过程质谱

我来说说我们实验室08年购置的阿美特克的在线过程质谱仪的使用情况。首先，上张照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101152_395695_2608898_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505082324_545413_3004828_3.png母体化合物如图所示，MW253.3，ESI电离后，母离子是254，用三重四级杆质谱检测，打碎后的碎片离子分别是：188,160,156,147,108,99,92,80,73,65,44求分析碎裂过程T-T溶剂是甲醇，气体是氮气万分感激！！！

岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程　　为帮助初学者学会建立岛津气相色谱-质谱的分析方法，特撰写本文。首先，打开工作站在线分析窗口（这个应该不用我多讲了吧。），如下图。下图中黄色（背景色）窗口部分为信号采集窗口，点右键可以根据个人的喜爱更改背景颜色，以及显示或取消显示虚线网格。此窗口右下角有两个图标，分别为“+”（放大谱图显示）和“-”（缩小信号显示），点击这两个图标可分别放大和缩小显示的谱图。此外，还可以在窗口内拖拉鼠标左键以放大显示某个区域，点右键选择返回上一步或回到原始显示大小。　　黄色窗口下还有一个质谱信号窗口，可以更改信号显示窗口和质谱信号窗口的相对大小，本图根据我的爱好，不显示质谱信号窗口。　　再下面就是色谱/质谱条件设置窗口了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291032_333816_1604317_3.jpg下图设置GC 参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291034_333817_1604317_3.jpg下图设置MS 参数下图是就绪检查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333818_1604317_3.jpg下图显示色谱柱信息的输入http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333819_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291037_333820_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291038_333821_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333822_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333823_1604317_3.jpg下图显示设置MS 参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291041_333825_1604317_3.jpgSIM 和Scan 模式的切换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291042_333826_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333827_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333828_1604317_3.jpg设置完成后，保存或另存方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291044_333829_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291045_333830_1604317_3.jpg加载方法参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291046_333831_1604317_3.jpg正在加载中…….http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333832_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333834_1604317_3.jpg谢谢！

gcms测试过程中突然极限波动，质谱图也异常。更换不同色谱柱、更换进样口、清洗离子源故障依旧，求大神解惑。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109160850018960_6569_3095845_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109160850089965_6944_3095845_3.jpeg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109170826418147_9251_3095845_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109170826418996_4643_3095845_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的采购过程[/align]单位扩大检测项目，想检测茶叶、食用菌中的农残，需要购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，任务派给设备组，好生为难，因为对这种仪器并不了解，仪器的技术参数都写不出来，于是开始了一系列的学习与调查，终于定下来了技术参数，购买到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，下个月到货。一、供应商上门推销 放出风说需要购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]后，各厂家纷纷上门，一时门庭若市，每个人都口若悬河，听着听着，也明白了几个词，离子源、质量分析器、仪器检测限指标等，然后放下一堆宣传资料。可公说公有理，婆说婆有理，到底哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]技术指标最好，哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]皮实好用呢？二、去外地市参观学习 上面是耳听，这次去是眼看，领导带队，到附近几个地市有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的单位参观学习，了解他们所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]情况，比如操作方便吗？容易出问题吗？出了问题售后能及时上门吗？耗材贵吗？等等。去外地市学习后，基本确定了几个厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[align=center][img=,312,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101729_02_2826867_3.jpg[/img][/align]三、让各厂家报技术参数接下来，让各厂家报技术参数，通过邮箱交电子版，各厂家报的都很详细很齐全，为了说明自家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]特点，A家与C家在单位举办了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]培训班，培训班上工程师都详细讲了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的发展历程，它的技术特点，技术指标等，服务态度好，赞一个。为了进行比较，我们做了一个表格，把各技术参数写进去，方便领导定夺。 三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪技术指标比较[table=733][tr][td][align=center]生产厂家[/align][/td][td][align=center][b]A家[/b][/align][/td][td][align=center][b]B家[/b][/align][/td][td][align=center][b]C家[/b][/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对比项目[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 配置[/align][/td][td][align=center]7***[/align][/td][td][align=center]1***[/align][/td][td][align=center]2***[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]流量控制精度[/align][/td][td][align=center]0.001psi[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001psi[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]质量分析器[/align][/td][td][align=center]加热恒温双曲面石英镀金三重四极杆，TK透镜 ,终身免维护[/align][/td][td][align=center]不加热合金三重四极杆，需要维护，清洗[/align][/td][td][align=center]不加热合金三重四极杆，需要维护，清洗[/align][/td][td]A家可加热四极杆,保证系统不容易污染,分析痕量组分有很好的重复性.而且四极杆终身免维护.[/td][/tr][tr][td][align=center]离子源[/align][/td][td]整体带拉伸极离子源 标配EI，NCI/PCI选件,不容易污染[/td][td][align=center]EI源,CI源[/align][/td][td] 标配EI,选配NCI,PCI[/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]离子源温度[/align][/td][td][align=center]106到350 °C[/align][/td][td][align=center]125到350 °C[/align][/td][td]140 ～ 300℃[/td][td]A家整体惰化耐高温离子源，不容易污染[/td][/tr][tr][td][align=center]碰撞池[/align][/td][td][align=center]六极杆碰撞池,线性加速,高压碰撞, 氦气淬灭.确保有效去除化学噪音和中性噪音,并确保更快的扫描速度.[/align][/td][td][align=center]没有设计特点[/align][/td][td]采用八极杆超快速碰撞室(UFsweeperTM技术)[/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]质量范围[/align][/td][td][align=center]10-1050 amu(完全满足所有组分分析的需要)[/align][/td][td][align=center]1.2-1100amu[/align][/td][td][align=center]10~1090 amu[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]MRM 速度[/align][/td][td][align=center]800 MRM/sec,[/align][/td][td][align=center]800 MRM/sec,[/align][/td][td][align=center]800 MRM/sec,[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]SRM最小驻留时间[/align][/td][td][align=center]0.5ms[/align][/td][td][align=center]0.5 ms[/align][/td][td][align=center]0.5ms[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]CID 碰撞气流量控制[/align][/td][td][align=center] EPC[/align][/td][td][align=center]软件控制流速[/align][/td][td][align=center]EFC[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]检测器[/align][/td][td][align=center]动态尾翼电压的三重离轴检测器,有效去除中性噪音和改善高质荷比组分的峰性和中高质荷比的灵敏度.可以有效排出化学噪音的干扰.[/align][/td][td][align=center]偏轴设计，后置加速电压打拿极和电子倍增器[/align][/td][td]二次电子倍增管，配备专利偏转透镜（Overdrive Lens）[/td][td]A家可以有效排除化学噪音的影响.[/td][/tr][tr][td][align=center]微板流量控制技术(CFT)[/align][/td][td]1)反吹功能 2)更换色谱柱无需放真空 3) 中心切割 确保复杂基质被反吹,以免污染进样口和柱头,确保目标组分的保留时间的重复性和防止假阴性,(化合物分组可能会很密集，如果保留时间漂移，在分组边缘的峰可能丢失),做复杂基质样品是必须得考虑的选项.[/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td]A家有效成熟的反吹功能,保证反吹残留在进样口和柱头的基质,确保系统的干净,保证保留时间的重复性和质谱离子源的不 容易污染.[/td][/tr][tr][td][align=center]MSMS数据库[/align][/td][td]超过1074种农药残留和环境污染物的MSMS数据库.每个化合物有8个离子对，便于直接开发方法.[/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td]A家确保用户快速的开发分析方法.[/td][/tr][tr][td][align=center]有无中文工作站[/align][/td][td]有[/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]是否参与国家标准制度[/align][/td][td]全程参与农药残留和药典标准的制定，可以提供国家标准方法包[/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]市场占有率[/align][/td][td]市场占有率最高,超过61%[/td][td][align=center]市场占有率低[/align][/td][td][align=center]市场占有率低[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center][b]指标[/b][/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center][b][i] [/i][/b][/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]仪器检测限指标(EI MRM IDL)[/align][/td][td][align=center]4 fg 八氟奈 (OFN)(安装指标)[/align][/td][td][align=center] 采用15米柱子作为分析柱，没有对比性，没有该指标[/align][/td][td][align=center]4 fg 八氟奈 (OFN)(非 安装指标)[/align][/td][td]业界最好的仪器灵敏度.并且是唯一可以作为安装指标.表明好的灵敏度和稳定性.[/td][/tr][tr][td][align=center]EI MSMS[/align][/td][td][align=center]100fg OFN S/N13000:1[/align][/td][td][align=center]100fg OFN S/N≥12000:1[/align][/td][td][align=center]100fg OFN S/N≥8000:1[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]PCI MS/MS[/align][/td][td][align=center]100fg 二苯酮S/N100:1[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]100fg 二苯酮S/N≥100:1[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]NCI SIM[/align][/td][td][align=center]100 fg OFN S/N2000:1[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]10 fg OFN S/N400:1[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]四、确定技术参数经过以上三个环节，设备购买小组已经有大概的意向，而后经过几次会议讨论，最后定下来A家，技术参数如下：[align=left][b]三、仪器性能参数[/b][/align][b] [/b][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分[/b]：[/align][b]1柱箱[/b]1.1操作温度：室温以上4˚ C 至450˚ C1.2温度分辨：1˚ C温度设定，0.1˚ C程序设定1.3降温速率：从450˚ C降至50˚ C10[sup]6[/sup]1.9质量轴稳定性：+/- 0.1amu 24 hours. [b]2 离子源[/b]2.1 全惰性EI源2.2离子源电子能量：10-300eV2.3离子源温度：独立加热，最大温度可达350℃2.4 接口传输线温度：可控温，最高达350℃2.5无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA2.6独特的一体化的带拉伸极的离子源设计,保证质谱的灵敏度. [b]3质量分析器*3.1质量分析器：石英镀金共轭双曲面四极杆，能独立温控，最高可达 200˚ C(非预四极杆加热)[/b]3.2采用线性加速高压碰撞，氦气淬灭消除中性噪音的六极杆碰撞池装置设计，消除“记忆效应”和“交叉污染” ,3.3 碰撞能量：0-60eV3.4 CI气和CID碰撞气流量均为电子流量控制器控制[b]4扫描功能[/b]4提供全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、选择反应扫描模式(SRM)、多反应扫描模式（MRM）等多种模式 [b]5 检测系统[/b]5.1检测器：三重离轴电子倍增器检测器,后加速电压长寿命检测器，最大限度地降低中性粒子的干扰 五、购买而后进行了招标，招标中标为A家，供货期为两个月，下个月应该到货了。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]购买过程，可以看成是一个学习成长的过程，从对这台仪器一无所知，到明白各技术参数代表什么，走过了一个漫长路，学习了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的理论知识，也向其它地市的同行进行了请教，可以说在工作中不断学习不断成长，相信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的到来，会让我们学习更多的知识，学到更多的操作技能。

由于课题的原因，得以用上TSQ finnigan 液相质谱联用仪。这台仪器也没买多久，实验室参加工程师培训的就一两个，而且我也没赶上。起始没有一个很清晰的认识，一开始总的认识是液相质谱与液相的区别是检测器的不同，液相质谱的是质谱检测器，而液相的则是紫外检测器等，周围的人多是这么说的。只能跟着会的人打打下手，在旁边看看，没有操作仪器的机会，因为老师怕仪器受到损害，一百多万的东西毕竟看起来很精贵。在这种情况下，我觉得首先了解液相质谱的一些基本原理、熟悉该仪器的操作软件是至关重要的。刚好老师给了我工程师参加培训时留下的幻灯片，我就死啃幻灯片，第一遍是看不太懂的，里面理论的东西很多，而且很多东西就要试着记下，后来看了好多遍才慢慢熟悉起来。基本上搞清楚了是怎么回事，可是实际操作与此相差很大，因为幻灯片上的东西讲的都太全，甚至根本用不上，而且看了也太懂不明白，只是达到了熟悉软件和了解基本原理的目的。操作软件上的东西看起来很复杂而仅仅一部分是需要人为操作的。熟悉软件知道了那些图标表示的意思，我很快就能上手，不然别人操作半天你在旁边看也不明白是怎么回事，因为都有试验任务，也不可能手把手教你，给你讲的一清二楚。 熟悉了软件以及基本的原理之后就开始慢慢的学着操作了，因为别人在做试验的时候可以帮着弄弄。一开始还是不太敢碰的，因为毕竟不是很懂。慢慢的知道了怎么排气泡，然后就是怎么操作液相泵，调流动相的比例。我就列举几个我碰到的小麻烦。记得有一次排气泡的时候忘了拧开那个purge阀，搞的报警着实让我慌了一下，呵呵，后来打电话问师兄才知道clear那个错误才不会叫的。有一次遇到系统压力不稳的情况，压力不断的变化，从低到高，然后又从高到低不断的跳动，后来把色谱柱卸下来也还是那样，根本就没办法进样。反复purge了好几次还是那样，后来打电话问过工程师，说了很多可能的原因。而我只有捡自己能做的尝试，原来是因为流动相超声的时间不够，因为哪个时候是冬天，以前只需要超声十几分钟，现在必须超声二十多分钟，因为天气比较冷气泡不容易超尽，当时的却对于超声这回事都没有太在意，还好终于解决了，所以以后我都宁愿超声时间长一些保险。然后就是质谱那一块，看着常见的操作就是取下离子源的区域，摘下Ion sweep cone以及离子传输管清洗。老师反复强调操作之前必须看一下真空度，要达到4e-6水平，看看氮气压力够不够，泵油的位置，这些精炼而使用的前操作似乎成了潜意识一下就能意识到的东西。在直接优化的时候也是个问题，完全不懂优化的过程，因为参数太多，也不是尽要优化的，记住一些关键的地方是很重要的。后来看了很多资料，基本了解了各个参数的作用以及优化的目的，才慢慢会看优化的具体过程。也碰到过优化出错的情况，因为当时氮气压力有点低，所以优化出来的鞘气压力和辅助气压都比较高，超出了应该在的范围。而且以前也没有太在意优化的时候标样必须要达到的强度，因为只有这样才能保证优化的各参数可靠性。 可能是我运气不好，很多棘手的问题都被我碰到了，在走标样的时候竟然不出峰了，反复尝试了好多遍都这样，卸下色谱柱也是这样，请工程师过来修也一下耽搁了好几个月的时间。当时过来之后也觉得很奇怪，只能液相、质谱部分一部分的排查，单独进质谱发现是有信号的，确定是液相那部分的原因，初步估计是液相部分有的地方堵了。然而液相排查的话就必须有配件来更换，所以从进样针，以及管路、定量环都进行了更换，工程师觉得是自动进样器的注射泵的问题，因为有很明显的噪声，可以看到有明显的漏液情况，后来搞了很久，因为配件寄错过一次。同时在此期间我也看了很多关于该仪器结构方面的资料，都是英文的，很具有挑战性。我边看边去实地操作的，因为我也想找找原因，对于这些部分都相当的熟悉了。后来换上之后就好了，在其中还出现过一个小插曲，那就是不知道进样托盘的类型怎么变动了，成了96孔板的进样托盘类型，因为不同的托盘类型自动进样器扎的深浅不一样，后来调成响应的托盘类型就好了，工程师认为是这个原因导致的没有信号。可是在此期间，我也确认过这个地方，我觉得还是注射泵的原因才是真正的原因。 不得不承认的是因为这些遇到的问题，让我在逼不得已的情况下学习了很多相关的资料，学习到了很多解决问题的方法。如果试验进行的很顺利的话，也许我不会去看去学，所以我觉得遇到问题也不一定是什么坏事吧。 不想写的篇幅太长话太多，下面我就简洁的列出一些操作过程中的体会和维护经验供大家分享。 操作之前：（1）查看仪器房间温度(20-30度)和湿度（40%左右）是否在适宜的范围，这个一般都是固定了的，不需要管太多，如果遇到几台仪器同一房间对温度要求都很严格时就需要协调，见图1、图2，改善湿度和减少灰尘的方法可以使用吸湿器和除尘器，见图3和图4，如果湿度过高和灰尘均会对仪器内部造成损伤；（2）要查看气体的压力是否在适当的范围包括液氮（要求在0.7MPa左右最好）和氩气（在0.2MPa左右），见图5、图6；（3）查看真空度Ion Gauge Pressure(Torr)的情况，要求在e-6水平。查看泵油线的水平，要求在最不超过最高线（因为会溢出）和最低线（泵油如果不够真空度会达不到那么高）之间，见图7中上下刻度线；（4）查看表示离子传输管是否堵塞的压力值Fore pump pressure(Torr)，一般是在1.5以下，如果低于1.0说明离子传输管已经堵塞必须清洗。调谐时：保证气体压力是满足要求的，压力不够会导致所优化参数虚高而不可靠。所进标样达到的强度正离子必须在e7水平，负离子必须在e6水平才能往下继续优化，否则离子强度不稳会导致优化参数不可靠。一般选择离子传输管温度为350度，调谐时注意查看所显示的优化提高的情况，注意会可能会发生的出错的情况就要重新优化。调谐完后使用高流速甲醇冲洗管路，因为很容易造成污染。[color=#DC143C]size=4]进样时：[/size][/color]一般流动相超声时间要充分，在15分钟左右，天气变冷应适当延长时间。必须提前平衡色谱柱，最好设定色谱柱温度在30-40度以保证色谱柱的稳定，可以通过高流速缩短平衡的时间。[color=#DC143C][size=4]进样后：[/size][/color]一定要记得冲洗管路，特别是流动相中使用了缓冲盐的情况，因为长时间不洗，会造成堵塞严重的情况，系统压力明显增加，常常不得不对毛细管进行切割。0.2mL/min压力会达到1800psi左右，正常压力整个流路也就在1000psi左右，当然与流动相的比例也是关系很大的。首先使用50%甲醇水或乙腈水高流速冲洗，该情况不进质谱，冲洗时间充分后切入质谱对毛细管部分进行冲洗。然后又切至废液使用纯甲醇和乙腈高流速进行冲洗，然后切入质谱对于毛细管部分进行冲洗。这样做之后发生堵塞的情况几乎没有发生。离子传输管的温度要降至200度以延长使用寿命，使用堵头堵住离子传输管口。为了保护机械泵，每个星期振一下半个小时的气我觉得还是很有必要的。[size=3]以下列举两个很典型的仪器故障例子：[/size][size=4][color=#DC143C]（1）前不久遇到的仪器鞘气压力和辅助气压力不受控制故障[/color][/size]在进行样品优化过程中突然留意到鞘气压力和辅助气压力优化出错，始终以五十多的值出现，然后自己手动调节也不受控制。经过工程师的检查，发现是电路板的问题，控制鞘气和辅助气的电子流量阀出现了故障。在拆下电路板观看时，发现了一个很小的白色的固体物，是导致电子流量阀产生故障的原因。该物是在换液氮的时候不小心带入的，因为在换液氮罐的时候为了保证不漏气使用了白色的密封胶，在拧紧的过程中导致该白色物混入管道，而且平时不小心气压过大，对电路板上电子流量阀有极大的损伤。后来只有换了一块电路板才解决问题的，还好是在保修期，要不然这块板子要花2万块。我想这是大家平时都应该注意的。[size=3][color=#DC143C]（2）遇到机械泵的周围有油情况，见图8。[/color][/size]机械泵的周围总会出现黄色的油状物，打扫干净之后，隔一段时间又会有，我觉得是不是因为没有振气所导致，由于泵在运作时温度相对高而产生的油蒸汽在泵的周围遇冷，从而形成的油状物。[size=4][color=#DC143C]（3）遇到的转子密封圈漏液情况，见图9。[/color][/size]当转换LOAD和INJECT键时发现有明显的液体从孔中流出，因为流动相中常时间使用缓冲盐而造成的，更换了转子密封圈后漏夜问题得到解决。 没有写的很全，提了一些很典型的事件，希望大家来批评指正哦！！！ 由于不能超过7000个字符，所以图只能放到下面了，图片是我自己在实验室照的，呵呵！！！

[align=center]记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程[/align]实验室有一台很皮实的API4000三重四级杆质谱仪，据说是中国继中国药科大学的第二台AB质谱仪，说这台仪器“皮实”，是因为它已经在我们实验室用了10年之久，灵敏度在工程师维护三重四级杆后依然达标。而且在我使用仪器的三年时间里几乎没有出过故障，只有一次由于停机的缘故分子泵受到了影响，更换了分子泵后依旧“皮实”。每年我们都会约工程师上门来维护仪器，今年也不例外，由于科研任务重进样量大，平时还有学生会来做简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，样品浓度太高导致仪器灵敏度降低明显。在我们实验室除了保证仪器室洁净外，每周清洗离子源、Curtain Plate，每个月更换除尘网几乎没有别的维护操作。这篇文章更多的是介绍API4000和API5500的结构差异，在仪器维护过程非常感谢工程师的耐心讲解，在这里API5500就不在赘述，可以看我另外一篇文章，上门介绍了API5500细节维护过程和仪器结构组成，希望可以帮到大家提高对仪器的理解。工程师在API4000维护的过程如下：首先灭活仪器，关机，卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了，大家感兴趣可以去看一下帖子（[url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url]）。接下来将离子源、Curtain Plate和Oriface拆卸下来，放在洁净台上并用无尘纸遮盖。与API5500不同的是API4000需要将Interface body拆除，这样才能将仪器内三重四级杆前端的螺丝松开。见下图。这里需要注意的是API4000没有API5500的Qject设计，而是Skimmer，作用是单纯的物理通道。[img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159364940_5072_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img][img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159370710_6481_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img] 需要把API4000仪器的侧盖卸下，在仪器前端的电线圈顶部将三重四级杆固定螺丝取下，见下图。[img=,598,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200017166_4260_3255306_3.jpg!w598x798.jpg[/img][img=,630,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200023177_4714_3255306_3.jpg!w630x473.jpg[/img]前方、侧部的固定装置取下后，将检测器取下放在洁净台并用无尘纸遮盖。见下图。[img=,610,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201014910_8344_3255306_3.jpg!w610x457.jpg[/img][img=,562,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201020260_5567_3255306_3.jpg!w562x749.jpg[/img]把仪器后方的螺栓取下后，就可以将三重四级杆取出来了，此时工程师是螺旋取出的。与API5500的三重四级杆不同，API4000的三重四级杆见下图。新型的仪器将Q2设计成弯曲管路，这样可以减少Q3的污染，中性离子不至于惯性而进入Q3。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201274832_853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img] API4000的三重四级杆拆卸较复杂，需要将固定装置取下，工程师依然是将Q0和Q1取下后，用沾有“洗洁精”的毛刷擦拭Q0和Q1。我们还将Q3拆下来，洗洁过程与Q1相同。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201513230_1599_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201520080_5202_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201529920_1853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,535,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201536260_1086_3255306_3.jpg!w535x713.jpg[/img]清洗好的三重四级杆放回质谱仪。将质谱仪下方的电板取下擦干净，还需要将风扇清干净。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202197030_3761_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202203570_7845_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后，通氮气，检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机，过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解，维护全程是透明无遮盖的，我们提出的所有问题工程师都会细心讲解，两天时间维护两个仪器非常辛苦，给他们最大的respect！这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆，我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时，自己应该可以顶住这份压力了。

实验室里2004年购进的一台agilent的6890N-5973i型的单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪，说起来资格也是很老的了（见下图）。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911271053_186596_1632304_3.jpg[/img]如今都是7890的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]配5975的质谱了，而且5975也是更新了几代了。呵呵，不过话说回来，这台GC-MS还是很好用的，五年来勤勤恳恳，任劳任怨。没出过太大的毛病，就是刚来的时候没有自动进样器（为了省money啊^_^），后来在本人的一再要求下才配了一个7683B,省去了我很多进样和洗针的时间。还有就是刚买来的时候一直没有ups电源，也没有空气开关，碰巧当时实验室的电力供应不太稳定，偶尔会停电，甚至有的时候听了再来，来了再停，反反复复若干次（有点像赵大叔的小品台词呵）。搞质谱的人都知道，高速旋转的分子涡轮泵最怕停电了，更怕反复的开启关闭。我们这台仪器一般都是24小时开着，当时有一天就是早上来的时候发现停电了，至于停了几次由于是晚上所以没人知道，反正再开就说什么也开不起来了。开始以为是漏气，试了若干种方法，压门、检漏、换垫、紧螺丝……都不好使，没办法，请来工程师一查，发现分子涡轮泵坏掉，没办法，换了一个。从此以后，专门配了一个ups电源，再也没出过什么大问题。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911271054_186597_1632304_3.jpg[/img]好了，前面啰啰嗦嗦了一堆，该进入正题了。这台GC-MS的主要工作是定量，样品中的一些痕量有害物质分析，每年几百个样品。一项副业就是定性。样品一般都是本单位的合成还有环保实验室送来的。由于知识产权和技术保密等种种原因，很多样品送来的时候是没有任何信息的。委托方一般要求分离并确定样品里面的主产物和杂质，当然都是有机组分了。说到这里需要介绍一下这台仪器的运行情况：一般都是周一到周五开机，周末休息两天。氦气用的是99.999%的钢瓶气，大概每半年换一瓶；6890上配有FID的检测器，但是基本上不用；仪器的维护基本上按照厂家建议每周换隔垫，衬管是脏了就换。因为前面说了，比较多的工作室定量，而定量的样品变化不大，但是需要的条件比较特殊（需要分离大概20几种目标化合物），所以这台仪器的柱子一般来说就用定量条件下使用的拿一根，平时是不轻易换的。不换柱子还有一个原因：一般的定性样品可能开机几个小时后就可以做样品了，但是定量测定痕量样品的时候，由于检测限等原因，往往需要开机一天一夜以上才能把基线噪音降下去，所以，我们有的时候换了一个色谱柱，再换回来的话往往需要耽误几天的时间。好在我们经常用的这个色谱柱还是真的很不错滴，一般的样品都能够分离，有的时候甚至连一些异构体都可以分的很好，我就曾经用这个色谱柱分开过一对手性样品，当时说出来很多人都不相信的，不过事实摆在那里的哦。为了避嫌，这里就不说是什么型号的了。反正我的实验室里现在是备了大概有10根这个色谱柱，您要问为什么买这么多，因为：1.柱子是消耗品，随着使用的次数和时间的增加，其柱效肯定是要下降的，使用越多下降越快；2.本实验室的样品实在是不好意思，太脏了，而且目前还没有好的办法进行过滤（容易把目标物滤掉），当然，我指的不是机械过滤，样品中很多大分子、高极性、不气化的组分，所以，每隔一段时间，都要把柱头切掉一节来缓解这种污染。一来二去，柱子就变得越来越短，短到一定时候就达不到分离效果了，只能废弃。送来的样品，只有一些简单的标号可以标识，具体是什么谁也不知道。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911271055_186598_1632304_3.jpg[/img]转移到进样瓶中的样品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911271055_186599_1632304_3.jpg[/img]样品拿到手之后，分为几种情况：液体和固体（气体我们是做不了的）。液体又分为可以直接进样和需要溶解稀释后进样。固体也是一样，而且还需要考虑使用什么溶剂能够溶解。接下来就是进样、分离、定性的过程了。进样量一般选择0.2微升和1.0微升两种，这主要是因为使用自动进样器，10微升的针最小的进样量就是这两个。我们一般用0.2微升更多一些。反正对重现性要求也不是很高。色谱条件主要有两大部分，一个是进样口，另一个是柱温箱。因为是盲样，所以进样口温度还是设高一点的好，免得样品进去后没气化把柱头堵了就糟了。一般来说用300度就可以了。柱温箱的温度可以由低到高设定一个一阶程序升温，这样调整起来比较方便。液体样品，一般使用起始温度100度，保持2分钟，然后10度每分钟的升温速率升至280度，保持15—30分钟（这个要视情况而定，如果样品中高沸点阶段的组分比较多，还是多保持一会吧）。固体样品可以把起始温度适当升高到150度或200度。这个条件一般60%以上的样品都可以分离的差不多，其余的细微部分就针对不同的样品进行细微的调整。流速设定通常情况下都是1.0毫升每分钟，不需要改变。质谱条件设定部分需要改动的参数也不多，主要的就是扫描范围，这个要根据样品的特性来顶。对于位置样品，可以选择35-500，这么做有两个好处，一是可以过滤掉28的氮气和32的氧气，避免由于开机时间段造成的背景基线高；二是可以覆盖大多数有机化合物的质量范围，单次扫面时间又不至于过长。遇到有特殊情况的样品再做适当的调整。

求各位帮忙分析一个化合物的质谱裂解规律，化学式和质谱图都有，但是本人在这方面是菜鸟，希望各位能帮忙分析一下裂解规律，就是给出主要的几个峰是怎么来的就可以了，谢谢各位了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604241629_591307_3061797_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604241629_591308_3061797_3.jpg

[align=center][b]安捷伦6460质谱仪毛细管的维护过程[/b][/align][align=left][font=Calibri]6460[/font][font=宋体]质谱仪毛细管的维护清洗步骤如下：[/font][/align][align=left][font=宋体]适用于快速切换导电毛细管及非导电的透明毛细管。[/font][/align][align=center][font=Calibri][img=,690,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009290933027055_4367_1635442_3.png!w690x61.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]需要的工具：[/font][font=Calibri]Alconox[/font][font=宋体]清洁粉末（随仪器附带），[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]量筒，天平，超声波清洗仪等。[font=宋体][size=16px]1. 称取1g Alconox清洁粉末置于100ml洁净的量筒中（建议使用聚丙烯量筒），用超纯水充分溶解。[/size][/font][/font][/align][font=宋体][size=16px][font=宋体]2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1ml的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示，这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。[/font][/size][/font][list=1][align=center][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009290933364954_8211_1635442_3.png!w690x268.jpg[/img][/align][align=left]3. [font=宋体]将毛细管竖直放入充满[/font]Alconox[font=宋体]溶液的量筒中，确保液面没过毛细管，超声清洗[/font]15min[font=宋体]。如果液面没有没过毛细管的话，请适量添加超纯水。[/font][/align][align=center][img=,405,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009290934450916_2678_1635442_3.png!w405x553.jpg[/img][/align][align=left]4. [font=宋体]拔掉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]枪头，用超纯水清洗毛细管。[/font][/align][align=left][font=宋体]5. [font=宋体]用一个[/font]1ml[font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸超纯水，拔掉注射器针头，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]枪头处冲洗毛细管内壁，反复多次，以确保清洗剂充分清洗干净。[/font][/font][/align][align=center][img=,690,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009290935346600_7332_1635442_3.png!w690x108.jpg[/img][/align][align=left]6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。[font=宋体][font=Calibri][font=宋体][/font][b][font=宋体] 注意：在取出和装入毛细管时一定要保持直线，匀速缓慢操作，防止毛细管破碎。[/font][/b][/font][/font][/align][/list]