液相测定三聚氰胺

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取，离心，混合型固相萃取小柱净化后，过0.45μm 滤膜，用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。同时，以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定，结果显示，本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg，回收率为81.3%～91.7%，测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。

如题：高效液相色谱同时测定苯甲酸、三聚氰胺方法的研究，各位专家，这个方法开发可行吗，多谢指点

最近打算做一下三聚氰胺的测试，参考的标准是GB/T 22388-2008 ,我们使用的是戴安液相v3000，检测器DAD，没有配置柱温箱，使用的是依利特4.6mm*250mmC18色谱柱，其它条件依标准设置。结果是，标样跑出来总是两个连在一起大小一般的色谱峰，而且紫外光谱图也一样！之后调整流动相的比例和PH值，得到的结果也只是保留时间上的变化，两个色谱峰还是连着出现！有没有做三聚氰胺的大侠帮忙分析分析原因！

【序号】：1【作者】：周杨; 冯群科; 朱永林;【题名】：高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺【期刊】：中国饲料【年、卷、期、起止页码】：2010年 12期 【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=SLGZ201012013

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测三聚氰胺国标中要求用scx强阳离子交换色谱柱，可以用c18柱代替吗？这两种柱有什么区别？搞不清楚了

[color=#00008B]检测方法　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺[/color]

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155268]高压液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺[/url]

一、液相色谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定二、液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB41/T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法三、气相色谱质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 1375-2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定四、酶联免疫吸咐法DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1374-2011 生鲜乳中三聚氰胺的测定—酶联免疫吸附法DB35/T 1276-2012 饲料中三聚氰胺快速检测 酶联免疫吸咐法五、拉曼光谱法SN/T 2805-2011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法

最近大家都很关注乳品行业新规定我看过检测项目，需要花大钱的项目主要就是检测三聚氰胺想问问有经验的朋友，液相、气质、液质检测三聚氰胺有什么区别虽然现阶段配液相也能满足国家要求，但根据行业的发展是不是应该索性一步到位买液质

有谁用液相测过优酸乳中三聚氰胺的含量？峰形如何？离子对缓冲液：乙腈的比例是多少？

三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。　　1 三聚氰胺的理化性质　　三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。　　氰酸[7]。　　目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。　　6 三聚氰胺的检测方法　　工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺是GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的第一法，该方法是将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。高效液相色谱法具有较高的灵敏度，重复性好，回收率高，方便快速，可操作性强等优点。在实际的检测操作中，用高效液相色谱法检测复杂样品，频繁出现“假阳性”结果，具体表现在“三聚氰胺＂色谱峰附近出现未知干扰峰，影响三聚氰胺的定性与定量，无法保证检测结果的准确性。经过多次专项检测和探索，发现了几点造成“假阳性”结果的原因以及解决方法。一、造成“假阳性”的原因1.样品处理在样品处理过程中，固相萃取环节，待测样品洗脱不完全，固相萃取过程复杂且耗时较长，流速掌握较困难，从而使待测样品不能被完全进化，样品中含其他物质多，有出峰时间与三聚氰胺相近或相同的物质，导致检测结果出现“假阳性”。2.色谱条件C8色谱柱是反相色谱柱的一种，用于弱极性物质里极性稍强的一类物质，适合分析大分子类的物质，比如一些球蛋白等。 C8色谱柱保留能力弱，分析时间短。 二、解决方法1.如果使用DAD 检测器，通过对其3D 光谱图进行分析，这种干扰很容易直接排除。但由于绝大多数客户使用的仪器配置都是紫外检测器，如果色谱经验欠缺，极易造成误判，得出错误结果。 2.对其样品进行加标检验，准确度高，并可以回收率测定。在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231144_453123_2764104_3.gif

[b][color=#444444]近期用液相色谱检测牛奶和奶粉中的三聚氰胺，基本上按农业标准的条件和新国标的条件在做。发现由于不同品牌奶粉和牛奶基质差异很大，有的样品直接用提取液提取后，过滤即可用于分析，三聚氰胺峰附近干扰较小。有些样品脂肪含量较高，有些样品提取后较混浊，过柱不好过。样品分析时三聚氰胺峰前后有干拢峰，或三取氰胺峰在其拖尾上，影响三聚氰胺的准确定量。反复调节流动相配比，分离效果也不好。我们试过不同的柱子，Ｃ８，250*4.6um c18 （ASB）XDB,250*4.6um c18XDB,150*4.6um效果也不理想。请高手给指点一下是样品处理的问题，还是柱子的问题。[/color][/b]

文章摘自：[URL=http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html]http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html[/URL]三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

用液相测饲料中三聚氰胺，同一个样品的两个进样瓶，进样后出现一个瓶中有三聚氰胺，一个瓶中没有是怎么回

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] MS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留希望对大家有所帮助[~108695~]

液相色谱三聚氰胺氰尿酸盐含量检测方法?

28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，奶粉事件有热起来了。美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法，以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。大家做过上述化合物的可以互相交流：包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺，样品提取采用三氯乙酸提取，离心后过固相萃取柱，衍生后GC/MS测定，该方法不适合三聚氰酸的测定，回收很低。2、奶粉用甲醇、水提取，氮气吹干，衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，很杂。

[em0809]继10月7号发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，10月15号又发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。关注三聚氰胺检测的朋友可以看下哦~~1 范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg～100.0mg/kg，方法检测限为0.05mg/kg。注：当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时，具体操作方法见6.2.2.3.2。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.2 磷酸（H3PO4）。4.3 磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.4 三聚氰胺标准物质（C3H6N6）：纯度大于或等于99%。34.5 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×10 mg/L。称取100mg 三聚氰胺标准物质（准确至0.1mg），用水完全溶解后，100 mL 容量瓶中定容至刻度 ，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。4.6 标准工作溶液：使用时配制。24.6.1 标准溶液A：2.00×10 mg/L。准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液（4.5），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。4.6.2 标准溶液B：0.50mg/L。准确移取0.25mL 标准溶液A（4.6.1），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A（4.6.1）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B（4.6.2）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 磷酸盐缓冲液：0.05 mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾（4.3）（准确至0.01g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（4.2）调节pH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜（4.9）过滤后备用。4.8 一次性注射器：2 mL。4.9 滤膜：水相，0.45μm。4.10 针式过滤器：有机相，0.45μm。4.11 具塞刻度试管：50mL。5 仪器5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。5.2 分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3 pH计：测量精度±0.02。5.4 溶剂过滤器。6 测定步骤6.1 试样的制备称取混合均匀的15 g原料乳样品（准确至0.01g），置于50mL具塞刻度试管（4.11）中，加入30mL乙腈（4.1），剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用针式过滤器（4.10）过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。6.2 高效液相色谱测定6.2.1 色谱条件a) 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm× 4.6mm（i.d.），5 μm，或性能相当者。注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。b) 流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.7）- 乙腈（70+30，体积比），混匀。c) 流速：1.5mL/min。d) 柱温：室温。e) 检测波长：240nm。f) 进样量：20μL。6.2.2 液相色谱分析测定6.2.2.1 仪器的准备开机，用流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样。6.2.2.2 定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间，确定样品中三聚氰胺的色谱峰（参见附录A）。必要时应采用其他方法进一步定性确证。6.2.2.3 定量分析校准方法为外标法。6.2.2.3.1 校准曲线制作根据检测需要，使用标准工作溶液（4.6.3）分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。6.2.2.3.2 试样测定使用试样（6.1）分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。注： 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时，可减少称样量再进行提取与测定。6.2.3 结果计算6.2.3.1 计算公式结果按式（1）计算：V 1000X =c× × ……………………………（1）m 1000式中：X——原料乳中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品称量质量，单位为克（g）。6.2.3.2 计算结果有效数字通常情况下计算结果保留3位有效数字；结果在0.1~1.0mg/kg时，保留2位有效数字；结果小于0.1mg/kg时，保留1位有效数字。6.3 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。6.4 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。6.5 方法检测限本方法的检测限为0.05mg/kg。6.6 回收率在添加浓度0.30 mg/kg~100.0mg/kg范围内，回收率在93.0%~103%之间，相对标准偏差小于10%。7 精密度本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定，其重复性和再现性值以95%的置信度计算。7.1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r，样品中三聚氰胺含量范围及重复性方程见表3。如果两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。7.2 再现性在再现性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，样品中三聚氰胺的含量范围及再现性方程见表3。 8 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料；b) 遵守本标准规定的程度；c) 分析结果及其表示；d) 测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。9 质量保证a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内；c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证；d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。10 注意事项a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性；b) 使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养.

一、案例2008年9月，我国部分地区发现报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用某品牌婴幼儿配方乳粉，经相关部门调查，某知名乳制品公司生产的婴幼儿配方乳粉受到三聚氰胺的污染。三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石，而部分不法奶农为谋求私利，在原料乳中添加了三聚氰胺，造成了震惊全国的三聚氰胺毒奶事件。二、选用的国家标准GB／T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1．样品处理(1)液态乳、乳粉、酸乳等乳制品 精确称取样品2.00g置于50mL具塞塑料离心管中，分别加15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，大于4000r／min离心10min，取上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加5mL水混匀用于待净化液。(2)乳酪、奶油和巧克力等制品精确称取样品2.00g置于研钵中，加入试样质量4～6倍的海砂研磨成粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，同时用15mL三氯乙酸溶液数次清洗研钵，将清洗液转入离心管中，离心管中加入5mL乙腈，其余同上操作，制备待净化液。2．样品净化将待净化液转移至固相萃取柱中(固相萃取柱的制备方法：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯一二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL，或相当者。)使用前依次用3ml。甲醇、5mL水活化，抽至近干，用6mL氨化甲醇溶液洗脱，流速不超过1mL／min，洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物(相当于0.4g样品)用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过0.2μm微孔滤膜后，得净化可测定样品。3．测定(1)高效液相色谱参考条件①色谱柱：C8柱，250mmX 4．6mm(i．d．)，5肛m，或相当者C18柱，250mmX 4．6mm(i．d．)，5μm，或相当者。②流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液一乙腈(85+15，体积比)，混匀。C18柱，离子对试剂缓冲液一乙腈(90+10，体积比)，混匀。③流速：1．0mL／min。④柱温：40℃。⑤波长：240nm。⑥进样量：20μL。(2)标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺标准储备液稀释得浓度为0.8μg／mL、2μg／mL、20μg／mL、40μg／mL、80μg／mL的标准工作液，按浓度由低到高进样检测，做标准曲线。(3)定量测定 将待测液按要求进样检测。4．结果计算X=A*c*V*1000/As*m*1000*f式中x——试样中三聚氰胺的含量，mg／kg；A——样液中三聚氰胺的峰面积；c——标准溶液中三聚氰胺的浓度，μg／mL；V——样液最终定容体积，mL；As——标准溶液中三聚氰胺的峰面积；m——试样的质量，g；f——稀释倍数。5．试剂①5％氨化甲醇溶液：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。②乙腈：色谱纯。③离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980ml水溶解，调节pH值至3.0后，定容至1L。④1％三氯乙酸。⑤甲醇：色谱纯。⑥甲醇水溶液：准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀。⑦三聚氰胺标准储备液：准确称取100.Omg三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度，配制成浓度为lmg／mL的标准储备液，4℃避光保存。⑧海砂：化学纯，粒度0.65～0.85mm，二氧化硅(SiO2)含量为99％。⑨氮气：纯度大于等于99.999％。6．仪器①高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器。②分析天平：感量为0.0001g和0.01g。③离心机：转速不低于4000r／min。④超声波水浴。⑤固相萃取装置。⑥氮气吹干仪。⑦涡旋混合器。⑧具塞塑料离心管：50mL。⑨研钵。

我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新手，刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久，现遇到一个问题请教下大家：最近做了几批含乳产品的三聚氰胺测定，采用国标GB/T22388的前处理方法，在制作标准品系列时使用空白乳粉处理后的溶液加入一定量的三聚氰胺标准溶液（容剂为50%甲醇），氮吹后用流动相定容到1ml上机分析，3ppm级别的浓度在scan模式下竟然扫不到127的母离子，而用50%甲醇配制的标样却有很好的响应，基质溶液配制的标准品mrm模式下的响应值也很微弱，基本在噪音附近，为何会有这么大的基质干扰，如何消除，请高手帮忙解答。仪器为安的6410，反相odsC18 1.8um短柱，快速液相，保留时间0.6min，流动相甲醇水（1：1）

US FDA LC/MS测定方法,供参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689] USFDA lc/ms测定三聚氰酸三聚氰胺[/url]问题是用阴离子柱净化后测定三聚氰酸,阳离子柱净化三聚氰胺,能否一根固相萃取柱净化是我们的目标.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689]USFDA lc/ms测定三聚氰酸\三聚氰胺[/url]