液相出峰质谱检测

[color=#444444]合成的反应物送[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，液相在1.8和2.2出两个峰，质谱检测分子量只差1，有可能是什么原因[/color]

液相质谱检测不同样品，走出来的峰型都一样，也不是该样品的分子量，这种情况是什么原因导致？

做淫羊藿苷的质谱分析，液相ＤＡＤ都出峰了，质谱不出峰，采用的文献的乙腈－醋酸水的方法，采用正离子模式检测，郁闷

[table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰，但是今天一开仪器就不出峰了，标准溶液没有换，只是重新更换了流动相，种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰，连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么？什么原因可能造成这种结果呢？现在使用的标准溶液是10ppm，之前能够出峰，现在检测不到了。。。谢谢前辈们！[/td][/tr][/table]

一直不太明白。如果检测的化合物不是特别多（小于10个），是不是在液相就要把各个组份分开，但是进到质谱中后是按不同通道采集的信号啊。我的疑问是液相分开会有哪些好处？当然看到仪器公司展示的时候同时测200多个化合物，估计这个是怎么个分不开的。

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。

求助各位大佬。最近在做醛酮类化合物的液相色谱检测的时候，往常乙醛腙出峰时间出现馒头峰，标准物质谱图正常，溶剂乙腈正常，系统空白正常。头秃。色谱柱安捷伦zorbax sb-c18 4.6?150mm 5um流速1.5ml/min进样量10ulvwd 360nm梯度法 水 乙腈 四氢呋喃0min 64 20 1625min 32 60 840min 64 20 16DNPH小柱: agela 目前所做的尝试:1.更换同厂家同型号色谱柱，馒头峰能分开，但是只能维持很短时间，很快又会变成馒头峰。2.乙腈冲洗色谱柱，没什么效果。3.减小进样量至5ul，馒头峰能分开，但是运行没几次就又分不开了。接下来准备换下梯度方法试试看，希望各位老师不吝赐教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595772_1651_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595821_7639_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245596094_3860_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245597431_8686_3109541_3.png[/img]

SNT 2534-2010 进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法

液相质谱问题

[color=#444444]请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

液相出峰，但接上质谱后就不出峰瓦里安的液质，对溴苯腈，用的乙腈/水做流动相和配样。我在只有液相时能走出峰，但是接上质谱后就没有峰，全是噪音。不是一个样的问题，我做过好几个样都是这样。我是新手，麻烦大家帮我下，在这先谢谢了。

[color=#444444]各位大神好，请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

请问？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，液相检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]—质谱检测，的价格多少？谢谢

我在做抗氧化剂TBHQ、BHA、BHT的液相色谱质谱同时检测的仪器条件时，TBHQ和BHA都很顺利，都出峰了，但是BHT我一直没做出来，想请教各位，有没有做过的给我说一下你们的仪器条件，包括液相和质谱部分的，谢谢！ 我目前用的是C18柱，4.6*50mm，4um的，流动相是0.1%甲酸水溶液和甲醇

跟小伙伴儿们分享食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法（征求意见稿），用到的可以下载附件哦

SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法

液相色谱出峰时间和质谱时间对应的意义

各位大侠:本人最近用waters液相色谱仪2174荧光检测器测一个衍生化样品时,不时有很大一个或两个倒峰出现,请问是些什么原因会出现这种现象呢?怎么注意或解决这一问题?急求赐教!谢谢!

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

用液相色谱-质谱对燕窝中唾液酸含量的检测，不知道对流动相的选择有什么要求？与液相色谱法检测选择的流动相有何不同？江湖救急，求各位大神各显神通帮帮忙。

采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

各位老师朋友们，实验室有台岛津LC-15C的液相，由于各种原因，有一两年木有使用了，最近项目需要，需要使用液相。长时间没有使用，不知道设备怎么样，开机运行了一下，貌似都正常。走基线花了几个小时时间，还是走平了。我找了一分测饮料中苯甲酸的试验方法，准备看看设备检测效果如何。按照国标设置了检测条件，进了几个样，都是直线，没有出峰，请问是个什么情况，小弟液相还没入门，请指教哈呀~~

各位老师好！想请教下，液相质谱中，哪些特征物质容易在正离子模式下被检测，哪些物质容易在负离子模式下被检测？有官能团特征吗？感谢

目前在做一类鱼类药的分析，用反相检测（梯度5%~95%的甲醇、水），在9min左右出单峰，在同条件下质谱离子阱检测中一直都没有物质出现（1mg/mL 浓度下）。请问大家有什么好办法么？能确定是什么物质？

一点思路也没有，特来请教各位。反应液样品，色谱有两个峰想知道对应的质谱图是怎么样的，但是质谱不出峰，猜测这两个峰对应的物质质谱响应应该会有，就是比较弱而已，质谱状态正常，扫描范围足够大。用了各种流动相，具体有:1、甲醇/乙腈+0.1%甲酸水 2、甲醇/乙腈+8mmol/L乙酸铵水 3、甲醇/乙腈+8mmol/L乙酸胺0.08%甲酸水 完全没有任何响应，按照猜想那峰的浓度估计得有数十个ppm了，实验室只配了esi源，无APCI源。接下来还有什么处理思路吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测方法：流动相是含三乙胺的缓冲溶液（磷酸调pH至6.0）：甲醇，波长是228nm。结果在2~3分钟一直会出现一个峰，对色谱柱及管路清洗后峰面积有所减小，但样品还是空白对照都有，试过进样流动相、甲醇、乙腈，都还是会出现这个峰，换了色谱柱或接两通也一样会有。有没有老师知道这个峰可能是什么，怎么消除掉啊？