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液相串联质谱方法

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液相串联质谱方法相关的论坛

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 液相串联二级质谱数据分析?

    我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质,一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位,二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据,这该怎么办呢?我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗?

  • 液相色谱-串联质谱如何确定选用哪种模式

    刚接触液相色谱-串联质谱,请问用液相色谱-串联质谱时,为什么要使用两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)才能对物质进行定性呢?还有两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)的区别是什么时,如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾,定性、定量的离子对为178。2/79。8;而在正离子电喷雾下,则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊,新手,多谢各位的帮助

  • 【分享】饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用u.PLC—MS/M进行检测。色谱条件:ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2.1 innl×100 rain i.d.,1.7 ),流动相乙腈0.1%甲酸溶液,梯度洗脱流速O.3 mL/min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1~500 ng/mL时线形良好,在1~100 g/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5% ~91.6% ,该方法的检测限为1.0/zg,/kg。

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法,通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化,建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格,限量为 0.01mg/kg,而我国的残留限量标准还不够完善,很多农药还没有制定限量标准,其方法的测定低限(定量限)能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察:在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察,主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时,比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱,发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好,所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时,发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离,而且加入甲酸可以在电喷雾正离子( ESI+)模式电离时提供H+,提高电离效果,所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸,比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况,发现色谱分离及质谱电离无显著差别,为简化操作和便于使用,选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈( 1+1, V/V)、乙腈三种情况,发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低,色谱分离也较好,但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差,而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性,综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大,从高极性到低极性均有分布,所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式,通过实验考察,最终确的液相色谱条件如下:a)色谱柱: HSS T3柱,长100 mm,内径2.1 mm,粒径1.8 μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温: 35 ºC

  • 求教Waters液相色谱串联质谱仪

    请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢

  • 液相色谱串联质谱测饮用水中农药含量

    [color=#444444]请问用液相色谱串联质谱法测试水样中农药含量时,为什么要在过滤后的水样中加入等体积的有机溶剂?最终如何计算测得的浓度?是否为2倍关系?[/color]

  • 【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸(70:30 v/v)提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,Symmetry®C8色谱柱分离,串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg,检出限为5.0μg/kg,在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%,批内相对标准偏差为1.5%~4.6%,批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留 泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国,大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星,虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果,但随着使用时间的延长,我国很多地区出现了不同程度的耐药性,导致用量不断增大,但治疗效果却在逐步降低 ,而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此,泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔,其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少,国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法,方法的定量限为10μg/kg,可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求,可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);固相萃取仪(美国SUPELCO公司)。 泰拉霉素标准品(Sigma公司);罗红霉素 (Sigma公司);乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg,AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液:分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,混匀后置冰箱冷藏储存,有效期3个月。 标准工作溶液的配制:吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L,用于添加(置冰箱冷藏储存,有效期2个月)。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中,加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液(70:30 v/v)和50μL内标工作液,匀质1 min后5000rpm转速离心2min,收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱,待全部过柱后,再用3mL水、3mL甲醇淋洗,最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱,50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容,进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件:Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm,流动相:乙腈:0.1%甲酸水溶液=70:30;柱温:30℃,进样室温度15℃,进样量:10μL,流速为0.3mL/min。质谱条件:电离模式:ESI(+);检测方式:多级反应检测(MRM);毛细管电压:4.2 KV;锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.2 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:100 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;二级碰撞气:氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg,实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团,为弱碱性化合物,易溶于酸性溶液和极性溶剂中,在pH 6~8的水溶液中较稳定,在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液:乙腈-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、乙腈-0.1%磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%磷酸(70:30 v/v)对泰拉霉素的提取效果。结果表明,甲醇-0.1%磷酸(70:30)提取液对泰拉霉素的提取效果较好,回收率高于其他提取液,故本方法选择甲醇-0.1%磷酸(70:30)为样品提取液。 液-液分配(LLE)和固相萃取(SPE)是大环内酯类药物的2种主要净化手段,其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差,所以本研究采用固相萃取技术净化,并比较了3种SPE净化小柱:SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制,基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性,Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别,但PCX小柱成本低,所以,本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo

  • 【已应助】高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

    【序号】:1【作者】:周杨; 冯群科; 朱永林;【题名】:高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺【期刊】:中国饲料【年、卷、期、起止页码】:2010年 12期 【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=SLGZ201012013

  • 【分享】液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152834]液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量[/url]摘 要选用牛奶为研究对象.建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms/Ms)检测方法。样品经甲醇一0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用Lc—Ms/Ms进行定性和定量分析。结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分剐为:多粘茵素B 25O g/kg,粘杆菌素25 g/kg,杆菌肽A 5O g/kg,维吉尼霉素2O g/kg。平均回收率分别为:多粘茵素B 92.16%—95.89%,粘杆菌素92.24% 97.87%,杆菌肽94.54%—97.96%,维吉尼霉素 93.58% 8.25%。变异系数为2-54^ .55。

  • 【资料】高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

    摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。

  • 液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量

    【序号】:1【作者】:沈洲; 沈鸿烈; 马跃; 陈军; 【题名】:液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量【期刊】:分析化学 【链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?QueryID=14&CurRec=120&DbCode=CJSF&dbname=CJSFLAST2011&filename=BDTQ201102006

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