液相色谱管路系统

液相色谱管路如何清洗

[b][i]液相色谱仪是一种常用的分析仪器，是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。今天我们就来具体介绍一下液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法，希望可以帮助到大家。[/i]液相色谱管路阻塞的原因：[/b]1.没有很好过滤流动相。2.样品中有微粒。3.泵或进样器垫圈产生碎片。4.预柱、护柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和锉屑进入。6.流动相中的结晶盐。7.微生物。8.系统中进入了其它颗粒性物质。[b]液相色谱管路阻塞解决方法[/b]：系统中管路阻塞的现象很少见，常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管径)。用系统分段法检查阻塞的管路，从后向前分别松开接头检查，找到阻塞管路后，应立即拆下来疏导或换新。如果是非刚性物质阻塞，如生物样品中的生化物质(蛋白质)、微生物等，可用极细的金属丝导通，也可以在火头上烧一烧，使有机物炭化，而后再导通。如果是刚性物质阻塞，要导通则十分困难，采用反冲的办法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和裸露的皮肤，因阻塞物会以很高的速度冲出来。无法导通的管路要换上同样规格的管子。如果换上新管后又被阻塞，则应该停机检查上面提到的引起阻塞的几种原因。（转发于分析仪器之家）

流动相是0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液，而管路和c18柱子都是纯甲醇保存，流动相进入液相色谱仪遇到甲醇后析出将柱子和管路堵塞，该咋处理，请赐教．

液相色谱的连接管路就像是人的血管，它的规格还是有很多要求的，比如耐压情况，防止堵塞情况，减小脉动情况，管路连接漂亮情况，管路连接方便情况，容易排气及试剂置换情况等等。就管路的长度和内径选多大的好呢

排查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统压力过高的一般操作:1.拧开排液阀，以纯水作流动相，流速为5ml/min，若压力超过10bar，应先更换排液阀的滤芯。2. 若排液阀的滤芯没堵塞，卸下色谱柱，接两通，以水为流动相，流速为1ml/min，若压力超过20bar，则系统可能存在堵塞。3、在上述系统超过20bar的情况下，可按照从后到前的原则，依次各条连接管路，排除法找到阻塞的地方。4、常见堵塞地方有流动池入口管，自动进样器的针及针座等。

液相色谱3个多月没用，管路怎么不通了，怎么办呢？我单位的液相利用率很低，三个月没有开了，今天开机发现经常放缓冲盐的管路不能用了，怎么办呢？[em09509]

各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

在使用液相色谱LC-2010冲洗管路的过程中，A管路是纯乙腈，B管路和C管路都是流动相，D管路是超纯水。在将90%的超纯水，10的乙腈替换为纯流动相时，突然发现B管路压力降为0，而且排废管里没有液体流出了，但是泵还在动，请问一下各位，这是什么原因?可以解决吗？

放假期间，你的液相色谱仪管路里充满什么试剂，特别是多通道仪器，是全部置换成有机相还是有的通道里是有机相，有的是水相（包括缓冲盐）？

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

液相色谱仪管路定期清洗，用什么来清洗，求步骤

本人用瓦里安液相色谱，连接泵的peek管路总是爆裂。peek是绿色管路，内径是0.25的。更换了新管后依然爆裂。一直是管子的局部某一点鼓爆。泵的流速为1.0mL/min，经实测实际流速为1.1mL/min。柱压最高达到3100psi。请问到底是怎么回事啊？跟公司买的新配件管路依然爆管。请高人指点一下。谢谢

安捷伦1260液相色谱，15%甲醇水管路排气老是有气泡，排不干净，在下萌新，请求各位大佬指点

[align=center]液相色谱日常操作维护[/align] 操作液相色谱已三年有余，使用过程中遇到了很多问题，现将操作液相色谱三年来的经验及日常维护要点总结了一下分享给大家，希望对大家有用。一:液相色谱对流动相的要求1、纯水要求1.1应使用满足GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级水的要求，即实验室常用的超纯水。1.2超纯水使用前先用0.22um孔径的水相滤膜过滤。1.3建议用棕色玻璃瓶储存（防止滋生藻类和细菌）。1.4盛水的溶剂瓶应定期清洗（建议每次都清洗一下）。1.5超纯水应临用现配，存放时间最多不超过1天。1.6滤头不能长期放在水中（防止长菌），不用时建议浸泡在甲醇中。注意：每次使用完仪器，建议用甲醇将水从系统中置换出去。否则会引起生菌，堵塞系统。冬天注意，水存在系统中，可能会结冰冻坏脱气机。2、缓冲盐要求2.1缓冲盐尽量买色谱纯或优级纯，配制水必须是上述要求的超纯水。2.2缓冲盐溶液配好后要用0.22um孔径的水相滤膜过滤。2.3缓冲盐溶液应现用现配。如果缓冲盐溶液配制特别复杂，今天没用完的溶液，明天继续使用之前一定要重新过滤。2.4盛放缓冲盐的溶剂瓶应定期清洗。2.5滤头长期不用建议泡在异丙醇或者甲醇中。使用前用纯水冲洗。2.6使用过缓冲盐的管路不可以直接替换成有机相，缓冲盐会在纯的有机相中析出，堵塞液相管路，会对色谱柱造成毁灭性伤害。可以使用10%的甲醇水溶液 将系统中的缓冲盐置换出去，再使用纯有机相冲洗系统（一般使用纯甲醇）。3、有机试剂要求3.1上液相色谱的有机试剂的纯度要求是色谱纯及以上。3.2 当使用乙腈为流动相时，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建议先用10%的甲醇水冲洗管路，再用纯甲醇冲洗系统。3.3当使用正己烷乙腈为流动相时二:仪器操作要求1. 液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；2.液相开机后，首先确保柱塞清洗运行，再执行其它操作。3.开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。4. 使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。5. 系统压力高时首先考虑色谱柱堵了，如果将色谱柱换成两通压力依旧高，考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。即，60℃热水，单一通道，打开排气阀，5 ml/min，1 小时排气。尤其是对乙腈管路要冲洗，整体系统管路用热水冲洗也有效果（注意用热水冲洗管路时要把色谱柱卸下换上两通）。6. 定期清洗溶剂瓶，溶剂滤头。可将白色玻璃溶剂滤头在 30% 硝酸中浸泡至少一小时，直到它的颜色恢复白色（注意玻璃溶剂滤头绝对不能超声清洗，不锈钢滤头建议超声清洗）。7. 在关机前，适当清洗色谱柱。可用含 10%甲醇的水至少冲洗柱 30 分钟以除去缓冲盐，再用 100%甲醇冲洗柱 30 分钟。 以上就是我对液相色谱日常维护要点的总结，其实很多都是从自己跳过的“坑”里总结出来的，希望这篇文章能让大家对液相维护有更多的了解，能够帮助大家更好的操作液相色谱仪。

高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护，有许多网友已经写了大量的文章，很值得学习。然而，qignqingcao这次在准备这篇文章的时候，阅读了《系统论》，突然灵感凸显，觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具，让我们更好地认识仪器，从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章，我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候，我也是一种经验性的积累，今天看看，实际上，如果当时用系统观点去看，也许会更有理论性。 言归正传，我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道，基本的高效液相色谱分为五大系统：动力传输系统（流动相，泵）；进样系统；分离系统（色谱柱）；检测系统；数据采集系统。这五大系统，如果拿出一个系统来看，都可以独立形成一个系统，而我们把这五大系统整合在一起，那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们：凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接，提高系统的整体运行效果。 我们可以看，泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速，流动相组成，流动相是否干净，流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子：如果我用的是反相色谱柱，流动相用的是非极性溶剂（二氯甲烷，氯仿，正己烷等）那么就会影响到后续的分析。比方说，流动相在使用前经过滤膜的过滤，那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例：如果进样中有一个小气泡，那么，这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题，但是，通过系统的放大，可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示：系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽，就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以，我们在做高效液相色谱时候，一点点的马虎，可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们：一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变；相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖，用的是示差折光检测器。一开始做的时候，总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱，泵，流动相，都没有什么问题。后来，我们发现晚上测试比白天测试，基线要好很多。后来，我们立刻明白了对于示差折光检测器，对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调，空调的运转，引起了气流的变化。而晚上，我们把空调关闭，气流影响就小，基线就变好。后来，我们通过实验，验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中，这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC，放在一个狭长的单独屋子中，但是，在使用这台仪器一段时间后，仪器的电路板烧坏了。找了工程师来，更换电路板，还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢？我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了，这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大，空调开的冷，外部的气流进入狭长的半封闭屋子，恰好把气流堵在那个封闭面上。后来，我们购买了一台空气干燥吸收器，每天开启，没到一天，就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后，从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱，我们还可以发现，一开始用仪器的时候，仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质，能量，信息交换，需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器，随便怎么用，好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然，系统论还告诉我们：任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道，hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题，也就是突然仪器出现故障。那么这个故障，并不是头痛医头，脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题，小到密封圈问题。漏液问题，气泡问题。检测器污染问题，管路堵塞问题，静电问题等等。问题的产生，需要我们去研究，解决。实际上，对于初学HPLC的朋友们，遇到各种HPLC的问题，就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障，那么，你就有可能掌握如何驾驭HPLC，使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季，qingqingcao的面前只是一台电脑，我已经离开HPLC测试了。写下这些文字，我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们，能够有些启示。

单位要购买一台液相色谱，还要一台电化学检测器，但是啥也不懂，邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价，沃特世有自己的电化学检测器，安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器，最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看，总觉得给经销商我的报价高了，但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下，安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多，两者在电化学上差别很多，差了将近17万，请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机；2、022脱气衍生装置；3、四元泵主动密封冲洗工具包；4、数模转换卡:500LAN卡；5、100位自动进样器：控温范围 4～40℃，1℃步进；6、智能型柱温箱：4℃~85℃；控温精度：0.1℃；控温准确度：0.5℃；7、自动进样器控温附件；8、色谱柱；9、C18色谱柱；10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极，双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜，5个/包 8、PEEK过滤膜，5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币：38+11.5=49.5万详细配置如下：1、2695 4元数码泵；2、在线脱气机；3、在线柱塞清洗；4、120位自动进样器（带温控4-40度）；5、柱温箱（室温下15-650C）；6、C18通用柱；7、保护柱套；8、保护柱芯2个/包；9、维护包；10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机；13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极，ISAAC参比电极；3、维护包希望各位帮我参谋参谋，别让我被人宰了！仪器采购指南：液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词：安捷伦液相色谱 液相色谱价格

最近，研究二维液相色谱系统，发现岛津和湖南德米特的二维液相色谱系统，几乎独家垄断，价格比两套lc20还高。

仪器：最重要的是仪器的检定/校准。使用前确保仪器在有效期内正常运行，可以进行期间核查来保证仪器的正常运行状态。色谱条件：a.水要求用超纯水或一级水，试剂要求色谱级别。b.色谱柱：根据说明书进行使用和清洗，特别注意避免纯水相造成色谱柱塌陷、柱效下降和色谱柱使用寿命缩短等危害。c.检测器：注意观察检测器氘灯能量的变化，比如基线波动大，响应值突然变小等，都有可能是氘灯的能量不足所引起的，需要根据实际情况进行更换。环境：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]应安装于水平、远离振动、电磁干扰的室内台面上，保持温度、湿度在仪器要求的范围内。人员：认真学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的说明书，掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]硬件和软件的操作，掌握日常的维护保养，掌握最基础故障的排除和维修。重点关注：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用前a.流动相使用与储存：有机相（色谱纯）密封，避光保存。盐溶液现用现配，防止长时间使用，微生物生长堵塞吸滤器，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的正常运行。b.流动相过滤：杂质微粒会磨损柱塞杆、密封圈、单向阀等。可采用抽滤装置过滤，过滤装置应及时清洗。C.流动相排气：流动相中气泡会引起泵输液不畅和检测器产生噪声和漂移。流动相使用前超声排气，仪器准备时打开排液阀，使用注射器吸液排除气泡。2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用中a.流动相走空：泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转会磨损柱塞杆、缸体和密封圈，造成漏液。b.漏液与堵塞：检查色谱柱、管路、接头是否漏液，仪器运行压力是否正常。c.废液排放及储存：注意排废管路流通正常，无漏液，废液桶标识清晰。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用后a.清洗色谱系统：含有缓冲盐液的流动相在停泵长时间后可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和固体微粒一样损坏密封圈和柱塞杆等。因此，必须使用大比例水相将泵及仪器管路充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的有机溶剂（可以是甲醇或甲醇-水）。b.仪器长期不用：将滤头浸泡在甲醇里，色谱柱用有机相保存，堵头密封。总结：需要特别指出的是——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的日常维护保养很重要，比如流动相的过滤、脱气、泵密封圈的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等，倘若不坚持，很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障，浪费时间。操作人员在配制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析用样品溶液时，最好由同一个人单独完成，以免不必要的偶然误差。

各位坛友大家好，小弟是位色谱菜鸟，刚接触液相色谱没多久，有些专业名词也不懂，之前用色谱时都是师傅叫怎么弄我就怎么弄，一直也没出现什么问题，后来师傅跳槽走了，一个月后就是今天我用液相色谱时用纯甲醇清洗流速为1ml，压力一直很高，有时候甚至高过190kg/cm²，系统都提示超压，我打电话向师傅求助，他说管路堵住了，也有可能柱子脏了，我按他说的搞了一下，现在压力150左右，系统倒没什么提示了，但是用甲醇清洗时一直走不了直线，就像心电图那样上上下下，请问各位前辈，这是什么原因，我应该怎么办呢，望高手指点一二，不胜感激。我们单位是做阿维菌素乳油的，流动相是乙腈：甲醇：水=38:38:24，样品用甲醇溶解。

高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦化学就列出几个常见故障现象，并附最全可能性建议，让你把故障挨个排除，重拾信心，玩转液相色谱不是梦!现象1：出现基线不平的现象，后经过冲洗正常，后又出现柱塞杆漏液，换了密封圈后正常，接着测样品时，泵发出很大的噪音，立即停止泵的运行，对泵进行了润滑后，噪音消失，进样后又发现出的峰峰高都特别低，又试了几次最后竟然什么峰也不出了，为什么?建议：1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的现象2：液相色谱六合进样器，最近堵住了，启动泵进样阀就开始漏液，有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了，我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗，而漏液什么原因?建议：其实要知道六通阀有没有堵，你可以在停泵的状态下，用有机相来清洗，如果能够正常清洗的话，那应该没堵，如果溶剂打不进去，那应该是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?建议：1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。附常见故障排除方法，不收藏就太亏了：1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱;4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换;8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定;9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定;10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染;13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解;14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化;16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏;17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效;18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

[b]谈谈液相色谱系统维护[/b]双节就在眼前了，看到如何给仪器过节的帖子，就整理了一些仪器维护的知识，仅供大家参考。1、过滤头的维护（1）不锈钢压制：压制孔径精度好，易清洁，不易损坏，价格高。用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这前不久刚用异丙醇超声清洗过，居然看到有白色的漂浮物，可怕，不断更换新的异丙醇与水，直至没有可见异物才安心。（2）有机材料压制：孔径精度好，不易清洁，不易损坏，价格适中。用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。（3）玻璃压制：烧结孔径精度较好，易清洁，易损坏，价格低。将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。用双蒸水冲洗残留之溶剂。将过滤器放在装有浓硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时，用双蒸水彻底冲洗过滤器，再用异丙醇浸泡30分钟，取出，双蒸水彻底冲洗过滤器，将过滤头重新装好。注意：（1） 清洗用的溶剂与水必须过滤。（2） 不要用超声清洗玻璃滤头，否则滤头可能破碎，碎片可能吸入管道，割破真空脱气机的脱气管道,划伤宝石球等。2、单向阀的清洁 用异丙醇，超声波清洗15min，再用双蒸馏水清洗。注意：超声清洗时开口端向上放置,防止宝石球套件掉出。一次一个同事把出口单向超散架了，我根据说明书自己重新组装，组装时，注意把宝石球座的光滑面对着宝石球，还能用，哈哈！如不慎掉出，须仔细阅读说明书，或询问工程师后再安装，以防安装错误，引起单向阀损坏。3、柱塞杆的清洁 取50%甲醇（最好过滤后使用）10ml注入柱塞杆清洗管入口即可。此浓度的 甲醇可保证较长时间不会发霉，含盐类流动相也不会析出盐。想要更彻底清洗，那就拆开泵头，取出柱塞杆放放异丙醇中超声洗涤15min，用双蒸水充分洗涤后，装上即可，具体拆卸步骤，详见各仪器说明书，只要小心谨慎，基本没有问题。密封圈也是重点维护对象，也可放入异丙醇超声清洗或直接更换。4、在线过滤器 用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这有一台旧的岛津LC-10AT，压力一直居高不下，纯甲醇1.0ml/min，接色谱柱后达到6-7MPa，清洁系统后，还是偏高，最后才发现，原来在线过滤器的滤片已被压弯了，更换后，压力就为5MPa左右。5、手动进样器的清洁 先用10%甲醇“LOAD”、“INJECT”各冲洗5ml，再用甲醇置换。但经过验证，用10ml溶剂能完全冲洗干净进样器，可有防止因进样器引起的交叉污染。怀疑定量环有污染或堵塞时，也可卸下定量环，放入异丙醇或双蒸水的超声清洗。自动进样器可使用“PURGE”功能对进样针进行清洗。6、检测池的维护取随机配送的注射器吸取异丙醇，注入检测器。这个是说明书上说的方法，但使用中发现可操作性实在很差，推得我手脚抽筋才推了10ml，后来直接把色谱柱换成两通接头接上，把过滤后的异丙醇当流动相，以0.5ml/min冲洗30min。还能清洗整个流路，一举多得。不过要冲洗检测器前，应先清洗1-3步，并先冲洗检测器前管路10min，防止污染物进入检测器。如果还不能洗净检测池，那只能卸下透镜，放入异丙醇超声清洗。拆卸前请仔细阅读说明书。7、高效液相的系统清洗 磷酸清洗：12％磷酸水溶液可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步，通常用于从系统中除去有机杂质和污垢，它比强有机溶剂更好也更快。清洗流程：摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱，采用适当的安全防护措施。 具体步骤： （1）用甲醇彻底冲洗系统 （2）用水彻底冲洗系统（3）导入12％v／v磷酸水溶液，以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间 活动所有的阀，包括：进样阀、旁路阀等。 （4）用水彻底冲洗所有管路和系统。（5）返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。8、色谱柱的维护 通常色谱柱清洗所用溶剂为色谱柱体积的10-20倍，以25cm*4.6为例，差不多1.0ml/min，60min。维护时，建议设2-3个梯度过程来冲洗色谱柱，如此能把不同k值的残留物彻底洗脱下来。如通道A：10%甲醇，通道B：甲醇 Time/min 通道B含量% 0 0 20 100 40 0 60 100 90 stop 由于放假时间基本不超过10天，也就不建议取下色谱柱，因为取下色谱柱后，难以完全封闭管路，使管路中的甲醇挥发而进入空气。上次听工程师说最好色谱柱保存在90%甲醇中，能有效防止贮存液的挥发。对色谱柱维护，这里不推荐再生，再生过程繁琐，耗时长，效果远不如加保护柱（可自行装填，效果还不错），本人觉得，再生过程就是对色谱柱的一次再伤害。9、把系统各个能被流动相浸润的管路都置换成甲醇（平时少用有机相的管路也可籍些机会好好冲洗一下），把过滤头也浸泡在甲醇中，并置于较高处，使管路保持一定的正压，防止管路中流动相干涸而进入空气。不推荐把色谱系统保存于纯乙腈中。10、 关闭仪器所有电源，盖上防尘罩。我觉得液相色谱仪应更注重平时的正确使用，那才是真正的对它的爱护。版友可根据自己的需要选择维护项目，做好这些，我想就可以让仪器和人都安心的过好这个双节了。借此机会，祝所有版油节日快乐！

1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通UPS的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min（注意：确认参照阀是打开的，否则可能损坏安装好的柱）；5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水；5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出（注意不要将气泡注入泵中）；5.2.3.4. 按［Stop flow］屏幕键停泵，关上参照阀。5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯中，设流速为10ml/min，冲洗2~5min（或更长时间）后停泵，重新接上柱。5.3. 平衡系统（分两种情况进行）5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。5.3.1.4. 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按「Monitor」（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移

1月23日，安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统，该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段，全球有超过250，000家的用户在使用液相色谱产品，其市场规模约为二十亿美金，这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来，安捷伦总计售出了大约60，000套液相色谱系统（如果按单个系统模块计算，则超过400，000），使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性，从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要，选择新的模块和现有的模块进行组合，也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户，安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍，Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统，其可选的仪器模块数量超过60个，可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要，包括：快速分离液相（最新推出）、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前，芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域，即可用于色谱分离，也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术，其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

[font=&][size=15px][color=#2f3034]背压指的是液体在流动过程中所遇到的阻力或压力。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中，当流动相通过色谱柱时，由于填料颗粒、柱内径、柱长以及流动相的粘度等因素，会产生一定的阻力，这种阻力就是背压。背压的大小对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的性能和稳定性有着重要影响。如果背压过高，可能会导致色谱柱的破损、流动相的泄漏、泵的损坏等问题，从而影响实验结果的准确性和可靠性。因此，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]实验中，需要严格控制背压的大小，以确保实验的顺利进行。为了降低背压，可以采取一些措施，如选择合适的色谱柱、优化流动相的组成和粘度、调整流速等。同时，也需要定期对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统进行维护和保养，以确保其处于良好的工作状态。[/color][/size][/font]

请问常规高效液相色谱仪不接柱子（接检测器）时的系统压力是多少呀？一般说的系统压力，是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力？谢谢。