当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相溶质型检测器

仪器信息网液相溶质型检测器专题为您提供2024年最新液相溶质型检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相溶质型检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相溶质型检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相溶质型检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有液相溶质型检测器相关的最新资讯、资料,以及液相溶质型检测器相关的解决方案。

液相溶质型检测器相关的论坛

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 液相色谱检测器的分类

    高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。(2) 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类(1) 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。(2) 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大, 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。

  • 【第三届原创参赛】新一代液相色谱通用检测器——电雾式检测器

    【第三届原创参赛】新一代液相色谱通用检测器——电雾式检测器

    新一代液相色谱通用检测器——电雾式检测器 高效液相(HPLC)检测是一种可以通过HPLC体系将被分析物质分别分离并检测的方法。其检测原理是依据被分析物质在流动相与分离柱之间分配系数不同通过分离柱的时间不同,进而将其单独分离并检测。HPLC体系主要包括三大部分:泵、分离柱和检测器,其中检测器分为通用型和专用型。通用型检测器要求对大部分物质都有响应,专用型检测器仅对一部分物质有响应信号。随着检测技术的发展,人们对检测器的要求也越来越高。检测器的发展经历了从最初的紫外、示差、荧光到现在的电化学、蒸发光散射及本文所要介绍的电雾式检测器。1 、检测原理 第一篇有关电雾式检测器(charged aerosol detector, CAD)的论文发表于2002年,当时将该技术称为aerosol charging detector。其技术的基础是evaporative light scattering detection (ELSD)、condensation nucleation light-scattering detection (CNLSD)、electrical aerosol analyzer (EAA)三者的结合。ELSD实际上是指我们所熟知的溶剂的蒸发通过采用相当高温的短漂移管和预加热的雾化载气,或者是高导热性载气的蒸发光散射检测器,而CNLSD实际上是指利用低温蒸发室,联合盘绕的曲长漂移管和惰性载气,可以有效的蒸发大多数低挥发性的溶质的低温分流型蒸发光散射检测器。EAA是一种在70年代就发展起来的用于测量溶胶离子大小的技术。 就其检验的原理图见图一。步骤如下:HPLC洗脱液经雾化器中氮气的作用而雾化,其中较大的液滴在碰撞器的作用下经废液管流出,较小的溶质(分析物)液滴在室温下干燥,形成溶质颗粒。同时,用于载气的氮气分流形成的第二股氮气流经过电晕式装置(含高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒,与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。为了消除由带有过多正电荷的氮气所引起的背景电流,在含溶质颗粒的气流流入静电检测计之前,通过一种称之为离子井的装置(带有低负电压)使迁移率较大的颗粒(即粒度较小的氮气颗粒)的电荷中和,而迁移率小的带电颗粒把它们的电荷转移给一个颗粒收集器,最后用一个高灵敏度的静电检测器测出带电溶质的信号电流。由此产生的信号电流与溶质(分析物质)的含量成正比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629334_1848528_3.jpg图一 CAD检测原理图 2003年ESA公司推出了商品化的CAD,并名称称为charged aerosol detector。2009年ESA被Dionex(戴安)收购后,又推出了CAD的新的改进型号,并结合Dionex在HPLC方面的优势衍生出了一些新的技术。2 、 特点 电雾式检测器(Corona)是新一代的通用型检测器。相对于示差和蒸发光两种通用型检测器而言,电雾式检测器具有灵敏度高、动态检测范围宽、应用范围广、重复性好、信号响应一致性好等特点。其检测原理是响应信号只与被分析物质的质量有关,而与被分析物质的化学结构无关。而对于其他选择性检测器如UV、电化学检测器,它也显示出了一定的优势。下面本文结合一些实例探讨CAD与其他各型检测器的优势和弱点。2.1 CAD VS ELSD CAD与ELSD同出一脉,都利用气溶胶的原理,所以在应用方面具有很多的相似性,但比较而言CAD的动态范围要比ELSD高一个数量级,而且灵敏度也更高,特别是同样是检测雾化的颗粒(气溶胶),他们的响应曲线理论上都不是线性的,但[font=Times

  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时,要强调以下几点:(1) 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度,严重时使仪器无法工作。(2)基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的。(3) 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中,检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。(4)线性范围在进行定量分析时,希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。(5)检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 【转帖】各种检测器介绍

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。

  • [转帖]各种检测器介绍

    各种检测器介绍紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。低压梯度 low-pressure gradient低压梯度 low-pressure gradient 又称外梯度,是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵,与等度洗脱输液系统相比,就是在泵前安装了一个比例阀,混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前,所以是在常压(低压)下混合之后再增压输送到色谱柱的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。 讨论: UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相,ELSD能与任何的挥发性流动相相容,不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相,例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的,因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物,此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析,但是,在缺乏已表面活性剂非常灵敏,并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下,两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

  • 高效液相色谱仪常用检测器的种类

    检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。    1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visible detector,UVD)     紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。   (1)紫外吸收检测器     紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm~800nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。 局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。   (2)光电二极管阵列检测器(photodiode array detector, PDAD)     也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。     单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号用电子学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。    2.荧光检测器(fluorescence detector, FD)     荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。  近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。    3. 示差折光检测器(differential refractive Index detector, RID)     示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4. 电化学检测器(elec)chemical detector, ED)     电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。   电化学检测器的优点是: [/colo

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • FID检测器对溶剂和溶质响应差异问题

    在分析间苯二酚时,溶剂是乙酸正丁酯,同一样品,均未出现平头峰,进样量相同,在160℃恒温进样时,二酚含量在80%,而在程序升温时(60℃/10min——190℃)测得的二酚含量只有20%左右。请问,该现象是有什么原因引起的?原理是什么?目前怀疑是检测器的问题,但是同一检测器对同一样品的测定结果差异如此之大,未想明白原因,请高手们解答。谢谢

  • 高效液相色谱仪的检测器分类

    1.紫外可见吸收检测器 2。荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。 3. 示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4. 电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。 电化学检测器的优点是: ①灵敏度高,最小检测量~般为ng级,有目可达pg级; ②选择性好,可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质; ③线性范围宽,一般为4~5个数量级; ④设备简单,成本较低; ⑤易于自动操作。 5. 化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器,因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态势反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时,就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应,故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,导致发光物质产生辐射,其光强度与该物质的浓度成正比。

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • 紫外检测器与示差检测器原理,用途,优缺点详细比较

    ①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差: 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外

  • 咨询“敞口容器中液体溶质的分别浓度实施连续监测”

    各位好!我们欲对“敞口容器中液体溶质的分别浓度实施连续监测”, 请问贵处是否有我们需要的设备,今特发送咨询贴了解。被测量溶液中溶质及具体变化范围例如下表中(溶液的温度变化范围为:0~80℃)。1、溶液中的实际溶质及浓度变化范围溶液中溶质名称 分子式 溶质浓度变化范围g/L碘酸钾 KIO4 20∽80氢氧化钠 NaOH 100∽500硫代硫酸钠 Na2S2O3 30∽180亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6 4.5∽20六偏磷酸钠 (NaPO3)6  6∽402、要求检测设备可以直接安装在现生产设备上连续24小时使用;3、如果贵公司有我们需要的仪器设备,请发送相关的资料名称、型号、规格、安装结构尺寸以及产品报价给我们!(如果没有检测全部溶质的仪器设备,能够检测部分的溶质的仪器设备也请告诉相关的信息。)谢谢!我的Emial:52782268@51uc.com[em04]

  • 请教液相色谱荧光检测器的问题

    我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪,出现一个特殊的状况:接C18的柱子,则硫酸奎宁(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很难看,用(10-9)的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收,换了另一根刚买不久的C18柱子,结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素,效果很好,检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相,效果很好没有问题,所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场,用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测,都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况,不知各位有什么好的建议?

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 【资料】-液相色谱流动相的性质要求

    [b]液相色谱流动相的性质要求[/b]一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。  ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。  ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。  ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。  ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。  ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。来源:色谱网。

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 紫外+光电抢占液相检测器50%的市场——液相色谱仪检测器配置调查,蒸发光散射检测器异军突起

    紫外+光电抢占液相检测器50%的市场——液相色谱仪检测器配置调查,蒸发光散射检测器异军突起

    之前版面做了个检测器配置调查,投票得到了积极响应,而且最多的检测器有上百票,数据也体现了一定的真实性你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111124/3665675/不同的检测器,检测项目不一样,应用领域也不一样,我们配置仪器,都是根据自己所需来定。先来看看这次的投票结果吧,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301645_448473_1608710_3.jpg图例分析:1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。2、示差检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它吧。4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。大家有自己的想法,欢迎补充!!!

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 【原创】电喷雾检测器*一款全新通用型检测器*

    在这里给大家介绍一款全新的通用型检测器—Corona Charged Aerosol Detection(电喷雾检测器简称CAD)电喷雾检测器是一款全新的通用型检测器,因其创新的工作原理、独具的检测特点、广泛的应用领域而逐渐成为继紫外检测器之后通用型检测器的又一主力。电喷雾检测器(Corona Charged Aerosol Detection简称CAD)是在2005年由美国的ESA公司作为一款专利技术研发而成,推出的当年即获得了匹斯堡最佳新产品银奖和美国科技杂志R&D的科学技术创新奖。其主要的特点有:1出众的灵敏度—检测限可到pg级;2一致的响应性—响应与化合物的结构无关,只要进样质量相同响应值相似;3宽动态范围—检测从pg~ug跨越4个数量级;4广泛的适用性—所有半挥发性、非挥发性化合物都可以通过该检测器进行测定;5良好的重现性—即使在低含量下,RSD也能达到2%以下;6使用方便—安装方便、操作简单,维护费用低,尤其适用于工业生产。结构和原理电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示:图1 CAD工作流程图①HPLC洗脱液入口②氮气入口③雾化室④废液管⑤干燥管⑥Corona电极⑦碰撞室⑧离子阱⑨采集器⑩静电计HPLC洗脱液进入电喷雾检测器后先受氮气作用在雾化室中雾化,再以较高流速撞击到碰撞挡板上,撞击后形成大小不同的外面包裹着流动相的分析物颗粒的液滴,较大的液滴在重力影响下由废液管排出,较小的液滴则随氮气流入干燥管,挥发掉表面溶剂。同时,入口氮气的另一流路则经过电晕装置(含高压铂金电极)形成带正电荷的氮气粒子,与干燥后的溶质颗粒在碰撞室中发生碰撞,碰撞过程中正电荷被转移到颗粒的外表面上,颗粒表面积越大,携带的电荷数越多。另外,为了消除由带有过多正电荷的氮气引起的背景噪音,在带电分析物颗粒气流流入采集器之前,会通过一种称之为离子阱的装置(带有低负电压)定向中和掉迁移率较大的颗粒(即体积小的氮气粒子)上的电荷,而迁移率较小的带电颗粒(分析物颗粒)则把它们的电荷转移给采集器里的捕集网,而后由一个高灵敏度的静电检测计测量出总的电信号。也就是说,图谱里的响应值与测得的电信号成正比,电信号与被测物的表面积成正比,被测物的表面积与被测物的大小成正比,而被测物的大小又与被测物进样的质量成正比,即电喷雾检测器是一个质量敏感型检测器,其检测的响应值由进样的绝对质量决定,进样质量越大,打碎成的颗粒越大,带电荷越多,响应值越高。因此,无论何种化合物,只要进样质量相同,得到的响应值都趋于一致,这也是其具有一致的响应性的原因。又由于被测物在打碎时无论是离子还是分子都会形成中性的颗粒,且电荷只加在颗粒外表面,所以在一个实验中可以同时检测中性及阴阳离子,而在此之前没有检测器可以实现,因此成为电喷雾检测器的又一亮点。另外,电喷雾检测器的参数大都已在出厂时设定好,每次分析的条件固定,因此重现性良好,RSD2%。具体应用电喷雾检测器的应用范围广泛,可以用于正相、反相、超临界流体、体积排阻、HILIC等多种模式,检测小分子、大分子、极性化合物、非极性化合物、阴离子、阳离子、两性离子等多种物质。1 可以作为紫外检测器的补充,检测无紫外吸收或弱紫外吸收的化合物; 2 可以作为质谱的补充,检测无法电离的化合物; 3 可以对找不到标准物质进行定量的代谢物或降解物进行相对定量; 4 可以同时测定阴阳离子和中性物质; 5 可以走梯度,可以满足大部分检测灵敏度的要求。

  • 【转帖】液相色谱流动相的性质要求

    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ① 流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ② 纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③ 必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

  • 液质联用与液相检测器的换连问题

    我们有一台荧光检测器的液相色谱仪,有一台DAD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] ,都是安捷伦的,现在我们想着把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上的DAD检测器连到液相上来使用,怎么连接,会不会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有影响?

  • 影响反相液相色谱仪溶质保留值的因素

    反相液相色谱仪分析中溶质保留值主要由键合相种类、固定相表面积和流动相组成决定。1键合相种类:溶质保留值通常随链长增长或键合相疏水性增强而增大。2固定相表面积:溶质保留值与固定相表面积成正比。当其它条件相同时,溶质在低表面积色谱柱上的保留值小。3流动相组成:溶质保留值可通过改变流动相组成或溶剂强度来调整,溶剂强度取决于有机溶剂的性质和其在流动相中的浓度。

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607272_1610895_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607274_1610895_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291404_607275_1610895_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特性的东西也不算很少,至少,不比有荧光的化合物少,不过,绝大部分这些“电性”化合物都可以用江湖大佬紫外/可见检测器来测定,再加上电性检测器的价格也不算便宜,所以,大部分的化合物,大家还都是用大佬类检测器来测定,只有一些极个别的种类能碰到大佬的软肋,而且江湖新秀们也没有手段能对付的时候,大家才会考虑使用这种雪藏已久的秘密武器。至于优势,其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的,线性也很不错,但是在专属性上,就要差一些了,其实我们刚才也说过,很多的东西(尤其在很多复杂的生物样品中)是具有氧化还原特性的,所以他们会对这类检测器造成一定干扰,使它在性能上打上一些折扣。到这里,关于液相色谱常见的检测器就大概介绍完了,由于篇幅和时间的问题,很难对每种兵刃做更详细的介绍和说明,希望以后可以对每种兵刃单独成篇做详细介绍。另外,江湖复杂,有很多兵刃是我不了解甚至未曾见过的,对于这些独特的兵刃,就需要大家在探索江湖的过程中慢慢的发现和了解了。(来源:液相达人馆)

  • 上海通微分析技术有限公司的蒸发光散射检测器其性能如何?

    1、上海通微分析技术有限公司的蒸发光散射检测器其性能如何,国外有在使用的版友吗,能不能分享一下使用心得?2、你觉得蒸发光散射检测器的关键性参数有哪些?工作原理◆雾化: 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。优良的蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。◆蒸发: 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。某些蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。◆检测: 光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。

  • 影响液相色谱仪ELSD检测性能的基本因素

    蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型的检测器,虽然开发应用时间不长,但已被广泛应用于液相色谱仪的碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测分析中。作为影响蒸发光散射检测器检测效果的主要因素有漂移管温度、流动相组成及流速、载气性质及流速等。漂移管温度对基线水平和噪声的影响没有明显规律。温度升高,流动相蒸发趋向完全,信噪比提高,但温度太高会使流动相沸腾,增加背景噪声,同时可能导致溶质部分汽化,使信号变小,降低信噪比。如果温度太低,流动相蒸发不完全,基线水平提高。故最优温度应为在流动相(包括其中所含的盐)基本挥发的基础上,产生可接受噪声的最低温度是最为理想的状态。流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。流动相缓冲盐的挥发性、纯度及浓度将直接影响ELSD检测的基线水平、基线漂移程度及噪声大小。用作缓冲盐的盐,既要容易挥发(一般是热分解挥发),又要具有较高的纯度。通常使用的缓冲盐由乙酸、甲酸、三氟乙酸、硝酸铵、磷酸氢二铵等组成。在一定范围内,液相色谱仪流动相的流速越低,流动相完全挥发所需的载气流速越低,形成的溶质颗粒越大,对激光散射能力越强,相应的信号越强。当载气流速太小时,流动相挥发不完全,增加背景噪声,降低信噪比。最优载气流速应是在可接受噪声的基础上,产生最大检测响应值时的最低流速。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制