液相测农残检测器

求助：由于没做过农残检测，不知道用高效液相-紫外检测器可能检测有机磷农药残留，如果能，其选择波长为多少？

我们这边在准备申请农口这方面的资质，然后我最近在做761和20769，我想问下用761中液相的方法处理样品能满足20769方法中的要求吗？譬如能检测阿维菌素，叮虫咪之类的吗？如果不能满足，那我应该怎么做好？最近有留意过农业部考核的东西，那如果申请资质时别个给的和农业部考核差不多的样品，要怎么搞？哎，心伤！我们没有柱后衍生，也没有液质，可以做吗？配有二极管阵列检测器的液相可以做这些吗？最近公司在计划买液质，

[color=#333333]液相色谱的紫外检测器可以检测哪些农药[/color]

如题，检测室最近购买了一台安捷伦1260液相色谱仪，配的是荧光检测器和二极管阵列检测器，钱不够，就没安柱后衍生系统，我们是做农产品及水质类的农药残留检测的 ，查了下资料，像安基甲酸酯类的农药，基本都要求用紫外检测器，我想请教各位高手，像我们现在这样的配置，可以测点啥呢。谢谢了。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测，紫外检测器，流动相甲醇＋水，阿特拉津浓度0.5微升～20微升/L,多次检测值不成线形关系,重复性也很差,会是哪里出问题了?通常这种条件下阿特拉津的保留时间和峰面积是多少?

测食品中的农残，气质好用，还是液相好用？有人回复：当然是气质，如果还相用气相只加一个检测器模块就行了大家觉得呢？

请问各位，如果用液相色谱检测有机氯农残会有什么结果，能检测到吗？准确度如何啊？对仪器各部件有和影响？

目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

请问：液相配的紫外和荧光检测器都测些啥？农残方面。

我们实验室想做农残检测，我有些问题不明白想请教各位：做农残检测时用一台气相配置两个检测器能测有机磷和有机氯类农药么？还是必须用两台气相测定呢？一台气相配置两个检测器的话多少钱呢？气质连用设备能同时检测两大类农药么？价格是多少呢？做农残检测所用的设备总共能多少钱呢？还有用液相上的柱后衍生装置多少钱？先谢谢各位！我是内蒙赤峰的

用高效液相色谱仪测定农药残留的呋喃丹，色谱柱是C18的15厘米短柱，使用的是荧光检测器，波长339和445，柱后衍生流速都是0.5，水解温度95度，柱温42度，流量1。流动相是水和甲醇的梯度，使用此方法能检测到100ng/ml的标样，检测不到40ng/ml的，我通过改变流速，增大进样量，以及增加柱温都没有什么效果，另外荧光检测器的基线峰波动在700左右，柱后衍生的工程师认为低浓度不出现是因为被基线峰淹没了，求大神指点怎样降低极限峰值或者能使样品峰出的更明显，另外检测草甘膦也遇到了同样的问题，我们的检测器是赛默飞U3000,荧光检测器单位是counts,不是电压单位

RT：农残检测的液相色谱柱怎样配？完全按照标准方法来配置？？

想购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做农残，基本已经选定了AGILENT双检测器的话选哪2种检测器能够包含大多数农药残留检测呢。ECD，NPD？NPD，FPD？困惑啊，有经验的大虾门给支个招啊！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241614_275696_1759541_3.gif 液相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器，目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器，但是渐渐的也有很多的国产液相色谱仪走进实验室，以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的液相色谱仪进行农药残留分析的？一般都分析哪些农药？有效回帖5分奖励，上图再加五分哦！参考格式：品牌：台数：检测哪些样品：一般分析哪些农药：

液相现在在农药检测方面使用越来越多,大家如果是做农药检测的,说说看液相在农药残留检测方面用于检测哪些物质?

想请问一下大家, 我想做农残的检测, 想配个检测器,可能暂时检测以氮磷类的为多吧, 也有一些带氯的, 我知道可能用NPD会比较好, 但好想NPD存在寿命的问题, 另外好像不少人都用ECD和FPD, 请用过的朋友可否提一下意见呢?

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求解答！

我一直从事液相色谱同时检测农药残留工作，有问题大家可以讨论一下

[color=#000000]想要做HJ 956-2018的方法验证，但是标准中液相提到要用荧光检测器，我们设备只有紫外检测器，但是能做到国标检出限，请问一下能申请CMA资质吗？急需各位大神们的回答。[/color]

请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残，除了质谱外，硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况？我们只配置了硫磷检测器，未配置氮磷检测器，检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

[发布时间： 2005年9月26日 作者：安蓉 来源：现代科学仪器 浏览次数： 282] 摘要：讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术(SPE )、液相色谱技术(HPLC )、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术(LC／MS)的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。关键词：HPLC；SPE；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]；兽药残留；农药残留中圈分类号0657．63The AppUcations of W aters SPE．HPLC and LC／MS Technologyon Residue Analysis in Food and Agro-preducts Almract ：The advantages of Waters products aRE introduced and the APPLicATION Waters SPE，HPLCand LC／MS technologes on residue analysis aIe described．The methods reviewed include extraction and analysis 0f veterinary drugs，pesticides，toxins and the other harmful residues in a variety 0f sample matrixes. The multiresidue technique is also discussed．Key words:HPLC SPE；LV/MS；residues veterinary drugs；residues pesticides．1 前言 残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的不断发展，使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。 本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。2 用于样品前处理的固相提取技术 高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是基于液相色谱技术原理、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化，更容易获得高回收率的结果。 1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。 SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料Oasis HLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了 SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。 在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行提取多残留分析亦有使用基质固相分散提取(MatrkSolid Phase Dispersion Extraction)技术与凝胶渗透色谱方法(GPc)进行样品前处理。3 液相色谱技术：残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％ 左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；农药残留分析中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。3．1 商灵敏度：残留分析的必要条件色谱结果的灵敏度通常靠信号与噪音的比值(即信噪比)来衡量。因此，无论提高检测信号的响应值，或降低噪音皆可达到提高灵敏度的目的。对于HPLC系统而言，信号强度的提高主要得益于检测器的性能。 大多数物质的紫外吸收特性使紫外检测器成为多残留分析最常用的通用型HPLC检测器，多用于快速筛选多种兽药或农药残留的检测手段。如磺胺药物残留、四环素残留、呋喃唑酮、氯霉素、四环素等。具有专利梯形狭缝池设计的双通道紫外检测器充分吸收氘灯的能量，可获得高灵敏度的检测结果。 具有高灵敏度与选择性的荧光检测器可作为残留分析的有效工具。第一个用于多残留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生 定光检测的分析方法。最新研制多波长荧光检测器，独特的轴向照明流动池设计，最大程度地降低了光散射，有效加长了池长；检测器所采用的新型氤灯亦可发射出更高的光能，上述优化设计可为低浓度样品提供无可比拟的高灵敏度荧光检测。 由于多数化合物无自然荧光响应，很多使用荧光检测器的方法需要采用柱后衍生方法使目标组分产生或提高荧光响应特性，达到高灵敏度检测之目的。采用一种为氨基甲酸酯分析特别优化的HPLC系统，可以同时分析11种氨基甲酸酯及其代谢产物。该系统不仅可以用于高灵敏度检测氨基甲酸酯残农药残留，而且可以用于多种需要柱后衍生-荧光检测或无须衍生自然荧光物质的残留分析中。Woell等人用此系统之柱后衍生．荧光检测方法成功地分析了一些蔬菜、水果、谷物及水中草甘膦及其代谢产物残留。 谷物、花生及其他基质中黄曲霉素的痕量分析亦可采用上述系统进行分析。检测器优化的系统可以轻松达到ppt级的检测水平。

用液相色谱检测生物柴油，检测器只能用蒸发光散射检测器吗？

最近看资料WATERS液相有：可调UV (TUV)、光电二极管阵列 (PDA) 检测器两种检测器有什么区别，安捷伦液相的紫外检测器又是哪种呢[em09506]

想请教下大家，液相的各类检测器：紫外可变波长检测器、荧光检测器、示差检测器和二极管阵列检测器在食品检测中都有哪些应用啊，可能范围很广，能否请大家列举下啊？不胜感激

最近在用液相-荧光检测器做乳制品中的维生素C，国家标准方法是用的分子荧光光度计，但是我们单位只有液相-荧光检测器，想请教下各位老师，两者在检测方面的异同，谢谢！！！

请问液相DAD检测器里的 Sample BW Reference BW 254 4 360 100 以上参数代表啥意思？还有个问题就是液相FLD检测器与很早之前的一款叫做荧光分光光度计是不是同类似的检测器，也就是说以前用荧光分光光度计检测物质时，现在可否利用液相的FLD来检测？