液相气相质谱测量

[align=center]跨界操作？----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年，对它非常熟悉，有很多东西形成惯性思维，出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决，那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？ 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系， SCIEX4500液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。 再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1：注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2：注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡，仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3：漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]

[align=center]液相质谱联用仪的安装[/align] 农产品检测中蔬菜水果的农药残留是必检项，随着检测项目增多，需要购买了一台液相质谱仪，做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残，5月购买的AB公司液相质谱仪4500来到了，工程师随之也来安装，液相质谱仪配套的氮气发生器与UPS要先安装，最后液相质谱仪的工程师再来安装，这样安装工程师分了三拔来到。 一、安装 1、氮气发生器的安装安氮气发生器的工程师来到后，打开木头箱子，几个人费劲的把仪器搬出，发现四个轮子，有一个轮子掉了，安都安不上，成了三条腿，只好用泡沫垫着，工程师与厂家联系，停止安装，再发一台新的发生器，这台重新装进箱子，发回到厂里。三天后，新发生器来到，进行安装，输出正常。[align=center] [img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010617_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、UPS的安装[/align][align=left] UPS安装顺利，个头不小，留出很多线，为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做准备。[/align][align=left] 3、液相质谱仪的安装[/align][align=left]液相质谱仪的安装由两位工程师完成，第一位是第三方安装公司，把硬件摆上桌子，与UPS、氮气发生器相连后，真空泵里装满油，开起真空泵，没问题，就撤了，余下的工作由AB公司完成。[/align][align=center][img=,500,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010618_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：真空泵的安装，加油与排废气管子。[/align] 男主角AB工程师登场，将其它箱里的硬件，一个个都安上，基本成形。液相安装相对较复杂，很多细小管道都接上，质谱仪就简单多了，安上离子源就OK了，开UPS开氮气发生器，开真空泵抽真空，最后进行调谐。调谐很顺利，先进行Q1正离子调谐，再进行Q3正离子调谐，然后进行Q1负离子调谐，再进行Q3负离子调谐。[align=center][img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：液相质谱仪的真面目，质谱与离子源。[/align][align=center][img=,500,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：安好的液相色谱仪与质谱仪。[/align] 4、液相质谱仪的检定 合同里要求安装调试后，要进行检定后再付款，供货方为了更快拿到货款，就在工程师工作快完成后，检定工程师就上门了，他们也是第三方检定公司，有一张检定时的原始记录，做重现性与灵敏度试验，完成后就可以出检定证书了。[align=center][img=,499,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010620_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：液相色谱-质谱联用仪校准记录。[/align] 二、总结 1、物流大型仪器时，有损坏现象。我们安装仪器在三楼，氮气发生器那么重的木头箱子，费劲搬到三楼，累得要死，打开一看掉个轮子，厂家又发了台新的，又累得要死，搬到3楼安装上了，可旧的大家都不愿再搬下来，太折腾人。 2、安装有条不紊的进行。经销商的安排很合理，氮气、UPS都是不同厂家，他们先安装好，再让仪器厂家上门，这样节省时间。 3、客户要准备充分，硬件与软件都要准备。我们通过这次安装，认识到自己不足，硬件方面没有通风设备，因为想着先安仪器，仪器到位后再进行通风设备安装，开仪器后发现声音很大，有机溶剂也只能排在室内，开窗户排一下，应用工程师想要进行的培训也无法进行，只能向后拖。软件方面单位安排了3位操作人员，可都没有质谱知识，满眼英文，听起来像听天书，对离子源、调谐等一窍不通，只能干瞪眼看着。 4、液相质谱仪的检定。想着检定应该由质量监督局来做，现在也有第三方检定公司了，检定时由检定人员说出要求，由安装工程师来完成各种数据，操作人员也看不懂，也无法说出仪器好坏。 新设备来临时，要做好各种准备，硬件比如场地、通风、电源、设备桌等，软件如仪器的采购参数，仪器原理，安装调试时需要提出的问题等，硬件没准备好，安装时会延长时间，软件没准备好，什么都看不懂，也令人郁闷。