气相质谱真空系统

我们知道质谱仪是需要真空系统的，并且对某些仪器来说真空系统特别重要，无机质谱仪器就比有机质谱仪器需要更高的真空，那么为什么需要真空系统呢？ 有什么方法可以实现真空系统？

有个问题一直想不明白，请教各位专家，所有的质谱的真空设计都是从离子源到检测器真空逐渐变高，据我所知最高最低可能相差6到7个级别，可不同部分又是联通的，质谱是如何实现真空系统既联通又逐级升高呢？就像连U通器原理似的，如果一段水位高，一段水位低，那么一段时间之后应该达到平衡，液面一直才对呀。

质谱仪的真空系统通常分为两级。　　初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连，使质谱仪达到真空状态。值得注意的是，四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动，大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云，四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一，为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。　　初级真空　　初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。　　机械泵相对卷泵价格低廉，然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时，尤其是大气科学领域，通常选择使用卷泵而不是机械泵。　　二级真空　　二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。　　分子泵体积小，效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度，较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。　　分散泵体积庞大，可达到1-2米。在现代仪器中，基本已经被涡轮分子泵取代。　　对于四级杆质谱仪所需的真空条件，通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

真空系统无论是成熟的GCMS，还是大有作为的LCMS，亦或者是ICPMS，这些分析仪器的精贵之处毋庸置疑就是质谱仪MS。质谱仪，最基本的系统就是真空系统，也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能，主要提供足够高的平均自由程，减少背景噪声获得高灵敏度。还可以防止灯丝被氧化（GCMS），避免高压放电（TOF-MS），等。真空基础：平均自由程：每次发生碰撞之间移动的平均距离被称为 平均自由程 (l)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif真空vacuum 可以简单分为粗真空（1 x 105 - 1.33 x 10-1 Pa）-高真空（1.33 x10-1 - 1.33 x 10-6 Pa）-超高真空（1.33 x 10-6 Pa）。真空技术：真空技术包括真空获得、真空测量技术、泄露和检漏技术。一、真空获得真空获得技术：主要通过各种真空泵或者真空泵组来获得所需的真空度。真空泵的技术指标主要有：抽气量、抽气速度、极限压力、压缩比。1、 抽气量 Q (mbar L/S or torr L/S)，被真空泵从一点传送到另外一点的气体数量，它取决于压力；2、 抽气速度 S（L/S）,单位时间内的抽气量；3、 极限压力 （mba），真空泵所能达到的最低压力；4、 压缩比 K=Po/Pi，排气口的压力与进气口压力的比值。1.粗真空获得，可以通过各种机械泵来获得。如油封式旋片泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif（通常我们所说的油泵）；还有涡卷式干泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif；隔膜泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif；罗茨泵等。主要作用就是从真空室中取出大部分空气，为高真空泵保持适合的排气口压力和提供合适的进气口启动压力。各种粗抽真空泵性能对比：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif2.高真空获得，主要有油扩散泵、涡轮分子泵、冷泵。油扩散泵：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif涡轮分子泵：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各种高真空泵性能对比：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3.超高真空获得，主要通过超高真空泵，如离子泵、钛升华泵。二、真空测量技术主要是通过不同的真空规（vacuum gauge）来测量真空度。三、泄露和检漏技术检漏技术是用来保证元器件或系统的密闭性可以满足某种标准的一种方法。通常的检漏方法有冒泡法、压降法、卤素吸收法以及氦质谱检漏仪，以下是各种方法的比较。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1 x 10-1 atmcc/sec. = 6.00 cc/分钟. (0.1 *60)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif瓦里安Varian 氦质检漏仪

对于质谱而言，真空系统是价格昂贵的组成部分。维护好质谱的真空系统对工作安全和降低使用成本是非常重要的。打开真空系统一、检查1、机械泵的温度小于50摄氏度；2、机械泵油色泽清亮，无浑浊、不透明和分层现象；3、确保分子泵的温度小于35度；4、如果是水冷大泵，应打开分子泵循环水，并且无漏水；二、启动前机泵1、打开机械泵，听机械泵启动的声音，无异常；2、打开前级真空计；三、启动分子涡轮泵1、确保前级规气压小于1Torr（对于非复合式分子泵应小于20Pa）；2、逐个启动分子泵，听每台分子泵启动的声音，无异常；3、分子泵在5分钟内达到全速，否则需要停机；4、在分子泵达到全速后方可启动高真空规；

质谱的真空系统是一台质谱的基础硬件，它的性能和运行状态直接关系到检测结果，您的质谱仪器真空系统是怎么维护的？交流一下经验吧。

真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作，待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射，有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统，使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室，在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统，并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板，一旦停电隔板将自动关闭，既可防止反油污染质谱仪，又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1）油扩散泵[/b]优点：价格便宜、使用寿命长。缺点：抽速慢、耗时长，往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2）涡轮分子泵[/b]优点：仅需十几分钟就可以达到所需的真空度，既无反油危险，噪声本底也小。缺点：价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3）离子泵[/b]在排气量较小时，离子泵是最佳选择，它不但无污染，而且使用寿命长，极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离，需将离子引入某种电场和/或磁场中，利用电场和/或磁场分离离子，要求离子具有较大的平均自由程，与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明，压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。　　[b]质谱仪的真空要求[/b]　　质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。　　质谱仪器为什么需要高真空？　　(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；　　(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命；　　(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；　　(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析　　(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样；　　(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。　　[b]真空泵的用途[/b]　　质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；　　二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。　　[b]空气泄漏症状[/b]　　任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？　　(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。　　[b]确认空气泄漏的存在　　如何才能发现空气泄露？[/b]　　处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的　　水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。　　调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。　　[b]查找空气泄漏的方法　　①载气管线的检查[/b]　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。　　[b]②GC部分的检查[/b]　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。　　[b]③MS部分的检查[/b]　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。　　[b]④隔离难以发现的泄漏[/b]　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。　　[b]真空系统的维护　　①气源[/b]　　载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线　周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。　　[b]②脱氧管[/b]　　根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。　　[b]③机械泵[/b]　　为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。　　国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。　　[b]④进样口[/b]　　隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。　　[b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]　　GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。　　[b]⑥抽真空时间[/b]　　每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。　　质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。　　质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除

质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵，既可用于真空腔室的预抽真空，又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等，负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动，需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中，低真空泵和高真空泵常常配合使用，共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场，也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组，用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计，前者直接测量空间内气体的压强，后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b]（1）扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发，形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口，且使油气向侧下喷出，因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走，当气流到达由冷却水冷却的泵壁后，又会凝结成液体流回蒸发器，油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点，但其极限真空偏低，且使用过程中易造成系统油气污染，现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b]（2）涡轮分子泵（turbo pump）[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的，在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比，从而获得所需要的真空性能，对被抽气体无选择性、无记忆效应，操作简单、使用方便。[b]（3）钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温，达1200～1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面，形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物，对惰性气体主要是“掩埋”。[b]（4）溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离，利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射，连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b]（5）吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置（常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等）。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活（900℃）形成活性表面，然后降温至工作温度（400℃）即可吸气。吸气机理:①化学吸收，锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应，生成稳定的化学物；②化学吸附，锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物，温度稍高时，气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体；③物理吸附，锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中（注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放）[b]（6）低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板（65K、1K）来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K（-08℃）左右，主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子；第二级低温板温度为15K（-28℃），主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子（H2、N2、Ar）。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成；制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂，对环境无害，工作安全性好。[b]（7）机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33～1.33×10[sup]-2[/sup]pa，抽气速率与转速及空腔体积的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b]（8）全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规，它集成了两个独立的真空测量系统（Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统），测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar（1bar＝10[sup]5[/sup]Pa），真空技术在20世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。20世纪初，旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现，为质谱技术的发展创造了条件。接着，油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现，促使真空技术进入超高真空时代，质谱仪器的性能指标也得到了显著提高

质谱仪器的真空要求质谱仪器必须在良好的真空条件下才能正常操作，一般要求质量分析器的真空优于10-4pa。质谱仪器所检测的离子必须要有较大的自由程才可以到达检测器，其他气体成分也可能与离子发生反应影响检测，在质谱仪中工作的部件（如离子源灯丝、较密排布的高压极板）需要在高真空下才能稳定工作。因此，质谱仪中的部件需要一个真空环境进行工作。但不同类型的质谱仪器对真空的要求不同，既与仪器的类型有关，又与仪器的大小有关；质谱仪器的不同部分对真空的极限要求也不同，质量分析器是所有部分中对真空要求最高的，离子源对氧的分压要求比较苛刻，但对总压的要求则比质量分析器低几个数量级。所以真空系统的配置要视实际情况而定

最近有些朋友站内短信问关于泵的问题……之后也杳无音讯了！不知道处理结果如何，问题到底出在哪里？现在推荐一份不错的文章给大家分享，关于质谱真空系统的维护有泵油、泵的运作等……[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=76429]色质联用仪真空系统维护经验点滴[/url]

质谱中，目前真空系统是绝对不可或缺的，原因就不用说了。有没有办法：在大气压条件下做质谱？毕竟真空系统体积成问题（比如来个手持式啥的），况且成本也高。当然有点妄想。

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

问题：waters液相色谱－质谱联用仪真空泵突然停机液相：ACQUity质谱：TQ Detector昨天还正常，过了一个晚上第二天上班发班真空泵自己停了。于是重新启动真空泵，涡轮转速原本是达到100%的，但是当升到65%左右时就无法上升，维持大概2分钟左右后转速值就往下降，当到40－50%左右时，真空泵就开始自动停机了。已排除的可能原因：1.检测真空泵与检测器间的管路气密性－气密性良好。 2.电脑、液相、质谱等设备均关机停电后再重启 3.原本正常的仪器在没有对其进行任何设置上的更改的情况下不转了的。以前没有遇到这种情况，因此在此求助。先行谢过……。

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

常见质谱系统：　　1. 串联质谱　　两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2，第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱，如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等，大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。　　MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现：碰撞诱导解离，表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。　　MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。　　　　2. 联用技术　　色谱可作为质谱的样品导入装置，并对样品进行初步分离纯化，因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间，质谱可给出化合物的分子量和结构信息，故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中，芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景，但目前尚不成熟，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。　　(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态，可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级，开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用，现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。　　(2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)　　液相色谱/质谱联用的接口前已论及，主要用于分析GC/MS不能分析，或热稳定性差，强极性和高分子量的物质，如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。　　(3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)　　毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱，或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速，可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术，具有高通量、微型化等优点，目前也已实现芯片和质谱联用，但尚未商品化。　　(4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)　　常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析，通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。　　(5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)　　由ICP作为离子源和MS实现联用，主要用于元素分析和元素形态分析。

以下是真空箱式氦检漏的一般特点[color=windowtext][font=宋体]系统特点：[/font][/color][font=ˎ ̥ ][font=宋体]PLC[/font][/font][font=宋体]控制，触摸屏显示，全自动检测[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]整体泄漏检测，排除人为因素干扰[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]本底抑制技术，消除本底影响[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]质谱分析检漏，确保检漏精度[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]检漏节拍快，适合现代化生产线[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]智能化监测与故障自诊断，确保系统可靠运行[/font][font=宋体][font=ˎ ̥ ] [/font]氦回收率达[font=ˎ ̥ ]98%[/font]，节省运行成本[/font][font=ˎ ̥ ][/font]

我单位的气质联用质谱配的机械真空泵是德国普发，型号是DUO 2.5。现在发现真空泵启动不了，经检查发现电机上的电容器可能损坏，想配一个相同型号的电容器。但电容器上的字体什么的都看不清了，也不知道是哪个牌子的电容器。问了几家普发真空泵的代理商说不提供零部件，要么换泵要么寄给他们维修。所以想求教大家有没知道这个电容器哪里买得到或者国内其他替代的电容器。

各位老师，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱检测存在真空泄露，导致调谐不通过，应该要怎么操作。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403291133460132_6863_4003085_3.png[/img]

[align=center][font=DengXian]如何防止空气进入高真空的质谱仪？[/font][/align][align=center] [/align][font=DengXian]经常观察检查是否系统是否有泄露。定期检查管路有无漏气。要换载气氦气气瓶时候，气瓶的两个瓶子尽量靠近，气体的出口相对。满瓶的气瓶稍打开一点，快用完的气瓶不要关死。动作要快，从一个换到另一个。另外一个办法是，将两个气瓶通过两个阀用三通连接到仪器。切换来换气。[/font]

质谱仪三个多月没用了，正常开机，但是一直抽不了真空；而且提示“打开MS传输线加热和GC柱箱温度”，但是这两个都是就绪了的，请问这可能有哪些原因呢？

[size=4]真空对质谱分析影响到底有多大？热电公司的DSQ实际真空度可以到多少？[/size] 我单位的一台热电DSQ四极杆质谱，由于没有配备真空硅，所以一直不知道真实的真空度是多少，只知道个前级压力30mTorr，现在有一些问题需要解决，不知道是不是真空的问题，请有知道其真正真空度的朋友帮忙留言！ 一般对于四极杆质谱一般要求小于1×10-3Pa就可以了，我单位的岛津2010可以达到5×10-4Pa以下，PLUS达可到1×10-4Pa，听朋友说安捷公司的正空也可以达到6×10-6Torr,换算成Pa小于1×10-3Pa，而热电公司的DSQ我一直不知道实际真空度。 请感兴趣的朋友讨论，也为其它选仪器的朋友提供借鉴！

之前重启了质谱，后来发现真空不小心卸掉了，重新抽，机械泵始终不工作，咋办？

为什么打开柱箱门的时候，质谱的真空度会发生变化？

我们7890A-5975C气质联用可以正常开机自检，但是随后就一直报警，提示：oven temp not ready ; Host system not ready。随后我打开柱温箱，开始可以正常升温至70℃，但是立马就报警，并立即自动关闭前检测器、前进样口和柱温箱，这是漏气的缘故吗？我们仪器是新机，没有做过样，工程师调试完成后就一直没有动过，所以应该没有衬管、隔垫漏气这些问题吧？并且我拧紧过进样口和进检测器的传输线，气体压力0.5MPa，但是报警是什么原因呢？还有的是我们质谱抽不了真空，执行抽真空的时候提示：高真空泵未就绪。我想想应该是推侧板的时候真空腔没有吸住，所以执行“放空”关机，但是随后又提示：无法与GC通信，这些都是什么原因呢？我刚接手GC/MS，完全是菜鸟，自己开不了，非常着急，恳各位前辈多多赐教，万分感谢！

仪器：ABI4000这个月质谱真空度从3.7下降到了2.9，开始以为是机械泵，换了泵油没见起色，后来N2发生器报警，叫工程师来维护后，还清洗了离子源，真空度还是没上去。有哪位能给点建议，到底是哪里出了问题，万分感谢！

大家好，我的仪器为Finnigan MAT 95XP的高分辨质谱。仪器停电两天后重新启动，分析器的前级真空已经抽到e-3mbar，但是分析器的高真空刚开始读数异常，值低到达不到的高真空度（1.6e-9 mbar)，后来就一直没有度数。不知道为何这样。

各位老师，我最近在用赛默飞的轨道阱质谱，但是这个质谱仪器的前级真空泵总是自己停机，大家有没有遇到过相似的问题呢？

请问1.质谱仪抽真空后能关真空泵吗？2.如果不关真空泵的话，那用化学电离源，在这么低的压力下会不会把甲烷给抽跑了呢？

[color=#444444]今天要做能力验证试验，早上把质谱开了，两小时后检查真空度，郁闷，没有下来，氮120，氧60，赶紧紧一紧柱接头，好一点氮80，氧32，到下班的时候氮67，氧26，做个漏气检查后氮50，氧19。真是越是关键的时候它越掉链子，今年元月份的时候也是这样，后来有好了。这以前都好的氮2，氧小于1。今天特不得劲。呵呵，好在它在不断的下降[/color]