气相质谱色谱分析

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。　　胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。　　Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。　　黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。　　程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。　　彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。　　郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。　　张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

艾迪迈科技成立于2019年2月，由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔，秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景，为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案，且性价比远高于进口产品，且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理，包括经过萃取柱的平衡，待测样品上样后，用不同的淋洗液将杂质淋洗掉，再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中，而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，即可以全自动化进行常规的离线固相萃取（配套各类型的高效SPE小柱），且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接，极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术，可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程，操作简单，仅需将样品管放置到指定位置，一键操作，系统可自动执行从样品前处理（多模式选择）、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作，减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时，艾迪迈在线固相萃取系统，可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪，完全可实现在线联用，处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测，为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势：技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地，致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案，艾迪迈拥有完善的售后服务团队，能为用户提供现场安装、调试与培训等服务，确保售后无忧。

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