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液相色谱分离装置

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液相色谱分离装置相关的资讯

  • 山东气、液相色谱检定装置标准通过验收
    日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。  在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求,具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立,填补了菏泽市空白,既减轻了企业负担、缩短了检定时间,又为今后企业的发展创造了良好的条件。
  • 汉邦科技举办《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》
    2012年11月6日&mdash 9日,江苏汉邦科技有限公司在淄博、济南、石家庄三地举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》,300多位制药等领域的专家、学者到会。江苏汉邦科技有限公司是主要从事液相色谱设备研制、生产和应用技术开发的高新技术企业,现已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群,同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发,是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。会议报告:《天然产物的分离纯化》《高压、中低压液相色谱分离纯化设备和应用技术》 《模拟移动床(SMB)色谱及其应用技术研究》 《反相色谱在合成肽分析、纯化中的应用》
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style="line-height: 1.5em "  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "  南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "  液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "  “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "  为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "  陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "  进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "  “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "  论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 制备液相色谱:小领域服务大行业——访苏州汇通色谱分离纯化有限公司总经理戈兆松
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "为助力国产科学仪器发展,筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业,在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下,由仪器信息网主办、我要测网协办的span style="color: rgb(0, 0, 0) "“国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。/span秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,span style="color: rgb(0, 112, 192) "仪/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) "器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目/span,筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况,在企业发展的关键时期“帮一把”。/pp style="text-align: justify "  苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称:汇通色谱),创立于2009年,是一家以自主知识产权技术和产品为核心,具有独立研发能力的高新技术企业,主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户,提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松,与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title="戈总.jpg" alt="戈总.jpg" width="300" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "  苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。/strong/span/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱:/strong/span苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解,于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念,被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可,并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比,汇通色谱拥有的span style="color: rgb(0, 112, 192) "专利分离介质,高纯度色谱纯化工程设计核心能力/span,已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案,除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外,还可以直接提供复杂样品体系的纯品,为企业的“工程化”提供一条龙服务。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong汇通色谱:/strong公司成立至今已十年整,在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件,公司的经营重心主要有两点:span style="color: rgb(0, 112, 192) "第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发/span,其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是,我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品,并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领:span style="color: rgb(0, 112, 192) "纯化工艺开发/span。针对样品如何选择固定相、流动相,以及样品溶解的方式,开发成熟的工艺,这是软实力,也是我们公司拥有的技术优势。span style="color: rgb(0, 112, 192) "多年来,汇通色谱开发了大量的应用案例,包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。/span/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么?/strong/span/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱:/strong/span制备液相虽然是一个小领域,但服务的却是一个大行业,最大的客户是制药企业,做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质,可以说,凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。/pp style="text-align: justify "  谈到我们研发中的困难,主要有两点:资金与技术。研发型企业最担心的是销售,没有销售额就无法支撑公司的发展,汇通色谱之所以能沉下心来做研发,一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队,其很好的支撑了制备色谱的销售,有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点,二维是一个系统,需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为span style="color: rgb(0, 112, 192) "我们团队的应用实验室,积累了长期的纯化服务经验,这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。/span/pp style="text-align: center"img style="width: 403px height: 351px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title="2.jpg" width="403" height="351" border="0" vspace="0" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title="3_2.jpg"//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点?/strong/span/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱:/strong/span二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后,span style="color: rgb(0, 112, 192) "于2019年6月20日的国际原料药展上面世/span,展会期间我们收到了很多客户的问询,其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术,目前正处在span style="color: rgb(0, 112, 192) "开展应用案例的阶段/span,同时已有一家烟草公司表示了采购意向。/pp style="text-align: justify "  这款产品在以下几个方面进行了创新:一是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong在线样品捕集并导入二维分析/strong/span,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong自动化软件控制/strong/span,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集 三是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong正交模式应用/strong/span,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:与其他的制备液相色谱相比,二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题?/strong/span/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱:/strong/span该技术最大的优势就是strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一次纯化便可获得大量的化合物/span/strong,而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化,例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。/pp style="text-align: justify "  就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说,他们总是需要大量的化合物库,而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间,但二维制备液相色谱系统只需要span style="color: rgb(0, 112, 192) "运行一次就可以得到接近上百的化合物库。/span/pp style="text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:受整体环境的影响,目前色谱仪器市场的增长放缓,在这种情况下,汇通色谱如何提升自身的竞争力?/span/strong/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱:/strong/span我们重视的是整体实力,市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们span style="color: rgb(0, 112, 192) "研发出二维制备液相色谱的差异化产品/span,其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做span style="color: rgb(0, 112, 192) "技术储备/span。我们自己一般都是span style="color: rgb(0, 112, 192) "生产一代、研发一代和储备一代/span。同时也会span style="color: rgb(0, 112, 192) "根据客户日益变化的需求进行产品储备/span,比如近几年多糖领域的研究非常热门,我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展,相信我们在行业中会发展的越来越好。/pp style="text-align: justify "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "附:国产仪器腾飞行动“创新100”介绍/span/strong/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,在中国仪器仪表行业协会的指导下,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研,在企业发展的关键时期“帮一把”,助力国产仪器中小厂商腾飞发展。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  一、“创新100”入选标准/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (1) 企业主营业务为科学仪器 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (2) 企业主营产品具有自主知识产权,具备创新性 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (3) 企业总部设在中国 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  二、“创新100”申报流程/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节:企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  更多相关内容请点击进入专题a href="https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target="_blank" style="text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "strong《“创新100”助力国产腾飞》/strong/span/a。/span/ppbr//p
  • 密理博专为超高压液相色谱推出样品制备装置
    超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法,较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势,分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。密理博为能充分表现UHPLC的优越性能,专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低,并且样品结合率低、损耗小,所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备,标准品、空白对照和样品的制备。一套完整的UHPLC样品处理产品包括:Millex针头式过滤器:该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定,而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积,所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。Millipore Express PES微孔滤膜:Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜,用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜(polyethersulfone,PES),所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜(滤膜孔径0.22µ m),Steritop真空过滤器和针头滤器装置。Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器:该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水,产水主机结构小巧紧凑,可以放置于凳子上或长凳下方,而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上,放在实验室的不同地方。MultiScreen Solvinert板:这些板专为药物研发应用设计,可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积,而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明,该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂,让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后,产品线迅速拓宽,使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息,请登陆密理博全球官方网站:www.millipore.com,或拨打密理博中国客服热线:800-820-0865。
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 沃特世推出全新ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案,重新定义实验室分离科学
    继UPLC之后,沃特世在色谱领域的又一重大创新,旨在推动科学研发加速前进近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面(HPS)技术,在大幅提升分析数据质量的同时,省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱(LC)解决方案,将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合,在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时,通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中,全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间,提高分析物回收率和批间重现性,增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示:“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后,在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中,色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识,是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果,它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信,这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术,能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附,拥有以下诸多优势:• 分析物回收率更高,检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍,降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰,峰容量更大,有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用,赋予更高的重现性,减少返工或故障,提升结果可信度• 不再需要钝化系统,可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能,是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出:“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例,低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见,令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全
    民以食为天,食品安全问题是关系到到千千万万人民群众切身利益的社会问题,而在我国,食品安全问题日益严峻,令人心惊胆战。为了除虫害,有人大量使用高毒,甚至剧毒农药,致使蔬菜、果品农药残留严重超标;为了提高产量,有人盲目使用违禁激素;为了增加猪的瘦肉率,有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”;为了使面粉和粉丝增白,有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中;为了赚取高额利润,有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售,食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生,再次敲响了食品安全问题的警钟。 因此国家也在日益完善有关食品安全的法律法规、加强食品安全监管体系,加大监督检查力度。随着食品安全卫生标准指标限量值的逐步降低,因此对检测技术以及仪器的精度有了更高要求。 今日,某市食品药品检验所食品室需检测蔬菜水果的农药残留项目,参照国标GB23200.112-2018-1,实验室的液相色谱不能满足其实验要求,经过对多品牌的参数、耐用性、以及性价比等方面比较,最终选定兰博PCR3柱后衍生装置。 工程师上门安装,与安捷伦液相色谱1260连用,经实验测试,完全满足要求。兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全。
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新:(1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化;(2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集;(3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统
  • 汉邦科技成功于台州、杭州举办《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》
    2012年12月10日&mdash 11日,江苏汉邦科技有限公司在台州、杭州举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》,200多位制药、高校、测试中心等领域的专家、学者到会。在大家的关爱下,江苏汉邦科技有限公司已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群,同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发,是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。会议报告:《汉邦简介》《反相色谱在合成肽分析、纯化上的应用》《从分析到制备&mdash 高压制备色谱技术交流》 《连续色谱和循环色谱应用技术》《制备色谱在天然产物分离纯化中的应用及超临界的应用技术探讨》
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 为生物制药而生的超高效液相色谱系统
    2015年3月,SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖(Scientists’ Choice Awards)的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品(Best New Separations Product)。如今,基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台,赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统(点击查看完整解决方案)。 近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行,在药物开发中发挥了重要作用。不过,随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物,研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多,无论经受什么样的压力或流速,它们的运动都受到扩散的限制。因此,它们的分离效果往往不如小分子那么好,大大缩短分析时间也是不可能的。同时,一些大蛋白(如抗体)产生的峰图只有细微的差异,让研究人员难以区分。例如,抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大,事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活,可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发,以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率,可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时,它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成,用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块,在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩,可提高保留时间稳定性,显示尖锐峰形,尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar(相当于15,000 psi),流速高达8 mL/min,应用灵活,可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点,如反相色谱(PRC)、离子交换色谱(IEX)和体积排阻色谱(SEC)。IEX和SEC的流动相含有盐,会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题,Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀,具有相当长的使用寿命,也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化,仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制,避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式,确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能,可避免来自温度效应的性能损耗,确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降,提高了重复性,并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样,开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块,可提升至 8832样品容量(23 孔板)。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分,选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项,可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术,可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测;荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号;电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然,Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合,带来出色的LC-MS。 现在,我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响,因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除,典型的处理方式为体积排阻色潽法(SEC)。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1,该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料,粒径通常为 5 μm,多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液,Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化,也可能改变生物治疗药的疗效,这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记,然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱,可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器,可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器,则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法(IEX),通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法,无论是一般梯度还是陡梯度,Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析,并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换(六次运行叠加)色谱图。 完整蛋白质量 有时候,我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质,尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到(如异构现象)时。对于某些新型生物治疗药物种类(如抗体药物偶联物,ADCs),完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪,带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。(A)使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图;(B)去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统,Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念,尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料,遵循最严格的生产标准,使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处,了解它的更多参数或更多应用。(生物通 余亮)
  • 岛津最新推出制备液相色谱“Nexera Prep”系列
    p style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify "制备液相色谱系统广泛应用于许多研究、开发和生产工作中,例如新药化合物合成、天然产物中功能性成分的发现、以及在食品和药物中作为未知化合物的收集手段以进行结构分析。在此基础上,岛津公司推出制备型液相色谱系统“Nexera Prep”系列。该系列液相色谱或液相色谱质谱仪能够实现高分离效率和灵活的可扩展性,并能显着提高实验工作效率。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "制备纯化液相色谱系统“Nexera Prep”系列由多种关联产品组成,以液相色谱系统为核心。岛津公司还将同时推出该系统的相关产品,如液体处理器“LH-40”、馏分收集器“FRC-40”、分离液相色谱柱“Shim-pack Scepter”、“Column Hub”等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "此外,岛津公司已推出的超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从有机合成反应混合物、天然产物等复杂样品中快速回收高度纯化的目标化合物。满足用户的以下要求,如“脱盐和粉末化效率”,“多样品/多馏分处理”,“低成本高分离效率”和“纯度确认”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong具体用途包括以下内容:/strong/pp style="text-indent: 2em "分离药物分解产物的杂质/pp style="text-indent: 2em "从天然产物中分离和纯化功能性成分/pp style="text-indent: 2em "可连续分析大分子及其添加剂/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/28ccbd97-b390-43cf-b8c8-5b1986978106.jpg" title="Nexera01.jpg" alt="Nexera01.jpg"//pp style="text-align: center "制备型纯化LC(液相色谱仪)系统“Nexera Prep”/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/29c78b26-68e1-4143-b5b7-a6772a18a716.jpg" title="Nexera02_1.jpg" alt="Nexera02_1.jpg"//pp style="text-align: center " 液体处理器LH-40 /pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/fa40b790-0548-41bb-9daf-649d66312fa3.jpg" title="Nexera03_1.jpg" alt="Nexera03_1.jpg"//pp style="text-align: center "馏分收集器FRC-40/pp style="text-align: left text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong产品主要特点:/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.分离纯化时间缩短约1/4/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“Shim-pack Scepter”是一种制备型液相色谱柱,具有优异的可扩展性,可将分离纯化时间缩短约四分之一。液体处理器“LH-40” 除了用作馏分收集器外,还可用作配备液体表面检测功能的大容量注射自动进样器。此外,当注射后发生错误时,系统内可实现“样品拯救”或自动取出目标峰的功能以及可使用最多4个通道的检测器信号的高纯度制备等功能,有力促进了实验操作效率。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.超快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于结构分析和保存,样品必须处于浓缩或干燥粉末状态。 当溶液含有水时,样品的干燥和浓缩将耗费时间。岛津公司的快速制备纯化液相色谱系统“UFPLC”可从样品中分离、纯化、洗脱目标化合物,这将实验所需的时间缩短常规时间的1/16,并能提供高纯度的目标化合物。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3.系统具有灵活的扩展性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“LH-40”和“FRC-40”节省了色谱装置常规空间的近1/2,且对应于收集体积的形状和尺寸的不同,系统可连接六元泵以安装多达3240根10mm直径的试管。此外,新增加到产品阵容中的“Column Hub”可以安装多达4个流路切换阀能够实现多至6根色谱柱的自动切换,从而可以组合各种系统。/ppbr//p
  • LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京海光仪器有限公司/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人 /p/tdtd width="208"p style="line-height: 1.75em "李明章/p/tdtd width="140"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "Lmz0066@163.com/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ 该产品主要用于对砷、汞等重金属及其有毒化合物进行定量分析,采用液相色谱和原子荧光联用技术,拥有多项专利。在设计上集输液单元、分离单元、在线消解、柱温控制、进样阀和蒸气发生形态于一体,实现高度集成化和一体化控制;具有总量分析和形态分析两种功能,且实现两种分析方式的自动切换;形态分析兼备等度和梯度功能;双蒸气发生系统设计有效减少了总量分析和形态分析之间的交叉干扰;总量分析采用注射泵-蠕动泵联用专利技术,配备182位超静音带自动清洗功能的自动进样器;形态分析可选配任意液相自动进样器,实现形态全自动分析;可在线切换紫外消解模式,满足用户不同检测领域的使用要求。 br/ 该产品性能指标优异,砷、汞各组分的RSD优于5%,总量检测的RSD优于0.7%,各元素总量及不同组分的最低检出量均优于同类产品。该产品的技术性能和功能通过了代表性用户的测试和验证,中国计量院对样机进行了型式评价,出具有型批报告;产品获得了北京市技术监督局颁发的生产许可证,实现了产业化; br/ 该产品通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定。同时,以该产品为依托,与中国计量科学研究院合作,共同编制了“液相色谱-原子荧光联用仪检定规程”(即将颁布)。另外,在2015年第16届BCEIA展会上,该产品以其优异性能和特点,获得同类产品的唯一金奖。 br/ 在同类产品中,该产品居于国内领先水平。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该产品是一款对砷、汞等重金属及其有毒化合物的形态进行定量检测的仪器,适用于食品安全、环境保护、医疗卫生、水质监测等领域。目前国家新颁布的《食品中总砷及无机砷的测定—GB5009.11-2014》和《食品中总汞及甲基汞的测定—GB 5009.17-2014》这两项强制性国家标准中,分别将该产品列为第一法和唯一方法。而且在环保和水质检测领域,也即将颁布相关标准。可见,随着国家对食品安全和环境保护等领域的重视,该产品将会得到大量应用。 br/ 在砷、汞及其有毒化合物的形态检测上,本产品的性能指标与进口的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)相当,但价格仅为其四分之一左右,且维护和使用成本低,便于在国内推广。 br/ 预计该类产品在今后三年内,市场需求量在1000-1500台,产值5亿元左右。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 该产品是首都科技条件平台培育项目,拥有自主知识产权,通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定,在2015年第16届BCEIA上获得该类产品的唯一金奖。 br/ 该产品申请发明专利1项,实用新型专利5项,拥有两项软件著作版权,发表了三篇论文,专利明细如下: br/ 1.通道间干扰和直流漂移自动扣除电路(发明专利申请号:201510067758.1) br/ 2.进样针自动清洗装置(ZL 201420280575.9) br/ 3.新型液相色谱原子荧光联用仪器的双化学反应系统(ZL 201420280553.2) br/ 4.液相色谱原子荧光联用仪器分析功能切换装置(ZL 201420280550.9) br/ 5.用于原子荧光光谱仪的蒸气发生系统(ZL 201520092350.5) br/ 6.新型原子荧光水蒸气去除装置及新型原子荧光光谱仪(ZL 201520092348.8)/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收
    2009年3月10日,由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。  “液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上,立足于我国元素形态分析的实际需要,进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究,完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号:ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号:2009SR02450),均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号:200810112611.X)。  瑞利公司从我国的国情出发,研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上,进行整机的模块化设计,在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机,提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率,拓展其应用范围,节约购置成本,研制单位开发了PDI-10联用装置,使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。  目前,瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品,成功进行了产业化转移,形成商业仪器,这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法,解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。  自从九十年代后期开始,北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究,到2006年,瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势,已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发,并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪,技术国际领先,代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。  同时,验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化,并加强技术研发,形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品,带动产品的进步。为国产仪器争一分光,发一分热。
  • 高效液相色谱仪的日常维护与保养
    p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在 对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: /pp1 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 探索寡核苷酸杂质分离|Shim-pack Scepter Claris液相色谱柱
    探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛,寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸(ASOs)、小干扰RNA (siRNA)、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低,溶剂被核酸酶解,同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢,近些年,由于核酸修饰(磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰)以及递送介质(脂质体等)等相关技术的突破,使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后,出现的一类新模式药物,是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强,在常规的反相色谱柱上很难保留,可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留,不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种,应用范围最广,今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸,优先选择TEA作为离子对试剂,后期因为涉及进质谱进行质量确认,所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度,优化色谱方法,得到24张色谱图,叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异,惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题,改善明显。从②⑤⑧可以看出,随着离子对试剂浓度的增加,保留提升,分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线,200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升,比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒ 的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ,可以看出HFIP的提升,对于分离展现出不同的效果。此外,在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP,这样使得TEA的溶解度变小, 因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层 。这促使离子相互作用的分离机制非常显著,尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出,不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终,通过矩阵设计,考察分离效果,结果表明实验条件⑤的分离效果最佳,采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽,从而一定程度上改善了杂质分离,因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶,不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性,而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层,相比于其他柱管的惰性化程度,惰性更优,峰形改善更明显。所以,进一步优化如图3所示,柱温65℃的峰展宽更弱,峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统,配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18,从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法,避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题,有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化,包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等,有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 吉天 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带你看“食界”
    概述:食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入,人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 汞! 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷! 砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)? 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图(黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb)图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 珀金埃尔默推出全新的液相色谱平台
    提供 UHPLC 等扩展的解决方案,努力提高性能,加快分析时间 芝加哥 - 专注于人类及环境健康和安全的全球领先者 PerkinElmer, Inc.,今天宣布推出全新的 FlexarTM 液相色谱 (LC) 平台,该平台将通过由新推出的 Chromera 色谱数据系统 (CDS) 进行控制。Flexar 采用了最新的人性化设计,为满足高压液相色谱 (HPLC) 实验室日益严格增加的应用需求,它还提供了各种操作压力选项。该公司的新型多层平台提供从半制备到超高压液相色谱 (UHPLC) 的各种解决方案。 Chromera 是从零开始研制的,它能够简化液相色谱仪器的控制和色谱数据处理。仪器平台和软件的开发体现了 PerkinElmer 在液相色谱产品设计和控制方面对超高可靠性的追求,提供的平台具有更多的性能和更广泛的压力范围。 _“这些新系统体现了我们为该市场提供创新功能和更高生产效率所作出的不懈努力,”PerkinElmer 分析科学部总裁 Richard Begley 博士说。“我们还重点解决实验室专业人士关心的重要问题,包括材料成本和废物处理。” Flexar UHPLC 系统采用了全新的 FX-15 UHPLC 装置,该装置能够将生产效率最多提高 10 倍,同时还能将流动相溶剂的消耗最高减少 15 倍(视具体应用而定)。颗粒尺寸 (2µ m) 更小的色谱柱分辨率更高、分离效果更好,而且分析时间更短。我们向市场推出此产品恰逢其时,因为 HPLC 实验室的管理人员正受到重要的 HPLC 乙腈溶剂短缺的困扰,同时也正日益关注如何减少溶剂的消耗,以进行更加环保的操作,减少废物处理成本。 全新的 Chromera CDS 提供一整套功能强大的工具,允许用户更加简便地控制仪器、快速显示数据以及通过可访问的操作界面有效地沟通结果。该平台使用仪器控制方面的专利技术,支持灵活配置和多种检测功能,有助于满足实验室对生产率日益增加的需求。 Chromera 支持环境和食品安全应用中常用的多检测器系统配置,这一点也扩展了 Flexar 的灵活性。例如,使用整合了紫外光/可见光检测器和荧光检测器的 Flexar 系统,可以测定食品和环境样品中的多环芳烃。环境、食品安全与质量、化学与制药行业的实验室管理人员和实验台化学工作者,以及环境、生物技术和化学研究领域中的学术团体,能够受益于 Flexar UHPLC 系统和 Chromera 提供的灵活性。 Flexar 是市场上唯一一套液相色谱系统,可以提供全套液相色谱系统的唯一产品线,支持从 6k psi、10k psi 到 15k psi 操作,并可以为特定应用提供高度定制的液相色谱解决方案。Flexar UHPLC 系统的其它优势包括更长的正常运行时间,较低的总体拥有成本,以及低廉的维护费用和便宜的部件。 对于那些需要调控的 CDS 系统或基于客户端的 CDS 系统的客户,Flexar UHPLC 用户能够选择基于新的 Chromera 工作站的 CDS 或 TotalChrom 进行仪器控制。Chromera 还提供全新的人性化设计,操作起来更具现代感,并且能够提供直观的工作流程。 “PerkinElmer 不断投入资金,力图保证我们的液相色谱产品能够较市场上其它任何产品具有更加可靠的性能和功能更加强大的设计,”PerkinElmer 分析科学部色谱业务部副总裁 Eric Ziegler 说。“全新的 Chromera 设计是首次用于正在开发的产品线,它将继续支持其它仪器,并从工作站到企业范围提供更加强大的功能。” PerkinElmer 今天宣布,在 2009 年 3 月 9 日到 12 日于伊利诺伊州芝加哥举行的年度匹兹堡展会 (PITTCON) 的第 942 号展台,将展出全新的 Flexar 和 Chromera 系统。 作为由全新的 Chromera 色谱数据系统 (CDS) 控制的全新 FlexarTM 液相色谱 (LC) 平台,Flexar 采用了最新的人性化设计,为满足高压液相色谱 (HPLC) 实验室日益严格的应用需求,它还提供了各种压力选项。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。 # # # 媒体联系人: 珀金埃尔默: Angela Ray 225-634-5988 Angela.ray@perkinelmer.com 或者 Porter Novelli: Amy Speak 617-897-8262 amy.speak@porternovelli.com
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。“2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场  岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议  岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞  岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:  1、 超高速/超高分离度分析  承受最大压力高达130MPa。  2、 超快速进样  通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。  3、 样品容量最大化  Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。  性能最优化:  1、 微量分析时,交叉污染最小化  以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。  2、 以最小的体积,精确并准确地进样  使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。  3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性  高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。  4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热  IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。  扩展性最大化  1、 可升级的UHPLC组件设计  通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。  2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理  可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。  3、 高温分析  柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。  4、 高速LCMS分析  与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长  岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生  岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GL Sciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生  据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念  新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。采访现场  Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。  丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。  Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?  丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。  你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。  Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?  丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。  关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。  Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,  Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?  梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。  GC-2010 Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。  附录:  丸山秀三先生  1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。  端 裕树博士  2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
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