液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法?
关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上,需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法,即:由已知的标准样品推算出被测样品的量。
今天读到傅若农教授的文字,感到很温暖。想想我这个分析化学战线的逃兵,将彻底地和分析化学说再见了。但是,我还是讲我的一些思路做一个总结,希望能给我们90后的分析工作者有点启发。接着去年我那个帖子。《谈谈液相色谱方法开发》,有网友希望我写点定量方面的内容。那么,今天,我权当抛砖引玉。当然,我写的很不成熟,希望大家批评指正。http://bbs.instrument.com.cn/topic/5957822在做好了分离方法之后,我们需要对我们的目标物进行定量分析。定量分析的思路一般是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606241414_597987_1626663_3.png一般来说,通过这套思路来进行定量方法学的验证。这个是一个通用的方法。当然,这也是十五多年前我做课题时候。 我导师教我的,现在也许也有发展了吧。
液相色谱定量大家一般用外标方法么,还是什么别的方法?
[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量,水杨酸用甲醇:水=60:40配制,流动相为甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,但是不知道什么原因,水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小?另外,问下大家是用什么方法做的[/color]
[color=#444444]液相色谱做定量时,如果标准品和样品称量一样,进样量也一样,是不是说,物质的量之比就等于峰面积之比呢?[/color]
液相色谱检验方法的定量检出限是什么意思?那位高人能够解释一下?
最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识,看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料,但是还有一部分看不懂。比如,在配置了3个不同浓度的样品溶液,分别进样后,通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。接着,那套资料中,又验证了在定量限和检测限处的精确度,是通过6次进样得到的。我不太懂,在做这个精确度验证的时候,是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗?这样的话,会不会有一定的误差呢?
岛津的液相色谱,配有自动进样器。用外标定量时,只配一个标样,选择用改变的进样量(即1微升,2微升。。。。)这种方式来做标准曲线,是不是线性更好一些。
各位前辈,请教一个问题,关于液相色谱定量时对于有检出的阳性样品复测是否一定要走标液曲线,如果用单点定量的检测值的准确度是否会与标液曲线定量的值相差较大;对于阳性样检出值接近检测限的情况两者哪个更有优势,毕竟走单点可以节省很多时间。。。。
各位大侠; 我现在使用的液相色谱定量方法是在建立方法时坐标准曲线,在以后测定样品含量时就一直套用以前的标准曲线求值,现在问题是怎么确保曲线的可用性,系统的稳定性一直好可以一直用以前的曲线求值吗?
[color=#444444]液相色谱进行简单的峰面积比定量分析时,如果合成的样品的溶剂是四氢呋喃,而标准品的溶剂是甲醇,而且合成的样品产量很少,请问如何将四氢呋喃转换成甲醇?是否可以通过氮气吹干四氢呋喃溶剂;是否还有别的可行的方法?[/color]
[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理,帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载,否则属侵权违法行为![/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题,我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子,希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高,进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小,尤其在高效液相色谱定量分析中,实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取(含柱分离的前处理方法),液-液萃取时,存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时,存在变性蛋白质会吸附一些被测组分,导致萃取率降低的情况。通常,萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说,被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系,通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题,就有必要改变萃取的方法,要预先添加内标,然后萃取。这种情况采用的内标,必须与被测物质的化学结构类似,萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定,可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因,才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性,影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多,仅在标准溶液的配置过程中,可以分为标准物质的称量,溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高,应避免使用纯度不符合要求的试剂,作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性,现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择;其次选择与样品浓度要求相适应的天平,应该尽可能使用高精度的天平,这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根,应尽量减少稀释次数,稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度,而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤(在色谱分析中这一步又是不可少的),正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤,注意提高每一步的回收率,使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍,色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5,控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比,分辨率下降,试验条件的变化,如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化,引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数,选用合理的数据处理参数,用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差,还有一些不是操作者所能控制的误差,如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低,那你的结果准确度将更高。
液相色谱如何进行定性和定量分析?
药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman
请问许多文献上提出核磁内标法(绝对测量法)定量分析时不需引进任何校正因子,不需制作标准曲线,但高效液相色谱为何需制作标准曲线?高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀?[em09]
跟大家分享一下液相色谱讲义,里面包括(1)液相色谱基础知识(2)液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱(3)分离方法,离子抑制及离子对方法介绍(4)梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项(5)液相色谱的实用技术,色谱柱的保养、样品前处理(6)液相色谱的定性、定量分析(7)色谱泵和进样器的原理及操作(8)检测器的原理及操作
甜味剂定性检测方法就只有液相色谱了吗?能不能有更简单的方法呀?我要定性,定量就不必了。哪位化学高手救命呀,公司危险!!
药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman
高效液相色谱串联质谱可以定量吗?
液相色谱法定量用外标法定量时,含量超过100%的可能性有多少,可信吗?有多少改善的余地?
各位,液相色谱定量优于气质,具体原因要如何解释?给人培训,要比较专业的术语来解释,一下把我难到了
前几天做的实验能用液相色谱能把饱和分、芳香分和胶质分开,但只是知道各部分出的峰的面积,因为饱和分、芳香分和胶质都不是纯物质,而且不同物质的同一组分性质又不一定相同,所以无法知道每一组分的校正因子,不知道如何定量,请高手帮忙!
想做盐水中溶剂定量测试,帮帮看怎么用液相色谱做。是否可做。
用液相色谱测定化合物的含量时,没有标准品,目前只能用面积归一化来定量,我感觉这样很不准确,大家有什么好的办法没有?
[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]
硼砂做液相色谱,外标定量,峰面积相差不大,
[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法(1)外标对照法 即在相同的色谱条件下,分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液,这里推荐先进样品溶液,确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液,对比两组分的保留时间,一般保留时间相对差异在5%以内,同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质,但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样,但保留时间一样不一定是同一组分,保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。(2)标准加入法 即在相同的色谱条件下,将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测,与相同浓度未加对照品的样品溶液比较,峰高或峰面积应呈等比例增加的,可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂,邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱,峰高尽量小一些,甚至可以小到定量限浓度,一些在高响应下是单个峰的,在低响应时可能是两个峰,所以一定要注意峰形,只要峰形与对照品不一致,就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点,还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等,样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别(1)DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器,但有具波长扫描功能的可变波长检测器的,可以使用停泵扫描功能,查看扫描图谱进行鉴别。(2)质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪,通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏,可以是酸、碱降解,也可以是衍生后再进行检测,看组分峰的变化。当然,此方法不适用于组分复杂的样品。
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是色谱法的一个重要分支,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在医药、食品、饲料、化工、检测、教学、环境等众多分析领域的应用十分广泛,很多色谱工作者在操作高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的过程中出现了各种各样的问题。作为国内较领先的软件仪器一体化生产的老牌厂家的赛智科技,在服务客户的过程中,总结了客户在使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的过程中遇到的一些常见问题。下面就以赛智科技的LC-10T高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为例,来分享一下高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在操作过程中遇到的一些常见问题以及解决方法:[b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281802103224_254_3331639_3.png!w690x517.jpg[/img]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体漏出针管或放空管怎么办[/b]如果样品漏出放空管,可能是放空管低于针管,导致虹吸;如果样品漏出针管,可能是放空管高于针管,导致虹吸。可以调整放空管,使其出口与针管处于同一水平面。手柄处于进样位置时,虹吸现象会持续到放空管和针管排空为止。处于取样位置时,虹吸现象则会一直持续到放空管、针管和定量环全部都排空为止。若是使用低于进样针的长放空管,会产生很大的虹吸力,需要特别注意。用长连接管的原因之一是为了防止来自管道末端的会导致缓冲盐结晶并毒蛇的蒸发作用。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]以完全进样方式向定量环内大量进样,在注射器插入之前吸入的空气会被排出。但是若以部分进样方式进样,空气就不会被完全排出。在这种情况下,为了防止空气进入定量环,可以再仍处于进样位置时,即将切换向取样之前,插入含有下一种样品的注射器。这样可以防止定量环被虹吸。当定量环由于虹吸而排空,定量环内充满空气,当手柄切换至进样时,空气的存在会引起系统压力降低。[b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中色谱峰为什么分叉[/b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230728/202307281727491988850059.png[/img]1.色谱柱污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。2.保护柱失效如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的。一般粗略判断标准,塔板数、压力或分离度的改变超过10%,就需要更换保护柱了。3.接头连接不正确如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题,先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短——这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾。如果管线太长,密封圈位置不当,将发生渗漏。如果管线推出的距离不够,将会产生一段死空间,形成混合腔,导致柱外体积,使峰形变坏。4.溶剂效应在反相LC中, 如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形。这时可以对分析物进行蒸发浓缩,从而减少进样体积。或者进样溶剂改为用水稀释,与流动相更为兼容,即使进样体积较大也不会出现峰变形。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中用溶于流动相的小体积进样最为理想。5.样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现分叉或拖尾,解决方案就是减少进样量。这种问题一般在使用小体积色谱柱是表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的快速分析柱时,进样量要按照柱体积的减小的比例而减小。6.色谱柱塌陷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]由于柱塌陷引起的峰分叉,很难修复。如果流动相pH7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用,是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷,就会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化(峰拖尾、加宽或分叉),短时间内可以反方向运行,建议直接更换色谱柱。7.柱前筛板部分堵塞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]长期分析脏样品,如果没有保护柱或在线柱前过滤器,颗粒物和强吸附物很可能在柱入口筛板发生堵塞,同时伴随着压力升高,解决办法一般是色谱柱反冲。1.8um粒径的色谱柱尽量避免反冲,最好在色谱柱前安装在线过滤器和保护柱。8.色谱柱性能下降色谱柱会受到其分析的各种目标物、使用各种流动相并分离不同的样品基质等的影响发生一些微妙的变化,从而引起峰分叉、拖尾或保留时间的改变。在使用新色谱柱时保留其测试样品色谱图非常重要,在使用一段时间后进行比较,就能发现性能上的变化。如果分离度下降导致不能进行良好定量,这根色谱柱就应该丢弃并更换了。[b][img=,690,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281802471526_9471_3331639_3.png!w690x314.jpg[/img]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析中柱钝化的原因[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析中长时间连续地使用柱,填料的组分会发生变化。强滞留组分可能被永久性地“键合”于填料上,或者填料表面发生化学附着,键合相可能被部分地去掉,引起保留的变化。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307281803193377_9564_3331639_3.png!w690x460.jpg[/img]1.污染物的吸附填料表面积累性地吸附样品中强保留组分,使填料表面阻塞,所有组分保留减少,塔板数下降,可以看到柱头填料变色或稍有损失。可用两种处置方法:用保护柱;用强留东西冲洗去掉脏污。用反冲的方法更有效,让柱放空而不通过检测池。2.键合相损失在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]柱过程中,键合相的有机层会慢慢损失。应避免使用极端的pH值。水和甲醇似乎加速了这种进程,因而反相柱键合相的损失是一个特殊问题。用硅胶保护柱可减慢键合相的损失,尽管有些不方便,但仍有人首选使用。也有人采用在线重新键合有机相方法,但程序比较麻烦,花时间太多,而且也不一定能恢复到原来柱的性能。3.柱过载和介质效应柱过载,一般情况是峰拖尾,保留时间减小,高浓度样品更严重。减少进样量常客服。样品的组成有下列情况也可使柱过载,这就是介质效应。[b]四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱失效的原因[/b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230728/202307281727521429773364.png[/img]1.筛板堵塞色谱柱入口筛板堵塞是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0.45μm的在线过滤器,通常可以避免这类问题。2.强保留样品组分强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,极易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。3.色谱柱装填不良装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。4.压力因素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。
我想用液相色谱做环己烷里面的环己酮和环己醇含量的定量分析,可是我对液相色谱知道的确实太少了,请大家提供我一些建议,用什么色谱柱,流动相以及检测方法,先谢了其实用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很容易的实现,可是我们老板非要我用液相色谱来测,说可以用示差折光法检测。理由是我们实验室自己有液相色谱(waters2695)