嗪农写错了,应该是二噻农。唉,标准上也有错误呀。 建完21种农药方法后,把它合并在一起,加上液相流量与梯度,终于完成了农药开发方法。[img=,465,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011040269725_3123_1645480_3.jpg!w465x465.jpg[/img]图5:方法开发画面 4、 数据处理 我们配制了0.1、0.5、1.0、5.0、10.0ppb的21种农药混标直线,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样,在MS软件里制作了标准曲线,添加样品进行了计算,并学习了加入内标后,标准曲线如何制作,如何计算样品结果。 5、 打印报告 最后一步打印报告,可以有很多模板选择,打印标准曲线的报告,还有打印样品的报告,都很简单,发现报告内容较多,所用纸张较多时,还可以选择简短报告,只显示客户所要的项目,也很方便。[img=,462,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011041090461_5642_1645480_3.jpg!w462x465.jpg[/img]图6:数据处理与打印报告画面 二、总结 通过三天的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]培训,我们学到不少东西,孙工的逻辑思维能力很强,讲课条理性强,针对初学者,先讲理论,先对仪器有大致认识,然后讲如何操作,再针对客户需求,讲如何方法开发,将它应用于实际工作中,真的是位好老师,这样工程师离开后,使用者会很快进入工作状态,不用自己摸索仪器方法,节省了不少时间与精力。作为初学者,在学习新仪器时,不仅想学会仪器的软件操作,还想让新仪器尽快投入到实际工作中,直接用起来,孙工的培训流程值得借鉴,为客户所想最受客户欢迎,为SCIEX公司点赞,为孙工点赞。

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 上海捷谱仪器设备有限公司正在寻找液相色谱串联质谱仪应用工程师-上海市职位,坐标上海市,谈钱不伤感情!

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-85705.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪应用工程师-上海市[b]职位描述/要求:[/b]职位描述:1. 负责高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]HPLC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]、高分辨质谱 Q-TOF、电感耦合等离子质谱仪的应用方法开发工作;2. 负责实验样品前处理准备工作,对分析方法开发过程中出现的问题 进行分析和解决;3.按照培训计划完成用户培训工作;4.协助客户完成样品分析和售前售后技术支持工作;任职资格:1.分析化学、药物分析、生物制药等相关专业硕士及以上学历;2.具有扎实色谱分析基础,精通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱分析方法的理论与实践;3. 两年以上色谱质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url])使用经验;4. 熟悉生物样品的方法开发、方法验证、分析检测前处理方法等;5. 具有代谢组学或蛋白质组学等方面的应用经验优先;6. 热爱仪器分析工作,有责任心、有热情的工作态度和良好的团队合作精 神。7.实验动手能力强,能独立完成实验项目;8.具有良好的语言表达能力,能独立完成培训工作和售前售后技术支持工 作;不符合专业及条件者勿投 ! 请勿重复投递 ! 请勿一人投递多个职位 ![b]公司介绍:[/b] 上海捷谱仪器设备有限公司成立于2015年,是一家医学和生命科学前沿研究完整解决方案供应商,代理众多国内外知名品牌。提供医疗,生命科学等领域的专业分析产品;为高校、医疗、科研机构提供科学的实验解决方案和技术服务。我们专注于为客户提供一流的实验室仪器和设备、完善的技术解决方案以及周到细致的售后服务,致力于成为国内优秀的实验室仪器供应商和技术服务专家。目前公司代理的产品有:美国Biorad公司生命...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-85705.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 求推荐液相色谱仪

    大家好。我们公司最近想采购一台液相色谱仪。我们公司产品是食品接触材料(涂料类)。想通过液相色谱仪来检测三聚氰胺、双酚A等物质。因为我们之前并没有接触这方面的讯息,希望各位给个建议。价格对于我们公司来说应该不是问题,求推荐各款式。主要要求1、用于公司产品质量控制,也许仪器性能并不是很很很高。2、最好不要国产的仪器,这里也不是说不喜欢国产仪器。领导们有这方面的要求。3、如果有检测类似产品的朋友,能把你们的仪器更加细致的说明一下吗。。谢谢我们查看了国标检测都是用液相色谱仪,但是第三方检测都是用液质联用仪。我们不知道我们是否需要再进行采购质谱仪,请教各位

  • 液相色谱质谱联用 呋喃香豆素

    [color=#444444]我所使用的是Agilent LC/MS QTOF,想对样品中的一些呋喃香豆素类物质(没有购买到标准品)进行定性,分子量在210-800之间。我先做了一级质谱。能不能达到这样的目的:LC/MS上有跑出来的液相色谱的图,能不能根据一级质谱中的EIC图来确定或推断液相色谱的图上的某个峰是什么物质?[/color][color=#444444] 在自动提取EIC的图上有个保留时间,这个保留时间和液相色谱的保留时间有什么关系啊?看一个分子量如727.3110的EIC图,怎么会有好几个峰啊?有的同个分子量的有好几个保留时间,不知道是为什么?请大家给指点下哈!谢谢![/color]

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。 6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

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