液相串联质谱检测

[color=#444444]如题，我想用液相色谱串联质谱检测几种荧光增白剂类物质，用的waters TQ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，电喷雾离子源，正离子模式，物质都没什么响应，母离子都看不到，麻烦大家能帮我分析一下吗？物质如下图：[/color][color=#444444][img=,588,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251042350788_3973_1752342_3.png!w588x310.jpg[/img][/color]

高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸（70:30 v/v）提取，离心后用PCX固相萃取小柱净化，Symmetry®C8色谱柱分离，串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析，内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg，检出限为5.0μg/kg，在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验，平均回收率为93.1%~105.5%，批内相对标准偏差为1.5%~4.6%，批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱，猪肉，泰拉霉素，残留 泰拉霉素（Tulathromycin）是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素，分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国，大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星，虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果，但随着使用时间的延长，我国很多地区出现了不同程度的耐药性，导致用量不断增大，但治疗效果却在逐步降低 ，而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此，泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔，其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少，国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法，方法的定量限为10μg/kg，可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求，可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司）；固相萃取仪（美国SUPELCO公司）。 泰拉霉素标准品(Sigma公司)；罗红霉素 (Sigma公司)；乙腈（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg，AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液：分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用0.05M K2HPO4/乙腈（75:25，v/v; pH6）定容，混匀后置冰箱冷藏储存，有效期3个月。 标准工作溶液的配制：吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈（75:25，v/v; pH6）定容，再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L，用于添加（置冰箱冷藏储存，有效期2个月）。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中，加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液（70:30 v/v）和50μL内标工作液，匀质1 min后5000rpm转速离心2min，收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱，待全部过柱后，再用3mL水、3mL甲醇淋洗，最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱，50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容，进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件：Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm，流动相：乙腈：0.1%甲酸水溶液=70:30；柱温：30℃，进样室温度15℃，进样量：10μL，流速为0.3mL/min。质谱条件：电离模式：ESI（+）；检测方式：多级反应检测（MRM）；毛细管电压：4.2 KV；锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.2 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：100 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；二级碰撞气：氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg，实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团，为弱碱性化合物，易溶于酸性溶液和极性溶剂中，在pH 6~8的水溶液中较稳定，在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液：乙腈-0.1%偏磷酸（70:30 v/v）、甲醇-0.1%偏磷酸（70:30 v/v）、乙腈-0.1%磷酸（70:30 v/v）、甲醇-0.1%磷酸（70:30 v/v）对泰拉霉素的提取效果。结果表明，甲醇-0.1%磷酸（70:30）提取液对泰拉霉素的提取效果较好，回收率高于其他提取液，故本方法选择甲醇-0.1%磷酸（70:30）为样品提取液。 液-液分配（LLE）和固相萃取（SPE）是大环内酯类药物的2种主要净化手段，其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差，所以本研究采用固相萃取技术净化，并比较了3种SPE净化小柱：SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制，基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性，Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别，但PCX小柱成本低，所以，本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo

[align=center][size=24px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究[/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[font=宋体] 王丽娟[/font][/size][/align][align=left] 阿维菌素是一种新型类广谱性杀虫杀螨剂，由阿维链霉素经液体发酵加工而成，具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。目前阿维菌素已广泛用于要水果样品中果树（苹果、梨、桃）、蔬菜（黄瓜、番茄）有害生物的防治，GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高，规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为0.02mg/kg，叶菜和豆中为0.05mg/kg。目前阿维菌素的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[sup][1-5][/sup]、酶联免疫法(ELISA)、液质联用仪法(LC-MS)[sup][6-10][/sup]等。近几年液相色谱质谱法应用日益广泛，它可以提高目标物质的灵敏度以及回收率，缩短进样时间，提高检测效率。但在实际工作中，阿维菌素的响应值低、灵敏度低、标准曲线线性差等问题一直存在，本文应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),对阿维菌素的检测条件进行色谱、质谱条件的优化，可以在检测农产品中阿维菌素时，得到快速、准确的检测方法。[/align]1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；GL-21M高速冷冻离心机(湖南湘仪)；混匀器（德国heidolph公司）；涡旋混匀器（德国IKA公司）。阿维菌素（100ug/mL）甲醇作为溶剂，购于农业部环境保护科研监测所；乙腈（HPLC级，上海安谱公司）；甲醇（HPLC级，美国Merck公司）。甲酸（LCMS，美国Fisher公司）；甲酸铵（LCMS，美国Fisher公司）；十八烷基键合硅胶（C18)、N-丙基乙二胺（PSA)、无水MgSO[sub]4 [/sub][font=calibri]、[/font]NaCL均为分析纯(深圳逗点生物）。1.2 标准溶液的配置精确称取一定量的阿维菌素标液，用甲醇溶解后定容，配制成2.0ug/mL贮备溶液，于-20℃避光储存。1.3前处理方法称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加人10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min.加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中 对于颜色较深的试样，离心管中另加人GCB,涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm有机微孔滤膜后上机测定。1.4 仪器条件条件1.4.1色谱条件色谱柱：Altantis T3柱（150mm×2.1mm，3.0μm）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.005%甲酸（v/v)和2mM/L甲酸铵）。柱流速为0.40mL/min。梯度洗脱程序：0～2.0min，90%A；5.0～12min，5%A；12.1～13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1μL。1.4.2质谱条件离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：4500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：300℃；碰撞气压力：9psi。2 结果与讨论2.1样品前处理的优化本实验采用GB23200.121《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，以乙腈作为提取溶剂，将目标物质、色素等有机物质提出，然后采用饱和盐进行层析分层，用吸附剂进行净化。2.2色谱条件的优化2.2.1色谱柱选择分别用Shimadzu C18(75mmx2.0m,1.6μm)、Agilent EC-C18(100mmx3.0m，2.7μm)、Altlantis T3(150mm×2.1mm,3μm)等3种液相色谱柱对阿维菌素进行响应值与分离效果的比对，所有色谱柱均能出峰，但采用Altlantis T3和Shimadzu C18色谱柱时峰形对称性好，半峰宽窄、且出峰时间相同，但采用Altlantis T3色谱柱时峰面积明显高于Shimadzu C18色谱柱。因此最终选择Altlantis T3色谱柱进行分离。2.2.2流动相选择流动相条件是影响目标化合物的色谱分离和仪器响应的一个重要方面，根据阿维菌素的性质，比较了甲醇和乙腈两种有机相，结果表明，甲醇是质子性溶剂，更易离子化，[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]峰的响应值要高于乙腈流动相，所以在本实验中选用甲醇和水作为流动相。在水相中加入甲酸铵和甲酸等试剂，是改善色谱峰形、提高仪器响应值和离子化率的常用手段，通常采用酸性流动相有利于在正离子模式下进行质谱检测，试验考察了不同浓度的甲酸与甲酸铵溶液与甲醇组合，发现随着甲酸铵浓度含量增大，阿维菌素的响应值也在增强，若甲酸铵浓度超过2mmol/L时，响应值开始降低。因此，最终选择0.005%甲酸加2mmol/L甲酸铵作为水相。优化后的液相条件下，可得到标准图谱如图1。[align=center][img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011806214247_4665_1645480_3.png!w690x611.jpg[/img][/align] 图1 阿维菌素标液的MRM总离子及选择离子的离子流色谱图（10μg/L)2.3质谱条件的选择2.3.1检测离子的选择阿维菌素的分子式是C[sub]48[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]14[/sub],理论分子量为872.4921。采用母离子扫描(MS Scan),获得一级质谱图，通过分子质量确定阿维菌素多以加合离子[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]、[M+Na][sup]+[/sup]、[M+H][sup]+[/sup]形式存在，本实验选择离子丰度极强的[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup](m/z890.5)作为母离子。然后，优化毛细管电压等参数，使母离子强度达到最高。选择母离子后，进行子离子扫描(Daughter Scan),获得二级质谱图，得到305.2、567和145.1。进行MRM多反应监测扫描，再次优化碰撞能量，使其离子化效率达到最佳。最终，本实验选择丰度最强、受干扰小的890.5/567作为定性离子对，而890.5/305.2作为定量离子对。阿维菌素检测的质谱参数见表1。 表1 阿维菌素检测的质谱条件[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]碰撞能量/eV[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]去簇电压/V[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]19[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][/table]2.3.2离子源温度的选择考察了电喷雾离子源（ESI[sup]+[/sup])对阿维菌素的灵敏度影响，结果表明：ESI[sup]+[/sup]源受离子源温度影响比较明显，阿维菌素用的[M+NH4][sup]+[/sup]峰作母离子，温度过高或过低都会抑制目标物离子化，分别用300℃、350℃、400℃离子源温度作了试验，由表2可知：随着离子源温度的升高，响应值越低，当离子源温度为300℃时，灵敏度最高。表2 不同离子源温度的灵敏度[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]离子源温度/℃[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]响应强度/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]300[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]1.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]350[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]6000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]400[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]5000[/color][/align][/td][/tr][/table]2.4标准曲线、线性范围及检出限分别用甲醇配制含量分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的阿维菌素标准溶液，在上述实验条件下进样1.0μL，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制线性关系曲线，结果表明阿维菌素标准溶液与相对应峰面积呈现良好的线性关系，其线性回归方程：A=6.82989e6+11635.39890，R=0.99913。按上述样品前处理方法及液相色谱检测条件分析得出阿维菌素在农产品样品中的定量限为0.01mg/kg。2.5方法准确度及精密度选取不同的果蔬、食用菌等农产品，进行添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg等加标回收试验，添加回收率为80%[font=宋体]~[/font]102.5%，RSD1.5[font=宋体]~[/font]8.5%，见表3，其结果满足农药残留检测回收率和相对标准偏差的分析要求。表3 不同农产品样品中阿维菌素添加回收测定结果（n=3)[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.01mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.05mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.10mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西葫芦[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西红柿[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]芹菜[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]桔子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]苹果[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]葡萄[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.9[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论本研究对液相质谱法检测农产品中阿维菌素残留的仪器条件，进行了优化，解决了阿维菌素检出限高、灵敏度低、标准曲线线性差等问题，优化后的仪器条件方法检出限符合标准要求，阿维菌素的灵敏度高，在浓度0.005mg/L[font=宋体]~[/font]0.20mg/L范围内有良好的线性关系；添加回收率和相对标准偏差均符合分析的要求，是比较理想的阿维菌素残留量的分析方法。参考文献：[1]李晶，董丰收，刘新刚.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测梨中阿维菌素残留方法研究[J]. 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