液相色谱计算方法

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间"为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

p　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "标准编号/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "标准主要内容/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5219-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5220-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5221-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "SJ/T 11698-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。/pp　　附件1：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc"154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc"7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc/a/ppbr//p

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仪器信息网讯 2021年9月23日，赛默飞双重新品鉴赏会在仪器信息网与广大听众和用户见面，会上赛默飞带来了两大系列的新产品，分别是Vanquish液相色谱系列的最新作品Vanquish Neo UHPLC系统以及全新的TSQ Plus系列的三重四极杆质谱系统。　　点击进入本次发布的新品专题了解更多：https://www.instrument.com.cn/zt/thermoVanquishTSQ　　赛默飞色谱质谱业务生物制药行业和高校科研行业市场经理 李宇翔主持发布会　　中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员、赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监姚垚女士以及中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员为新品揭幕（从左至右）赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监 姚垚女士致辞　　大咖面对面 探讨质谱技术与行业发展中国科学院上海有机化学研究所 郭寅龙研究员中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员的主要围绕新型有机质谱离子源研发和相关分析技术、活泼瞬态反应中间体和有机反应机理等进行研究。郭寅龙研究员认为，质谱成像技术是未来质谱技术的一个重要发展方向。该技术是一种将质谱技术和影像可视化技术结合而成的技术，其可以在没有特异性标记的情况下，对小分子、多肽、蛋白质等目标分子进行分析，在利用质谱分析提供目标化合物的结构信息的同时，提供其空间分布和含量变化信息。该技术在生物医药、临床医学、病理学、生命科学研究等领域具有极大的应用前景。　　中国科学院上海药物研究所 谭敏佳研究员中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员主要以肿瘤和代谢性疾病为研究对象，利用最新生物质谱技术，围绕细胞内蛋白翻译后修饰及动态变化开展研究工作，旨在发现其在疾病中的调控机制，阐明相关药物的靶标和分子机理，鉴定“精准”指征药效的个性化生物标志物和探索治疗新策略。谭敏佳研究员也谈到在蛋白质组学研究中，色谱技术也是非常重要的分析工具之一，借助串联的色谱质谱技术，研究工作者才能更好地进行复杂蛋白质的定性定量分析。谭敏佳研究员团队在研究中发现了数种新蛋白新修饰，揭示了这些新修饰与表观遗传和细胞代谢间的关系，为相关肿瘤和代谢性疾病的机理和治疗新策略研究奠定重要基础 阐明了肺腺癌的分子全景，筛选到潜在生物标志物和药物治疗靶标，为肺腺癌的精准医疗提供了重要资源和线索。　　报告题目《拓界-创非凡，Vanquish Neo UHPLC重新定义低流速液相色谱分析新标准》　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用工程师 黄敏博士　　Vanquish Neo UHPLC 系统专为追求科学新突破的研究人员而设计，是蛋白质组学、精准医学、转化研究等领域 LC-MS 应用的理想选择。该系统与赛默飞PepMap Neo 纳流 LC 色谱柱相结合，可为浅梯度、高通量应用以及介于两者之间的各类应用提供高效率和强劲的性能。　　Vanquish Neo UHPLC 系统　　报告题目《基于微升液相色谱(μLC)的蛋白质组学分析平台》　　报告人：西北大学生命科学学院 边阳阳教授　　由于极高的离子化效率和分析灵敏度，纳升液相色谱(nano LC)一直是蛋白质组学研究领域的主流分离技术，但其在分析通量和稳定性等方面存在着严重不足，使得大队列样本的高精准和高通量蛋白质组学分析极具挑战性。报告介绍了基于1.0 mm内径色谱柱的微升液相色谱串联质谱系统分析相较于nano LC的灵敏度虽然降低5-10倍，但却极大的提高了蛋白质组学研究的分析通量、稳定性和准确度。报告还介绍了边阳阳教授团队在2年时间内，利用LC-MS/MS系统完成了近40000个样品的分析，单根色谱柱分析15000个样品后，发现色谱分离效率没有明显变化。此外，边教授也提到LC-MS/MS系统在临床大队列样本的蛋白质组学分析中有很好的应用前景。　　报告题目：《去芜存菁——赛默飞新系列三重四极杆液质发布》　　报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司科学研究市场经理 范超　　赛默飞质谱的前身是Finnigan仪器公司，后者于1967年组建，并于1990年Finnigan加入了赛默飞大家庭，至今已经过了四十年多年的发展。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品，包含：Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris 系列GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。TSQ Plus 三重四极杆质谱仪系列产品均可以在原来的质谱系统基础上，直接进行方法转移或导入；能够快速重新计算方法中所有SRM离子对的驻留时间设置；此外新产品使用了新电源将极性切换减少到5ms，实现在两种电离模式下能获得更好的数据。此外，系统还搭载了新型主动Q2碰撞池改善了低质量子离子传输。TSQ Plus质谱系统通过将增强的采集速度、灵敏度和操作简易性与公认的稳健性和可靠性相结合，可以应对当前和未来研究人员在分析过程中面临的挑战。　　TSQ Fortis Plus 三重四极杆质谱仪TSQ Quantis Plus 三重四极杆质谱仪　　TSQ Altis Plus 三重四极杆质谱仪　　报告题目《双三元液相串联质谱技术在畜牧业投入品风险物质检测中的应用》　　报告人：上海市动物疫病预防控制中心/上海市兽药饲料检测所安全评价室 吴剑平报告介绍了吴剑平研究员日常使用双三元液相的典型应用模式与场景，并为听众介绍了如何利用双三元液相完成在线样品前处理（SPE）净化操作。此外，报告还介绍了一些在线SPE技术与串联质谱联用方法实例。　　赛默飞色质谱的传承与引领 　　作为赛默飞质谱的前身，Finnigan仪器公司于1967年组建就绪，以Robert Finnigan为总裁，Mike Story负责质谱仪设计。不久之后，瓦里安公司的气相色谱部门的总经理T. Z. Chu加入了该集团。1981年初，Finnigan生产的第一台商品化三重四极杆质谱仪以20万美金的价格卖给了壳牌公司(壳牌开发公司埃默里维尔研究中心)，开创了商业化三重四极杆的先河。1990年 Finnigan加入赛默飞大家庭。自1967年第一台GC 1015 MS问世以来，赛默飞可以说一直引领着质谱发展的技术潮流，2005年赛默飞第一台商业化Orbitrap质谱仪的推出，奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品，包含：Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。赛默飞也拥有全产品线，包括无机质谱分析产品及解决方案，其拥有单四极杆，三重四极杆，高分辨率HR-ICPMS及多接收MC-ICPMS，TIMS热电离质谱，辉光放电质谱仪GD-MS，稳定同位素比质谱仪IRMS，为用户提供更多的选择性以及全覆盖的解决方案。　　在科学界，组学的概念最早源于1985年提出、1990年启动的人类基因组计划 随后1994年提出蛋白质组 1999年提出代谢组 近年来大家见到的还有脂质组、元素组学、暴露组学等等。以上众多组学后来被人们称为多组学。除基因组外，其余多组学的核心分析平台均为质谱。基于此，赛默飞致力于通过结合创新的质谱技术、多组学全流程解决方案和全方位优质服务，帮助用户加速生命科学领域的研究。多组学的最终目标是应用于临床检测。在质谱临床研究与检测方面，新生儿遗传代谢病的质谱筛查已经成为金标准，更多质谱的检测包括维生素、激素等营养相关、内分泌相关、心血管和糖尿病相关的代谢物和蛋白质检测已日趋成熟，市场规模巨大、应用前景广阔。据仪器信息网的跟踪报道发现，赛默飞色谱与质谱已经在中国积极推进本土化战略，与强大的本土企业开展强强联合，相信这些举措都会加速将赛默飞将质谱技术及代谢物和蛋白质临床检测方案带给中国的广大用户。

p style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)/span/strong/span/pp style="text-align: left "strong style="color: rgb(255, 0, 0) "　　(一)HPLC仪器工作原理、结构组成/strongbr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的工作原理：样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。/pp　　工作原理图如下图所示：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="450" height="278" border="0" vspace="0"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　(二)结构组成及各个部件的重要性/strong/span/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下：/pp　　strong1、输液系统(高压泵)及其重要性/strong/pp　　高压泵是关键部件之一，按原理分为两种类型：一类是恒流泵，一类是恒压泵。恒流泵，无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响，它输出的流动相的流速可以基本保持不变，这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力，在正常情况下，由于HPLC系统的阻力不会变化，所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化，所以可能导致流量变化，这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲，恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC，但是基本上都是采用恒流泵 例如：北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。/pp　　高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量，是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下：/pp　　(1)耐高压/pp　　耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一，一般来讲，平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱，当流动相流速为1-3mL/min时，要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小，粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广，流动相在色谱柱中的阻力会更大，所以，2004年国际上出现了超高压液相色谱，要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如：Altex 100A)。/pp　　(2)稳定性好、脉动小/pp　　输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度，特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器，或进行梯度分离时更加重要，因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。/pp　　(3) 流量连续可调、流量范围宽/pp　　目前国际上HPLC的高压泵，大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大，有时要求达到数千mL/min)，可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。/pp　　(4) 流量重复性好/pp　　很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关，目前国际上一般采用两种方法测试：一是重量法，收取泵的单位时间里的流出液，在天平上直接称其重量，判断重复性 二是保留时间法，根据保留时间的长短，来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中，其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一，也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。/pp　　(5)死体积小/pp　　高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度，特别是影响梯度洗脱的效果，一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小，有利于溶剂的快速置换，并且有利于把系统的气泡及时排出。/pp　　(6) 流量准确度高/pp　　HPLC高压泵的流量准确度很重要，直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关)，最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。/pp　　(7) 具有梯度洗脱功能/pp　　目前国际上的HPLC仪器，一般都具有梯度洗脱功能 因为，往往等度洗脱不能解决的分析工作，如果采用梯度洗脱的方法，就可能很好的解决问题。因此，HPLC的使用者，往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。/pp　　除上述几点外，对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求，但是很多泵具有这些功能，例如：美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等，基本上都具有这些功能，一般都能满足液相色谱分析工作的要求。/ppstrong　　2、分离系统(色谱柱)/strong/pp　　人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件，它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"液相色谱/a柱的结构如下图所示，包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。/pp　　HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下：/pp　　1)色谱柱结构：色谱柱主体组成一般如下图所示：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="600" height="216" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图中：1-色谱柱的塑料保护头；2-柱头螺丝；3-刃环；4-密封环；5-滤片(筛板)；6-柱体(不锈钢管)；7-色谱柱填料。/pp　　色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作，其孔径一般在0.2-20μm之间，孔径大小主要取决于柱填料的粒度，它是一个非常重要的零件，它可以防止填料漏出。同时，防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降，甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉，它们也非常重要，否则色谱柱系统会漏液，结果使柱压下降、流动相或样品漏出，严重影响分析测试结果，甚至不能进行分析测试工作。/pp　　2)色谱柱分类：/pp　　从类型上来说，色谱柱可以分为制备型和分析型两大类，一般分析型的柱使用最多。如果细分，色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度，有人经常使用短柱，其柱长5-10cm，填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度，因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是：所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。/pp　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。/pp　　因为HPLC的样品都为溶液，而溶液受温度影响很大，例如：温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高，可能会提高溶液在流动相中的溶解度，可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压，有利于保护色谱柱，延长色谱柱的寿命。但是，温度不能太高，否则会产生气泡。/pp　　HPLC工作者还必须注意不同的温度，对色谱柱的保留时间、分离效果，及检测器的灵敏度都会有影响，特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以，很多HPLC特别注意对恒温系统的设计，这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。/pp　　作者的长期实践证明：色谱柱的技术含量很高，它除了与色谱柱的结构有关外，更加重要的还有：既与固定相的性能有关，又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱，大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱，在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后，也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱，一定就是合格的、好用的色谱柱，并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中，总是磕磕碰碰，不能得到最佳的分析结果。/pp　　HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，根据填料的不同一般可分为：反相柱、正相柱、其它柱三类，分别简述如下。/pp　　(1)反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中，C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛，大概超过一半以上。/pp　　(2)正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，约占20%左右。/pp　　(3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。/pp　　要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。/ppstrong　　3、检测系统/strong/pp　　检测器种类很多也非常重要，但是使用最多的是光学类检测器，占比约75%左右，这里重点光学类检测器。/pp　　1)光学类检测器基本功能：提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度，这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性，给出最终检测结果。/pp　　2)最常用HPLC检测器的类型/pp　　在国内外的科技界，很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心，检测器只是一种光谱仪器，没有分离就不成为色谱。所以，通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心，没有它，分析检测结果什么也不知道，高压泵只是输液、色谱柱只是分离，关键要靠检测器检测才有测试结果，所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确，应该说HPLC系统中每个部分都重要，千万不能偏看哪个部分，否则将得不到可靠的分析检测数据。/pp　　目前，国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种：蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中，凡与HPLC的泵、柱联用的仪器，都可以称之为检测器。/pp　　3)光学类检测器的主要技术指标：/pp　　光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种，它的主要技术指标如下：/pp　　(1)波长范围：长波和短波两端决定仪器的适用范围，限制或决定仪器的适用性。例如：一般只有氘灯的紫外检测器，就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿，以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质，因为氘灯没有618nm这根谱线，而在200nm时能量弱、信噪比差。/pp　　(2)波长准确度：影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度，比较仪器时很重要。/pp　　(3)波长重复性：影响分析数据的重复性。/pp　　(4)光谱带宽：大家不大注意，它是分析误差来源之一，一般采用谱线轮毂法测试。/pp　　(5)噪声：非常重要，一般光谱仪器有多大的噪声，就可能在测试结果中增加多大的误差。/pp　　有些仪器采用软件平滑噪声，作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分，二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了，其实信噪比没有变化。所以，作者认为应该从算法上着手，采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术，这种技术只降噪声，不影响信号，这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。/pp　　(6)稳定性(含漂移、重复性)：它直接限制光谱仪器的可靠性。/pp　　(7)光度范围：应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。/pp　　(8)量程：应重视最灵敏量程，不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。/pp　　4) 几种特别值得重视的HPLC检测器/pp　　(1)最常用的：紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等，占17%)。/pp　　(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器：蒸发光散射检测器--ELSD， (已上药典，可以替代RID)。/pp　　(3)用户目前特别关注的新型检测器：质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器，后面还将详细讨论)等等。/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　(三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法/strong/span/ppstrong　　1、灵敏度的测试方法/strong/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的灵敏度可定义为：一、定量的物质，通过HPLC的检测器时，仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度，有时也称为响应值。对使用者来讲，总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度，因为灵敏度高，就意味着对等量的同一样品进行检测时，仪器有较大的输出信号。但是，灵敏度的高低，并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限，才能表示仪器的最大检测能力。/pp　　HPLC灵敏度的测试方法：主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度，但是要求S/N≧2)。/ppstrong　　2、检测限测试方法/strong/pp　　讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图，应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程)，给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右)，才能说明仪器的检测限或灵敏度。/ppstrong　　3、光学类检测器噪声的测试方法/strong/pp　　HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如：美国材料协会制订的测试标准(ASTM)，规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声，所以，测定时间应该大于1分钟。/pp　　从使用者的角度看，噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下：/pp　　1)静态噪声测试：冷态开机(关机2小时后开机)，预热30分钟，连续测试1小时。在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值，测试数据前面应加“± ”符号。/pp　　注意：开机30分钟后，仪器调整到最灵敏度档(如：对量程为0.005-3.0AUFS的仪器，取0.005AUFS，即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描，吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。/pp　　在上述条件下，连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出，或用数字电压表监测)。在1小时内，任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P)，其最大者前面加“± ”符号，即是仪器的噪声。目前，国际上大多数科技工作者，基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。/pp　　有些科技工作者，认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号，就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的，会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的，可能是“+”值也可以是“-”值。/pp　　上述仪器条件的设置，在有些仪器上是不需要的，因为由于计算机的发展和普遍应用，很多仪器的坐标设置，完全由仪器的计算机自动设置。/pp　　2)动态噪声测试：/pp　　作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下：连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。/pp　　具体操作方法如下：/pp　　冷态开机，预热30分钟，设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置：仪器调整到最灵敏度档(如：0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描，吸光度和时间都从0点开始测试)，光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择)，连续测试1小时，可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前，国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候，为了节省时间，也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟，而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此，给出数据时要说明方法)，数据处理方法仍如上所述。/pp　　3)目前国内外的HPLC制造商，往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声，同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做，对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的总体要求，因为使用者的总体要求是：整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下，整机的噪声有多大。所以，作者认为静态噪声可以给出，也可以不给出，但是动态噪声必须给出。/pp　　注意：噪声测试时，国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声，这也是不对的。因为波长短，能量大 500nm处的能量比700nm处大，所以在700nm处测试的噪声，数据会偏小，数据不真实。/pp　　4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法，但是分别都还有一些值得推敲的问题，请大家自己参阅。/pp　　5)这里特别需要提出的是：目前有些国外HPLC生产厂商，为了吸引用户，制造了一些违背仪器学理论的指标。例如：国外某厂商，在招标中给出HPLC的噪声时，先采用计算机对噪声进行平滑，并且采用最大量程测试，结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直，给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然，给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试，因为他们的HPLC的噪声大，信噪比差，灵敏度差，所以立即败下阵来。/pp　　我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此，专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中，最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器)，其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。/ppstrong　　4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法：/strong/pp　　这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法：/pp　　一般来说，使用者不关心单个检测器的静态指标，所以，可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是，作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标，测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。/pp　　动态基线漂移测试方法如下：冷态开机，预热2小时，连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的，例如作者在FLD检测器研发时，为了考察仪器的长时间漂移，连续测试48小时，仪器的漂移小于5mV)。/ppstrong　　5、重复性及其测试方法：/strong与漂移测试方法相同，对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次)，其数据的符合程度就是重复性，一般用RSD表示。/pp　strong　6、量程范围及其测试方法/strong/pp　　1)定义/pp　　仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前，也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance)，即用ODFS来表示UVD的量程，但是OD不符合光对物质吸收的物理概念，不符合仪器学理论，所以，目前国际上已经废除“OD”概念，不能再使用“ODFS”了。/pp　　在实际的日常分析工作中，也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质，由于摩尔吸光系数不同，表现出的灵敏度也不同，所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为，给出AUFS最合适，其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关，便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前，国际上的HPLC仪器的量程范围一般为：0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的，因为UVD的杂散光一般都比较大，而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源，它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以，HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。/pp　　目前，国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程，这是不妥的。因为，不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限)，不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然，目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商，给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量，这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度，并且对使用者来说，比较方便、比较直观。但是，这种表示方法只是对某一物质而言，特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响，因此，从仪器学理论的角度来看是不科学的。/pp　　2)量程范围测试方法/pp　　目前，国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标，一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时，用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时，记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时，均可保证对数放大器的输出为1V 此时，这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时，光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值，即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。/pp　　目前，国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度，这种做法也可以，但是从仪器学理论角度考量，作者认为不科学。因为：①、不能给出仪器的测量范围，只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试，实际上是计算出来的灵敏度，而不是测试出来的真正的灵敏度，不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试，肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨，不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多，但是不能掩盖方法的局限性。所以，最好的方法还是给出仪器的测量范围。/pp　　还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度，这样计算出来的结果，同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看，一般在正常情况下，最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的，所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声，而不能用静态噪声。/pp　　还有人测试HPLC的最小检测浓度时，采用一些计算公式(如：Csubmin/sub=2NC/H× 20，式中：Cmin 为最小检测浓度，N为仪器的噪声 C为浓度，H为峰高)，计算时不考虑移动相的流速，这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速，就意味着是静态的最小检测浓度，而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理，对使用者来讲是没有意义的，这种计算方法不可采用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　(四)HPLC仪器的最新进展/strong/span/pp　　1、二维及多维液相色谱仪的发展：美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪，其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术，可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。/pp　　2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展，美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪，可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。/pp　　3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后，JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。/pp　　4、新型的电喷雾检测器的问世，它是最新的质量检测器之一，其工作原理如下图：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title="微信图片_20191107160156.png" alt="微信图片_20191107160156.png" width="450" height="274" border="0" vspace="0"//pp　　淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10)/pp　　5、新型的HPLC仪器不断问世/pp　　目前，HPLC仪器面临三大挑战：高速度、高灵敏度、高分离效率。所以，近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年，我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就，例如：/pp　　1)浙江福立分析仪器股份有限公司，从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手，研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。/pp　　很多UPLC采用2微米填料的分离柱，柱效比常规HPLC提高了3倍，柱压上升了9倍。但是，因为色谱柱纵向温度梯度分布改变，导致色谱峰增宽、分离效率下降，有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术：他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱，使系统压力降低到常规HPLC范围，解决了2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了，维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统，可以全面满足用户的各种应用需求，符合GMP/GLP要求。/pp　　2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪/pp　　该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪，与常规HPLC相比，分离能力强，出峰对称性更好，基线更稳定，分辨率更高，分析时间大大缩短，降低了客户成本。/pp　　该仪器的输液系统最大输出压力：80MPa，流量范围：0.001-5.000mL/min 流量设定值误差：Ssubs/sub≤± 1%(水，20℃, 1mL/min，10MPa) Ssubs/sub≤± 2%(水，20℃, 1mL/min，40MPa)。流量稳定性误差：SsubR/sub≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。/pp　　3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪/pp　　第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器，可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂，并可选配脱气单元及柱温箱，大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统，数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择，符合GMP、FDA、3Q等认证需求。/pp　　4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世/pp　　高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目，是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC，其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC，又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪，定量分析精度很差)。/pp　　HPLC仪器的进展发展很快，远不止如上所述。因篇幅所限，此不赘述。/ppstrong　　(五)几个有关问题/strong/pp　　1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心，牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务，做出的仪器质量好，稳定可靠，能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用，质量稳定可靠。所以，分析仪器制造商应该尽量到用户中去，认真去了解用户的需求，仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合，这样，仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器，才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。/pp　　仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器，认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，认真选择仪器条件、认真做好样品前处理，努力将仪器用在最佳条件下。这样，才能得到最佳分析检测数据，才能得到分析误差最小的分析检测结果。/pp　　我国目前的现状是：做仪器的人，不知道使用者在如何使用仪器，不知道使用者对仪器的具体要求，所以，做出的仪器就不大好用或者不好用，这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器，不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，所以，买仪器时要求指标越高越好，结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的，但是很多仪器用不上，造成大大的浪费。所以，不忘初心，牢记使命，制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。/pp　　2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀，一定要重视仪器学理论 /pp　　从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者，只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙，一通百通，它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器，使你在使用HPLC仪器时，能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。/pp　　目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户，对仪器学理论重视不够，基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响，特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此，仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。/pp　　3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲，目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求，并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC，大量进口国外的HPLC，中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领，实在令人费解。中国的科技工作者，应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时，应该要有爱国情怀，要有骨气，要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。/ppstrong　　(六)主要参考文献/strong/pp　　1)李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014/pp　　2)李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008/pp　　3) 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010/pp　strong　作者简介：/strong/ppimg style="float: left width: 150px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title="04 (1).jpg" alt="04 (1).jpg" width="150" height="201" border="0" vspace="0"/　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。/pp　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)；色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究；特别对《仪器学理论》等有深入研究。/pp　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。/ppstrong　　扩展阅读/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》/strong/span/a/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》/strong/span/a/pp style="text-align: left "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongbr//strong/span/p

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

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近年来，分析科学仪器行业在万众瞩目下迎来稳健发展。尽管全球内外经济形势十分严峻，但仪器企业始终坚定目标，向前发展。在此过程中，中国分析测试协会为行业规范发展做出了突出贡献。 2019年1月14日，中国分析测试协会发布了《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》、《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》三项CAIA标准。对恒流泵、自动进样器、 色谱柱恒温箱、检测器等单元部件以及整机性能测试进行了详细阐述,适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价。 此次发布的液相色谱、离子色谱等测试方法，对实验室分析仪器测试具有重要的规范作用，测试方法适用于仪器的单元部件和整机性能评价。 随着社会科技的发展，液相色谱作为一种重要的分析方法，被广泛应用于化学和生化分析中。与此同时，我国也兴起了一批专业从事液相色谱仪生产的高新技术企业，它们在推动国产仪器的发展中起了不可或缺的作用。 江苏艾塔科仪集产品研发、生产、销售和服务为一体，专注于研发液相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光光谱仪等分析仪器的研发，以分析检测设备为主，多元发展。 艾塔获授权发明专利16项，实用新型专利38项，外观专利110多项。其研发创新能力、专业化生产能力、供货能力、配套能力、性价比优势、产品设计与展示能力，成功引领液相色谱行业。 长期以来，国产仪器在市场发展上处处受限。要打破国产仪器面临的尴尬局面，就必须提高我国的自主创新能力，发展专、精科技，这是艾塔科仪一直所坚持的发展理念。

近日，中国科学院烟台海岸带研究所、海洋研究所研究人员等联合起草的国家标准《虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法》颁布，并将于7月1日起实施。　　《虾青素旋光异构体含量的测定——液相色谱法》（GB/T 38478-2021）由中国标准化研究院提出并归口承担，标准起草工作组专家主要来自烟台海岸带所、海洋所、中国标准化研究院、山东省标准化研究院、中科院过程工程研究所等单位。该标准从起草制定到颁布，历经6年，起草任务列入国家标准化管理委员会计划项目课题，由烟台海岸带所研究员秦松团队承担。　　该标准主要包括八部分内容，对测定范围、原理、试剂材料、仪器设备、不同样品的提取方法和酶解与测定条件与步骤、计算方法、重复性、限量和标准图谱等进行了详细阐述与约定。标准的制定和颁布实施，将规范虾青素产品分析测定操作流程，可为国内虾青素生产企业实现标准化规模生产提供技术支撑。同时，也有利于企业与管理部门在产品质量控制管理的协调统一，使我国虾青素产品质量监督有标准可依。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（一）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（三）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（二）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title="QQ截图20190114134316.jpg" alt="QQ截图20190114134316.jpg"//pp　　2018年11月15日，中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会，会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明，按工作组专家在审定会上提出的意见修改后，提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见，修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准的报批稿进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。br//pp　　经张玉奎院士审查同意，现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。/pp　　附:发布的三项CAIA标准/pp　　（1）《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title="液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf/span/a》/pp　　（2）《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title="液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf/span/a》/pp　　（3）《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title="离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf/span/a》/p

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。/span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong附件：/strong/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title="小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx"小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title="小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx"小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title="小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx"小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx/a/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。/pp　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong　span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先，为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。/pp　　解决办法：/pp　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。/pp　　水有保证，可以不过滤?/pp　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。/pp　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。/pp　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。/pp　　查堵的方法/pp　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。/pp　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种：漏液和漏气。/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /pp　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。/pp　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp　　如果流路管中真漏气了怎么办?/pp　　我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp　　具体如下：/pp　　1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp　　2、拧下来。/pp　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。/pp　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。/pp　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。/pp　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。/pp　　液相色谱的漏液及处理方法：/pp　　1、接头处漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp　　2、泵漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp　　3、进样阀漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp　　4、色谱柱漏液br//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp　　5、检测器漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p

p　　近日，生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函，五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。/pp　　其中，《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。/pp　　《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法，这四项标准均为首次发布。/pp　　附件为标准详细内容:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target="_self" title="" textvalue="污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf/a/span/p

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质，它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成，两条重链和两条轻链，通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化，其中羧基端区域高度保守，而氨基端区域在氨基酸序列上可变，从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下，抗体分子被裂解为各种片段，通过HPLC分离，结合电泳和质谱等手段，抗体的结构可被了解和鉴定。近日，赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离，可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外，为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法（Zenix&trade SEC） 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法（Antibodix&trade WCX） 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法（Bio-C8） Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考：http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

p　　近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。/pp　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的液质联用类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的液质联用仪生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。/pp　　以下为详细内容：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af6ed2c7-e8f2-470b-9180-eb99b0524345.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/58d4dc6c-ab53-4103-8f85-fd48c087b70f.jpg"//pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/24221c45-5fc7-4bed-b312-0a69a09faa2c.jpg"//pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f964ef2a-20dd-4d78-beac-f731bc80c31b.jpg"//pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/08c8b517-2f26-4fd1-a9eb-054d25726dce.jpg"//pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ae24f678-f960-4857-ac1c-7dd48d9120d2.jpg"//pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6a3ab0ba-b277-4223-ae59-ee52e3a805db.jpg"//pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/be3d71db-c9d1-470f-9149-4c3e59d88903.jpg"//pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c43bdbe4-c1ec-4cac-ae10-417de969f087.jpg"//pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5e313558-c4e7-4a0e-bd83-e55ad4ad9c32.jpg"//pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e31d5ee4-5c7f-4ff7-8ae8-48c37d367d18.jpg"//pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/123a16aa-0fe7-4cea-8786-978f27a1bed9.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a9ced1d6-daf3-4ee0-8785-7f2d429b8854.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c7fa875-c1ad-4fbb-8475-c5906e716abd.jpg"//pp style="text-align: center "img title="15.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a3d3db76-be08-4ee8-9f39-610365556be5.jpg"//pp style="text-align: center "img title="16.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5b540a6e-10ae-445d-9fca-0454db325b47.jpg"//pp style="text-align: center "img title="17.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6c069050-b89f-41b3-bdd0-cdaeef4dabb0.jpg"//pp style="text-align: center "img title="18.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7beda184-1662-4813-89e8-ce21754b6ae8.jpg"//pp style="text-align: center "img title="19.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/281cbaaa-e0b4-49ec-bee4-dd80f133f1eb.jpg"//p

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可根据变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种：漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个：一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”。如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。4检测器应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

水质中5种生物胺检测方法国家标准实施　为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段　　记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉，针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成，仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。　　刘燕华指出，科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后，科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况，组织科技专家联合攻关，着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前，灾区对检测方法的需求十分迫切，5月23日，科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线，这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的，将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。　　刘平均指出，检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法，已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后，国家标准委迅速启动了应急标准制定程序，本着科学、严谨、快速的原则，在程序不减、质量要求不降低的前提下，标准的立项、审查和报批同时进行，从标准提出到完成，仅用了13天。这项标准的发布实施，为灾区水质的检测和监控，为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。　　据悉，《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物，常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分，但当人体摄入过量的生物胺时，会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件：水质中5种生物胺检测：液相色谱法生物胺.pdf

1969年，年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域，不断开发出引领时代的尖端技术。然而，对科学探索从不止步的岛津，作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此，岛津和液相色谱结缘，在长达半个世纪的携手中，以不断创新高效的产品，攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今，岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域，涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台，为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清？小编带你来细数。分析型液相色谱，开始报数： 理想的质谱前端，旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大，Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪，可在宽流量范围内实现超高压分析，并兼容常规液相色谱，具有出色的扩展性，是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础，兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时，既能缩短分析时间、提高分析效率，又可节省溶剂消耗，是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪，Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活，无论是方法开发、流程控制还是质量管理，Prominence LC-20A均有出色表现，是常规LC（耐压40 MPa）里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析，包括Prominence-i（LC-2030，耐压44 MPa）和Nexera-i（LC-2040，耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型，在分析工作中节省人力，且方法转移方便，轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能，是一款极具性价比的常规LC（耐压40 MPa）。与岛津其它液相色谱产品一样，完全满足制药行业法规要求，具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料，制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发，下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新：（1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化；（2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集；（3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统