液相冲柱子检测器

问各位前辈一个关于液相冲柱子的问题一般反相柱怎么冲柱子，开始做样？如果做样是用的含乙腈为流动相，那么我们做样前就用10%的乙腈过一下在上流动相。做完样后也是先用10%的乙腈冲，最后用10%的乙腈饱和。这样做有不妥么？今天我做手性，流动相为4ml水先溶于30ml异丙醇，再将此溶液与970ml正己烷相容，摇匀后静置5小时。且在做样过程中吸虑头不能放到底。我对此有疑问，既然怕吸虑头放到底会接触到水，但流动相中为什么要放水呢？更何况我们在做手性时是不应许有水的。还有一个，就是关于这个手性做样，我们做样前跟做样后应怎么冲柱子？希望高手能给与意见！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]反冲柱子时，柱子末端没有连检测器，但仪器面板显示基线一直下降后 又上升 不明白这是为什么？仪器的压力平稳 请教各位大神

[color=#444444]各位前辈们，我们有一根Waters Atlantis C18 (3 μm, 4.6×150 mm)的柱子，之前用1 ml/min的流速用的好好的，但最近只要用超过0.8 ml/min流速，柱子顶端接口就会被冲开，而换用其他柱子或二通就没有问题。我怀疑是柱子堵了，所以用甲醇水以0.2 ml/min低流速冲洗柱子，但无论流动相是什么比例，出峰都不受影响。我本来以为是柱子里有不溶性的杂质，但我已经冲洗了两天了，峰还是一如既往。以前有遇到这样的问题，是气泡导致的，对于我这次的问题而言，换用其他的柱子（Venusil XBP C18 5 μm，4.6×250 mm）基线就很平稳了，说明是柱子里有气泡？怎样才能把气泡冲掉呢？我们的液相色谱仪是岛津LC-20AT，检测器SPD-20A。已经被这根柱子折磨好几天了，如能解答，万分感激！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0719/bw265h2635276_1531981929_411.jpg[/img][/color]

大家好，我在做液相色谱分析产品以后，已经用水和甲醇冲洗柱子了，但是当我下次再用的时候，我用流动相平衡柱子的时候怎么检测器总是有吸收呀？而且基线一直向上漂。请专家帮助解决，谢谢！

求助一下各位大佬，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]接上柱子后，示差检测器的能量会慢慢降低，最后降到900多，柱子是东曹的TSKgel G5000pwxl，之前工程师来测过几个样，如下图，图二是还正常的，后面测了几个都像图三一样，缓冲液是pH4.5的醋酸钠缓冲液，求各位大神解答，万分感谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522564318_5586_6067021_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522564904_6999_6067021_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522563920_6334_6067021_3.png[/img]

有不少人都建议冲洗柱子时不连检测器，这样是出于保护检测器，防止污染检测池 ，一是连检测器，关闭灯冲洗，保护灯寿命且冲洗了流通池；二是，不连检测器，一定程度上可以减少进入池内的流动相，减少污染的概率。现实应用中，大家这么做吗，想了解一下，呵呵 欢迎讨论！

液相基线不稳，检测器没问题，冲柱子了，基线还是不稳，噪音偏高，且没有规律性，请问是什么原因呢？waters的液相

我是做液质的，Waters的XEVO-TQ-MS。我记得以前工程师来的时候说仪器长时间不用的话要保存在有机相里，可以用100%的乙腈或甲醇。平时用纯有机相冲也没什么问题。 后来在编辑流动相的方法时，另一位工程师一般都会在最后把有机相的比例调到95%，然后持续一段时间，说是这样高浓度的有机相可以把残留物质冲走，但是不能是100%的有机相，因为柱子中水相和有机相有一个平衡，有机相高了会破换这个平衡。我就觉得挺奇怪的。 今天又听到一个人说她的UPLC不用的时候是保存在90%的有机相里的，从不用100%的有机相冲柱子。我想问问大家，到底能不能有100%的有机相冲柱子啊 我是waters的BEH 1.7μm 2.1*50mm的柱子

柱子很脏，想用溶剂冲洗耳后再老化，请问冲洗柱子时要不要接检测器啊，不接可以吗？

你在老化柱子时是否做到柱子与检测器分开？有一说一，实话实说！ 小Q；补充下，如果老化失败，那根管住还能用嘛

实验室里的废液瓶越来越多，都是各种流动相冲过柱子后形成的废液，不能倒掉，可积在那里也不是办法，不知如何处理。大家应该也遇到着同样的问题，请教各位指点。

想请教一下用气、液相做酯类物质用什么样的检测器和柱子 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]最好是安捷伦的 液相最好是沃特斯的 因为仪器就是这两家的 大家帮帮忙 我是菜鸟

我现在在做含量测定，要用到荧光检测器，目前有agilent1200荧光检测器，还不太会用，好怕怕，上次试着不经过柱子，直接用注射器进样（空白样），跑出来的峰奇怪的很，直角的上去。全波长扫描也不会，我想问下各位高手们，是不是非得经过柱子啊？用什么柱子好呢?流动相呢？p：样品荧光是用环已烷萃出来的。附上aglent1200荧光检测器中文使用说明没有见到附件，估计没传上来，请重新上传

最近几根柱子不行了，领导指示：拆了一根把里面填料填到其他柱子上！问题来了，填完，需要用什么流动相冲洗？？应该注意点什么？如何检测柱子效果？求大侠相助！！！

问题：岛津气相老化柱子，检测器温度一定要比柱子老化的最高温度高吗？回复1：老化柱子，一般不建议接检测器吧。除了fid可以接，其他都会造成严重污染回复2：检测器温度要比柱温高，但是柱子要低于最高温度20-30。新柱子老化不接检测器，老柱子，没必要问题：没接检测器，但是检测器是不是也要升温呢，我检测器260，老化柱子最高温290回复：看你老化柱子升到多高温度，没有规定一定要升到最高温度，但是检测器温度要比你的柱温高。不然仪器报错。进样口不用升温，柱子升温就可以了，新柱子一个晚上

使用的是赛默飞NPD检测器，目前使用TG-1701MS柱子，柱子耐受温度为280度，那么检测器最高温度可以设置为多少?高于280度，柱子会受影响吗?有说法是检测器温度与柱温箱温度无关，是这样吗？

有些用waters996/2996检测器的朋友有时不注意会遇到这样的情况，当关机时机器上没有接任何色谱柱，然后过段时间再开机时就会出现Status闪烁的情况，这种是由于管路与空气相通检测器进入部分气泡造成，与检测器和灯无关，只要将检测器关闭，接个柱子或者两通用流动相冲洗下管路使检测器内的气泡排出就可以了，我还遇到个很奇怪的问题不知道大家有没有遇到过，当996/2996检测器被自然风吹着的时候就会出现检测器的基线噪声很大，大到可能连峰都看不到，不知道什么原因造成的，希望哪位专家给解释下

问题：把柱子和检测器断开可以么回复：可以，不接检测器。检测器也不开，氢气和空气也不用了。ecd 和fpd这样做好一点

新旧柱子老化时与检测器的关系?

实验室买了一台waters的半制备液相，有两个检测器，DAD和示差折光，常用的是DAD，示差折光除了工程师安装时看过一回操作就没怎么自己动手操作过，使用说明上也讲得不清楚（或许是我没看明白），过几日想测葡聚糖的分子量，有两个问题想请教下大家：1、2414的具体操作步骤，包括软件控制和仪器面板上的操作？比如说设定流速后在检测器面板上按purge要多长时间，过后是不是还得purge，样品检测结束后清洗流通池时是不是还要purge等等具体的细节2、待测的分子量范围在10的4次方到10的6次方之间，实验室有两根GPC柱子，我查了下两根柱子的排阻限分别是8*10的4次方和1*10的6次方，那我是用一根柱子即1*10的6次方就可以了还是要两根柱子串联起来使用呢？如果是串联的，那是不是先接8*10的4次方再接1*10的6次方？谢谢

[color=#444444]准备购买agilent的C18柱子，但是发现有好多型号，有HC、TC、ZORBAX SB[/color][color=#444444]由于离子液体分析方面的资料很少，请问下这三个区别大吗。[/color][color=#444444]主要用于分析咪唑类、吡啶类的，不知道紫外的是否可以满足要求。[/color][color=#444444]如果要检测哌啶、吡咯烷等饱和的杂环，哪种检测器比较适合？[/color]

安捷伦的柱子安装说明上提到为了避免污染质谱的离子源，要在连入质谱检测前老化柱子，但没提要截掉一段柱子。但是今天又从另外一个说明上看到 “某些检测器，如ECD 和MSD，如果老化色谱柱时不连接检测器，基线会较快地稳定下来。如果老化时色谱柱没有连接检测器，色谱柱末端可能有一段会损坏。在将色谱柱端连接到检测器之前，截去10-20 cm。” 有两个疑问：1. 为什么不连检测器基线会较快稳定呢？既然不连检测器怎么知道的？（第一个疑问包括2部分^_^）2. 为什么色谱柱的末端会有损坏而要截掉10-20cm？对于一个30m的柱子这个长度不能算很长，但是也不短了。大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢？另外，我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

荧光增白剂PH9用什么柱子，液相色谱的检测器用什么

高效液相柱子进气泡了，冲了一天一夜了，怎么判断还有没有气泡？感觉完蛋了！如果还有，柱子就废掉了吗？连上检测器的时候用100的甲醇基线和柱压都是平的，但改变甲醇比例就会有峰出现，忧伤，请教各位有什么好的办法没有？

我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？

我现在在做硒的含量测定，要用到荧光检测器，目前有agilent1200荧光检测器，还没有人用过，不知道怎么用，好怕用坏了。上次试验了下，不过柱子，用注射器进样（空白样），跑出来的峰很奇怪，直角上去了。我想请教下高手们，怎么办？还有怎么样设定全波长扫描？如要用柱子，要用什么柱子呢？流动相又怎么样呢？谢谢大家，[em0702] 很急~样品还在冰箱呢~~怕他变了~~附上agilent1200荧光检测器的中文使用说明

液相色谱连接紫外和电化学检测器（LC-UV-ECD），先流经紫外，再流经电化学检测器。原来我用普通的C18柱子做的，紫外图有拖尾现象，而电化学图拖尾很严重；最后我换了碳载量搞的柱子做，结果紫外不拖尾了，电化学图仍旧拖尾！我以为是两个检测器串联死体积太大的缘故，于是我就把紫外去掉直接接电化学检测器，结果电化学图还是拖尾，没有任何改变！是不是电化学检测器有问题，请高手指点！备注：我测得样品：黄芩苷和 槲皮素 流动相：甲醇：缓冲液(NH4HCOO/HCOOH PH = 3.0) = 60:40 电化学图谱：黄芩苷拖尾 槲皮素拖尾更严重 而且都比较宽 我的样品都是50ppm 进样量：10微升

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，ECD检测器检测敌百虫、敌敌畏：正常使用，情况良好，后面截了一段检测器端的柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的其他条件都没有改变，再重新测试时，发现找不到药峰，浓度提高一倍也只能找到峰面积为几百的药峰。而且所有的峰出峰时间都提前了。求大家帮忙解决

我想问下检测柱子压力的检测器在柱子前面的什么位置呀，是进行器的前面还是后面呀。一定是在泵的后面。或者那位大侠能给我个液相仪器的简略图。