液相全波段检测器

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部