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便携式微波消解仪

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便携式微波消解仪相关的论坛

  • 有谁用过聚焦式微波消解

    有谁用过聚焦式微波消解?感觉怎样。准备购买微波消解,据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    【资料】熊猫分享--微波消解仪技术原理

    自动功率变频控制原理 微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率,实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热,通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度,即使有的微波消解仪可以人工改变功率(分几档功率),其微波的发射还是开/关脉冲式的,只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节,通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中,消解罐内的压力/温度上升,微波功率就下降;压力/温度下降,功率就上升,从而达到一个动态的平衡。从下边的比较图中可以看到,传统脉冲式微波加热时,消解罐内压力变化的幅度较大,压力控制的效果较差;而采用非脉冲式微波连续加热,由于受压力和微波发射功率的闭环控制,消解罐内压力基本固定在所设定的压力上,压力控制的效果和精度都大大提高。样品消解的安全性也随之提高。 温度控制若采用这一技术其效果同压力一样,不会出现温度上冲或大幅震荡的现象,所以样品消解的安全性和萃取/合成的产率都将明显提高。另外,根据专家研究表明:脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,在对消解含有有机脂类和醇类的样品时,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸;在萃取反应中,高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态而影响萃取结果的一致性和可靠性。而自动功率变频控制和非脉冲技术将有效地改善样品在消解、萃取和合成过程中的一致性和完整性,从而为进一步开发在微波萃取和微波合成等领域的应用创造条件。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301331_115423_1604460_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810301332_115424_1604460_3.jpg[/img]

  • 微波消解仪的选购技巧

    [align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

  • 【参数解读总结篇】微波消解仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 微波消解仪比较

    最近实验室要买微波消解仪,请各位指点下以下两个产品哪个更好些?谢谢美国CEM公司:Mars6 高通量密闭微波消解系统(微波消解仪)Anton Paar公司:Multiwave PRO

  • 微波消解仪

    大家一般现在用的都是什么型号和牌子的微波消解仪。我们准备上一台微波消解仪,之前没有用过,也没有见过,不太了解,希望用过的朋友可以给一些建议,谢谢!

  • 微波消解仪

    实验室有一台微波消解仪,想卖掉,收购微波消解的商家吗?

  • 设计属于自己的微波消解仪!

    微波消解仪已经在各个实验室普及,但目前国内外各个厂家在设计上各有千秋,使用体验差异很大!根据您的使用情况,若现在您是微波消解仪的研发工程师,您会为自己设计一款什么样的微波消解仪呀?APL奥普乐邀请您设计属于自己的微波消解仪!

  • 微波消解仪

    大家做重金属用的微波消解仪都是什么牌子的,购买微波消解仪的时候有什么需要注意的吗?

  • 微波消解仪

    请问,再用原子荧光和原子吸收测定重金属元素时,处理样品时,用微波消解仪消解是不是方便很多?现在市场上销售的微波消解仪哪种型号比较好啊?

  • 微波消解仪温度升不上去

    大家有没有遇到这种情况:微波消解仪自检正常,消解程序可以运行,但是屏幕显示的温度升不上去,消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

  • 微波消解仪利用率调查

    一台微波消解仪价格也不便宜,特别是进口的。有的公司微波消解仪是样品前处理主力;有的公司电热板等其它湿法是主力,微波消解仪反而是辅助性的。有的公司微波消解仪买来后天天满负荷;有的公司买来后可能使用频率并不高,一个月也用不了几次。不知道大家的微波消解仪利用效率有多高?每天大概消解多少样品呢?多久收回成本?

  • 微波消解仪器

    请问各位大侠,想做煤样的微波消解,哪种微波消解仪比较好,能否推荐一下,谢谢大家

  • 【原创】微波消解仪

    大家好! 我公司最近要上个土壤检测项目.需要用到微波消解仪,老板的意思是想叫我买台国产的. 但考虑到在不久公司要上ROSH的项目,到时同样要用到微波消解,所以我想就买台可以两用的,  不知道哪家国产的要好些 ,而且性价比相对较好.不过也可以考虑进口的. 希望有采购微波消解仪的朋友能多给我提提建议和意见.  谢谢 了!

  • 微波消解仪安全操作知识

    [color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]

  • 微波消解仪着火

    今天用的微波消解仪,中午12点半左右放进去12个样品,一点半的时候去取样,发现微波消解仪冒黑烟,怎么回事呢?称样量0.25克,加了4毫升硝酸,2毫升双氧水,2毫升氟硼酸,程序升温到200摄氏度,保持20分钟,后冷却。材质是塑料鞋底

  • 微波消解仪校准的项目

    我们实验室的CEM微波消解仪,前年外校时校准了温度和功率,去年外校只校准了功率,请问微波消解仪哪些项目是必校的?

  • 微波消解仪

    大家都使用哪些厂家的微波消解仪,对于含有硅酸盐和炭黑的样品消解效果如何?

  • 【资料】如何选择安全的微波消解仪

    如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

  • 请教:微波消解仪可否用于微波萃取?

    我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

  • 微波消解一词来自何方

    7月1日,看到一则报道说**党的称呼竟是来自蔡和森先生之语。回想微波消解,何时成为样品前处理的一角呢?是哪位行家命名还是随意而为呢?我们也来讲讲微波消解的渊源故事吧。20世纪40年代,微波的副作用---加热,被美国一工程师发现;20世纪70年代,微波引入化学反应辅助设备之中;......

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