当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱管路系统

仪器信息网液相色谱管路系统专题为您提供2024年最新液相色谱管路系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱管路系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱管路系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱管路系统相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱管路系统相关的最新资讯、资料,以及液相色谱管路系统相关的解决方案。

液相色谱管路系统相关的资讯

  • 原子吸收-液相色谱联用系统招标采购公告
    招标编号:SDSB-12120   业主单位:上海大学  所属地区:上海  所属行业:仪器仪表  招标公告正文:上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告  招标编号:SDSB-12120  根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》,上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要,现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。  一、设备需求  1.设备名称:原子吸收-液相色谱联用系统  该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析,系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。  2.技术要求:  2.1石墨炉原子吸收分光光度计  2.1.1测定波长范围:185~900nm  2.1.2单色器:象差校正型Czerny-Turner装置  2.1.3光栅刻线条数:1800条/mm  2.1.4带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4档自动切换)  *2.1.5背景校正方式:高速自吸收(BGC-SR),自吸收频率不低于100Hz,高速氘灯法(BGC-D2),氘灯频率不低于1000Hz,空心阴极灯频率不低于500Hz  2.1.6基线稳定性:0.004Abs/30min  2.1.7加热温度范围:室温~3000°C  2.1.8最大升温速率:3000°C/秒  2.1.9石墨炉浓度富集循环:最多20次  *2.1.10检出限:0.05ppb(Pb)  2.1.11石墨炉位置调节:石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节  2.1.12原子化马氟炉  2.2高效液相色谱仪部分  2.2.1二元高压惰性输液泵  2.2.1.1流量范围:0.001-20.000ml/min  2.2.1.2流量精度:RSD0.1%  2.2.1.3材料:全流路惰性  2.2.1.4脱气机:3路真空脱气  2.2.2自动进样器  2.2.2.1进样速度:15秒一针  2.2.2.2材料:全流路惰性  2.2.3柱温箱  2.2.3.1加热方式:强制空气循环  2.2.3.2容量:可同时容纳6根不同的色谱柱  2.2.4紫外检测器  2.2.4.1波长范围:190-700nm  2.2.4.2波长准确度:1nm以下  2.2.4.3波长精密度:0.1nm以下  *2.2.4.4噪声水平:±0.25×10-5AU  2.2.4.5漂移:0.3×10-3AU/h  2.2.5色谱操作软件  2.2.5.1CBM-20A系统控制器精确控制  2.2.5.2远程Internet网络控制  2.2.5.3全面地系统对应GLP/GMP、FDA21CFRPart11等法规要求  3.主机、附件详细清单  3.1石墨炉原子吸收分光光度计1套  3.2原子化马氟炉1套  3.3As、Se、氘灯、Hg汞灯各1个  3.4高压惰性输液泵2台  3.53路在线真空脱气机1个  3.6惰性自动进样器1台  3.71.5mL样品瓶600个,250uL定量环1个  3.8强制空气循环柱温箱1台  3.9原装C18反相色谱柱,5um4.6x150mm各1根和5um4.6x250mm,含保护柱和柱套  3.10高灵敏度紫外检测器1台  3.11砷形态分析系统HPLC自动柱切换配置1套(双流路系统管路组件、惰性管路套件、二路溶液选择阀,惰性高压流路切换阀)  3.12系统控制器1台  3.13高灵敏度汞分析装置1套  3.14冷却循环水装置1套  3.15在线消解氢化物发生装置1套  3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根  3.17紫外激发光源(6W,254nm,1个在线消解氢化物发生器用)  3.18原装色谱操作软件1套  4.易损、易耗件清单和价格表  请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表,并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。  二、设备报价  1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价,其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。  2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。  3.报价方式为CIF上海(外币金额)。  三、交货时间  中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。  四、验收方式:  设备到货后,由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试,在系统整体调试完成后,买方认为合格后,签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月,对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成,超过视作延期交货。延期多少天,相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。  五、付款方式:  100%不可撤消即期信用证(无预付款),其中90%货款凭装运单据支付,10%待合同执行完毕,设备验收合格后,凭加盖设备部门的验收报告一次付清。  六、质量保证与售后服务  质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月,在质保期间出现故障,供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案,4小时内维修人员到场,72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间,设备发生任何非误操作造成的故障和损坏,均由供货方负责免费修复,失效零件予以免费更换,更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内,停机待修时间不得超过一个月,若超过一个月,则保修期延长待机时间的3倍。同时,提供软件免费升级。  1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训,调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训:参与培训人员3~5人 内容:设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等,使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。  培训人员必须为供货方公司专职技术人员,不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训,否则用户方将拒绝接受。  2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。  3.定期维护,终身保修,只收取零部件成本费。  七、供货方式:  中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分,不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。  八、投标人须知  1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历,并有良好的声誉,且能提供良好的技术支持。  2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货,我处不接受不确定报价。  3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务,并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。  4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。  5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期,交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。  6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明,就合同履行、监督,售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷,一切由投标方负责。  7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方,售后服务质保是由原厂商负责,则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。  8.若投标人少于二家,则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算,发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足,否则以废标论处。  9.投标方如对技术要求有质疑,须在开标日前三天以书面报告给招标人,招标人可作修改,也可不作修改。如作修改,招标人将以公告形式在网上公示。  九、投标书内容及要求  投标单位提供加盖公章的投标书正本一份,副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封,并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交,投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容:  1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6),投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中,外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司,或者是原厂商境外公司。 (注:具体附件下载详见网页:http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺,售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间,开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14:20前将标书送达上海大学招投标科 (地址:上海市延长路149号北大楼105室279信箱,邮编200072) 联系人:徐春生、电话:56333478 2.开标时间:2012年10月11日14:30 3.开标地址:上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证,确认授权代表的有效性,法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组,按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为:符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注:本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址:上海市延长路149号北大楼105室 邮编:200072 联系人:花永盛、徐春生 电话:56333478 技术要求联系人:阮秀秀 电话:66137742,15026973679 上海大学招投标科
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 最新钛系统Ultimate3000高效液相色谱仪
    Ultimate3000钛系统为生物系统的分析提供了一个完好的解决方法。系统的核心就是一个惰性的泵,能够用于单泵以及双泵的配置,并且提供高准确度以及精确度。系统的流路也是完全惰性的,保证试剂以及样品在通过整个管路的时候不会将管路腐蚀使铁中的污染物进入柱子以及样品。流速范围为0.001-6ml/min,能轻易的满足半制备,标准,微流甚至是毛细管流路的梯度应用。对于等度分离能够提供一个更加宽的流速范围,流速范围为0.001-10ml/min.该系统是生物分子分析的理想选择,像蛋白质,缩氨酸,核苷以及氨基酸的分析。生物惰性的流路系统在分离蛋白质基体的药物时能够保持蛋白质的完整性以及易变化的基因转译后的修正,像单克隆抗体(Mab`s)生物惰性流路保证充足可靠的分离,即使是在高盐条件下以及在一个很宽的pH范围内(1~13)于行业主要的离子交换色谱柱像ProPac以及ProSwift柱能够完全兼容单泵以及双梯度系统使应用广泛并且效率高。新的自动进样器提供了精确度以及可靠性,通过全PEEK的流路,进样阀,样品环以及进样针,再加上与样品冷却系统的结合,Ultimate3000钛系统在分析样品的过程中保证了每个样品的完整。UV-Vis吸收检测器提供高灵敏度,低噪音以及低基线漂移,检测器的波长范围为190-900nm,加上高数据采集频率即使对于超快速液相色谱的分析也能保证样品完整性。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。鉴定会现场中国分析测试协会王顺昌副理事长中国分析测试协会张渝英秘书长  受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士  鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士  博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统  在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。  对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。”参加鉴定会的专家  经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 液相色谱,你问我答(十四)
    问什么是液相系统的梯度滞留体积?它对分析有什么影响?答:梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟,因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统,就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样,你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积,然后是进样器的连接管路。通常,这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中,梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵,可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常,连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子,而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品,这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点,但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了,只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头,这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时,我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析!由于梯度到达柱子需要时间,因此梯度一开始就延迟了,开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显,那么色谱图中前期的峰就会明显不同,而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的,如果换仪器后保留时间不一样,那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断,但是还是不叫复杂… .问我同意,那确实有点复杂,但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗?答:如果在低压系统中混合体积较大,那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度,但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统,现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度,即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上,梯度还是按通常的运行,但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟,但是小的可以忽略了。当梯度运行完后,柱子会重新开始平衡,也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度,我们只要知道设计的程序,泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外,如果在不同的仪器上运行同样的梯度,延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然,以上都是假设梯度发生器稳定工作,可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢?怎么确定系统的梯度确实是想要的呢?答:有个标准测试非常有用,参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子,在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮,然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样,你就必须要了解这点。对系统了解的越多,在梯度分析中浪费的时间就会越小。
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。/pp span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先,为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp  首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。/pp  解决办法:/pp  (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。/pp  水有保证,可以不过滤?/pp  (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。/pp  (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp  流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp  但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp  所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp  (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。/pp  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。/pp  查堵的方法/pp  在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。/pp  注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种:漏液和漏气。/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp  在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /pp  另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp  只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp  做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp  指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。/pp  对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp  如果流路管中真漏气了怎么办?/pp  我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp  具体如下:/pp  1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp  2、拧下来。/pp  3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp  4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp  5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。/pp  6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。/pp  7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp  这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp  应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。/pp  根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。/pp  液相色谱的漏液及处理方法:/pp  1、接头处漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp  2、泵漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp  3、进样阀漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp  4、色谱柱漏液br//pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp  5、检测器漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p
  • 【知识分享】液相色谱要么堵要么漏?原因是这个!
    使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。解决办法:(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。水有保证,可以不过滤?(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另外计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可根据变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种:漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个:一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”。如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。4检测器应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。  与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。  2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:  整机系统:  安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统  低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】  安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统  对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】  Bio-Rad NGC 色谱系统  该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。  岛津Nexera X2 UHPLC 系统  这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】  赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统  设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】  赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统  该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】  沃特世Acquity APC系统  这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】    系统模块:  安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。  珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器  这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】  SSI HF系列泵  此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器  怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 中国首台超快速液相色谱系统通过验收
    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。
  • 大连依利特新一代高效液相色谱仪亮相BCEIA
    仪器信息网讯 2013年10月23日,在BCEIA 2013展会上,大连依利特分析仪器有限公司展出了其在2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪。据悉,iChrom 5100高效液相色谱仪刚刚获得了本届BCEIA金奖。大连依利特iChrom 5100 高效液相色谱仪  据了解,iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场。该款仪器采用无操作按键及控制面板模式,可以实现由电脑、pad及手机直接控制系统的开关以功能及操作;自主设计的全新自动进样器,采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式,优化了管路连接、缩短了进样周期;检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式,取代传统机械式正弦机构,实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性;采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯,保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求;输液泵采用全新一体式凸轮设计,新增凸轮定位及脉动阻尼功能,实现低流量的稳定输出。  值得指出的是,该仪器采用全新的一体化控制设计,能够便捷实现系统的电源管理,可通过上位机设定设备的休眠、唤醒;多级故障提示系统,既能通过指示灯及蜂鸣提示,又能通过应用软件弹出错误代码,还能通过自诊断系统在无操作状态下按设定要求处理,保证人机安全;全方位的漏液报警提示系统,使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题,及时处理。大连依利特在BCEIA 2013上的展台  据依利特工作人员介绍,该款仪器已有用户使用,并受到用户广泛好评。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 吉天 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带你看“食界”
    概述:食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入,人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 汞! 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷! 砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)? 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。
  • IDEX Health & Science宣布推出用于超高效液相色谱(UHPLC)的新型连接系统
    IDEX Health & Science宣布推出用于超高效液相色谱(UHPLC)的新型连接系统MarvelX? - 下一代UHPLC流体连接技术 Oak Harbor, WA, June 1, 2015 - - IDEX Health & Science, LLC推出了MarvelX UHPLC连接系统,成为了其旗下众多流体产品中的一员。该连接系统灵巧的设计尤其便于集成至仪器中,并且提供稳定的可靠性能以及超强的重复使用特性。MarvelX由便捷的可拆卸的不锈钢接头和精密切割的可更换和弯曲的管路组成,能重复使用200次。该连接系统适用于10-32锥形螺纹接口,无需使用任何工具即可手拧至19,000 psi压力级别。MarvelX利用独特的下一代专利技术确保零死体积,从而能够在每次使用都可以提供优秀的色谱分析结果。 “MarvelX可用于任何需要牢固并重复连接的应用中。该密封技术是我们经典的超级无凸缘技术的升级版,而超级无凸缘技术是我们20年前发明的” IDEX Health & Science技术总监Scott Ellis说。“通常用户需要牺牲性能来换取操作简便或者需要非常复杂的技术和工具来达到更高性能。而MarvelX的 一个优势就是您无需牺牲可靠的高性能来换取操作简便”IDEX Health & Science产品经理Aytug Kulaksiz说。 传统的UHPLC接头使用一个卡套以及足够大的外力来进行密封。除此之外,还需要其它的操作来确保用户达到了合适的密封效果。也就是说,很多的因素决定了一个良好的连接。而IDEX Health & Science设计了MarvelX,从而免除了这些不定的因素。“MarvelX的重要特性在于它是一个即插即用的产品,可以很简单地密封在接口的底端,并且每次密封都无死体积”Ellis说。 设计MarvelX的初衷在于,改善目前市场内现有接头,使其更易于使用以及连接更可靠。“我们走访了诸多用户,了解他们使用现有常规接头系统产生的问题。从而,我们设计了MarvelX,完全避免了使用工具,无论操作者是谁,确保每次连接都可以达到高效性能”Kulaksiz说。更多有关MarvelX UHPLC连接系统的信息,请访问https://www.idex-hs.com/fluidic-connections/fittings/marvel-x.html 。 关于IDEX Health & Science LLCIDEX Health & Science 可以赋予客户 3 重优势,即借助我们的产品、人员和工程专业知识为您的流路系统带来新的活力。这些一体化的资产无缝结合在一起,使您的流控通路不仅仅是各种组件的组合,而正是这些奠定了IDEX Health & Science在生物技术和生命科学流控领域中的先行者地位。作为行业内在设计、开发以及制造流体部件和组件以及相关子系统的领先者,IDEX Health & Science提供了用于分析、临床诊断以及生物技术仪器的最佳方案。产品涵盖:流控连接件、阀门、脱气机、色谱柱空柱管、多岐管板以及可定制组件。更多信息请浏览:www.idex-hs.com。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 科哲发布正-反二维液相色谱系统新品
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、色谱柱;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、软件环境:Win7 / 10 (64位);7、通讯方式:网口通讯;2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、收集试管架;6、制备柱;7、模块化液相工作站;8、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1607、软件环境:Win7 / 10 (64位);8、通讯方式:网口通讯;创新点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;正-反二维液相色谱系统
  • Hitachi 超高速液相色谱仪 LaChromUltraTM(LCU)
    近年来,以快速样品分析为目的的超高速液相色谱仪发展迅速,各液相色谱厂家都相继推出此类产品。作为拥有多项HPLC专利技术、四十多年HPLC生产经验的日立公司,当然也不甘落后,于2007年初推出了超高速液相色谱仪—— LaChromUltraTM(LCU),并将于2007年下半年正式登陆中国大陆市场,相信我们会在10月份北京的BCEIA上看到她的身影。  对于超高速液相色谱仪,很多用户会有不同的理解和要求:色谱柱填料颗粒大小、泵耐压程度高低、柱温箱温度高低,等等……但实际上,不管什么样的仪器,只有一个最终目标——快速得到分析结果,只要能够满足这个要求,就是一台成功的仪器。日立的LCU就是基于这样的理念设计而成的!screen.width-300)this.width=screen.width-300"仪器特点:一、高精度二元梯度泵  系统采用日立独有的“高速反馈,实时控制”系统,将双柱塞串联式结构的泵抑制脉冲的能力发挥到极致,流速精密度可达RSD≤0.075%。同时,泵体采用新型高强度材料,系统最高耐压达60MPa,完全满足超高速分析应用。尤其值得一提的是,LCU系统标准配置双混合器(200μL,700μL),可轻松实现普通HPLC与超高速液相色谱之间的切换,让用户真正做到“一机两用”。二、自动进样器采用直接进样技术(DirectInjection)  最新技术的采用,使样品交叉污染大大减小,达到CV≤0.005%。同时,优化进样程序,每一进样循环仅为30-40s。三、通用接头  柱温箱中管路标配自适应式手紧通用接头,可接任意不同品牌、不同接口的色谱柱,大大扩充了LCU的应用范围。四、高速检测器  日立LCU为用户提供UV,UV-Vis,DAD,FLD多种选择,均标配3.2μL半微量流通池,5mm光程,使快速分析和高灵敏度完美结合。最快0.01s的响应速度(Response Time)也完全满足超高速分析的需要。五.EZChrom Elite for Hitachi 3.1.8e 色谱工作站  采用日立独特的e-line/USB通讯系统控制整套仪器,功能强大,满足FDA/GMP认证要求。最重要的是,采样频率最高可设置为100Hz,使用户可以得到最精细、最尖锐的色谱峰。六、日立LaChromUltra C18色谱柱  具有5μm,3μm,2μm不同粒径填料,适用于从普通HPLC到超高速液相色谱的无缝切换。应用实例:一、二硝基苯腙-醛的分析screen.width-300)this.width=screen.width-300"二、脂溶性维生素的分析screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 液相色谱分析中,气泡问题如何解决?
    相信很多小伙伴和我一样,在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题,这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性,以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法,大家如果遇到了,可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见,特别是配置流动相时,两种或多种溶剂混合,会导致液体热力学体积的变化,易产生气泡,这种气泡通常比较明显,有些还会挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案:对溶剂过滤,超声脱气,或者仪器上加装在线脱气机,或者充氮脱气,同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞,导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案:根据过滤头的材质选择合适的处理方式,不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,用纯水清洗掉酸的残留;可超声的直接超声处理就可以了,必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意,如果非管路气泡所致,就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案:拆下泵头,用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡,或者进样针中带入气泡。解决方案:多次冲洗进样针,在进样前,注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案:这种情况气泡比较难排,可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至1mL/min,直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡,会对基线噪音造成较大影响,基线会很乱。解决方案:在不接色谱柱的前提下,可采用突然增大流量的方法来除气泡;或者启动输液泵的同时,用手紧压住废液管出液端,使池内增压,然后放开,反复操作数次,可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化,如果变化剧烈,说明流通池内有气泡未排出,待数值基本不变时,说明排气泡成功,再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是,增压的时候不要增加太多,以免造成流通池破裂。
  • 依利特液相色谱仪走进检验检疫系统
    2017年12月28日,大连依利特分析仪器有限公司应邀参加了由中国出入境检验检疫协会、北京出入境检验检疫局主办,北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、国家大型检测仪器设备创新技术联盟协办的“国产检测仪器设备质量提升与应用推广暨实验室检测仪器设备分会年会”。会议旨在帮助质量稳定、性能好、能满足检验检疫工作需求的国产检测仪器走入检验检疫系统,给检验检疫系统的技术人员打开一扇了解国产检测仪器的窗户,为企业和检验检疫用户搭建一座沟通的桥梁。本次会议主要参会人员有检验检疫系统专家、各企业及研究单位相关人员、承担验评项目的用户单位和企业人员。  依利特公司作为参与验评厂家,携带通过验评的iChrom 5100高效液相色谱仪,出席了此次会议,会上由北京农业质量标准与检测技术研究中心刘学博博士汇报了依利特iChrom 5100高效液相色谱仪参与验评的情况,并对依利特iChrom 5100高效液相色谱仪给予了好评。历时一年的验证评比工作,使得依利特品牌响彻检验检疫系统,成为检验系统领导和专家高度关注的国产品牌。依利特将坚定信念,抓住机遇,专注液相色谱的研发,寻求产品品质的提升,在2018年不忘初心,砥砺前行!
  • 珂睿科技推出首款国产超高效液相色谱系统
    高效,准确,稳定的UHPLC,珂睿科技推出首款国产超高效液相色谱仪——UHPLC GEMINI系列,致敬专业而诚恳的实验室劳动者。(珂睿科技UHPLC GEMINI超高效液相色谱系统) 近三年的基础理论研究;1700余篇文献研读;近千个零件的精细打磨;第一台原型机联合调试,并完成14个月24小时不间断耐久性测试,耗时43个月,从这个角度看,我们并不算高效。(珂睿科技大事件时间表) 但是,也是在这段时间中,我们攻破了液相色谱超高压输液系统难关,成功研发生产超高压双柱塞串联泵,压力指标可达20000psi;自主研发的压力传感器,用超级计算机仿真优化获得最优几何结构,并掌握压力传感器弹性体特种钢材的处理工艺,配合智能动态调节算法最大限度降低压力脉动,实现了输液稳定性。 (珂睿科技UHPLC GEMINI超高效液相色谱仪输送单元) 进样单元:可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器:采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。检测器:PDA检测器,可靠光源,自主研发生产的光源控制器,保证光源稳定输出和使用寿命。高精度光栅,全反射流通池,使检测器性能稳步提升。(柱管理器实拍图和PDA检测器基线噪声图)色谱工作站:联手Data Apex,基于Clarity平台的色谱工作站,可采集、处理、分析色谱测试数据。 (色谱工作站操作示意图)目前,珂睿科技已经获得多所知名高校,国家重点科研单位的认可,成为他们科学研究中的必备工具。 珂睿科技
  • 盘点:部分主流超高效液相色谱系统及其技术特点
    p  高效液相色谱(HPLC)技术距今已有约50年的历史。在开始的约40年内,HPLC系统压力的极限为6000psi或400bar,这与当时的5或10μm色谱柱填料粒径非常匹配。在常规分析中,HPLC的理论塔板数上限约为20000,峰容量上限约为200,典型的紫外检测器流通池体积上限约为10μl,这些参数与4.6mm的色谱柱相配合在当时获得了令人满意的分析结果。直至20世纪80年代初期,随着3μm粒径硅胶颗粒的问世,在较短色谱柱与低分散系统的结合下,快速液相色谱得以实现。到了20世纪90年代,随着亚3μm及亚2μm硅胶颗粒研发的成功,市场越发迫切地需要耐压更高的仪器系统。/pp  1997年,北卡罗来纳大学教堂山分校的James Jorgenson教授所发表的关于超高效液相色谱的文章,引导了此后几年商业化超高效液相色谱系统的发展。文章中,作者在一根52cm长、填充了1.5μm粒径的C18硅胶颗粒的色谱柱上实现了4100bar(59000psi)的压力,不仅成功分离了6种物质,而且理论板数大大提升。最终在2004年的美国芝加哥Pittcon展会上,沃特世公司率先推出了Acquity UPLC系统,其压力极限可达15000psi或1000bar。/pp  在早期(2004-2007年),因可大大提高工作效率,超高效液相色谱系统受到了科研工作者的欢迎,但关于超高效液相色谱在常规分析中的应用尚有一些疑问。此后一段时间内,关于超高效液相色谱在实用性、价格及其与HPLC的优劣比较等方面一直都存在争议。如有人提出可以使用表面多孔色谱柱或者使用高温液相色谱等方法来替代超高效液相色谱。/pp  之后一段时间内,安捷伦、赛默飞、岛津等公司都陆续推出了各自型号的超高效液相色谱产品,争议才逐渐结束。随着改进后的第二代超高效液相色谱系统的出现,超高效液相色谱在科研和工业领域都获得了认可,成为一个能够在所有市场领域提高分析速度和分辨率的现代HPLC平台。/pp  目前在中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪有上海伍丰、北京普源精电等,但是市场占有率还比较低。/pp  第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。由于篇幅所限,本文首先盘点各产品技术特点如下(下文按约稿回复先后排序),后续文章将继续盘点超高效液相色谱仪的应用案例及市场预测情况。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:日立高新/span/strong/pp  strong产品型号:/strongChromasterUltra Rs/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/65071aa0-42e5-40a1-b70f-970a4f2d81fb.jpg" title="日立_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "日立高新ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  超高速分析:最高耐压140 MPa,因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,从而扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。/pp  高分辨分析:(1)新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm),理论塔板数高达50,000以上。(2)新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,确保送液时的混合效果和稳定性。(3)10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。/pp  高灵敏度分析:(1)二极管阵列检测器的65 mm流通池(选配),灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。(2)二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。(3)自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:赛默飞/span/strong/pp strong 产品型号/strong:Vanquish UHPLC、Ultimate 3000 UHPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/70b89d4d-88b8-4d30-af25-2fe55298d33e.jpg" title="赛默飞_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Vanquish UHPLC超高效液相色谱系统/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/69eabe79-c9f8-4d1c-9d03-3398fe1f1654.jpg" title="赛默飞U3000.jpg"//ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strongbr//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Ultimate 3000 UHPLC液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  Vanquish Horizon液相色谱耐压达1500bar,配合超低的梯度延迟体积,全方位支持超快速液相分析及柱联用分析,而LightPipe光纤流通池的超宽的线性范围为研发过程展示更多的峰容量并实现小含量杂质与高含量主成分同时分析。泵的ATEC适应性热效应补偿技术及自动进样器的智能预压缩技术极大程度的保证了卓越的保留时间精度及峰面积重现性,增强数据置信度。可调的两种温控模式为难以分离的色谱峰提供更多的分离方式选择,也确保了Vanquish Horizon与不同型号液相色谱间的方法无缝转移。Vanquish Horizon全方位兼容各类质谱检测器,特异性质谱联用包保证无缝衔接,高达8832的样品容量集成条形码识别技术,配合高智能Chromeleon变色龙色谱数据处理系统,简化整个研发过程。Vanquish Horizon有效解决研发用户的高通量、最大峰容量、提升MS应用性能、精度高的需求。/pp  UltiMate® 3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性,让所有使用者获得最佳性能。UltiMate® 3000系列提供各类型输液泵,流速涵盖20 nL/min到10 mL/min范围。可根据需要选择自动进样和检测器模块,为您的化学分析提供全方位解决方案。620bar超高耐压及模块化设计,配合全方位覆盖的常规检测器及与质谱无缝衔接,以及独特的电雾式检测器,最大程度保证化合物的全方位检测。独特的双梯度液相色谱,提高常规分析的通量并拓展色谱分析技术应用范围。智能、人性化的变色龙色谱软件协助用户合规化管理仪器及色谱数据。Viper和nanoViper接头系统保证链接零死体积。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:安捷伦/span/strong/pp  strong产品型号:/strong1260 II prime LC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f3f35-0913-476f-bbac-f7bb66a28c4a.jpg" title="安捷伦_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "安捷伦1260 II prime 液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  1260 II prime LC是安捷伦在2017年推出的超高效液相新品,和以往不同,这款产品主要关注的是从常规方法向超高效方法转化的客户群,结合iSET智能模拟技术、BlendAssist溶剂智能混合助手、全自动泵维护等设计,提升客户体验。/pp  此外, 1260 Infinity II 制备型液相色谱系统非常适用于需要进行梯度洗脱的样品纯化。其中的钛制泵头具有耐腐蚀性和生物兼容性,利用内径为9.4-30.0 mm 的色谱柱可为纯化过程提供最高达 50 mL/min 的流速。本系统专为常规、高通量、实验室规模的纯化过程打造,可用于纯化毫克级到克级的原材料。全新纯化产品平台可满足最大范围的制备需求,配置方案上可灵活满足不同用户的使用需要、预算计划等,覆盖从手动制备、半自动制备到质谱触发的自动化制备需求。/pp strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:Waters/span/strong/pp  strong产品型号:/strongWaters ACQUITY UPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/9f1dfe57-4e85-4cec-b02f-de58b28f2492.jpg" title="waters.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " Waters ACQUITY UPLC/span/strong/pp strong技术特点:/strong/pp  Waters UPLC技术同时对LC颗粒技术、色谱柱、进样器、泵和检测器进行了重新设计。亚2μm杂化颗粒色谱柱的性能结合ACQUITY UPLC的低扩散输特点,保留了这种小颗粒化学组分在色谱分析方面的优点,从而得到更尖、更集中的色谱峰。ACQUITY UPLC I-Class系统可方便地与第三方厂家的MS质谱仪器兼容,用于低含量、复杂基质样品的分析。/pp  多功能性:独立温度控制室中可装载6根色谱柱 Auto?Blend Plus技术帮助找到理想的pH值和离子强度 多溶剂混合-内置溶剂选择阀,ACQUITY UPLC H-Class系统将可选溶剂种类扩展至6 种 11种独有的梯度模式 通过将ACQUITY UPLC H-Class系统与Empower Sample Set Generator和Fusion等方法开发软件工具相结合,使筛选程序完全自动化 使用质谱检测器如ACQUITY QDa检测器追踪峰信息,减少了后续分析时间 使用SmartStart技术可自动同步管理梯度的开始时间和预进样步骤/pp  满足合规性要求:实验室仪器的检定旨在符合法规和质量标准(如GMP、GLP、ISO 17025、USP 1058 及其他)。基于沃特世Empower的自动化系统检定工具(SQT),可以最大程度缩短年检的时间和成本/pp  配有ACQUITY UPLC计算器可方便地将HPLC方法转换为UPLC方法 支持现有的HPLC各种方法。/pp  全面的应用,如UPLC药典应用文集、ACQUITY UPLC在线社区、药典合作实验室等 前处理技术支持,完整的解决方案/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:上海伍丰/span/strong/pp  strong产品型号:/strongEX1700br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f7afef84-28e1-4f15-a15f-b0258b4baa21.jpg" title="伍丰_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海伍丰EX1700超高效液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  EX1700超高效液相色谱系统配备了超高压恒流泵、高灵敏度紫外检测器、超高效自动进样器、超高效数据处理系统及工作站。/pp  输液单元增加了流体压缩自动补偿功能,使输液泵在压力变化时,均能保持恒定的流量。二元高压梯度系统,使用单向脉动阻尼器,有效地缩短梯度分析稳定时间。自适应高压手紧接头,可应对较高的系统压力,并方便用户安装使用。采用流体正反向螺旋交叉混合原理的二元高压混合器,具有混合效果好、工作压力降低和不易堵塞等特点。/pp  紫外检测器采用微体积流通池和高速A/D数据采集卡,提高了快速峰的检测能力与正确性。优化设计的光路系统,可缩短光程,减小光强损耗。/pp  自动进样器采用侧孔进样针,可防止抽液时样品瓶盖上的垃圾被抽入。采用宝石杆的计量泵,易损零件寿命增加10-20倍,提高工作效率、提高进样准确性,获得更高的进样重复性、更灵活。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:岛津/span/strong/pp  strong产品型号:/strongNexera X2系列超高效液相色谱/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a5d17b6-ed28-46a2-a784-eb657f5ab91e.jpg" title="岛津_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "岛津Nexera X2系列超高效液相色谱/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  随着客户对分析效率以及分析通量需求的进一步提升,岛津推出了超高效液相色谱Nexera X2系列产品。该系列产品各功能模块的性能均有极大的提升。比如LC-30AD输液泵,最大流速可达10 mL/min,为实现分析通量最大化提供前提保证 SIL-30AC/30ACMP是进样速度最快,交叉残留最低的液相色谱自动进样器,进一步保证了分析高效化和数据的准确性 SPD-M30A是业内唯一采用了光学系统和流通池双重控温技术的二极管阵列检测器,该技术可有效屏蔽环境温度波动对实验结果的影响,极大的降低了噪音和基线漂移,在有效提升灵敏度的同时保证了数据的稳定性和可靠性。从整体来看,Nexera X2系统具有出色的兼容性,同时满足HPLC分析和UHPLC分析需要,系统采用积木式的搭积结构,可以基于不同分析领域,不同应用目的进行更灵活的搭配组建更多样化的液相分析系统,如液色谱方法开发系统、全二维液相系统、平行液相系统,以及超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统等等。/pp  综上,结合各品牌在官方网站以及仪器信息网高效液相色谱仪专场的信息,将目前市场上部分主流超高效液相色谱仪产品特点归纳如下表。/pp  strong表1 部分超高效液相色谱仪厂商主流产品参数对比/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr style=" height:27px" class="firstRow"td nowrap="" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"厂商/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"型号/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"上市/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"时间/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"最高压力/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongpsi/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"流速/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongml/min/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"泵类型/span/strong/p/td/trtr style=" height:23px"td nowrap="" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"日立高新/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"Chromaster Ultra Rs/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2013/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"20000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2.5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="2" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"赛默飞/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Ultimate 3000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2009/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元或四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Vanquish Horizon/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2014/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"22000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"安捷伦/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Infinityspan style="font-family: 宋体"Ⅱ/span 1260/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="3" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"沃特世/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity UPLC/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2004/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"15000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity H-Class/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2010/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"15000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2.2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity I-Class/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2011/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"18000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"上海伍丰/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"EX1700/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"11600/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/tr/tbody/tablep  span style="text-decoration: underline "strong(注:内容若有所不足,欢迎读者补充。/strong/span)/pp  另外,在本次北京BCEIA期间,除北京普源精电带来了近期通过专家验收的超高效液相色谱仪外,福立仪器也展示了新近研发推出的超高效液相色谱i-Evolution UHPLC 5190。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/73a8acc5-7e0c-4b6b-9c07-52921b76c521.jpg" title="普源精电_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "普源精电超高效液相色谱仪/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2a1d4613-a690-43f1-9eb5-a7f5d8da5691.jpg" title="福立_副本.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 福立仪器超高效液相色谱仪/span/strong/ppbr//p
  • 国内首台循环制备液相色谱LC-92NEXT落户北大
    2010年金秋时节,北京大学化学院(以下简称“北大”)与日本分析工业株式会社(以下简称“JAI”)的全方位合作进入了第四个年头。在四年的合作过程中,位于双方合作实验室中的JAI循环制备液相色谱为北大的各位老师提供了良好的服务,催生出众多科研硕果。出于对我司设备的青睐,在JAI刚刚推出新型循环制备液相色谱LC-92NEXT系列一个月后,北大化学院用户就决定引进一台新设备作为其实验手段的有效补充,并成为JAI该产品在国内的首家用户。     购买该设备的老师自合作实验室成立以来,一直使用JAI的循环制备液相色谱来分离纯化样品。但合作实验室内仪器属于公用设备,每次进行试验都需要提前预约,且我司设备又是各位老师纯化样品的必须手段,往往需要排队才能使用。随着样品种类和数量的增加,为了提高工作效率,该用户决定为其实验室购置一台专属的仪器。凭借双方多年的合作以及信赖,该用户选择了JAI最新推出的LC-9210NEXT型,成为了该型号在国内的首位用户。  LC-92NEXT系列是JAI继LC-91NEXT系列之后推出的新产品。自此,JAI的LC-91&92系列都升级为NEXT系列。  LC-92NEXT系列详情请见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100722/C15189.htm  NEXT系列较之老型号有如下新的亮点:  1 JAI专利设备“防逆流系统”作为标配加入仪器  由于对循环色谱市场的觊觎并且对循环色谱没有深入的理解和研究,某些国内外厂家在其原有的设备上加装了一套切换阀管路就声称也可以生产“循环制备色谱”。殊不知,这种低劣的仿造和改造存在着诸多隐患。  比如,系统在循环过程中会产生很大的内部压力,如果这些压力没有释放的途径,在长时间的使用情况下,会急剧减少泵头、进样器以及检测池等部件的使用寿命甚至导致其损坏。  另外,简单的一套切换阀循环方式会导致样品峰逆流进入溶剂管路甚至溶剂瓶,对本该纯净的流动相造成污染,进一步导致新老样品在分离过程中的交叉污染,使用者根本无法得到纯品。  为了解决上述问题,JAI集40余年对于循环色谱的生产和研究经验,研发出了“防逆流系统”并取得了日本专利,这为广大用户和同行树立起了标准和典范。  2 体积是以往老型号的1/3  轻便、智能、一体化,是JAI一贯追求的目标。为了达到最好的循环分离效果,将系统死体积降至最小是第一要务。所以,JAI所有的循环制备色谱都是采用一体化设计,NEXT系列更是将泵、检测器、循环系统等重要部件收纳于主机内部,每一段精确计算到毫米的连接管路经过优化设计,目的就是追求最小的死体积、最佳的循环效果。  3 自动清洗功能  对于许多使用者来说,更换流动相或制备柱时都要经过繁琐的清洗过程,一旦有疏漏环节,就可能造成前功尽弃甚至色谱柱的损坏。针对这一问题,NEXT系列装配了一键式自动清洗系统,使用者只需按照提示按键,即可由系统自动完成所有清洗工作,简单快捷不言而喻。  4 死体积自动扣除功能  制备环节的最后一步,为了保证接收馏分的纯度,需要在看到信号和实际接收之间计算死体积时间。为了更加精确,减少人为误差,NEXT系列配备了死体积自动扣除功能,只要使用者根据使用情况输入死体积数值,系统就会自动计算并掌控接收时间的开始及结束。  5 触摸屏/面板完成所有设定和控制  LC-91NEXT装配了8.4inch的液晶交互手触屏,就像使用IPAD一样通过手指点触完成从输液到分离制备的所有设定。LC-92NEXT配备了快捷键面板,只要按下按键,所有的操作都交给系统去运行。  除此之外,LC-91NEXT系列还标配了自动重复操作功能、序列进样功能、自动馏分收集系统、自动循环程序设置系统等更多智能化、人性化的设计,等待着您的发现和使用。我们相信,随着国内科研要求及水平的日益提高,JAI的循环制备色谱会得到更多用户的认可和青睐。我们期待与您一起携手迎接科技的美好未来!

厂商最新资讯

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制