液相色谱放射测器

我们是做放射性标记的，有一台安捷伦1260液相，配置了紫外检测器、示差检测器和放射性检测器，手动进样。每次进行样品分析时紫外峰正常，但放射峰每次都拖尾，而且拖尾的形状基本一样，后来调试了几次，现在好了一点，但还是有点拖尾，每次进样的样品体积和放射性剂量没问题，不知道有没有朋友知道怎么解决？谢谢！

国外在80年代已经实现了用高压液相色谱分离短寿命裂片核素,但因为会出现谱峰很近,收集困难,而放射性测量是需要收集到纯的单组份且要能测量一定的统计时间,我想知道这是如何实现放射性测量的?

[b]液相测定范围广：[/b]液相色谱仪可检测物质比较多，配备不同的检测器，结合衍生实验可以检测绝大多数化合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可检测的物质只有易挥发物质，尤其是有机物测定有很好的效果。[b]精密度高：[/b]常做实验就可以知道，液相的精密度判定标准为RSD小于2%，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是10%。说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的实验误差很大，无法达到液相的相同标准。[b]安全：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行时需要升温，进样口和检测器一般都不低于200℃，柱温箱有时也会高达近200℃；配备FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还需要氢气源来维持检测器火焰燃烧，氢气源不论是钢瓶和是发生器都具有一定危险性；配备ECD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，其ECD中具有放射源，使用及处理不当会造成放射源泄漏，产生放射污染等等。[b]分离效果好：[/b]由于流动介质的性质不同，液相色谱的峰型参数一般较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好，如对称性、拖尾因子、理论塔板数等等。可以提高分离效果。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

请教：液相色谱检测器问题？ 使用液相色谱紫外检测器时，为什么选择最大吸收波长？

测一有害物的含量。用高效液相色谱——荧光检测法。看了几篇文献，激发波长与发射波长不尽相同。请教针对自己的仪器，怎么优化激发波长与发射波长呢？谢谢！

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗？Waters 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）岛津高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）Agilent 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）

高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件（高压输液泵、色谱柱、检测器）之一，主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器（UVD）、折光指数检测器（RID）、电导检测器（ECD）和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类（1）整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD)，它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低，必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响，造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。（2） 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如，紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD)，它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高，可单流路或双流路补偿测量，对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类（1） 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大，因此只能选择性地检测某些物质，如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。（2） 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大， 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器，但它的灵敏度低，受温度影响波动大，使用时有一定局限性。上面提到的UVD，RID，FD，ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器，样品流出检测器后可进行馏分收集，并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂，其对样品会产生玷污，当串联使用时应将它放在最后检测。

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求答案！

一、液相色谱发展史色谱分析法是分析化学中获得光泛应用的一个重要分支。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（M．S．Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名(经典液相色谱法)。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。30~40年代发展了柱分配色谱和纸色谱。50年代发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱法。60年代发展了凝胶色谱法及高效液相色谱法70年代发展了高效毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。80年代发展了毛细管电泳和电色谱。90年代出现了光色谱。60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高沸点有机物分析局限性发展了液相色谱弥补气谱的不足。高效液相色谱High Performance Liquid Chromatography高压液相色谱High Pressure Liquid Chromatography高速液相色谱High Speed Liquid Chromatography高分离度液相色谱High Resolution Liquid Chromatography现代液相色谱Modern Liquid Chromatography二、液相原理：比尔定律：一束平行单色光经过具有紫外线吸收作用的溶液时，透过溶液的光强度不仅与溶液的浓度有关，而且还与溶液的厚度及溶液本身对光的吸收性能有关：　　A= KCb其中A为消光值，是透射光强I和发射光强I0的比值的对数（反射光强度忽略不计），即A= lg(I0/I)；K为某溶液的消光（吸收）系数，一种有色溶液对于一定波长（单色光）的入射光的K值具有一定数值。若溶液的浓度以mol/l表示，溶液厚度以cm表示，则此时的K值称为摩尔消光系数，它是有色化合物的重要特征之一；C为溶液的浓度；b为光程，即溶液的厚度。该定律只适用于单色光和低浓度的有色溶液。三、液相色谱组成：（一）、主件泵、进样阀、色谱柱、检测器、工作站（记录仪）（二）、附件过滤装置、脱气装置、柱温箱、收集装置等等。（三）、工作程序：液体进入泵-压力传感器-脉动缓冲器-进样阀-色谱柱检测器（四）、泵体组成部分：电机、马达、双柱塞串联泵腔、缓冲器、压力传感器、面贴（五）、检测器组成部分：1、电器部分（变压器、氘灯板、系统电源伴、控制板、显示板、前置板、面贴）2、光学部分（氘灯、灯箱、光学盒、凹面镜、分光镜、小参比、单色器、流通池、前置板）

液相色谱有很多种检测器，怎样选择最好？讨论一下

目前，在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似，介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一，将手柄板至进样位置，将注射器插入针管到底，此时注射器针头与定量环的末端直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环，准备进样；第二，迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样；第三，拔出注射器；第四，等到贮备注射下一个样品，将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积，漏出放空管的样品损失会高达20%，使得进样精度大幅度下降，所以进样体积应小于定量体积的50%（部分进样）或大于200%（完全进样）。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号，外径0.7mm，长5.1cm（2英寸）平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤：手柄切换到进样位置后，要保持在此位置一段时间，使得流体充分冲洗定量环，这样可以保证高精度，而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

液相色谱的检测器有很多种，检测范围、特点各 不相同，怎样选择检测器呢？讨论一下供大家参考

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]1260 蒸发光散射检测器，流动相：乙腈-水（32：68），雾化器和漂移管温度应该设置多少？第一次使用蒸发光检测器，我们实验室里也没有人使用过，请问下各位老师应该怎么调试？

突然断电，高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障，如何解决。（比如：电压为零，基线永远是直线）

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的，发表一下意见，取长补短，共同学习。

第十课 液相色谱仪－检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多，最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中， 约有80％的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下：由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光， 经过透镜和遮光板变成两束平行光，无样品通过时，参比 池和样品池通过的光强度相等，光电管输出相同，无信号 产生；有样品通过时，由于样品对光的吸收，参比池和样 品池通过的光强度不相等，有信号产生。根据朗伯—比尔 定律，样品浓度越大，产生的信号越大， 这种检测器灵敏 度高，检测下限约为 10(-10) g／ml，而且线性范围广， 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分，均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当，可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的：光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定，光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时，由于 流动相组成不变，故其折射率是固定的；光通过工作池时 ，由于存在待测组分而使折射串改变，从而引起光强度的 变化，测量光强度的变化，即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理：当一束光透过折 射率不同的两种物质时，此光束会发生一定程度的偏转， 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强，操作简便；缺点是灵敏度低，最小检 出限约为 10(-7)g/ml ，不能做痕量分析。此外，由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大，因此，这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能 级，这些电子从高能级 跃至低能级时，物质会发出比入射光 波长较 长的光，这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下，荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性，另外，有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂，使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下，荧光活性物质产生荧光，由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器，它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高，其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml，比紫外检测器高2—3个数量级，适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

[color=#444444]液相色谱打开以后检测器有问题，报警 no protected，柱温也升高了，哪里出了问题？怎么解决？[/color]

用高效液相色谱法测乙酰谷酰胺注射液的有关物质图谱，系统液怎么配

小弟新接触液相色谱，有个问题请教各位大虾，关于空间排阻色谱检测出的色谱图，横坐标是时间轴，越早出现的峰说明分子量越大，纵坐标是检测器强度，我想知道在定量的前提下，检测器强度可以体现出聚合物浓度的大小吗？？谢谢了

我做的是手性液相色谱，现在希望选择一个手性液相检测器，看到Jasco家的有相关产品： CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ，但是没有找到国内的代理商，之前找到华洋科仪，打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理，北京的最好。另外，有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验，给些选择的建议，谢谢！

水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适？望老师不吝赐教

SPD-10A的液相色谱紫外检测器，两次检测出峰时间有差异？我用的是液相色谱SPD-10A的紫外检测器，但现在检测的以前出峰时间是7分钟，现在出峰到10分钟了，不知道为什么，流动相没变，压力也还可以。希望帮忙解决下