液相色谱定性定量

液相色谱如何进行定性和定量分析？

关于液相色谱的定性定量的一点小知识与大家分享一下，希望有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=157180]Waters LC培训教材_定性及定量技术[/url]

关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上，需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法，即：由已知的标准样品推算出被测样品的量。

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

各位大侠； 我现在使用的液相色谱定量方法是在建立方法时坐标准曲线，在以后测定样品含量时就一直套用以前的标准曲线求值，现在问题是怎么确保曲线的可用性，系统的稳定性一直好可以一直用以前的曲线求值吗？

液相色谱怎么定性定量?如图29.9的峰是样品，30.0的峰是标准品物质DEHP, 这样是怎么判定这个29.9的这个峰就是DEHP? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_01_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_02_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181415_01_3017235_3.jpg

[color=#444444]液相色谱做定量时，如果标准品和样品称量一样，进样量也一样，是不是说，物质的量之比就等于峰面积之比呢？[/color]

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

大家好!!希望大家能谈谈液相色谱能不能用来定性的问题? 个人觉得是不能单靠液相色谱用来定性的.但是看到不少人用添加法来定性.

跟大家分享一下液相色谱讲义，里面包括（1）液相色谱基础知识（2）液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱（3）分离方法，离子抑制及离子对方法介绍（4）梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项（5）液相色谱的实用技术，色谱柱的保养、样品前处理（6）液相色谱的定性、定量分析（7）色谱泵和进样器的原理及操作（8）检测器的原理及操作

我以前做过的液相色谱出峰结果，现在要给里面一些中间产物定性。这些中间产物十分难以合成，无法加样品比对定性。现在想到外面拿样品做定性分析，希望定性结果和我的液相色谱出峰情况对应上。请问：（1）该用何种方法定性？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、红外等。（2）外面定性操作条件肯定和我以前的操作条件不一样，请问如何能将定性结果正确地与我之前的液相色谱图结果对应上？

岛津的液相色谱，配有自动进样器。用外标定量时，只配一个标样，选择用改变的进样量（即1微升，2微升。。。。）这种方式来做标准曲线，是不是线性更好一些。

各位前辈，请教一个问题，关于液相色谱定量时对于有检出的阳性样品复测是否一定要走标液曲线，如果用单点定量的检测值的准确度是否会与标液曲线定量的值相差较大；对于阳性样检出值接近检测限的情况两者哪个更有优势，毕竟走单点可以节省很多时间。。。。

[b][font=宋体]问题描述：对于定量鉴别，分离度要求[/font]1.5[font=宋体]以上，那么对于定性鉴别，液相的分离度要求是多少呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法进行分析时，通常依据色谱峰的保留时间进行定性，色谱峰的峰面积或峰高进行定量。具体做法是：通过与对照品的保留时间进行比较，找到各色谱峰所对应的组份；保留时间相同，可能时同样的组份；保留时间不同，肯定不是同样的组份。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）定量时要求待测物质与杂质组份达到基线分离，分离度大于或等于[/font]1.5[font=宋体]，否则会影响定量的准确性。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用保留时间进行定性分析时，待测物质需尽可能的与杂质组份进行分离，否则保留时间重合，容易出现“假阳性”的现象，目前尚未见到有技术规范对分离度提出具体要求。待测物质与杂质组份不要求完全达到基线分离，只要保留时间有差别还可以通过标准加入法等方式辅助定性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）除了通过保留时间进行定性之外，还可以通过光谱图、质谱图或其他方式进行定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量，水杨酸用甲醇：水=60:40配制，流动相为甲醇：水（0.01M甲酸铵）=60:40，但是不知道什么原因，水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小？另外，问下大家是用什么方法做的[/color]

请问高效液相色谱可以定性吗？有什么方法可以定性？

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？[em09]

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

[color=#444444]液相色谱什么情况下，可以根据保留值定性？就是如果进入色谱的混合物比较复杂，不能知道里面有哪些组分的时候，能不能找个标准对照品，进到色谱里，得到一个保留时间，根据这个保留时间对应混合物的色谱图，从而根据保留时间相同就确定是这种物质。[/color]

高效液相色谱串联质谱可以定量吗？

液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

本人不是操作液相的，但是最近要用到液相，所以就学习了下液相。用液相来定性样品中起作用的组分，就是加入一种物质与组分反应，通过比较加入前后谱图的变化来定性，这样色谱条件的选择与优化原则是怎样的？

各位，液相色谱定量优于气质，具体原因要如何解释？给人培训，要比较专业的术语来解释，一下把我难到了

[color=#444444]高效液相色谱定性分析，保留时间在多少偏差范围内可以确定是同一种物质？[/color]

刚接触液相色谱-串联质谱，请问用液相色谱-串联质谱时，为什么要使用两种模式（正离子电喷雾、负离子电喷雾）才能对物质进行定性呢？还有两种模式（正离子电喷雾、负离子电喷雾）的区别是什么时，如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾，定性、定量的离子对为178。2/79。8；而在正离子电喷雾下，则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊，新手，多谢各位的帮助

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

前几天做的实验能用液相色谱能把饱和分、芳香分和胶质分开，但只是知道各部分出的峰的面积，因为饱和分、芳香分和胶质都不是纯物质，而且不同物质的同一组分性质又不一定相同，所以无法知道每一组分的校正因子，不知道如何定量，请高手帮忙！

[align=left]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。[/align][align=left]一、 橡胶原材料的检测[/align][align=left]高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。[/align][align=left]二、 硫化橡胶中配合剂的检测[/align][align=left]高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。[/align][align=left]现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align]