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液相质谱联用方法

仪器信息网液相质谱联用方法专题为您提供2024年最新液相质谱联用方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相质谱联用方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相质谱联用方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相质谱联用方法相关的耗材配件、试剂标物,还有液相质谱联用方法相关的最新资讯、资料,以及液相质谱联用方法相关的解决方案。

液相质谱联用方法相关的论坛

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 液相色谱质谱联用

    各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的,我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的,可以让我更清楚离子断裂的规律。

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳,陈笑艳,张勇,杨汉煜,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室,辽宁沈阳)摘要:目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇,水,甲酸(20:80:1)为流动相,用DiamonsilC18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦)和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%,准确度(RE)在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。关键词:阿德福韦;阿德福韦地匹福酯;液相色谱,质谱,质谱联用法;血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【分享】二维液相质谱联用分析的应用

    二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具,我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析,现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中,发现在阀切换时,总有系统峰出现,虽然不影响分析,但有点难看,如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下,看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告,244页,内容丰富,与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

  • 【资料】液相色谱质谱联用技术丛书

    本书是质谱技术丛书的的分册,液相色谱质谱联用技术部分,由长期辛勤工作在质谱第一线的专家盛龙生先生为第一作者主编的,偶然获得,传与大家分享!

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • 液相-质谱联用仪测试对送检样品的要求?

    想要分析一种未知有机混合物(无色流体)的成分,难溶于水,溶于乙醇、甲醇,具有一定粘度。(250℃后留有黑色残余,500℃挥发完.具有一定香味)美国WATERS的液相-高分辨质谱联用仪可以测吗? 或者还需要知道什么条件吗?看到有说这个仪器测化合物,又有说混合物也能测。 未知成分的只能测定性吗?没有用过液相质谱测试,求指点

  • 【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行 记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行       记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    [align=center][b]【仪器故事】难忘的上海之行[/b][/align][align=center][b]记一次《液相质谱联用仪使用培训》[/b][/align] 我于[color=#333333]2018[/color][color=#333333]年9月9日[/color][color=#333333]-15[/color][color=#333333]日[/color]参加[color=#333333]了由SCIEX有限公司在上海组织的《SCIEX4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]培训》[/color]。这次培训是仪器操作的基础培训,采取的理论和操作相结合,使用和日常维护相结合及常见问题、故障排查穿插全过程的培训方式。通过此次培训使我对液相质谱联用仪的工作原理有了新的认识,初步掌握了液相质谱联用仪的基础操作,也为今后规范操作及日常维护奠定了一定的理论基础。[color=#333333] 一、培训内容[/color][color=#333333] 培训由SCIEX公司的郇宇工程师讲解,培训为期四天,内容总结有四大块:[/color][color=#333333] (一)液相色谱串联质谱系统原理[/color][color=#333333] (二)液相色谱串联质谱仪器日常维护与质量校准[/color][color=#333333] (三)液相色谱串联质谱Analyst软件、MultiQuant软件、Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] 1[/color][color=#333333]、Analyst软件使用与定量方法优化、定量分析流程[/color][color=#333333] 2[/color][color=#333333]、MultiQuant软件的使用 Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] (四)如何获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/color][color=#333333] 二、培训收获[/color][color=#333333] 通过这次培训了解了液相质谱联用仪的原理及结构,如何进行仪器调谐,什么情况下进行调谐等,哪种调谐数据是正确的等。[/color][color=#333333]郇宇工程师讲解如何拆卸安装离子源,如何清洗离子源,并让我们动手进行安装拆卸,保证每个学员都会动手安装拆卸。[/color][align=center][color=#333333][img=,407,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170955513200_4871_2741071_3.jpg!w407x400.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图1:动手拆卸安装离子源[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师对液相质谱联用仪的日常维护,对离子源的清洗、注射泵及液相柱子维护,真空泵的换油等进行了详细讲解,PPT上图片很清楚,还加了视频讲解,非常清楚明白。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170956358730_4991_2741071_3.jpg!w404x202.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图2:动手更换拆卸进样针[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师在软件操作讲解时讲一部分,就在旁边仪器室进行操练,有问题及时解答,学会后再进行下一步讲解。Analyst软件使用,如何进行定量分析,定性分析,如何获得优化条件,获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法,让大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行练习。[/color][align=center][color=#333333][img=,401,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957014730_7978_2741071_3.jpg!w401x405.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图3:软件操作讲解与实际操练[/color][/align][color=#333333] 在仪器室,郇宇工程师对液相质谱联用仪常出现的故障比如质谱仪不出峰、基线噪音大,找不到母离子,找不到子离子,丰度比,灵敏度,保留时间锁定等,以及对这些故障如何处理,处理步骤是什么等进行了祥细讲解。[/color][color=#333333] 最后郇宇工程师还准备了标液,让我们自己进标液,动手设置找物质的母离子、子离子,进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线、打印报告等。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957323200_4871_2741071_3.jpg!w404x399.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图4:进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线[/color][/align][color=#333333] 三、培训感受及建议[/color][color=#333333] [color=#333333]培[/color]训老师边讲解边让学员动手操作,对大家的疑问及时解答,培训形式灵活、内容丰富,让人印象深刻。老师还根据我们的实际需求,增加了菊酯类农残检测的讲解。通过这次培训,学会了仪器基本操作,学会了如何找母离子与子离子,学会了如何快速开发一个MRM方法、优化方法,对使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]操作增强了信心。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color]

  • 液质 液相质谱联用仪时

    在使用 液相质谱联用仪时,雾化器 流量设置值为3.0,在使用时 雾化器 压力足够,但是实际值总是显示2.9,有人知道 是哪的原因吗?是中间有漏气的地方吗 怎么排查

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 怎么学习液相色谱质谱联用的知识

    怎么能尽快的学会[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用呢?例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件优化,前处理步骤优化,等等,应该先从那些地方学起呢?求分享一些这方面的资料。

  • 液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000

    在我们的生产生活中,随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益,比如药物,维生素等;有一些是对人体有害的,比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低(ppm量级)或非常低(ppb量级),但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司,我公司深耕中国仪器市场20年,有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力,我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权,是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器(可选)、紫外检测器(可选)、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。性能特点扫描速度快(最高10000 amu/s,柱状图模式)、扫描范围较宽(10-1100amu)、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上)、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面,相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。 6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

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