液相色谱分离实验

继UPLC之后，沃特世在色谱领域的又一重大创新，旨在推动科学研发加速前进近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面（HPS）技术，在大幅提升分析数据质量的同时，省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱（LC）解决方案，将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合，在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时，通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中，全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间，提高分析物回收率和批间重现性，增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示：“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后，在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中，色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识，是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果，它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信，这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术，能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附，拥有以下诸多优势：• 分析物回收率更高，检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍，降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰，峰容量更大，有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用，赋予更高的重现性，减少返工或故障，提升结果可信度• 不再需要钝化系统，可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能，是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出：“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例，低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见，令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则：二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一（些）组分传递到后一级色谱中继续分离，面对复杂基质环境时，将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型，二维色谱可以和质谱联用。详情参考：https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析，可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合，能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案，可以节省3/4的样品、分析时间，并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题，岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。详情参考：https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统，系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统，可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系，通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件，针对分馏的组分，进行针对性的质量分析。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值，可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质，进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质，负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件，对化合物进行鉴定，共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质，下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）详情参考：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱（1D） 配方颗粒特征图谱（2D）一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集，再由二维流动相进行洗脱，该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认，最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路，为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质，可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030，既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配，也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="line-height: 1.5em " 　化学界中，有一大类分子存在手性异构体，它们就像左右手，虽然看上去一模一样，但完全不能重叠，这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "　　一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别，有的差异甚至如“治病”和“致病”这样，是天壤之别。因此，如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开，获取其中有益部分，成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "　　南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作，利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料，并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点，具有完全自主知识产权，作为新型“分手”利器，它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "　　液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一，具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时，由于作用力大小不同，不同的异构体分别在不同的时间流出，进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "　　“简单来说，液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入，交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过，没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样，隧道出口先出现的都是有牌照的汽车，后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说，这其中最关键的部分就是“交警”，也就是“手性固定相”，需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "　　为创造高效的新型手性固定相，陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中，非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs，进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "　　陈瑶表示，研究结果发现，通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中，高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "　　进一步研究发现，COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果，可用于正相和反相等多种分离模式，分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月，反复进样120余次后，该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "　　“这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相，及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍，新材料具有完全自主知识产权，它的应用可大幅降低分离柱的造价，打破进口依赖，也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "　　论文链接：https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p

2012年11月6日&mdash 9日，江苏汉邦科技有限公司在淄博、济南、石家庄三地举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，300多位制药等领域的专家、学者到会。江苏汉邦科技有限公司是主要从事液相色谱设备研制、生产和应用技术开发的高新技术企业，现已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。会议报告：《天然产物的分离纯化》《高压、中低压液相色谱分离纯化设备和应用技术》 《模拟移动床（SMB）色谱及其应用技术研究》 《反相色谱在合成肽分析、纯化中的应用》

首次将 UHPLC 用于小分子分离时，能得到很好的峰形，但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好，因此通常不可能显着缩短运行时间。然而，最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异，但它可以让他们看到一些差异——例如，在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标，例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化，可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作，具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上，UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是，这些对较大的蛋白质效果不佳，因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题，改进的色谱填料采用核壳颗粒（也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒）由被多孔外层包围的实心球形内层制成，可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式，可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析，都可以找到合适的色谱柱，能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大，并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白， IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点，用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的span style="color: rgb(0, 0, 0) "“国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。/span秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，span style="color: rgb(0, 112, 192) "仪/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) "器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目/span，筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况，在企业发展的关键时期“帮一把”。/pp style="text-align: justify "　　苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称：汇通色谱)，创立于2009年，是一家以自主知识产权技术和产品为核心，具有独立研发能力的高新技术企业，主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户，提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松，与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title="戈总.jpg" alt="戈总.jpg" width="300" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "　　苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。/strong/span/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱：/strong/span苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解，于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念，被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可，并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比，汇通色谱拥有的span style="color: rgb(0, 112, 192) "专利分离介质，高纯度色谱纯化工程设计核心能力/span，已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案，除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外，还可以直接提供复杂样品体系的纯品，为企业的“工程化”提供一条龙服务。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong汇通色谱：/strong公司成立至今已十年整，在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件，公司的经营重心主要有两点：span style="color: rgb(0, 112, 192) "第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发/span，其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是，我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品，并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领：span style="color: rgb(0, 112, 192) "纯化工艺开发/span。针对样品如何选择固定相、流动相，以及样品溶解的方式，开发成熟的工艺，这是软实力，也是我们公司拥有的技术优势。span style="color: rgb(0, 112, 192) "多年来，汇通色谱开发了大量的应用案例，包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。/span/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱：/strong/span制备液相虽然是一个小领域，但服务的却是一个大行业，最大的客户是制药企业，做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质，可以说，凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。/pp style="text-align: justify "　　谈到我们研发中的困难，主要有两点：资金与技术。研发型企业最担心的是销售，没有销售额就无法支撑公司的发展，汇通色谱之所以能沉下心来做研发，一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队，其很好的支撑了制备色谱的销售，有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点，二维是一个系统，需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为span style="color: rgb(0, 112, 192) "我们团队的应用实验室，积累了长期的纯化服务经验，这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。/span/pp style="text-align: center"img style="width: 403px height: 351px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title="2.jpg" width="403" height="351" border="0" vspace="0" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title="3_2.jpg"//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱：/strong/span二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后，span style="color: rgb(0, 112, 192) "于2019年6月20日的国际原料药展上面世/span，展会期间我们收到了很多客户的问询，其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术，目前正处在span style="color: rgb(0, 112, 192) "开展应用案例的阶段/span，同时已有一家烟草公司表示了采购意向。/pp style="text-align: justify "　　这款产品在以下几个方面进行了创新：一是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong在线样品捕集并导入二维分析/strong/span，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong自动化软件控制/strong/span，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集 三是span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong正交模式应用/strong/span，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：与其他的制备液相色谱相比，二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱：/strong/span该技术最大的优势就是strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一次纯化便可获得大量的化合物/span/strong，而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化，例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。/pp style="text-align: justify "　　就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说，他们总是需要大量的化合物库，而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间，但二维制备液相色谱系统只需要span style="color: rgb(0, 112, 192) "运行一次就可以得到接近上百的化合物库。/span/pp style="text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：受整体环境的影响，目前色谱仪器市场的增长放缓，在这种情况下，汇通色谱如何提升自身的竞争力?/span/strong/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong汇通色谱：/strong/span我们重视的是整体实力，市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们span style="color: rgb(0, 112, 192) "研发出二维制备液相色谱的差异化产品/span，其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做span style="color: rgb(0, 112, 192) "技术储备/span。我们自己一般都是span style="color: rgb(0, 112, 192) "生产一代、研发一代和储备一代/span。同时也会span style="color: rgb(0, 112, 192) "根据客户日益变化的需求进行产品储备/span，比如近几年多糖领域的研究非常热门，我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展，相信我们在行业中会发展的越来越好。/pp style="text-align: justify "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "附：国产仪器腾飞行动“创新100”介绍/span/strong/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，在中国仪器仪表行业协会的指导下，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研，在企业发展的关键时期“帮一把”，助力国产仪器中小厂商腾飞发展。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　一、“创新100”入选标准/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　(1) 企业主营业务为科学仪器 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　(2) 企业主营产品具有自主知识产权，具备创新性 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　(3) 企业总部设在中国 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　(4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　(5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　二、“创新100”申报流程/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节：企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　更多相关内容请点击进入专题a href="https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target="_blank" style="text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "strong《“创新100”助力国产腾飞》/strong/span/a。/span/ppbr//p

安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切！现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度（Shifted Gradient）自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2012年12月10日&mdash 11日，江苏汉邦科技有限公司在台州、杭州举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，200多位制药、高校、测试中心等领域的专家、学者到会。在大家的关爱下，江苏汉邦科技有限公司已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。会议报告：《汉邦简介》《反相色谱在合成肽分析、纯化上的应用》《从分析到制备&mdash 高压制备色谱技术交流》 《连续色谱和循环色谱应用技术》《制备色谱在天然产物分离纯化中的应用及超临界的应用技术探讨》

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。/pp　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。/pp　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。/pp　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp　　strong下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：/pp　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。/pp　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p

从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀，色谱仪器日臻成熟。如今，色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，已成为最重要的分析仪器品类之一，在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国，色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟，但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展，相关仪器和方法仍在不断的创新发展中，众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来，不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场，产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计，2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。（信息主要来自于仪器信息网新品栏目，若有补充请联系本网编辑）一、气相色谱2023年气相色谱新品（以上市时间为序）仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多，共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪，1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域，4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性，具有较高的性价比；炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪，在提升整体技术性能的同时，融合了最新的人工智能技术；福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80，在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新；东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪，在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求，加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪，用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统，可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品（以上市时间为序）仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫（上海）科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫（上海）科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技（上海）有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美（北京）科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技（上海）股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪，3台为制备型液相色谱仪；3台来自国外企业，6台来自国产品牌。首先看进口品牌，2023年1月，诚康鑫代理的捷克ECOM色谱，更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月，沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System，主要面向QC实验室，通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年，国产液相色谱企业非常活跃，除了积极进行企业融资、市场开拓之外，还推出了不少新产品。几年前，超高效液相色谱还是进口品牌独有，而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪，清一色都是超高效产品。2023年6月，科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier，是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品，最高耐压可达16000psi，该产品还斩获了2023年BCEIA金奖；2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ，采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术，使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平；2023年10月，依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统，在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级，同时最大耐压也提升至90Mpa；2023年12月，福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪，在常规液相色谱条件下，可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外，2023年，还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月，英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统，在自动化、智能化方面进行了大量设计；2023年12月，月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱，在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级，包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等，在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外，2023年还有多台离子色谱产品面世，详情可见：2023年离子色谱新品盘点：自主DIY搭建多场景离子检测平台。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

p　　在当前的中国超高效液相色谱仪市场上，主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品，但是市场占有率还比较低。/pp　　当前，超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间，仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商，汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况(strong下文按约稿回复先后排序/strong)。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例/span/strong/pp　　span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span与中科院大连化物所建立了合作应用实验室，主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究，研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段，通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18，填料粒径1.9 µ m，长250 mm)相配合，可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析，实现了高分辨率地快速分离分析，解决了客户难题。另外，还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究，使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪，配备65mm高灵敏度流通池，可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测，进而实现高灵敏度分析检测。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上，还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span可帮助精细化工客户，通过方法转换和优化，缩短分析时间至原来的十分之一，大幅提升中控样品的检测速度，提高实验室效率。另外，针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求，安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等，将仪器利用率大幅提高的同时，还获得高可靠性和重现性的数据。/pp　　span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span在制药领域内，其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水，极微溶于有机溶剂，要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量，用超高效液相色谱仪，出峰快，效率更高。/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室，比如在很多的政府实验室，如很多省部级的商、质、农检实验室，承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作，很典型的是“国家食品安全风险评估中心”，利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”，快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域，全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构，基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升，极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。/pp　　strong由各品牌应用案例的归纳可以看出，当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域，其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、超高效液相色谱仪市场预测/span/strong/pp　　span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span认为：今年以及2018年，超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题，国标和药典中许多食品，药品的检测都采用的是高效液相色谱法，在食品，药品检测中实现高分辨率，高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率，灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相，因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span认为：常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测，更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求，更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求，驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战，液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制，合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span认为：对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识，而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC，在未来的几年应该会有更多的标准跟进，对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。/pp　　span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span认为：UPLC未来将持续发展，尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后，各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点：(1)药物分析方法开发：实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测：多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析：快速常规检测，以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒：更高的峰容量、分离度及更快的速度，用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究：基质复杂，需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质：低含量，需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查：提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析：追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong认为：在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下，超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看，食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。/pp　　由strong各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出，大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高，未来一段时间内，超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用，同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外，数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势，其与质谱等的联用也将更频繁。/strong/pp　　strong(注：内容若有所欠缺，欢迎读者补充。)/strong/ppbr//p

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微： /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　上海通微：/strong/span近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微：/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p　　岛津制作所(Shimadzu Scientific Instruments-SSI)宣布推出采用核壳技术的新型Shim-pack Velox色谱柱，旨在最大限度地提高LC系统的性能。这些色谱柱使用户能够在任何LC平台上实现更高的分离度和更快的分析时间。核壳柱结构为最具挑战性的样品模型提供了优异的使用寿命。/pp　　Shim-pack Velox色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测。它们出色的重现性可保持分析和数据的完整性。它们还可以通过更快的分离时间，更高的样品通量和出色的耐用性来降低分析成本并最大限度地提高实验室生产率。/pp　　使用岛津的色谱柱选择指南可确保最佳色谱柱配置，并改进各种LC平台的色谱分析。将高效的核壳颗粒技术与多种表面化学组分结合在一起，使用户能够在各种应用和具有挑战性的分离中实现最佳分离度。Shim-pack Velox色谱柱还可确保一致的批次性能。/pp/p

生态链的建立需要各要素各司其职、环环相扣、相互作用。液相色谱产品也同样有着自己的生态链，仪器、耗材、软件、应用和售后缺一不可，也只有各元素紧密联系才能为客户提供完整的解决方案。液相色谱产品生态链华谱科仪（北京）科技有限公司（以下简称“华谱科仪”）目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链，华谱科仪也是国内为数不多能够提供完整液相色谱产品生态链的厂家。华谱科仪公司创始人、董事长 王利春华谱科仪公司创始人、董事长王利春表示，具有产品生态链的企业不是用一条或几条产品线单打独斗，而是用一个生态链的闭环系统为客户提供一站式服务，这样的生态链能够像竹林一样延绵生长、生生不息。王利春董事长介绍到：“仪器的运行需要耗材支持，只有有了耗材产品才能建立应用体系，在这个基础上，才能建售后服务体系，几个要素之间环环相扣，才能形成液相色谱产品生态链。”目前，华谱科仪建立了丰富的HPLC（高效液相色谱仪）、UHPLC（超高效液相色谱仪）产品矩阵，检测器种类齐全，今年2月与国际质谱品牌SCIEX达成战略合作，并推出HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统。公司针对制药、生命科学分析等不同场景分别开发的系列化色谱柱产品，在分离度、稳定性等性能上表现出色。基于网络版架构的合规软件，功能齐全，已取得软件著作权、双软认证等相关资质。公司兼具标准SOP方案开发和定制化技术服务能力，为用户提供高质量、低成本的应用服务。实验室搬家和仪器安装、维修、认证，色谱理论标准培训班和色谱理论定制班等为实验室提供整套的技术服务解决方案。华谱科仪发展历程王利春董事长说：“‘华谱’寓意中华色谱，公司的愿景是致力于将华谱打造成为色谱领域知名的民族品牌，具备和国际知名的色谱公司同台竞争的能力。”相信在国家对国产仪器的大力支持下，在华谱人的不懈努力下，华谱科仪液相产品生态链能让更多的用户受益，让大家感受到国产液相色谱的力量。华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理，为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势，以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年，沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100，自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年，沃特世采用UV检测和液固填料，开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年，用于HPLC系统的M6000高压泵诞生，这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统，是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑，使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年，沃特世Alliance HPLC问世，该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能，至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年，沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY，具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度，更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年，沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统，对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC，形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来，沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年，沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio，同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列；2019年，发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言，其特色技术及技术特点主要有：/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵（独立柱塞直线驱动色谱泵）: /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆，具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器，能够进行柱塞内压力调整，保证平稳的送液，无需脉冲阻尼器，减少系统体积，有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能：/strong可避免流动相配置的手动操作，减少人为误差，节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统，可通过软件直接设置流动相的pH值，仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术（Arc及Arc Bio系统）：/strong独特的Multi-flow path技术，只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1（HPLC）Path2（UHPLC），即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机：/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达，脱气效率高，任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能，同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件：/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路： F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力，进样后进样针连在色谱系统流路中，针内壁由流动相不断清洗，针的外壁由专门流路清洗，清洗液从废液排出，不循环使用，有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式：/strong预编11种梯度曲线，分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度，可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛，尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域，从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制，都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具，包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案，如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱；以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展，为药物分析实验室提供多维度的选择。同时，沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求，沃特世认为主要有以下几个方面：方法现代化，即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台；互补的分离技术，特别是超临界流体色谱，以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域；抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点；同时，二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布，制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来，分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题，也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准，在市场上久经考验的产品以及专业的服务，为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案，沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案，帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外，食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看，液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1：1，可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室，包括新成立的食品第三方检测实验室，液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室，液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来，特殊食品领域的检测，包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等；以及普通食品中的营养成分，例如维生素，糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今，虽然技术日趋成熟，但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高，售后维护的花费不菲；同时，色谱分析，尤其是定量分析，需要标准品进行对照，而制备对照品的技术有待提高；现有的前处理手段多费时费力，更有效、更简便的前处理技术亟待发展；液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高，而目前很多用户操作水平仍需提升；除了目前常规的液相色谱的应用之外，液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值，但检测手段技术繁琐，尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术，沃特世表示主要有如下几点：首先，快速、高通量、超高效的液相色谱技术；其次，可以减轻实验员的负担，实时在线监测，远程操控的技术手段；第三，在线前处理技术；第四，针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升；第五，检测器技术，包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来，液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度，提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性；仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p

美国马萨诸塞州米尔福德市 —（美国商业资讯）— 2016年8月17日 — 在第21届国际质谱大会上，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出一系列全新的色谱接头和新型微升级分析色谱柱。对于使用纳升级到微升级液相色谱（LC）的科学家们而言，此次新产品的推出将极大提升在肽生物分析、药代动力学和内源性肽生物标志物验证方面的工作效率。智能新闻发布（Smart News Release）包含多媒体内容。完整发布信息请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20160817005234/en/ Waters ionKey/MS微升级色谱产品现包括内径为150 μm和300 μm的两款iKey分析色谱柱。（图片：美国商业资讯） 高通量微流LC-MS — 只需短短三分钟，便可实现更卓越的分析灵敏度作为沃特世公司ionKey/MSTM微升级色谱产品的最新成员，Waters 300 μm内径色谱柱iKey HT是一块刻有300 μm内径通道（以1.7或1.8 μm的UPLC填料填充）的“陶瓷”，堪称传统毛细管色谱柱的理想替代之选。与此前150 μm内径的iKey相比，新型iKey HT的微通道内径更大，可实现更高流速的分离分析，将运行时间缩短至三分钟甚至更短，可以和传统2.1 mm内径色谱柱的LC分离性能相媲美。 沃特世最新发表的一篇文章介绍了一项研究：使用同一BEH C18 iKey HT色谱柱（300 μm x 50 mm，1.7 μm）对含有六种小分子分析物的蛋白沉淀后的血浆样品进行了1,000针的进样分析。结果表明，连续进样针的面积变异系数（% CV）小于5%，灵敏度比UPLC/UHPLC高至少2倍，且每次样品运行时间都不超过三分钟。沃特世300 μm I.D. X 50mm (L) iKey HT色谱柱主要有以下几种填料：BEH 130? PsT C18，1.7 μm；CSH 130? PsT C18，1.7 μm和HSS T3 100?，1.8 μm。 2016年国际质谱大会（IMSC）期间，沃特世将于8月24日（星期三）上午7时至8时在多伦多会议中心的715号展台举办早餐研讨会，向来自世界各地的参会者详细介绍Waters iKey HT系列产品。 沃特世早前推出的ionKey/MS系统（采用150 μm iKey）曾荣膺2014年《分析科学家》杂志颁发的最高创新奖，以及2015年R&D 100大奖。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/全新微升级色谱专用ZenFit管路套件和手拧式接头样品前处理方法对分析结果有着至关重要的影响，对于纳升级流速和微升级流速的分离而言更是如此。即使已经考虑得非常周到，液相系统中的连接管路难免会出现堵塞，而唯一的应对策略就是更换堵塞的管路。经验不足的分析人员很容易将接头拧得过紧，进而导致管路破损或碎裂。沃特世全新的ZenFit™ 管路套件采用糅合了ZenFit连接技术的手拧式接头，只需轻轻一拧，即可轻松更换连接管路。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 # # #Waters、UPLC、ionKey/MS、iKey HT、iKey、ZenFit和The Science of What’s Possible是沃特世公司的商标。来源： 沃特世公司

液相色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。 　　该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用，通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体，可以是有机溶剂、水或缓冲液。 　　在液相色谱中，样品被注入到色谱柱中，通过控制流动相的流动速度，样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同，其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂，那么它们将在柱上以不同的速率通过，从而实现样品的分离。 　　液相色谱有许多不同的变体，如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度，可以适用于不同的分析需求。 　　液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中，它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。 　　在生物化学中，它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中，它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外，该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。 　　总之，液相色谱作为一种分离和分析技术，具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离，实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中，液相色谱都发挥着重要的作用，为我们的生活带来了诸多的便利和进步

p style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”专题/strong/span，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到赛默飞世尔公司液相色谱产品市场经理李卉芳，请她谈一谈赛默飞液相色谱技术的特点，及对目前液相色谱技术发展趋势及热点应用的理解。/pp style="line-height: 1.5em "　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong　UltiMate+Vanquish/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　作为中国液相色谱市场主要的竞争者，赛默飞加入这场角逐的时间，比其他厂商要晚一些。1975年，戴安公司(后被赛默飞收购)在美国成立，随后在1978年，其液相色谱工厂在德国成立，开启了戴安液相色谱的发展历史。发展初期，戴安公司开发了包括支持预压缩的等度色谱泵、第一台能够被32位色谱管理系统变色龙完全控制的二极管阵列检测器以及整合了对液质联用进行数据处理的变色龙软件等诸多产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 338px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c75ade28-0dc1-4a84-8461-7e73d644d00a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="338" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "　　span style="color: rgb(192, 80, 77) "UltiMate3000型液相色谱/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　在2006年匹兹堡展会上，戴安推出了UltiMate3000型液相色谱全线产品，从纳升级到半制备到特色双三元液相色谱系统，涵盖全部液相流速范围，多种组合方式。2009年，戴安推出特色的CAD电雾式检测器，这款通用型检测器具有检测范围广、灵敏度高、响应一致性等优势，可检测任何非挥发性和部分半挥发性物质，尤其适用于检测那些无紫外吸收的化合物。同时不论是何种化学结构，CAD检测器可以对不同组分提供一致的响应，在没有标准物质的情况下，也可以通过其峰面积用其它物质的标准曲线回归对样品进行半定量分析。2011年，戴安公司加入赛默飞大家庭，经过多年发展，液相色谱已成为赛默飞色谱质谱部门核心产线之一。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 366px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f125ee54-adc5-4ef2-983b-59cb1e3f17ac.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="366" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "　　span style="color: rgb(192, 80, 77) "CAD检测器原理图/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　目前，赛默飞液相色谱主要有UltiMate和Vanquish两大系列，其中UltiMate提供常规、稳定的液相色谱技术 而Vanquish平台凝结了赛默飞40多年液相色谱产品经验，提供更高效的液相色谱体验。其中2018年赛默飞推出的Vanquish Duo UHPLC 系统，是一款专门为提升实验室生产力而设计的一款超高效液相色谱产品。该产品可以整合三套工作流程，两套流路，使用一个集成式解决方案。可串联液相或液质工作流程，双泵设计，可以通过双柱切换，节省了洗柱时间，尤其适合高通量分析。而双液相工作流程，赛默飞具有独有的双针、双检测器、双泵的方法，可同时运行两套分析方法，双倍提升效率。反梯度工作流程，搭配CAD检测器，可以使得进入检测器之前的流动相比例恒定，无需标准品即可定量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/dd130d71-21eb-4285-80ca-101bae3f498b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="450" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "　　span style="color: rgb(192, 80, 77) "Vanquish Duo UHPLC 系统/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong极限性能、可靠易用是两大方向/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　从诞生开始，液相色谱技术发展始终以分离为中心，而对液相色谱分离性能的革新目前主要集中于三个方向。第一是提升分析速度，如超高效液相色谱的诞生和发展，使得色谱分析时间缩短，速度多倍提升。第二是提高灵敏度，如现在光纤流通池的DAD检测器，灵敏度比传统检测器提升数倍 第三是增加选择性，如二维液相色谱，通过第二维度的再分离，可用于更复杂样品的分析。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　近年来，超高效液相色谱技术已经得到了广泛认可，但目前市场上常见的超高效液相色谱柱粒径多为1.6-1.8微米，而超高效液相色谱的最大耐压也大多集中在1200-1500bar，粒径大小、系统压力及上限成为了超高效液相色谱发展的瓶颈。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　除了进一步追求极限的分离性能之外，液相色谱技术的另外一种趋势是追求性能普通但是更可靠、易用的产品。液相色谱发展到今天，分离基本都能满足要求，主流厂商的仪器性能差异也不大。所以如何让液相色谱成为更方便易用，更适合大众常规实验室的需求的产品，也是目前各家厂商追求的大趋势。而在这方面，赛默飞液相色谱UltiMate 3000系列，性能稳定、皮实耐用，主打常规实验室，而Vanquish系列液相主要追求极限分离的性能，多层次、多角度满足客户需求。另一方面，赛默飞提供如维生素A、D、E的同时测定、室内空气的醛酮测定等液相色谱方法包等易用方案，旨在提升日常检测的便捷性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　同时，未来液相色谱与多种技术的联用，提供更多的分析技术也会是液相色谱应用的一个趋势。如液相与ICP-MS联用，进行元素形态分析 与核磁共振波谱技术联用，从事组学或结构的分析等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "制药仍是液相色谱最大市场 生物药、中药空间巨大/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　制药领域一直是液相色谱的主要目标市场，占比超过50%。近期，国家制药整体大环境是提升药品质量，淘汰落后产能企业，存留下来的优势企业必然面临着提升药品质量的强烈需求。所以，更精准、更全面、更高效率的超高效液相色谱需求仍然旺盛。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　除传统的化学药物之外，近年来，生物制药、中药快速发展，带来液相色谱需求增长迅速，增速远超制药整体增速。国家目前以立法形式明确中药是要重点传承与发展的领域，同时中药经典名方和中药配方颗粒的相关政策，也为液相色谱在中药领域带来了一些采购机会。而未来几年，注射剂一致性评价及2020版中国药典的更新，都会给液相色谱带来新机遇，包括超高效液相色谱、二维液相色谱以及CAD检测器等。针对热点领域，赛默飞先后推出了化学药物和中药复杂体系等全流程的整体解决方案。同时也在积极致力于与相关行业用户搭建合作平台，提供更多地技术交流培训。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　制药领域对合规要求超过了其他领域，在新的监管要求下，药品企业对分析工作流程的质量控制要求变得日益严格，以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。赛默飞的变色龙色谱数据系统，能够智能化管理实验室海量数据，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求。在数据完整性等合规方面，变色龙色谱数据系统通过用户管理、全局性策略、归档策略以及具有时间戳的审计追踪等功能，确保实验室的数据安全性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong关注大健康 临床检测是液相色谱新蓝海/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　健康是人类永恒关注的话题，生命科学及医学与人类健康息息相关，一直是科研的热点。目前，液相色谱已经被广泛应用于生命科学与医学相关的应用，如寡糖、氨基酸、多肽、核酸等分析测定发挥了重要的作用。近年来，代谢组学和脂质组学成为生物医学研究的主要推动力。赛默飞Vanquish Duo UHPLC凭借双针、双泵、双流路的独特设计，可以在一次分析中实现极性代谢物和非极性脂质高覆盖和高通量分析，提供了全新的同时测定代谢组学、脂质组学研究新手段和新思路。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　在临床医学检测中，液相色谱技术，由于分离和定量同时进行，可以同时检测不同种类药物，一次进样可以同时分析原药和代谢产物，具有高准确性和精确度，在治疗药物监测研究中占了非常重要的地位。目前，赛默飞在双三元液相色谱上已经建立了二十余种临床常用药物方法，已广泛应用于治疗药物监测中如抗癫痫药、抗真菌药、抗精神类病药、呼吸系统平喘药、抗生素等测定上。双三元梯度液相凭借独特的双泵设计，拥有诸多可能性，不仅可以轻松实现常规的应用，也可满足各种特殊功能需求。如在线净化SPE-LC全自动样品制备和分析的方案，无需复杂前处理，自动化程度高，重复性好，操作简便，受到医院工作者的青睐。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　与其它领域相比，对样品高通量的追求是生命科学及医学领域的特殊要求。因此，赛默飞提供适用于临床的自动化在线样品制备和Transcend多通道液相系统，系统无需耗时的协议创建、数据分析和昂贵试剂，就可以实现对多种复杂样品的高选择性和灵敏度分析。针对目前热门的临床医学检测领域，赛默飞将与合作伙伴推出临床体外诊断(IVD)液相色谱仪，通过OEM战略，将高效液相色谱平台快速提供给市场，拓展临床领域的布局。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center " strong 扫码加小编微信，拉您进液相色谱用户群，交流学习液相色谱技术~br//strong/pp style="line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c04d7282-f803-4e8e-bacf-66c535f01dc2.jpg" title="254335965074655087.jpg" alt="254335965074655087.jpg"//pp style="line-height: 1.5em "strong/strongbr//ppbr//p

p　　现代高效液相色谱分析中，色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏，选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间，并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多，不同类型的色谱柱分离对象不同，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。/pp　　色谱柱参数/pp　　物理性质/pp　　柱长，内径，如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm，柱越长，分离度越高，但柱压更高，分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比，所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段，一般情况下，150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp　　粒径，影响色谱分离度。粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压力越高，柱容易被污染，导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料，复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径，更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而，3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍，因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp　　孔径，60A，120A，300A等。孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上，一般小分子使用80—120A，大分子使用300A。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp　　颗粒形状，一般有球形和不规则形，当使用黏度较大的流动相时，球形颗粒可以降低柱压，延长色谱柱寿命。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp　　比表面积，指的是每克填料的表面积，如180m2/g—350m2/g，与粒度和含孔率有关 比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。/pp　　化学性质/pp　　硅胶基质：最通用的基质，强度大，化学修饰容易，但使用的pH值范围有限(一般为2—8，特殊修饰的可以达到1—12)。/pp　　聚合物基质：多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化学稳定，应用pH范围宽，具有更强的疏水性，对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小，有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损，批次重复性较差，商品化色谱柱不多，一般价格较贵。/pp　　载碳量：基质表面键合相的比例，载碳量高，则保留增加，适合分析非极性化合物。/pp　　键合相：键合试剂不同，对化合物的选择性不同，一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp　　封端：用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来，以减少残留的硅醇基，减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言，未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp　　正相& 反相色谱/pp　　目前市场上主要以反相色谱为主，约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp　　在了解了色谱柱的基本知识后，色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp　　柱长及内径的选择/pp　　长度的选择：柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp　　内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子，目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp　　一般选择原则：分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱，以改善峰形，延长色谱柱使用寿命等。/pp　　现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使都是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数，仔细阅读色谱柱说明书，才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p

安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品，其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员，它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量，为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道：“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要，因此，若想将新型生物治疗药物抢先上市，找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战，它们必须优化 pH 稳定性，尽可能地开发出最高效的分离方法，”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置：2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料，前者适用于高分离度和低背压（在 600 bar 压力下保持稳定）条件下的分析，后者适用于要求最高分离度的分析，可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成，其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体，并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度，同时显著降低背压，在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相，色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发，以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求，从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性，”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。”　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”　　卓越的分离能力和灵活性　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。　　与安捷伦质谱系统完美匹配　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”　　功能强大、平稳的新泵　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。　　最高的灵敏度　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。　　每天2,000个样品　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

北京，2009年5月25日---全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技 (纽约证券交易所股票代码: A) 在北京新世纪日航酒店隆重举行Agilent 1290 Infinity液相色谱仪新产品发布会暨技术讲座，来自相关行业的专家、学者及用户汇聚一堂，共同见证新产品的发布。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次发布会。　　发布会由安捷伦科技(中国)生命科学与化学分析事业部医药事业市场部经理庄晨杰先生主持。在新产品发布会上，安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士向与会媒体和嘉宾分享了安捷伦科技公司在金融危机严峻环境下，积极应对危机影响，优化运行模式，持续专注市场发展，加快推出新产品并不断扩充产品线，来缓解金融危机对整个集团的影响的成果。在2008财年，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部在全球的收入为22亿美元，投资回报率达到28%, 比2007财政年度增长了17%。中国是安捷伦在全球的重要的战略市场，是该部门实现持续强劲增长势头的关键，2009财年，中国团队与安捷伦各国一起奋力对抗全球性经济衰退所带来的冲击，并创造了逆市飘红的骄人佳绩。　　 　　图一 牟一萍总经理致辞　　牟一萍女士还向与会嘉宾介绍了安捷伦在液相色谱领域的发展历史及近几年的成果。安捷伦致力于为全球用户提供液相色谱技术最全面的解决方案，领跑液相色谱市场，几年来，其液相色谱业务增长一直超越市场增长速率，充分证明了安捷伦液相色谱市场战略的成功。此次全新Agilent 1290 Infinity液相色谱的推出，将以革新性的新技术带来单位时间内更强的分离度、更高的灵敏度和更大的灵活性，为广大色谱爱好者应对LC，UHPLC和LC/MS分析中的所有挑战，提供了无限的能力，也将彻底结束持续几年的UHPLC争论。　　“Agilent 1290 Infinity液相色谱全新的设计理念和设计标准，不仅满足广大液相色谱工作者现在的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。” 牟一萍女士表示，“中国作为安捷伦公司全球最重要的市场，我们总是以第一时间将最新技术和最先进的分析手段带给中国用户。今年4月19日长沙‘第17届全国色谱学术报告会及仪器展览会’上，我们举行了全球唯一的Agilent 1290 Infinity液相色谱仪预发布，立即引起了中国色谱界强烈反响。预发布会当天，我们得到了众多业界专家和色谱工作者的积极反馈，询问这款仪器正式发布日期和最快的到货时间，热情期盼能尽快见到仪器，希望这款仪器能够解决他们实验室遇到的分析瓶颈问题，彻底结束持续几年关于UHPLC争论。 这一切使我们中国团队非常振奋，让我们对Agilent 1290 Infinity液相色谱仪充满信心!”　 　　图二 安捷伦管理团队与嘉宾合影　　安捷伦公司此番全球隆重推出的Agilent新一代 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。这套全新Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪超越业界目前的分析能力极限，不仅满足当今的需求，而且还面向未来满足更高分析通量，更高灵敏度，更高灵活性的要求，同时又可以满足在任何厂商UHPLC 和HPLC 系统之间的方法转移，并与安捷伦的喷射流技术在高端LC /MS系统上得到了完美结合。新的ZORBAX RRHD色谱柱完善了Agilent 1290 Infinity LC 的性能,并与之完美匹配，更加耐用，更加稳定。同期推出的还有安捷伦科技新一代7100毛细管电泳系统，众多崭新技术又将为安捷伦公司在业界树立新的里程碑。　　随后安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士与中国色谱学会理事会理事长中科院大连化物所张玉奎院士共同启动了Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的揭幕仪式。同时牟总宣布中科院大连化物所张玉奎院士实验室成为Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的首位中国用户，安捷伦科技公司生命科学与化学事业部大中国区市场部经理张伟基先生向首位用户代表大连化物所张丽华研究员颁发了证书。张丽华研究员在发言中表示，成为该产品的首个用户感到非常高兴，希望能利用该产品做出更多更好的研究。　　图三 牟一萍总经理与张玉奎院士共同启动发布仪式　　大连化物所许国旺研究员作为特邀专家发言，他表示很高兴能来见证Agilent 1290 Infinity 新产品的发布，希望安捷伦能一如既往地把最新最好的仪器在中国首先推出。　　图四 大连化物所许国旺研究员致辞　　此次新产品发布会，是安捷伦公司在长沙全国色谱会上举行预发布后Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的首次亮相，也为一直对此款仪器充满期待的广大国内用户提供了与仪器全方位接触的机会。 　　图五 发布会现场　　发布会后，安捷伦公司举办了技术讲座，由液相色谱产品资深应用经理安蓉女士对Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的新技术及其最新应用进行了详细介绍，并由北京卓越客户中心的米健秋博士向与会用户介绍了新型7100 毛细管电泳系统如何用于无机和有机化合物的快速高分离分析。同期举行了38家媒体参加的媒体见面会。图六 媒体见面会现场　　附：关于Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪　　关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE:A）是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2　各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp　　strong3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。/pp　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。br//pp　　strong3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp　　strong3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。/pp　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。/pp　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4　结语/span/strong/pp　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp　　span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo