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液相色谱测定方法

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液相色谱测定方法相关的论坛

  • 测定人血浆中环丙沙星的液相色谱方法

    报道了一种简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器测定人血浆中环丙沙星的方法。该方法用乙腈沉淀蛋白质将药物与血浆蛋白分离。使用ACE 5 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）与磷酸盐缓冲液（pH 2.7）和乙腈（77：23，v/v）组成的等度流动相进行分离。紫外检测器设置为277nm。该方法在0.05–8 μg/ml的线性范围内进行了验证，具有可接受的测定间和测定内精密度、准确度和稳定性。该方法的特点是简单快速，可用于量化外周动脉疾病患者血浆中这种广泛使用的抗生素，同时也能为相关研究者提供有益的方法借鉴。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2015.01.006[/url]

  • 气相色谱与液相色谱测定结果差异

    [b][color=Blue]一般来讲，不管是哪种测定方法，测定的结果应该基本一致但在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱分析同一样品时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱均已进行了方法学考察，且均获得很好的结果（包括精密度、准确度、重复性等等）后，两种方法测定结果竟然能有10%的差异，是和道理？[/color][/b]

  • 【求助】液相色谱测定？

    农药悬浮剂的提取5%联苯菊酯悬浮剂，选用液相色谱测定，物质峰有干扰，采用C18固相萃取柱净化，效果良好但回收率低，有没有其他净化方法？

  • 【分享】香连丸—黄连素的测定方法—高效液相色谱法

    方法名称： 香连丸—黄连素的测定—高效液相色谱法 应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定香连丸中黄连素的含量。本方法适用于中成药香连丸。 方法原理： 供试品于容量瓶中，加HCl－CH3OH超声提取，放冷，摇匀，滤过，滤液注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测黄连素的吸收值，计算出其含量。 试剂： 1.甲醇（色谱纯）2.乙腈（色谱纯）3.盐酸 仪器设备： 1仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱μBONDAPAK-C18(3.9mm×250mm,10μm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液(PH5.2) 甲醇 ＋1.3％SDS = 5 6 1 12.2检测波长：345nm 试样制备： 1.称取供试品 精密称取香连丸（过3号筛）1.116g。2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.36mg置于50mL容量瓶中，加适量乙醇使溶解，并加乙醇至刻度，作为盐酸小檗碱对照品溶液。3. 标准溶液的制备分别精密吸取上述盐酸小檗碱对照品溶液1mL,2mL,3mL,4mL置10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。4.供试品溶液的制备 将供试品置50mL容量瓶中，加HCl-CH3OH(1:100)至刻度超声处理30min，放冷至室温，加HCl-CH3OH至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.标准曲线绘制 将上述系列标准浓度的对照品溶液，各进样10μL，以峰面积积分值对浓度进行回归，绘制标准曲线。2.供试品溶液的测定分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长345nm处测定黄连素的峰面积积分值，用外标法计算出黄连素的含量。

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法，通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化，建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格，限量为 0.01mg/kg，而我国的残留限量标准还不够完善，很多农药还没有制定限量标准，其方法的测定低限（定量限）能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察：在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察，主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时，比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱，发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好，所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时，发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离，而且加入甲酸可以在电喷雾正离子（ ESI+）模式电离时提供H+，提高电离效果，所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸，比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况，发现色谱分离及质谱电离无显著差别，为简化操作和便于使用，选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈（ 1+1， V/V）、乙腈三种情况，发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低，色谱分离也较好，但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差，而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性，综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大，从高极性到低极性均有分布，所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式，通过实验考察，最终确的液相色谱条件如下:a）色谱柱： HSS T3柱，长100 mm，内径2.1 mm，粒径1.8 μm，或相当者； b) 流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温： 35 ºC

  • 高效液相色谱方法及应用__（第二版）

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 【求助】SOS!!!!!急求饲料中组胺的液相色谱测定方法

    最近我按照《GBT 23884-2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法》测定鱼粉饲料中的组胺，结果一直不理想，标准品衍生化反应还好，峰形较好，且线性关系良好，但是加标质控样品一衍生上机后，就出现有的样品目标峰前面老是有个貌似是杂峰一直和目标峰分不开，而有的平行样品却没有这个杂峰出现，加标回收也不高。 请问群友，这个是什么原因呀？大家又是用什么方法做的呢？谢谢指教！

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