液相色谱基线监测

Waters液相色谱，紫外的检测器，流动相是甲醇:水=60:40，流速0.8。开始一直是压力超过4000报警，后来换了一根柱子，基线一直在0以下，也算平稳；走标准出峰了，可是是斜着向下的。最后关机是又检测器出问题。说通讯失败，灯也变黑了。怎么回事呢？请大家指教？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261901104072_421_3079370_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261901103981_5013_3079370_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261901103851_5860_3079370_3.jpeg[/img]

液相色谱检测样品出现台阶峰，而且基线一直不能回零。我进标准品时没有这个问题，但是我进样品时就有这个问题出现，请高手指教，谢谢

大家都知道液相色谱经常基线不平，漂移很大，那么竟什么原因能照成基线不平呢？ 大家详细列举一下，包括 色谱柱 检测器 泵等列举越多奖励越多大家回复要详细各个方面都要涉及到，可以重复，力求找到最详细的一个，给予奖励。

本人最近工作中遇到一个比较棘手的问题，求各大神帮忙！谢谢。本人用waters液相色谱分析糖组分，近期基线噪音大造成锋型无法积分。基线噪音为规则的基线波型。波浪状。色谱条件如下：色谱柱：美国菲罗门Ca型糖柱；流动相：超纯水；流速：0.6ml/min；柱温80℃；检测器温度：45℃；检测器：折光示差检测器。做以下排除原因，始终没找到问题所在，请各位指导解决。1、调整流速为0ml/min，基线正常。2、拆除色谱柱，流速0.6ml/min基线噪音依旧 。3、拆除色谱柱、进样器，流速0.6ml/min噪音依旧。4、调整柱温，噪音依旧。5、换新色谱柱，基线正常，但是几天后重复出现基线噪音。6、反柱，基线正常，过几个小时后依旧。7、清洗参比池，噪音减小，过几个小时后依旧。折腾好几天，还是没找到原因，请大家帮忙分析。谢谢!以上噪音都是规则的波动，并不是不规则波动，请参考。

突然断电，高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障，如何解决。（比如：电压为零，基线永远是直线）

[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

[color=#444444]液相色谱，做标准曲线和一些检测的时候，没有吧基线的纵坐标调到零大概在-10的样子，后面我调到了零，请问这样对结果有的影响吗，这样的话怎么补救，谢谢指导。[/color]

[color=#444444]液相色谱出问题了，基线开始监控时突然增大然后增幅1000左右（5秒内），然后走平，很平，没有一点响应的平，更换流动相、柱子，问题依旧，初步分析是检测器出问题，昨天还在用这个仪器，没问题，今天另一个实验室的要用，就不行了，他更换了流动相，柱子，以前也这样做过，但是没出问题。下一步是不是把样品池打开拿出来看看石英片是不是裂了？或者，是信号发生和接收系统出问题了？大家有没有遇到过类似的问题，希望得到大家的帮助。[/color]

[color=#444444]液相色谱出问题了，基线开始监控时突然增大然后增幅1000左右（5秒内），然后走平，很平，没有一点响应的平，更换流动相、柱子，问题依旧，初步分析是检测器出问题，昨天还在用这个仪器，没问题，今天另一个实验室的要用，就不行了，他更换了流动相，柱子，以前也这样做过，但是没出问题。下一步是不是把样品池打开拿出来看看石英片是不是裂了？或者，是信号发生和接收系统出问题了？大家有没有遇到过类似的问题，希望得到大家的帮助。[/color]

在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢

液相色谱检测土壤中残留的草甘膦，我使用的紫外检测器和强离子交换色谱柱，一种是柱前衍生后检测使用C18色谱柱，一种是直接用强离子交换色谱柱做，但是都不行检测的效果不好，直接用强离子交换色谱柱做效果要好一些但是检测的极限不够，如果哪位同行做个这个指点指点啊！

用岛津液相色谱仪荧光检测器检测氨基甲酸酯的时候，在该出峰的地方出现倒峰是怎么回事？基线波动大的情况下，增益是该调大还是调小呢？一般你们配的OPA溶液怎么储存才能用的时间长一点？我的不到一星期就得重配，不然就不出峰了，有没有好的方法能用时间长一点？

我想问一下老检测员，液相色谱基线怎么才算平，我最近老纠结这个问题了，新买的柱子也会漂移吗？

在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢

在评价检测器时，要强调以下几点：（1） 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化，呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度，严重时使仪器无法工作。（2）基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间(0.5～1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的。（3） 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中，检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。（4）线性范围在进行定量分析时，希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。（5）检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。

[color=#444444]在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢[/color]

[color=#444444]安捷伦1100液相色谱，配C18柱和DAD检测器。原本走水-乙腈中性体系时候，在280nm和220nm检测波长下基线非常平稳。后来走了1%乙酸水溶液-乙腈体系后，220nm检测波长下的基线开始大幅度摆动。使用水-甲醇冲洗至中性后，即使走纯乙腈基线也会上下波动，幅度5-8mAU。取下柱子接二通直接过检测器也是同样状况。各位大神帮帮忙吧[/color]

[color=#444444]各位大神 如图 高效液相色谱基线不平 监测池用异丙醇冲洗一夜 还是如此 柱子也冲洗几个小时依然如此 求助原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1101/w75h6957508_1541040482_988.png[/img][/color]

1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

[align=center][size=21px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定因素[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]关于基线的指标有基线噪声和基线漂移，这两个指标是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的重要指标。基线噪声会影响检出限指标，噪声越大，仪器检出限也会越大，指标就会低（方法检出限一般按噪声三倍计算），仪器性能就会越差。基线噪声影响低浓度样品检测的准确性和重复性，[/size][size=16px]噪声越大，仪器[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]准确性和重复性[/size][size=16px]指标就[/size][size=16px]会越[/size][size=16px]差[/size][size=16px]，仪器性能就会越差。[/size][size=16px]基线漂移会影响检测分离度、准确性等指标，漂移越厉害检测分离度、准确度指标可能就会越差，如果[/size][size=16px]向同一个方向，比如一直向上漂移或向下漂移，[/size][size=16px]漂移程度不同[/size][size=16px]或是一会向上一会向下还会影响到重复性指标。总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定，对检测结果影响还是挺大的。下面我们就来说[/size][size=16px]说[/size][size=16px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定[/size][size=16px]的几个因数。[/size][size=16px] 第一，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速不稳定会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第二，流动相中气泡较多[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第三，温度尤其是检测器温度[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对基线[/size][size=16px]漂移有[/size][size=16px]影响。[/size][size=16px] 第四，流动相有污染，比如配流动相的水、甲醇、乙腈或其它试剂不够纯净，配置流动相时配置容器或配置环境等因数带来的污染，[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]这种情况[/size][size=16px]一般对基[/size][size=16px]噪声和[/size][size=16px]线漂移[/size][size=16px]都会[/size][size=16px]有影响。[/size][size=16px] 第五，色谱柱性能下降或故障[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 第六，[/size][size=16px]氘灯能量[/size][size=16px]低[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]一般对[/size][size=16px]基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第七，系统污染，尤其是检测器污染[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第八，检测池安装时光路不正[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对[/size][size=16px]基[/size][size=16px]线漂移有影响。[/size][size=16px] 想起来的就这八种情况，以后再有想起来的在补充，也欢迎[/size][size=16px]广大[/size][size=16px]色谱高手前来补充。[/size]

液相色谱测TBBPA（四溴双酚a），峰的基线不平是为什么？

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？