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数字式电导检测器

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数字式电导检测器相关的资讯

  • 智能数字式漏水检测仪
    智能数字式漏水检测仪/数字式漏水检测仪/漏水检测仪/测漏仪/查漏仪 型号:ZRX-7663ZRX-7663智能数字式漏水检测仪应用了的数字信号处理术和数字滤波电路,步提了仪器的抗干扰性能,其重要特点之是能够克服环境噪声的干扰行确探测,在大屏幕液晶显示屏上准确地显示出测量参数,自动区分环境噪声和漏水噪声信号,让操作人员直观地判断漏水疑点。 ●常用频率范围的频谱分析,实时显示出噪声信号在各频率上的相对分布。 ●自动记录(时间—信号噪声)曲线,连续监测噪声信号,为漏水点的确定提供可靠的分析依据。 ●拾振传感器内置有信号放大电路,拾振机构采用缓冲隔离,使得拾振的方向性更强,且有效降低了环境风和导线抖动对拾振传感器引起的噪声干扰。 ●采用品质传感器材料和电路,听音清晰度大大提。 ●可选配不型的拾振传感器,供操作人员选择使用。 ●频率覆盖漏水噪声范围,多达31个带通滤波器的选频范围,满足检漏人员在各种场合中选频使用。 ●可适时保存多段录音资料,能真实记录现场声音,随时重现探测现场实况。 ●操作手柄采用可靠性光电式无触点静音开关,杜了开关接触不良故障的发生。 ●手柄前端聚光照明,液晶显示屏和按键均具有背光照明。 ●采用性能、大容量可充电锂离子电池,无记忆效应;联机充电和脱机充电两种方式均可采用,充电方便快捷。 ●大屏幕液晶显示屏,信息量大,光条显示度,操作界面直观明晰,操作流程简单方便。 ●益求的电路板设计,消除了仪器中难以克服的由数字电路产生的脉动干扰噪声。
  • 中国环境监测总站顺利完成数字式温湿度计计量建标与试校准工作
    近日,中国环境监测总站(以下简称总站)建立了生态环境部最高的二等铂电阻温度计量标准装置(2022国量标环境证字第006号)和精密露点仪湿度计量标准装置(2022国量标环境证字第007号),并正式启动环境空气数字式温湿度计的校准工作。温湿度计量标准考核证书 环境空气温湿度的精准测量与精准控制通过影响PM10和PM2.5的动态加热系统影响其监测结果,保障环境温湿度的测量准确是保障PM10和PM2.5的监测准确与量值统一的重要前提。总站建立的二等铂电阻温度计量标准装置其测量范围为(-40-150)℃,不确定度为±0.1℃;精密露点仪计量标准装置的测量范围为(5-95)%RH ,不确定度为±1.0%RH,满足《数字式温湿度计校准规范》(JJF 1076-2020)和《计量标准考核规范》(JJF 1033-2016)要求。目前计量中心已完成数字温湿度计的试校准工作,通过了与中国计量院的计量比对,保证数字温湿度计校准结果的准确可比。在此基础上,已经完成了部分国控网运维、检查单位数字温湿度计的校准工作,并出具了试校准证书,能够从量值源头有效保障PM10和PM2.5动态加热系统的测量准确。温湿度计试校准证书
  • 数字式密度计DMA 4200 M | 沥青的数字化测量
    沥青密度数字化测量石化行业中,沥青、半固体沥青、软焦油沥青是土木工程、道路工程和石油化工中重要的工业原料。质量检测最简单快速的方法是密度测量对于沥青材料的密度测量,数字式密度计相较于传统密度测量方法如比重瓶法,有多方面的优势。2018年美国材料实验协会(ASTM)发布了《用数字密度计(U型管)测量沥青、半固体沥青和软焦油沥青相对密度和密度的方法》(ASTM D8188-18)。2020-2021年间,ILS(国际实验研究组织)使用安东帕密度计DMA 4200 M 基于该标准进行了沥青密度的测量。DMA 4200 M要求和建议:原理上采用振荡U型管法,根据U型管的振荡频率计算其中样品的密度;测量池的样品中必须没有气泡,气泡会严重影响测量结果;报告中密度的准确度应达到0.3 kg/m3,实验室内的重复性标准偏差应达到0.9kg/m3;对于流动性小的样品,加热至可倾倒,但是加热时间不宜过长以防气泡混入,同时应避免局部温度下降引起凝固和堵塞;如果需要将密度转化为API值,可以参考ASTM D1250,导出合适的公式(排除玻璃膨胀系数)。沥青密度数字化测量最佳的解决方案脉冲激发法安东帕基于传统的U型振荡管法进行了改良,发明了脉冲激发法(PEMTM),提升了黏度修正的效率。得益于原理上的突破,DMA 4200 M搭载了自动气泡检测功能FillingCheckTM,能自动对测量池中的气泡发出警告。达到四位准确度和五位重复性标准偏差,满足标准中的要求。DMA 4200 M的测量池材质为哈氏合金C276,耐腐蚀、耐高温、耐高压。采用帕尔帖半导体控温,测量池最高可升温至200℃。可选配件进出样口加热附件,保证不出现局部降温导致堵塞。内置各种条件下密度与API值转换的表格,可自动将测得的密度转化为API值,并支持特殊样品自定义输入转换表。密度计系列更多石化样品的测量及自动化需求请联系安东帕安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 梅特勒托利多POWERCELL PDX数字式电子汽车衡已隆重上市!
    梅特勒托利多(中国)公司于2010年10月向广大的车辆衡用户隆重推出POWERCELL PDX 数字式电子汽车衡。  POWERCELL PDX数字式称重系统是POWERCELL数字式产品系列的最新一代产品,将车辆衡的精确度和可靠性提高到了一个全新水准,引入了崭新的智能预诊断理念,让您随时了解衡器的工作状态。  详情请登录www.mt.com/powercellpdx 网站!
  • Go Digital! Be Smart! 安东帕数字式密度计限量免费试用开启!
    Go Digital! ⭐ 您是否已经对易碎的密度测量工具感到烦心?⭐ 您是否不得不忍受在密度测量中耗费大量的时间?⭐ 您是否还在担心您所测量样品的温度难以准确控制?现在!您将获得由奥地利安东帕提供的免费试用机会,来体验业界最佳DMA系列数字式密度计,究竟如何实现极速的密度测量!扫描上方二维码开启试用之旅Go Digital!安东帕引领密度测量迈入数字时代!❤无需分辨玻璃刻度❤无需进行人为计算❤无需额外恒温装置一键开始您的精确密度测量之旅吧!DMA 35 |带上您的便携式数字密度计进行密度测量吧!无论在哪里,您都可以轻松地进行准确度达到3位的密度测量,快速取样,直观精确读数,无与伦比的重复性,而这样的自信全部来源于正被您掌握的,集合了50多年密度测量开发经验的DMA 35!DMA 501/1001 |仅需0.09m2就可以开启高精度密度测量的数字化!解放您的双手,让DMA 501/1001独立完成准确的密度测量工作!无论是快速恒温与全范围黏度修正,还是自动化进样检测,亦或是常见的密度浓度换算,这台紧凑式数字密度计带给您的便利远超您的想象!
  • 新品发布 | 安东帕新一代数字式密度计
    安东帕密度计历史悠久距离安东帕在法兰克福阿赫玛(Achema)展示首台数字密度计,已经过去了一段时间。早在1967年推出的密度计DMA 02 C是液体分析领域创新的缩影,这对后续密度测量技术的发展影响深远。直到今天我们仍持续不断地发展密度测量技术,虽然测量方法本身(u型振荡管技术)在过去的50年没有改变,但技术进步是巨大的。新一代数字式密度计新一代密度计依旧证明了安东帕在密度测量领域的成熟技术与应用经验。通过独特的脉冲激发法(PEM)作为核心测量原理进行驱动,安东帕的数字式密度计保证了0.000005 g/cm3的准确度,使其成为了全世界最为准确的密度计。全新系列的产品满足了现代数字化测量系统的需求:高速操作系统、用于快速数据导出的大容量空间、高分辨率可变焦的摄像头和高性能触摸屏现已成为标准配置。这款全新的数字式密度计可连接到各种数据接口,包括安东帕全新的AP-Connect数据管理平台。全新系列的三款型号概览:- DMA 4101:最快且高效的测量——借助超快测量模式以实现高性能的质量控制- DMA 4501:适用于所有行业的全能型产品——经众多行业认可且验证的仪器,可对各种样品进行精确测量- DMA 5001:适用于要求苛刻样品的精度——精确测量模式可在要求苛刻的高端应用中实现性能
  • Kruess数字式折光仪入驻中德合作化工实训中心
    中德合作化工实训中心是由张家港保税区管委会牵头并提供资金支持,德国BBIW、张家港中专、保税区企业管理局、瓦克化工四方共同合作的化工专业人才培养项目。为培养具有国际视野的高素质技术型人才,特地从全球择优选取性能优越的仪器设备。图一:中德合作化工实训中心 折射率是表征物质光学特性的重要参数,借助它可以了解物质的光学性能、纯度、浓度等,在科学研究中有着其广泛的应用 2016年9月7日,Kruess DR6100-T数字式折光仪正式入驻中德合作化工实训中心。 图二:陈列于中德合作化工实训中心的Kruess数字式折光仪 A.KRüSS Optronic,成立于1796年,是一家高精密光电测量设备和分析仪器的生产商。为食品、饮料、制药、化学、石油化工和科学研究的质量监管提供一系列产品和定制解决方案。 Kruess DR6000系列 数字式折光仪: Kruess数字式折光仪采用触屏操作,所有数据和功能一目了然。内置SQL 数据库储存管理所有数据,可进行远程访问。 折光率是物质定性定量分析和质控的重要参数。使用DR6000系列数字式折光仪样品预处理简单,将样品置于测量棱镜上即可开始测量。性能特点:● 触摸屏操作,简便直观● 内置高精度半导体温控系统(-T型)● 高质量LED,寿命100,000小时● 可存储99种测量方法● 支持用户权限管理● USB接口、RS 232接口、以太网接口● 内置SQL数据库方便数据管理● 符合 cGMP/GLP● 符合 OIML,ASTM● 符合 ISO9001,ISO14001● 符合 21 CFR Part 11● 可进行 IQ/OQ/PQ 验证 技术参数:莱比信中国(Labsun China): 专业代理欧美知名品牌设备、备品备件。产品涉及生物、制药、食品、材料科学等诸多应用领域,客户遍及大学、科研院所、医院、制药、化工、石油、食品等行业,我们还特别设立了备品备件采购业务部,专门协助国内客户解决欧美仪器设备备品备件采购难,货期长等诸多问题。全国销售专线:400-699-7881
  • 安东帕数字式密度计轻松实现《2020中国药典》相对密度的测定
    安东帕物性标准方案精准应对《2020版中国药典》4.22 earth day活动回顾近期,安东帕中国参加了在黑龙江举行的2021药品监管与检验技术论坛。在展会现场,安东帕展出了完全符合2020版药典相对密度测定法的振荡型密度计——dma系列数字式密度计。众多与会观众来到了安东帕展位,实际操作安东帕dma1001及dma4500 m全自动密度计,体验数字式密度计为相对密度的测定带来的高度便利性。dma 1001精准控温的经济之选7英寸触摸屏,中文操作轻松便捷内置帕尔贴精准控温自动进样检查功能,确保结果准确性5000个存储数据,多种导出方式dma m系列高精度密度仪10.4英寸中文触摸屏,操作简便独家pem专利,结果更精准热平衡功能,可实现密度温度扫描测量高清摄像头,自带进样监控功能可根据需求定制专属测试方法dma 系列数字式密度计采用安东帕革命性的脉冲激发法(pem),为广大用户提供了无与伦比的精确度与测量体验。其全范围黏度自动修正的特点,无需用户手动输入样品黏度值,即可准确测量样品的密度值,完全符合2020中国药典的要求。同时,作为参展代表,安东帕在该论坛进行了制药行业解决方案的应用分享,内容涵盖固体和液体密度测量、黏度与流变、光学产品、微波消解与合成、粒度与比表面分析以及锥入度、软化点和自动馏程分析,同时也分享了安东帕在制药行业合规性的支持方案。安东帕作为全球物性表征专家,致力于与制药行业用户进行深度的本地化合作,开发适用于研发、过程监控以及成品药品检验的各类应用解决方案。
  • 250万!山东大学数字式单分子免疫阵列分析仪采购项目
    项目编号:SDJDHF20220627-Z391项目名称:山东大学数字式单分子免疫阵列分析仪采购项目预算金额:250.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):250.0000000 万元(人民币)采购需求:标包货物名称数量简要技术要求1数字式单分子免疫阵列分析仪 1套详见公告附件合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 水质检测仪器--在线电导率分析仪
    根据生态环境部在2020年6月发布的《生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,规划指出“十四五”期间,国控断面数量从2050个整合增加至4000个左右。水质国控监测点的增加将带来新的水质监测仪器采购和运营需求。同时,规划中明确提到,要深化自动监测与手工监测相融合的监测体系。  研究建立以自动监测为主的地表水监测评价、考核与排名办法,与手工监测评价结果平稳衔接。而目前非国控监测点中还有很大一部分采用手工监测,因此随着监测体系的完善,非国控点水质检测的自动化水平将得到提升,地表水自动监测仪器市场需求也有望随之逐步提升。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念,可实现水质电导率的在线连续监测,适用于一般工业用水、纯水电导率的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用先进的嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换,满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便6、两路完全隔离的电流信号输出,可分别设定输出电流范围7、带有上、下限报警功能,可分别设定报警值8、带有标准的485数字通讯接口,可实现远距离通讯9、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能,可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录10、防护等级高,达到IP65,可以满足各种复杂环境应用要求11、可选择多种电极常数电极,每种电极均有2个量程且量程均可自动切换,满足用户测量范围和精度要求技术参数显 示:中、英文显示,192×64点阵液晶测量范围:K=0.01: (0.000~2.000)μS/cm、(0.000~20.00)μS/cm 2个量程自动切换;K=0.1 : (0.000~20.00)μS/cm、(0.000~200.0)μS/cm;2个量程自动切换;K=1 : (0.000~200.0)μS/cm、(0.000~2000)μS/cm,2个量程自动切换;K=10 :(0.000~2000)μS/cm、(0.000~20.00)mS/cm 2个量程自动切换;最小分辨力:0.001μS/cm引用误差:±1%FS温度传感器:Pt1000温度范围:(0.0~99.9)℃温度误差:±0.5℃温度分辨率:0.1℃温度补偿范围:自动或手动(0.0~60.0)℃温度补偿系数:0.0%/℃~9.99%/℃样品条件:温度范围:(5~50)℃流量范围:不大于6升/小时环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)电流输出:(4~20)mA(二路隔离输出)电流精度:±1%F.S电流负载:800Ω报警输出:二路报警输出、直流5A/30V或交流5A/250V。储运温度:(-20~55)℃外形尺寸:144mm×144mm×115mm开孔尺寸:139mm×139mm供电电源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:≤10W重 量:约1.2 kg
  • 赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器
    中国上海,2012年12月21日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日与美国Arlington的Texas大学共同发表声明,其合作研发的离子色谱电荷检测器Dionex QD已被授予美国专利(#8,293,099)。该电荷检测器是由UT Arlington研究所专家Purnendu &ldquo Sandy&rdquo Dasgupta及其研究小组成员Bingcheng Yang和赛默飞Dionex团队技术总监Kannan Srinivasan共同研发而成,发明专利为赛默飞和UT Arlington研究所共同所有。这项专利产品将在2013年匹兹堡会议中面世。该检测器可配备在赛默飞Dionex ICS-4000离子色谱系统上使用,适用于环境监测实验室中聚磷酸盐、食品中有机酸、饮料行业以及化学制品中有机胺的检测。相比传统的抑制电导检测器,Dionex QD检测器更易进行峰识别、峰值纯度分析和量化,同时提供更多可参考的信息。赛默飞色谱化学副总裁Chris Pohl表示,&ldquo 这是一种变革,当电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。&rdquo 此外,Dionex QD电荷检测器还采用了创新膜技术,可根据待测离子的电荷和浓度进行检测,这为使用单一标准来衡量已知和未知的化合物带来可能性。UT Arlington研究所的副总裁Carolyn Cason表示:&ldquo 我们尤为自豪的是这一创新能够满足市场的需求。充满活力的研究型大学的特点之一就是具有与业界共同推进科学应用的能力,这就是Dasgupta博士所做的工作。&rdquo Dasgupta博士在离子色谱领域获得过大量美国国内及国际奖项,包括颇具盛名的Delaware Valley色谱论坛颁发的2012年Dal Nogare奖项和2011年美国化学会色谱奖。Dasgupta获得的研究津贴超过1,800万美元,并发表过超过400篇科技论文,其获得的最新美国专利是他本人的第23个发明专利。位于美国Arlington的Texas大学是一个综合性的研究机构,在Texas北部拥有超过33,200名学生,是整个Texas大学体系中第二大的成员单位。欲了解更多详情,请登录www.uta.edu。欲了解更多详情关于赛默飞Dionex离子色谱QD电荷检测器,请浏览www.thermoscientific.com/QD。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音0.01 mV(企业标准),优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的<1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
  • 绿色BCD检测器即将进入中国
    环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;自1961年问世以来人们不断地改进和完善它,其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源,采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染,提高了检测限;63Ni放射源要比3H毒害大,对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法,目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全,环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测,美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验,向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯(溴)化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性,其灵敏度与放射性ECD检测器相同,在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化,生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快,不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上,使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时,完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用
    喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用德国汉堡是2021年智能交通世界大会(ITS World Congress)的主办城市,为此全城都在进行着积极的准备工作。最近汉堡市宣布将在路口交通信号灯和路灯上安装2000多台菲力尔红外热成像检测器,这些检测器用于采集实时的交通数据。依托红外技术,采集车辆和行人数据在德国交通部的支持下,汉堡市成为智能交通和物流方案的示范城市和实验田,并且在为承办ITS行业全球盛会而做着各项准备工作。这些新安装的红外热成像检测器将覆盖整个城市,安装后将改善城市的交通控制并有利于长期规划。作为交通量自动记录项目的一部分,这些新装的设备将在420个路口采集机动车数据。此外,在40根路灯杆上安装的菲力尔红外热成像检测器将用于采集自行车数据,这是“汉堡Radverkehrsz?hlnetz”项目 (汉堡自行车流量统计网)的一部分。所有这些数据都可以在汉堡交通数据平台上查看。这两个项目都是德国联邦议会智能交通战略计划的一部分,并且从德国联邦交通与数字基础设施部的“清新空气”紧急项目中获得1240万欧元(约1400万美金)的资助。收集数据同时注重隐私采用的热成像技术仅采集监控地点的车流量、车型等数据,不会采集如人脸或车牌等私人信息。在2019年底前,居民、政府部门、企业、研究或学术机构都可以在LGV (Landesbetriebs Geoinformation und Vermessung)城市数据平台上获取这些数据。 作为交通量自动记录项目的一部分,420个路口中的85个已经在每个路口安装了2-8台红外热成像检测器。城市规划者可以利用这些丰富的数据来预测交通、仿真未来发展、协调道路施工和控制实时交通。警察总队、交通门户、导航系统供应商和app开发者都可以获取这些数据。红外热成像检测器助力ITS世界大会汉堡市自行车流量统计网将记录自行车专用道和其他重要路口的自行车数据。在这40个点位的红外热成像检测器可以为用户提供一份“全景图”,首批检测器已于近期安装。机动车和自行车监控系统仅仅是汉堡议会60个ITS战略项目中的两项,这些都是在为2021年10月份的智能交通世界大会蓄力。Christian Pfromm,汉堡市首席数字官说:“这些准确实时的交通数据会使得交通控制系统更准确。此外还有利于改善道路管理和协调道路施工。对我们的环境和当地居民都是有益的。红外热成像技术帮助我们实现技术需求的同时又保护个人隐私。人民对我们来说是所有数字化工作的中心。”
  • 上海恒奇提供手持式PM2.5粉尘检测仪
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  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 通过同步检测TOC和电导率提高效率、降低成本
    简介总有机碳(TOC)和电导率是水质的关键属性,但手动检测这两项参数需耗时几个小时。费时的检测步骤包括检测样品、记录数据、等待复查,以及批准书面的或电子实验室数据管理系统中的记录数据。美国一家全球性的生物技术公司积极寻求能够同时检测TOC和电导率的平台,以提高效率、精简流程,并能将检测结果导出到实验室数据管理系统中。解决方案为了提高效率、降低成本,该公司评估了Sievers 分析仪生产的Sievers M9实验室型分析仪,该仪器可同步检测来自单一容器【双用途电导率和TOC样品瓶(DUCT样品瓶)】中的TOC和美国药典USP/中国药典ChP的第1阶段电导率。M9分析仪还具有样品分析时间更短、样品用量更少、能够整合实验室数据管理系统等优点。该全球性生物技术公司所采用的方法确认,是通过解释USP 1225“药典方法验证”。公司评估了检测的三个方面,前两个方面是TOC和USP第1阶段电导率检测方法的适用性确认,此为USP 1225的直接要求。检测的第三个方面是验证新的Sievers DUCT取样容器的适用性,并评估容器的样品保留时间,以支持内部运行程序。在此不讨论上述检测,因为Sievers分析仪已单独进行了测试,支持DUCT样品瓶中的TOC和电导率样品的5天样品保留时间。该公司用Sievers M9实验室型分析仪进行了电导率的方法转移,并清楚证明了该方法是准确的、精确的、线性的。请参见表1中的数据。表1:电导率方法转移结果摘要分析性能特点结果运行1运行2运行3准确度(%)959591精确度(%RSD)115线性度(R2)0.99990.99990.9995套装TOC分析方法已经在当前的TOC分析仪上验证过,其使用的是相当的分析技术。因此,公司选择在Sievers新的M9实验室分析仪,与过去的900 TOC分析仪上,同时运行来自同一批次的系统适用性标准品套装。由于样品瓶类型的变化,该公司还运行了Sievers DUCT样品瓶中配制的系统适用性套装,以证明容器的可比性。所有三组系统适用性套装都满足使用Sievers M9实验室型分析仪时的85-115%合格标准。响应效率百分比表明了同时使用Sievers M9实验室型分析仪和DUCT样品瓶的适用性和可接受性。请参见图1中的数据。图1:TOC方法转换结果Sievers M9实验室型分析仪除了具有合格的分析性能,还同实验室数据管理系统相兼容,同时分析TOC和电导率。这种以电子文件格式导出TOC和USP第1阶段电导率结果的功能,去除了人工抄录数据的错误,节省了分析时间。在此例中,该公司能够将系统配置为自动填充多样品结果。结果一旦合格,实验室数据管理系统就将其录下,以待复查和批准,因此从取样到结果复查的整个工作过程完全变得无纸化。该公司估计,每天可节省约4个小时。结果经计算,该公司实现的投资回报率、投资回收期、净现值分别为:5年400%投资回报率,7个月投资回收期,约40万美元5年净现值。投资回报率的最明显的地方是,尽管整合Sievers DUCT样品瓶时增加了耗材成本,但样品数量的减少使公司大大节省了总成本。表2:样品成本摘要成本类型(每个样品)当前未来电导率耗材$2.58$15.70TOC耗材$4.83不适用总耗材成本$7.41$15.70劳动力成本(减少5分钟)$8.17$2.33维护1$0.44$0.88总成本$16.01$18.911请注意,同时进行TOC和USP第1阶段电导率检测使此数字翻倍。表3:1年数据摘要成本因素当前未来资金成本不适用$ (99,710)可变成本1$ (271,454)$ (163,234)预计节省人力不适用$72,800总成本$ (271,454)$ (190,144)总节省的成本$81,310投资回收期7个月1反映人力、维护、材料成本。上述投资回报率出自分析仪同实验室数据管理系统相整合。如果继续用手动操作而非数据管理系统,投资回收期将增加到11个月,但仍在1年以内。此例很好地证明了,使用Sievers M9实验室型分析仪来同时检测TOC和USP第1阶段电导率可以为企业节省大量时间和费用。此方法减少了实验室中检测样品的需求量,大大降低了成本,使企业能够将节省下来的资源用于其它生产和创新的地方。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 丽江市质量技术监督综合检测中心122.66万元采购天平,微生物采样器,气相色谱仪,电导率仪
    详细信息 YNLB-LJ20230516:丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息: 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ¥122.66万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件,并于2023-06-05 14:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:YNLB-LJ20230516 项目名称:丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额(万元):122.66 最高限价(万元):122.66 采购需求:采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套(允许进口)、智能测力仪1台、电子天平1套(允许进口)、高精度镜面露点仪1套(允许进口)、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套(允许进口)、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限:国产设备45日历天,进口设备60日历 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无,本项目非专门面向中小企业采购项目。;(1)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目:小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求:3.1供应商如果是代理商或经销商,且所投产品为进口产品的,必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人,不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人(以在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询的信用记录截图为准);未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。(以在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询的信用记录截图为准) 三、获取招标文件 时间:2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00,每天上午08:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式:现场获取,携带①营业执照副本或正本(复印件加盖公章)、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件(法定代表人出场时不需提交)到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价(元):600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30(北京时间) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金:是 (YNLB-LJ20230516)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额:12000(元) 保证金缴纳方式:支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间:2023-06-05 14:30 其他:1.具备《政府采购法》第二十二条的条件,并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力;(提供营业执照复印件)1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)及财务情况说明书(附注)或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件,成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(投标人自行承诺)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(2022年6月至投标文件提交截止时间(税款所属时期)任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明;2022年6月至投标文件提交截止时间(费款所属时期)任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。(成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。)1.5投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函;(投标人自行承诺) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:丽江市质量技术监督综合检测中心 地址:丽江市古城区太和路138号 联系方式:武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称:云南蓝本招标咨询有限公司 地址:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式:19308884105 3.项目联系方式 项目联系人:王易文 电 话:19308884105 (注:如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”,请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”) 文件类别 文件名称 上传时间 操作 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:天平,微生物采样器,气相色谱仪,电导率仪 开标时间:2023-06-05 14:30 预算金额:122.66万元 采购单位:丽江市质量技术监督综合检测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:云南蓝本招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 YNLB-LJ20230516:丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息: 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ¥122.66万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件,并于2023-06-05 14:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:YNLB-LJ20230516 项目名称:丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额(万元):122.66 最高限价(万元):122.66 采购需求:采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套(允许进口)、智能测力仪1台、电子天平1套(允许进口)、高精度镜面露点仪1套(允许进口)、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套(允许进口)、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限:国产设备45日历天,进口设备60日历 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无,本项目非专门面向中小企业采购项目。;(1)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目:小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求:3.1供应商如果是代理商或经销商,且所投产品为进口产品的,必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人,不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人(以在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询的信用记录截图为准);未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。(以在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询的信用记录截图为准) 三、获取招标文件 时间:2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00,每天上午08:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式:现场获取,携带①营业执照副本或正本(复印件加盖公章)、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件(法定代表人出场时不需提交)到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价(元):600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30(北京时间) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金:是 (YNLB-LJ20230516)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额:12000(元) 保证金缴纳方式:支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间:2023-06-05 14:30 其他:1.具备《政府采购法》第二十二条的条件,并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力;(提供营业执照复印件)1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)及财务情况说明书(附注)或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件,成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(投标人自行承诺)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(2022年6月至投标文件提交截止时间(税款所属时期)任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明;2022年6月至投标文件提交截止时间(费款所属时期)任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。(成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。)1.5投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函;(投标人自行承诺) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:丽江市质量技术监督综合检测中心 地址:丽江市古城区太和路138号 联系方式:武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称:云南蓝本招标咨询有限公司 地址:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式:19308884105 3.项目联系方式 项目联系人:王易文 电 话:19308884105 (注:如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”,请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”) 文件类别 文件名称 上传时间 操作
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 移动检测器快速查食品
    p  食品安全是生活的头等大事。近日,荷兰瓦格宁根安全食品联盟打造了一款能快速检查食品安全的检测器。/pp  这款名为“食物嗅嗅”的检测器,只有A5打印纸大小,内置10个传感器和全硅集成芯片,可随身携带,能在任意地点短时间内完成检测,并将结果传送至智能手机上,还能通过GPS定位系统将结果和检测站联系起来,上传至中央检测系统。/pp  以往食品检测需要专业人士耗时24-48小时,还要在专业实验室内获取检测报告。该机器的发明,不仅让你了解食物,还能保证食物安全。据悉,“食物嗅嗅”专业版已投入市场,消费者使用版将在一两年后面世。/p
  • 中国首台全内置式高温三检测器GPC顺利安装
    中国第一台真正意义上的高温全内置三检测器(示差折光指数检测器RI/毛细管粘度检测器DV/光散射检测器LS)联用凝胶渗透色谱仪PL-GPC220在中国顺利完成安装验收工作,该用户为著名石化企业中石油的合资石化公司,仪器的温度稳定性、流速精度及进样进度均完全满足多检测器联用的要求;对高密度聚乙烯和聚丙烯的样品进行了实验,实验结果完全优于美国国家标准ASTM6474的要求,有极好的数据重现性;同时对低密度聚乙烯的长链支化进行了研究,取得了很好的研究结果。这标志着Polymer laboratories公司的三检测器高温凝胶渗透色谱仪开始逐步进入中国市场,相信会为中国的石化企业在生产质控及研发上提供丰富可靠的数据。
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