气相柱子到检测器

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

月旭科技ELSD5450蒸发光散射检测器ELSD检测器作为一种通用型检测器，对于无紫外吸收的样品，应用非常广泛，如碳水化合物、脂类、表面活性剂以及合成聚合物等，几乎所有的液相色谱实验室中都会标配几台ELSD，使用ELSD时要注意哪些问题你知道吗？一起来了解下吧。1用于ELSD的流动相都有哪些所有在 LC/MS 中使用的挥发性溶剂均可在 ELSD 中使用。其中包括：酸（甲酸，乙酸，三氟乙酸等），碱（氨，三乙胺等），缓冲剂（甲酸铵，乙酸铵，碳酸铵等），离子对试剂（五氟丙酸，七氟丁酸等），这些化合物可以方便地修饰流动相以分离复杂样品。而非挥发性添加剂（如磷酸钠或磷酸钾或硫酸钾）与 ELSD 不相容，不可使用。它们可能会污染甚至严重损坏探测器的某些部分，这些添加剂可以容易地被相应的挥发性添加剂替代。2ELSD 使用的气体是什么ELSD 可以使用空气或氮气。但是，出于安全原因，建议使用氮气。因为将空气（含氧气）与可燃溶剂混合会产生高度易燃和可能的爆炸性混合物。气体典型的消耗量小于3L/min。气体不需要高纯度。气体标准工作压力调至3.5bar（以月旭科技ELSD5450为例）。3ELSD的参数如何优化蒸发温度是ELSDzui重要的参数。温度依据流动相的沸点。对于非挥发性化合物，选择高蒸发温度（例如50-60°C）以完全蒸发流动相，从而zui小化基线噪音并获得zui高灵敏度，月旭科技ELSD5450为低温型ELSD，蒸发温度zui高可达100℃。ELSD检测器在蒸发温度上不断进行改进，低温蒸发型ELSD优势使半挥发性和热不稳定化合物具有更高的灵敏度。实际上，仅将温度设定在25-30℃范围内也可为这些化合物提供较高信号，同时不会影响流动相的蒸发。4蒸发光散射检测器使用中的注意事项1、洗脱液需要雾化，雾化气体的纯度和压力会影响检测器的信噪比。2、流动相要蒸发掉，所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下，温度越高，流动相蒸发越完全，色谱图基线越好、信号越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度，则无法检测。由于流动相和溶剂都蒸发了，使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰。 3、ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点，它的响应不依赖于样品的特性，ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。4、检测光散射变化，所有进入到散射池的物质都可被检测，而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。5、浓度跟峰面积不成线性，分别取自然对数后成线性。5蒸发光散射检测器基线不稳的原因有哪些蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因：1、流动相，难挥发性有机物的比例建议不要过高，无机盐类建议不使用。2、柱子中的污染物，使用前可先用流动相冲洗柱子后再使用。3、气体流速和温度不稳定。4、注意废液的及时排出，避免影响基线稳定性。6ELSD 的日常维护注意事项有哪些1、ELSD比较重要的组件是喷雾器，它应该保持良好状态。只需简单的预防性维护即可保持其性能并延长其使用寿命。2、确保雾化器玻璃腔的虹吸管始终充满，液面稳定且两侧相等。ELSD使用前要先通气，再升温，zui后再进流动相，使用后要先停流动相，再降温，zui后停气。3、实验结束后，可以选择高温，通气的条件进行清洗系统，冲洗的流动相可以选择水、甲醇或异丙醇，直到基线平稳。ELSD5450可以匹配国内外多家品牌的工作站实现远程控制关机等操作，具体工作站版本信息如下。ELSD5450可返控工作站版本信息

方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包，为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特，规格齐全l 不同机制之间相互作用，显著增加选择性和分离度l 固定相的差异，直接节约方法重建的时间成本l 专业高端，价格便宜，节约经费样品： 1） 甲硝唑，2) 4-羟基苯甲酸，3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18，C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 （1）ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶，可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离；l 与其它品牌色谱柱相比，更适用于碱性物质分离分析相似：SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 （2）ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如：卤素，硝基，酮，酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 （3）ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如：酚类，芳族醚和胺，芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品：1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3）4-羟基苯甲酸, 4）咖啡因, 5）2-乙酰氨基苯酚, 6）3-羟基苯甲酸, 7）水杨酰胺, 8）N-乙酰苯胺, 9）苯酚, 10）乙酰水杨酸, 11）苯甲酸, 12）山梨酸, 13）水杨酸, 14）phenylacetin, 15）水杨醛样品：1）1,2,3-三甲氧基苯 2）1,2,4-三甲氧基苯 3）1,2-二甲氧基苯 4）1,4-二甲氧基苯5）甲氧基苯 6）1,3-二甲氧基苯 7）1,3,5-三甲氧基苯 8）中性分子ACE扩展方法开发工具包（二）l 包含ACESuperC18，ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择，特别是对于极性分子 （1）ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性（1.5-11.5）l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验，稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似：Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 （2）ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式，增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水（100%）、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容；方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 （3）ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团，提高极性，酸性，碱性和酚类化合物的分离，耐受100%纯水相，扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似：symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品： 1）尼扎替丁 2）沙丁胺醇 3）阿米洛利 4）N- acetylprocainamide 5）喹喔啉 6）对羟基苯甲酸甲酯 7）对-甲酚 8）利血平 9）胡椒素 10）甲苯 11）非洛地平样品：1）间苯二酚2）邻苯二酚3）2-甲基间苯二酚4）4-甲基儿茶酚5）3-甲基儿茶酚6）4-硝基儿茶酚样品：1）甲硝唑2）苄醇3）双氢4）香草醛5）对羟基苯甲酸甲酯6）1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包（三）l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术（EBT?）提供优异的峰形 ACE UltraCore（核-壳） ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒，快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl（苯基-已基），为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术（EBT），高PH稳定性（PH1.5-11.5）。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力，实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似：Aglient Proshell ，waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图：样品：1）吡哆醇 2）对氨基苯甲酸 3）泛酸 4）叶酸 5）d-生物素 6）氰钴胺素 7）核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包（四）l 包含ACE C18-300，ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造，几乎消除硅醇基和金属污染对肽，蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005％的TFA仍能保持很好的峰对称度；而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01％TFA就表现出了很差的峰型，从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品：1）甘氨酸 - 酪氨酸 2）催产素 3）血管紧张素Ⅱ 4）神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价，让实验结果给你大吃一惊！！！一套超级优惠的方法包（相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱），只需1支ACE色谱柱的市场价格！！ 惊喜二 丰富好礼，价值500元大礼任你选！！！即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户，即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得，数量有限！还等什么？赶紧联系 广州绿百草 咨询吧！活动时间：2015年11月1日- 2015年12月31日 注：本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品，以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务，在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料，请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

“满车厢的大学生，空气中都是孜然味”。“烤炉小饼加蘸料”的烧烤三件套，在这个春天火出了圈，成为新晋“顶流”。下面小编带着大家一起来了解下“淄博烧烤”：淄博烧烤的特色“淄博烧烤”三件套：烤炉、小饼、蘸料 烤炉：每桌都有独立的炭火小烤炉，营造慢慢烤、慢慢吃、滋滋冒油的烧烤氛围，也帮助肉串保持温度。 小饼：让略微咸的肉变得适口。同时小饼属于碳水化合物，而碳水可以给人带来快乐感！ 蘸料：提供了足够的香味提成。（还可以加上大葱：很好的抵消了肉串的油腻，君臣互佐，相辅相成。）（图片来源：央视新闻）“淄博烧烤”火爆的原因：“淄博烧烤”，猪、牛、羊肉这些没有天然外形约束的食材论“斤”不论“串”卖。顾客zhi定要多少斤两，店主称好重量后现串现烤。一些自媒体博主随身带秤直播、暗访，每次上秤都足斤足两。童叟无欺，物美价平，谦卑和气的“小政府”，淄博人的真诚和好客，使大家有了畅快淋漓的消费体验。（图片来源：网络）然而月旭的柱子早就火了。柱子和烤串，不都是自由市场中的一员么？月旭柱子的特色●灵魂秘技：免费试用月旭是第yi家敢于大面积发放免费试用的色谱柱厂家，柱子是经过月旭技术人员根据客户“口味”推荐的规格，具体“实验火候”由客户自己掌握，效果由客户自己体验。（月旭科技早期凭借免费试用，迅速占领国外品牌的垄断市场，直至如今，月旭不忘初心，依然欢迎新老客户试用！）● 三件套：杂质捕集小柱、色谱填料、服务 杂质捕集小柱：可去除实验中的“异味儿”（鬼峰），给人带来快乐感！ 色谱填料：月旭科技的du家秘方----种类繁多、ji具特色的填料，“酸甜苦辣咸”各种滋味尽在其中，可满足口味刁钻的你。 服务：很好的抵消了色谱柱的使用难度，包括强大的售前和售后服务；也有销售人员无微不至的服务与陪伴。君臣互佐，相辅相成。月旭柱子火爆的原因：第一波引爆是借着免费试用的市场推广，让部分客户尝了”鲜“，性价比高，客户自发交流和宣传。第二波引爆是月旭诚信经营20年，谦卑和气，客户至上。疫情期间，与客户共克艰难。第三波是月旭自身不断发力，各种新品不断问世。综上，“极限的性能，合理的jia格，zui好的服务”，三方面使客户产生畅快淋漓的消费体验！值此五一长假结束，还没撸到“淄博烧烤”的朋友们，何不邀约三五实验员，采购一斤月旭柱子，和现配的流动相简直是绝配！微醺时分，撸根儿柱子。嗝~ 小编太入戏……不锈钢，不太好消化。 最后，欢迎大家联系月旭山东办事处，淄博旅游线路推荐、山东地区周边游、撸串儿、撸柱子、撸猫……yi条龙服务！

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

2019年10月23日-26日， 第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京国家会议中心召开。今年展会上，东曹(上海)生物科技有限公司携四款新品亮相，分别是：高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR、超高效液相色谱分析柱TSKgel UP-SW2000、第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC，以及即将于全球上市的多角度光散射检测器LenS3四款新品。其中，FcR-IIIA-NPR色谱柱专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，而8420GPC凝胶渗透色谱仪可以进一步减少易受温度变化影响的溶剂的基线波动，从而获得更稳定的基线信号。东曹展台凝胶渗透色谱仪GPC和新型多角度光散射检测器 在今年的JASIS2019上，东曹也首次展出公司研制的多角度光散射检测器LenS3。LenS3采用独有的光学专利光路设计与计算方法，解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点，可用于测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。 东曹（上海）生物科技有限公司董事、副总经理潘明祥接受了中国分析测试协会联合仪器信息网的采访。对于东曹为何选择进入光散射检测器这一细分市场，潘明祥解释说：“仪器方面东曹拥有GPC、离子色谱，我们的客户更集中于企业的品质管理部门，检测器相对而言比较单一。许多来自高校、科研院所的科研工作者向我们提出需求，能否提供更多的检测器产品。几年间经过与合作伙伴的联合攻关，东曹多角度光散射检测器终于正式推出，除了传统的熔融性高分子分析业务外，我们更关注生物大分子市场，相信LenS3在上述市场将大有可为。”点击视频查看更多详情：https://www.instrument.com.cn/news/20191101/515998.shtml

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

p　strong　仪器信息网讯/strong 2019年10月23日-26日， 第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京国家会议中心召开。东曹(上海)生物科技有限公司(简称：东曹)携四款新品盛装亮相本次展会，中国分析测试协会联合仪器信息网特别采访了公司董事、副总经理潘明祥。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=798E9F707E8F56D19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp　　本次展会，东曹带来高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR、超高效液相色谱分析柱TSKgel UP-SW2000、第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC，以及即将于全球上市的多角度光散射检测器LenS3四款新品。其中，FcR-IIIA-NPR色谱柱专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，而8420GPC凝胶渗透色谱仪可以进一步减少易受温度变化影响的溶剂的基线波动，从而获得更稳定的基线信号。/pp　　在今年的JASIS2019上，东曹也首次展出公司研制的多角度光散射检测器LenS3。LenS3采用独有的光学专利光路设计与计算方法，解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点，可用于测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。/pp　　对于东曹为何选择进入光散射检测器这一细分市场，潘明祥解释说：“仪器方面东曹拥有GPC、离子色谱，我们的客户更集中于企业的品质管理部门，检测器相对而言比较单一。许多来自高校、科研院所的科研工作者向我们提出需求，能否提供更多的检测器产品。几年间经过与合作伙伴的联合攻关，东曹多角度光散射检测器终于正式推出，除了传统的熔融性高分子分析业务外，我们更关注生物大分子市场，相信LenS3在上述市场将大有可为。”/pp　　东曹上海生物科技在中国的业务可分为体外诊断与色谱层析两大块。即便在全年经济形势不景气、行业增速趋缓的环境下，公司还能保持30%~35%的增速，层析填料业务的增速甚至能达到50%~70%。/pp　　strong原因为何?更多详情，敬请点击视频查看。/strong/ppbr//p

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

“2016年度北京质谱年会”于2016年3月25日-26日在北京蟹岛会议中心隆重召开，来自科研院所、高校、检测实验室等单位的300多名代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会，自2005年第一届以来每年举办一次，受到了质谱专家、研究学者的广泛关注。 本届质谱年会的报告围绕质谱技术在生命科学热点领域的应用、质谱仪器研制方面的前沿进展等方面展开，还有讨论热烈的学术沙龙和内容丰富的培训安排。图为.大会报告现场 日立高新技术公司一直高度关注质谱技术，倾情赞助了此次会议，向与会者介绍并现场展示了最新推出的质谱检测器Chromaster 5610，受到与会者的极大关注。图为.日立报告（左）和展位现场（右）关于日立新型质谱检测器Chromaster 5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

Sievers M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪，设计用作溶解有机碳（Dissolved Organic Carbon，DOC）检测器，连接到高性能体积排除色谱系统（Size Exclusion Chromatography，SEC）。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章（Her et al., 2002年）首次描述M9 SEC，从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜，在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷（THM），并且干扰微电子制造过程，或加快锅炉腐蚀，因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖olysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分，而不仅仅是具有UV信号的组分，增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征，有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势：不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器，发货时带有所有必要的改装部件，可以用作SEC检测器，也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括：增强了信噪比，改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时，需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳（DOC）检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪，可作为HPLC SEC系统的一部分，通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

采用SmartMS技术，操作便捷且符合法规要求，有效助力常规分析实现精确质量测定沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出采用SmartMS技术的ACQUITY RDa检测器，为沃特世飞行时间(Tof)质谱(MS)系列再添一款智能化新品。这款精确质量数检测器专为制药、学术研究、食品和法医学应用中的小分子分析而打造，可以迅速部署并投入使用，助力分析人员在多种应用中更快做出明智决策。图.Waters ACQUITY RDa质谱检测器沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King博士表示：“ACQUITY RDa检测器质量精度高、设置自动化、且工作流程简单，是为帮助实验室轻松完成日益复杂的小分子分析项目专门打造的高性能质谱仪。其易于掌握的用户界面让质谱仪操作变得不再复杂，分析科学家不必担心仪器运行情况，可更高效地专注于检测器给出的高质量、可重现的结果。”简化设置和操作，加速可靠决策 ACQUITY RDa检测器从仪器设置到结果生成的各个环节都以易用性为目标进行设计，拥有直观的系统健康状态检查功能并采用以结果为导向的专用工作流程。得益于SmartMS技术，用户在常规应用中可使用稳定可靠的工作流程来更准确地鉴定分析物，得到更可靠的评估结果。与此同时，RDa检测器搭载简便的一键式启动功能，可有效减少培训需求、缩短停机时间，确保得到一致、可重现的结果。 “沃特世RDa检测器有望帮助制药行业攻克目前尚无理想解决方案的监管和生产难题。” Pharmaphysic总监Marc Foulon表示道。Pharmaphysic是一家致力于为化妆品、化工和制药行业提供分析服务的分析方法开发实验室。 对小分子分析产生积极影响ACQUITY RDa检测器针对那些尤为注重质量、合规性和数据完整性的小分子应用进行了优化，包括杂质分析、强制降解研究、脂质筛选、天然产物分析、食品总污染物分析、查获药物和管制药物分析，以及常规的精确质量数测定。 为提升适用性并加速结果生成，ACQUITY RDa检测器搭载了waters_connect，这款开放式软件平台拥有多项新功能、新特性，可同时提供不同的系统验证选项，有助于RDa为实验室带来更大价值。waters_connect可对数据采集、处理和报告过程进行全面审计追踪，确保分析过程严格合规并保证高标准的数据完整性。ACQUITY RDa检测器具备一系列稳定的功能，且操作简单、设计小巧，以精简的工作流程实现高性能的精确质量数测定。 沃特世现已面向全球供应ACQUITY RDa检测器。 其他参考资料 阅读产品手册：《ACQUITY RDa检测器：应用SmartMS技术进行质量数测定》 阅读应用纪要: 《将沃特世ACQUITY RDa检测器作为简单易行的解决方案用于强制降解研究中的常规精确质量数测定》 《ACQUITY RDa在常规食品分析中的应用 - 检测蜂蜜中的异常物质》 《使用ACQUITY RDa检测器筛查查获药物》 访问沃特世网站了解更多有关ACQUITY RDa检测器的信息。 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 液相色谱仪（点击进入 仪器专场）根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。本期，来自仪器论坛用户xiaoxiao523 分享岛津液相色谱仪LC-20AD视频测评，点击下方查看。论坛链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908294_1_5_2_1_2点击上方测评链接，为TA点赞/留言/收藏吧！助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程，上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频？ 仪器测评“小红书”活动火热进行中！仪器选型的难、烦、累，懂的都懂！这可是个技术活！仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛，分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧！更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿！快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图参赛

2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-上海站 关注我们，更多干货和惊喜好礼还记得2020年3月疫情期间赛默飞线上揭幕的Vanquish新品液相Vanquish Core吗？上个月他刚满一周岁啦。在这过去的一年中，Core在国内的销量稳步攀升。其独特的设计，稳定的性能，更是得到了广大客户的一致好评。2021年4月13日，我们刚刚分享了被国内顶jian期刊《药物分析杂志》收录的首篇基于Vanquish Core液相发表的应用文献。昨天（2021 年4 月28 日），我们又邀请数位重量级专家及华东地区的部分客户齐聚赛默飞全球最da的客户体验中心—上海应用中心，共同品鉴Vanquish液相家族的匠心工艺以及回顾和展望特色电雾式检测器（CAD）在不同行业的应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD2014年问世的Vanquish 系列液相，是赛默飞继经典Ultimate 3000液相色谱后推出的新一代液相产品。拥有目前液相行业内耐压最gao的液相产品Vanquish Horizon，可满足客户对于科学研究及高通量分析需求。另外一款UHPLC为耐压1034bar的Vanquish Flex，以上两款液相均为生物兼容系统。随着去年Vanquish Core的发布，Vanquish系列液相的耐压范围可覆盖700bar-1500bar，满足不同行业客户对于常规液相及超高效液相色谱的需求。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）是赛默飞独jia专利技术的一款通用型检测器，对于不挥发和半挥发物质均有较好响应。钆布醇及去氧胆酸等品种CAD方法被欧洲药典及美国药典收录，在2020版《中国药典》0512通则中，CAD也已被收录。本次研讨会上，几位专家及诸位嘉宾就围绕Vanquish液相色谱及CAD检测器的相关应用展开讨论。赛默飞大区销售经理周涛经理，液相全国应用经理金燕女士及维修经理李向春工程师分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右边：周涛经理 金燕经理 李向春经理（点击查看大图）Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组，利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药体系表征做了大量的研究工作。此次，马老师做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享，利用CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法，对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察，结果显示，通过CAD反梯度补偿后，CAD的响应一致性可明显改善，是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面，相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用上海医工院制药工艺优化与产业化工程研究中心主任张福利教授，做了题为《液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用》，张教授从水分子说起，生动形象地阐述了分子间的作用力，以及其在制药工艺纯化过程中的运用。随后，张教授还对液相色谱分离核心部件色谱柱的填料工艺，填料材质以及液相色谱分离原理做了介绍，为我们平时液相方法开发提供思路。医工院作为Vanquish Core国内第1单客户，对赛默飞液相有着长期的使用经验。张福利教授实验室第1代CAD产品依旧在正常工作，实验室采用CAD对奥贝胆酸及环磷酰胺有关物质等做了深入研究。张福利教授Vanquish液相在食品检测行业的应用来自普研（上海）标准技术服务股份有限公司的吴海平副总做了题为《Vanquish液相在食品检测行业的应用》的报告，分享了普研标准在食品检测领域的特色方案，包括双三元液相测定维生素ADE及食用油中的苯并(a)芘，Vanquish光纤DAD测定维生素B12等方案。Vanquish这款DAD检测器主要是利用光纤流通池技术，使光在内部进行全反射，将长光路与最小的峰展宽、最小的噪音相结合，提高了检测器的灵敏度，拓宽了线性范围，可以实现小含量杂质和高含量主化合物的同时分析。普研标准通过使用60mm光纤池对B12进行测定，与传统方法相比，Vanquish光纤DAD检测器灵敏度提高了10倍左右。去年，赛默飞与普研标准成立战略合作实验室，普研标准拥有大量赛默飞分析仪器，色谱质谱仪器达50多台，拥有近30台赛默飞液相色谱，其中Vanquish液相有20台， 10台液相配备了Vanquish光纤DAD。吴海平副总会议间期，参会的所有来宾对赛默飞上海液相应用实验室进行了参观并在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图，拼装了Vanquish Core的模型积木，零距离地观察和体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺，对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能，加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率，拓展分析手段。参观互动左右滑动查看更多向下滑动查看互动环节绘画作品如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

为了更好的服务于客户，将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者，2021年4月28日、5月20日及6月18日，我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”，期间邀请了数位重量级专家及各区域客户，深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器（CAD）在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日，我们又来到了本次研讨会的第四站—北京，再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上，赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右：周涛经理 金燕经理 赵为先生（点击查看大图）赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研（北京）科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告，梁博士实验室借助CAD检测器，成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定；并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测；同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究，再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享，我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组，利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享，介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法，对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察，结果显示，反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善，是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面，相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员，做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享，山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍，分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇（ODE）残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用， 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应；同时，山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用，其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期，参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图，拼装了Vanquish Core的模型积木，体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺，对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能，加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率，拓展分析手段。互动环节

皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展，皖仪科技不断推陈出新，近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器（dad3200）、荧光检测器（fld3200）、蒸发光检测器（elsd3200）。二极管阵列检测器（dad3200）dad3200 二极管阵列检测器，是高效液相色谱系统中一种高效，功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件，一体化光学结构设计，性能稳定可靠，可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测，信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上，更提供光谱图及匹配计算，最大值图，三维视图，轮廓线图，峰纯度计算，光谱库管理多种独特功能。三维视图：荧光检测器（fld3200）fld3200是一款灵敏，高效的液相荧光检测器，以直流氙灯为光源，具备双单色器结构，可灵活设定激发波长和发射波长，满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式，提供两个模拟通道输出，也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器（elsd3200）◇ 全新分流模式，拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制，满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管，确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏，操作便捷图一：图一：巴戟天 样品.图二： 图二：巴戟天 对照品.卓越品质，大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪，服务皖仪”的企业精神，致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业，成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。

2016年9月10日-12日，由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁，共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会，携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材，大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》，着重介绍了Chromaster5610的四大特点：（1）安装环境要求简单，在常规的液相实验室即可安装；（2）比起大型质谱仪，价格有优势；（3）常规液相检测器级别的操作性，即使是初次操作者也可轻松完成分析；（4）常规液相检测器级别的维护性，用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后，用户来到日立高新展位，亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器，用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器，适用于环境，食品，制药和化学样品分析。　　据介绍，该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器，采用模块化设计，在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。　　它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA，甚至优于许多传统的紫外检测器，并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。　　新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱，可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说：&ldquo Flexar PDA PLUS，可以和其他检测器串联使用，并与PerkinElmer的Chromera，TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo （编译：秦丽娟）

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。

ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM，通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款，机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点：1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器；3. 可使用光缆连接流通池；4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择；5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点：与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧，可以连接RS232或者以太网连接，更适合在层析分离纯化设备里应用，更好的组合配套根据设备的布局来连接

以日本的制药行业为例，当提交含有新有效成分药品的申请时，如果原料药及制剂中原料药的杂质超出1日剂量 (作为原料药) 的0.03%～0.05%，必须提供报告。另外，在环境领域，以高灵敏度测定微量残留物质的要求正日益增长。检测器的性能成为满足这一分析要求的重要因素。日立高新Chromaster高效液相色谱仪 5430DAD检测器可实现与UV检测器同样的低噪音和低漂移，可进行高灵敏度测定。 在此，使用对羟基苯甲酸酯类作为模型样品，介绍高浓度成分和微量成分的同时分析。同时对对羟基苯甲酸丙酯 (600 mg/L) 和对羟基苯甲酸乙酯 (0.03 mg/L)进行了测定。介绍使用5430DAD检测器测定占主成分0.005%的微量成分的检出测定模型。 详细情况，请点击《使用高灵敏度5430DAD检测器进行主要成分和微量成分的同时分析》：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_212878.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：/pp style="line-height: 1.5em "　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong通用型检测器：/strong对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　strong　选择型检测器：/strong对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong浓度型检测器：/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　　strong质量型检测器：/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em "　strong　微分型检测器：/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong积分型检测器：/strong测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "　　4、根据样品是否被破坏可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong破坏性检测器：/strong组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "　　strong非破坏性检测器/strong：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong，通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em " 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，strong适合常量和半微量分析/strong，特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "　　span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p

近日，日本岛津制作所推出新型超快速液相色谱仪UHPLC Nexera X2系列。Nexera X2系列继承了岛津Nexera系列所具备的高扩展性・ 高通用性・ 高分析通量，同时全面追求有力支持分析工作高效化的卓越功能，是完备高灵敏度・ 高分离性能的UHPLC系列。 在NexeraX2系列中，Nexera SR是配备新型光电二极管阵列检测器 SPD-M30A的高端系统，具有以下特长：　1. 世界领先水平（※）的光谱分辨率　2. 使未分离峰实现完全分离的i-PDeA（intelligence Peak Deconvolution Analysis）功能　3. 世界领先水平的灵敏度（※）与卓越的分离性能　4. 支持超快速分析的出色的稳定性　Nexera SR是最为适合医药品遗传毒性试验中的微量杂质分析、食品中的异物・ 有害物质分析的系统。　（※）根据截至2012年11月时本公司的调查数据Nexera X2 系列产品线介绍Nexera X2灵活的积木式设计，提供最适合用户分析目的的分析系统 Nexera SR实现世界领先水平灵敏度和分辨率的UHPLC系统，采用i-PDeA*，实现新的分离手段。*Intelligent Peak Deconvolution AnalysisNexera UHPLC/HPLC system可自动切换混合器及色谱柱，完全实现一套系统兼备UHPLC与HPLC分析。Nexera Quaternary4元梯度系统，从常规HPLC移植分析方法变得简便易行。Nexera Method Scouting全面的方法开发支持系统，最多96种的流动相与色谱柱的组合，实现分析方法的自动开发。Nexera MP最为适合多样品高通量分析的LC/MS前端装置UHPLC。Nexera TQ and Nexera SQNexera X2与UF-MS联用，实现超快速LC/MS及LC/MS/MS分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。