红外加热消解装置

COD自动回流消解装置COD消解回流装置是根据《GB11914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中对化学需氧量的消解要求而产生的实验辅助型消解回流工具。目前COD自动回流消解装置分为三类，分类主要是根据该装置的出现的时期和装置的优化程度来区分。第一类：传统回流消解装置（如下图所示）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508051349_559251_2820254_3.jpgCOD传统回流装置：该装置是传统国标法当中常用的消解回流装置，自COD国标法颁布至今，该装置一直沿用，用被称为COD经典法。另一方面《GB11914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》是目前国内外通用的COD检测方法。COD传统回流装置的组装方法：1、组成配件及装置 球形冷凝管、医用胶管、锥形瓶、铁架台、电炉、玻璃珠、水龙头、接水池2、组装方式用球形冷凝管两端接口接好医用胶管，再将冷凝管固定在铁架台上，然后将冷凝管底端与放好试剂和玻璃珠的锥形瓶连接，连好的锥形瓶放在电炉上，将冷凝管下端冷凝管接水龙头，上端一头胶管放在接水池中。回流装置组装完毕。第二类：COD传统回流消解仪COD传统回流消解仪主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成，采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇，可对6个或以上锥形瓶回流装置同时进行加热。COD传统回流消解仪采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和风机完成，冷凝管上部分为球形，催化剂由此处加入，阻止了样品中轻组分的瞬间挥发，下部分为“毛刺”形，在一个平面上从冷凝管壁伸出的3个相向的“冷泡”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积，并能阻挡挥发性物质和蒸气的通过，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却。第三类：COD新型回流消解仪此款回流消解仪是目前国内外最新型的自动回流消解设备。该仪器适用于化学需氧量（COD）国标法（GB 11914-89），在完全遵循国标法的基础上具有节能环保的显著优点，仪器升温时间短、省水、省电，操作简单，可靠性高、批处理量大，该款产品采用金属加热组件，加热均匀，热膨胀系数小，耐腐蚀，经济实用、维护简单、性能可靠。该仪器有四大优点区别于其他消解仪器①消解加热板，采用金属加热组件，消解均匀，实验效率高。另一方面耐锈耐腐蚀，应用更加便利。②仪器上端的冷却管支架，可以节省实验空间，便于实验的操作。③后风扇+前风扇的设计，后风扇直接将风吹到加热板的锥形瓶上，加速样品冷却，侧风扇沿用传统回流消解仪的设计。④双消解模式和提示消解界面，仪器带两种消解模式，可自动可手动，方便智能。此款仪器的设计生产具有划时代的意义，体现了现代高科技与传统的完美结合。

[b]食用油中铅、砷的测定 方法——湿法消解 四氟消解管+石墨消解仪[/b]Ø 称取1.0g样品，放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，摇匀。Ø 将样品管放入石墨消化炉中进行消解。Ø 消解完成后，将定容好样品上机检测。[b][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221009104589_1359_3388294_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221009427521_8869_3388294_3.jpg!w690x690.jpg[/img]消解过程[/b]加样：硝酸12ml，高氯酸3ml，静置过夜；加样：过氧化氢7ml；加热：温度90℃，加热时间20min，保持时间1h；加热：温度120℃，加热时间30min，保持时间1h；加热：温度160℃，加热时间30min，保持时间1h；加热：温度180℃，加热时间10min，保持时间2h（开盖）；冷却：5min；定容：25ml。

[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]美国TA公司的热重仪采用红外加热的方式来改变实验过程中的温度，在用的采用这种形式加热的仪器型号主要有TGA 2950热重仪、TGA Q5000IR热重仪、Discovery TGA热重仪和TGA5500热重仪。在这类仪器的加热炉中采用4根均匀放置的红外灯管进行加热，在红外灯管与样品吊篮为石英玻璃材质的内衬管（图1 ）。在仪器的长期使用过程中，红外灯管的寿命会随使用时间的延长而逐渐衰减。另外，实验时的分解产物也会与石英内衬管产生反应，时间久了会造成内衬管的损害甚至破损。长期使用的红外灯管会造成亮度下降，石英内衬管破损也会引起炉体的严重污染，会导致仪器实际达到的温度下降、测量温度不准确等后果。因此，应定期更换热重仪内衬石英管及红外灯管以保证仪器的正常工作。由于更换灯管和石英管的工作十分繁琐并且具有一定的风险，通常情况下这些工作由仪器公司的工程师来完成。现在实验室在用的这种类型的仪器保守估计有几百台，并且每年还在以上百台的速度快速增长。为了使仪器高效、正常地工作并节省实验室的运行成本，仪器使用者有必要掌握这种操作。在本文中，作者拟结合实验室的TGAQ5000IR热重仪介绍石英内衬管及红外灯管的更换方法，希望能够对类似的仪器使用者在遇到类似的问题时起到借鉴的作用。[align=center][img=,428,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008201476_8259_3224499_3.jpg!w428x344.jpg[/img] [/align][align=center]图1 红外加热炉结构图（图片来自TA公司网站）[/align]1.从仪器主机上拆下加热炉将加热炉从图2的位置降至最低位置，使用仪器附带的合适尺寸的六角扳手拆下加热炉，一共三个半圆形的螺丝，拧松即可，不要把螺丝取下，然后可以把炉子拔下来。[align=center][img=,204,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008293195_8750_3224499_3.jpg!w204x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 取下之前的加热炉[/align]2.将取下的加热炉小心地放在操作比较方便的工作台上（图3）。[align=center][img=,368,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008422215_8982_3224499_3.jpg!w368x489.jpg[/img][/align][align=center]图3 拆下的加热炉[/align]3. 用仪器附带的六角扳手小心地拆下仪器外壳的螺丝，注意先拆下部的螺丝（图4）。[align=center][img=,248,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008513576_9190_3224499_3.jpg!w248x329.jpg[/img][/align][align=center]图4 拆下上盖的加热炉[/align]4. 清理上盖的污染物（图5）。[align=center][img=,232,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171008587726_9841_3224499_3.jpg!w232x308.jpg[/img][/align][align=center]图5 拆下的加热炉上盖[/align]5. 按照顺序取下加热炉上部的灯管（图6）。用记号笔记下每个灯管底座对应的编号，注意不要把对应的底座搞错顺序。[align=center][img=,300,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009067906_207_3224499_3.jpg!w300x395.jpg[/img][/align][align=center]图6 取下灯管的加热炉[/align]6. 检查取下的灯管是否工作正常。用万用表测量灯管的电阻，正常的灯管的电阻在3.8欧姆左右（图7）。[align=center][img=,224,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009152156_752_3224499_3.jpg!w224x294.jpg[/img][/align][align=center]图7 测量灯管的电阻[/align]7.清理灯管外部的污染物（图8）。如果灯管的电阻在正常范围内，可以清理表面的污染物后继续使用。[align=center][img=,260,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009237335_7158_3224499_3.jpg!w260x345.jpg[/img][/align][align=center]图8 取下的灯管[/align]8. 拆下炉体底部的螺丝（图9），使炉体与外壳分离。[align=center][img=,252,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009313565_1724_3224499_3.jpg!w252x331.jpg[/img][/align][align=center]图9 拆下炉体底部的螺丝[/align]9. 由于底部有不少与仪器主机相连的连线，在拆卸底部螺丝时尤其需要小心，使底部外壳与炉体保持一定的距离即可（图10），不要把底部的外壳取下。[align=center][img=,256,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009406315_8420_3224499_3.jpg!w256x336.jpg[/img][/align][align=center]图10 拆下外壳后的炉体[/align]10. 用仪器附带的合适尺寸的六角扳手取下出气口的金属罩（图11）。[align=center][img=,268,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009478305_4684_3224499_3.jpg!w268x352.jpg[/img][/align][align=center]图11 取下出气口的金属罩 [/align]11. 用合适的六角扳手（这种工具仪器公司没有配），将固定炉体的四个长螺杆取下（图12）。取下时最好有其他人协助，以免炉体突然分离。[align=center][img=,244,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171009553296_6400_3224499_3.jpg!w244x322.jpg[/img][/align][align=center]图12 取下固定炉体的四个长螺杆[/align]12. 清理取下的炉体上的污染物，小心取下破损的石英管和炉体连接部分的O形圈，如果O圈有污染也应进行清洗（图13-图15）。[align=center][img=,360,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010028836_8762_3224499_3.jpg!w360x271.jpg[/img][/align][align=center]图13 炉体下半部分[/align][align=center][img=,328,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010106295_3935_3224499_3.jpg!w328x245.jpg[/img][/align][align=center]图14 炉体上半部分[/align][align=center][img=,244,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010207815_4800_3224499_3.jpg!w244x322.jpg[/img][/align][align=center]图15 破损的石英管[/align]13. 将炉体的上班部分（一共三部分）放在合适尺寸的容器中，加入酒精后超声清洗。酒精的高度注意不要与炉体的密封垫接触（图16、图17）。[align=center][img=,252,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010298275_7956_3224499_3.jpg!w252x332.jpg[/img][/align][align=center]图16 超声清洗炉体上半部分[/align][align=center][img=,380,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010373576_9190_3224499_3.jpg!w380x504.jpg[/img][/align][align=center][img=,444,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010512725_3351_3224499_3.jpg!w444x587.jpg[/img][/align][align=center]17 清洗后的炉体上半部分[/align]14. 炉体下半部分不建议用超声清洗，用镊子夹取酒精棉小心擦拭，注意酒精不要流到电线上面。[align=center][img=,312,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171010595156_3511_3224499_3.jpg!w312x410.jpg[/img][/align][align=center]图18（a）清洗前的的炉体下半部分[/align][align=center][img=,304,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171011084125_7305_3224499_3.jpg!w304x404.jpg[/img] [/align][align=center]图18（b）清洗后的的炉体下半部分[/align]15. 将O形圈和新的石英管、灯管、外壳按照以上相反的顺序装回去。注意在拧紧螺丝时不要把石英管拧碎。