恒温减压干燥器

烟酰胺干燥失重，中国药典中是干燥器中减压干燥18h，能用恒温减压干燥箱里减压干燥18h代替吗。我看《中国检验药品标准操作规范2019版》 水分测定法 第三法（减压干燥法）注意事项中有写可用恒温减压干燥箱代替减压干燥器，干燥失重测定法中没有。[img=烟酰胺,690,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251432349037_8837_6090398_3.png!w690x36.jpg[/img][img=水分测定法,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251432407400_6735_6090398_3.png!w690x398.jpg[/img][img=干燥失重测定法,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251432489076_2583_6090398_3.png!w690x398.jpg[/img]

在实验室见到这款干燥器，塑料材质，还有两个通气孔，盖子和干燥器之间就是一圈胶圈做为密封，感觉应该是做真空干燥用的。现在拿来做常压下的干燥恒重，可以吗？觉得这个东西的密封性不是很好啊，常温常压下轻轻一拿就可以打开盖子了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704141021_01_1645752_3.jpg

[align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]中药材及饮片水分（[/font][/font][font=宋体]减压干燥法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）的不确定度分析[/font][/font][/b][/align][font=宋体]一、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测所依据的标准[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测按照中国药典四部通则[/font] 0832 [font=宋体]水分测定法第[/font][/font][font=宋体]三[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]法测定[/font][/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]测量结果[/font][align=left][img=,230,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030823503987_6359_1858223_3.jpg!w230x59.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]m[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]-----[font=宋体]干燥后称量瓶加样品质量（单位：[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][align=left][font=宋体]m[/font][sub][font=宋体]1[/font][/sub][font=宋体]-----[font=宋体]恒重后的称量瓶质量（单位：[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][align=left][font=宋体]m------[font=宋体]样品的称样量（单位：[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font=宋体]三、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]实验仪器和操作步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]实验仪器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平（万分之一）[/font][/font][font='Times New Roman']2. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]操作步骤[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年版四部 第三法测定以细辛为例[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 减压干燥器取直径[/font]12cm[font=宋体]左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成[/font][font=Times New Roman]0 .5[/font][font=宋体]〜 [/font][font=Times New Roman]lc m [/font][font=宋体]的厚度，放入直径[/font][font=Times New Roman]30cm[/font][font=宋体]的减压干燥器中。测定法取供试品[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]〜 [/font][font=Times New Roman]4g[/font][font=宋体]，混合均匀，分别取[/font][font=Times New Roman]0 .5[/font][font=宋体]〜 [/font][font=Times New Roman]l g [/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至[/font]2. 67kPa(20mmHg)[font=宋体]以下，并持续抽气半小时，室温放置[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％ [/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对检测结果有影响的量有：[/font][/font][font='Times New Roman']1. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font]u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]五、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各影响量带来的不确定度分量及其计算[/font][/font][font='Times New Roman']1. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]考虑实验人员带来的不确定度影响[/font]3[font=宋体]个人分别进行[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]组试验，测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照操作步骤进行测定结果如下表：[/font][/font][align=center][img=,456,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030917362595_4198_1858223_3.jpg!w456x364.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本次共测量[/font]2[font=宋体]个样品，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]水分含量为[/font]8.9%[font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font][/font][align=center][img=,218,35]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030918393712_9689_1858223_3.jpg!w218x35.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本[/font][/font][font=宋体]次[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/font][/font][align=center][i][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/i][font='Times New Roman']=0.38%/[/font][font=宋体]8.9[/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体]229[/font][/align][font='Times New Roman']2. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][/font][i][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]天平称取试样的质量为[/font][/font][font=宋体]1[/font][font='Times New Roman'].000[/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，根据证书最大允许误差[/font][font=Times New Roman]±0.5 mg[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]称量[/font]3[font=宋体]次，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]该分布为矩形分布[/font][/font][align=center][img=,429,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030919006013_696_1858223_3.jpg!w429x58.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]天平称量引入的相对不确定度为：[/font][/font][align=center][i][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/i][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体]49999[/font][font='Times New Roman']mg/[/font][font=宋体]1[/font][font='Times New Roman']000mg=0.000[/font][font=宋体]50[/font][/align][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将上述不确定度列于表[/font]2 [/font][align=center][img=,415,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030920193746_7313_1858223_3.jpg!w415x130.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]合成标准不确定度按照下面公式计算：[/font][/font][align=center][img=,335,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030920420682_203_1858223_3.jpg!w335x44.jpg[/img][/align][font='Times New Roman']4 [font=宋体]扩展不确定度 [/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]取包含因子[/font]k=2[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则扩展不确定度[/font][/font][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]w[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]=2×0.[/font][/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman']%=0.[/font][font=宋体]4[/font][font='Times New Roman']%[/font][font='Times New Roman']5 [font=宋体]结果报告[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当每次测量[/font]2[font=宋体]个样品，取其平均值报告结果时，扩展不确定度[/font][/font][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]w[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]=0.[/font][/font][font=宋体]4[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]，包含因子[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font]

[align=center][b]40L干燥器法与（9-11L）干燥器法测定人造板甲醛释放量的对比解读[/b][/align][align=center][b][/b][/align]摘要：本文通过从不同规格尺寸，试样处理，甲醛收集、测量等方面来阐述40L和（9-11L）干燥器法测定人造板甲醛释放量之间的区别与联系。关键词：干燥器法，人造板，甲醛释放量引言 前段时间，有客户投诉说我们测试的结果跟他们的相差好几倍，我们测试的是0.10mg/L，客户测试的是0.37mg/L，同一批板材，结果相差这么大，肯定是中间出了什么问题，得调查原因，解决问题。后来电话联系得知，客户用的是40L干燥器法，我们用的是（9-11）L干燥器法。胶合板通常也是采用我们选择的（9-11)L干燥器法而对方选择的方法显然是不符合标准GB18580-2001规定的。[color=#333333]人造板（wood based panel），以木材或其他非木材植物为原料，经一定机械加工分离成各种单元材料后，施加或不施加胶粘剂和其他添加剂胶合而成的板材[/color][color=#333333]或模压制品。主要包括胶合板[/color][color=#333333]、刨花（碎料）板和纤维板[/color][color=#333333]等三大类产品，其延伸产品和深加工产品达上百种。人造板的诞生，标志着木材加工[/color][color=#333333]现代化时期的开始，使过程从单纯改变木材形状发展到改善木材性质。[/color]用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材，板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，这是人造板甲醛释放的主要来源。首先，从测试产品种类及其限值来对比一下有什么不同：[table=595][tr][td] [align=center][b]产品名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]试验方法[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]国标限量值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]使用范围[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等。[/align] [/td][td=1,2] [align=center]（9-11）L干燥器法[/align] [/td][td] [align=center]≤1.5mg/L[/align] [/td][td] [align=center]可直接用于室内[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]≤5.0mg/L[/align] [/td][td] [align=center]必须饰面处理后[/align] [align=center]可允许用于室内[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]饰面人造板（包括浸渍纸层压木地板、实木复合地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）[/align] [/td][td] [align=center]40L干燥器法[/align] [/td][td] [align=center]≤1.5mg/L[/align] [/td][td] [align=center]可直接用于室内[/align] [/td][/tr][/table]胶合板[img=,473,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161006_01_1657564_3.jpg[/img]细木工板[img=,303,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161006_02_1657564_3.jpg[/img]三聚氰胺浸渍胶膜纸饰面人造板[img=,300,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161010_01_1657564_3.jpg[/img][img=,300,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161010_02_1657564_3.jpg[/img]很明显，甲醛释放量小于1.5mg/L的才可以直接用于室内装修装饰用，饰面人造板用40L干燥器法测试甲醛释放量，一般不用（9-11）L干燥器法，同样的胶合板，细木工板一般采用（9-11）L干燥器法。其次，从收集容器、所用试剂及检测仪器设备方面来看看有什么差异吧：相同点有：试剂用的都是分析纯的乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸和甲醛标液；收集都是（20±1）°C，放置24h；检测仪器都是分光光度计，浓度定量、校准曲线绘制及结果表示都一样。不同点：试件平衡不同：（9-11）L干燥器法要求在相对湿度（65±5）%、温度（20±2）°C条件下放置7天；而40L干燥器法要求密封于乙烯树脂袋中，放置温度（20±1）°C的恒温箱中至少1天，没有湿度要求。两种方法的主要区别还在于干燥器体积、试样尺寸、试样表面积等： [table][tr][td]方法[/td][td]检测容器[/td][td]试样尺寸(cm)[/td][td]吸收容器[/td][td]用水量（mL）[/td][td]表面积S（cm2）[/td][/tr][tr][td]（9-11）L[/td][td]玻璃，9-11L[/td][td]15x5[/td][td]外径120mm，内径115mm，深度60-65mm[/td][td]300[/td][td]包括侧面、两端和表面，1800[/td][/tr][tr][td]40L[/td][td]丙烯酸树脂，40L[/td][td]30x15[/td][td]直径57mm，深度50-60mm[/td][td]20[/td][td]四边用不含甲醛的铝胶带密封，450[/td][/tr][/table]（9-11）L 干燥器法样品甲醛收集[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161018_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161019_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161020_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161020_02_1657564_3.jpg[/img]那么（9-11）L和40L干燥器法之间有没有联系呢？有学者做了这方面的研究，通过一系列模型及实验验证，得出理论上40L干燥器法测定值约为（9-11）L的3.68倍，实际测量也是在3.5-3.9倍之间。小结：本文通过从不同规格尺寸，试样处理，甲醛收集、测量等方面来阐述40L和（9-11L）干燥器法测定人造板甲醛释放量之间的区别与联系。旨在帮助大家更进一步熟悉两种不同方法，避免在实际测试中误用方法，给生产和质量控制带来影响。参考文献： GB18580-2001 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量。 GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法。 龙玲，陆熙娴，井上明生.干燥器法测定木制品甲醛释放量的研究.林业科学，2004,40（4）,148-152.

更换气相气体干燥器真得有诀窍 ！摘要：气相色谱的辅助设备有空气、氢气发生器，它们的硅胶与干燥剂要经常更换，而气相的气体脱水管与脱氧管用的时间长了，失效后也要更换新的，如何更换，更换时会出现什么故障呢？看我们的DIY。1仪器介绍　　瓦里安气相GC450，带三个检测器FID、ECD、PFPD，空气发生器是国产SPB-3全自动空气源，氢气发生器是国产SGH-300氢气发生器。气体脱水管与脱氧管是瓦里安气相原装的，有颜色指示，失效时要买新的更换。2干燥管的更换2.1空气发生器的硅胶更换：空气发生器的硅胶一般是一年更换一次，因为它没有颜色判断，只能按时间来更换，直接换新的硅胶进去，看下面的更换过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012157_503775_1645480_3.jpg氢气发生器打开左右盖子，可看到内部构造。(同事说不用打开盖子，直接将两根硅胶管拧下就行了，下次不打盖子。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012202_503778_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012202_503779_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012202_503780_1645480_3.jpg要更换这支蓝色的干燥管，当然当它是粉色时才用更换，直接拧下就可以了，将干燥剂放烘箱里80℃或90℃烘2-3个小时，当它变为蓝色时就可以了，倒入干燥管，倒时也要避开出气管，上面放干净的脱脂棉，拧紧白色塑料帽。安装在氢气发生器的底座上，要拧紧。2.3气体脱水管的更换进入气相的气体要先进入脱水管与脱氧管，进行脱水与脱氧而后进入气相，脱水管与脱氧管有颜色标识，当绿色变为黄色时，要更换成新的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012204_503783_1645480_3.jpg左边是正常工作的脱水管与脱氧管，右边是变成黄色的脱水管，表明已失效。与厂家联系，当时的瓦里安公司已变成布鲁克公司，报出货号后，说用布鲁克公司的产品代替，可以通用，价格两千元。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012207_503784_1645480_3.jpg收到的脱水管，盒子里有真空包装的脱水管与说明书及黑皮圈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012208_503785_1645480_3.jpg如何更换呢？与工程师联系，让他来更换，回复是工钱很贵的，他上门比脱水管还要贵，决定自己更换，先将图片拍下来，并标识好，让工程师看，询问应该拧1、2、3、4哪个螺丝？答复是都不拧。并发过来一个更换步骤，步骤如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012209_503786_1645480_3.jpg第一步：先拧脱水管底部的大波纹螺母，将脱水管换下，这时气相是关闭的，但氮气瓶没关气，氮气瓶的指示如上图。平常工作时也是只关气相，不关氮气的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012209_503787_1645480_3.jpg拧下后，下面会出现两个尖锐的金属柱，按压靠近载气端的那个会有气体出来，直到没有气体出来后，调节钢瓶减压阀由0.5Mpa到0.1Mpa，然后装上新的即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012212_503788_1645480_3.jpg将新的脱水管换上，拧紧，再将氮气瓶的减压阀调至0.5Mpa，开气相，一切正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012213_503789_1645480_3.jpg这根新的脱水管无颜色标识，新的就是黄色的，问工程师说当细管变得更黄就要更换了。