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气相质谱开发方法

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气相质谱开发方法相关的论坛

  • 英开发质谱成像技术新方法 推动癌组织分析数字化

    原标题：英开发出质谱成像技术运用新方法 推动癌组织分析进入数字时代 在癌症研究领域，质谱成像（MSI）是一种非常有前途的技术，但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等问题限制。英国帝国理工学院近日发布新闻公报称，该校研究人员开发出一种新方法，可有效解决上述问题。新方法将改变病体组织的检测方式，从而推动癌症组织分析进入数字时代。相关研究成果刊发在最新一期《美国国家科学院院刊》上。 质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品，分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子，可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子，并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前，就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想，但却一直没有设计出实用有效的方法。 新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理，提高图像精确度，并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性，以增强图像识别能力。研究人员称，利用新开发的集成生物学信息平台，可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据，用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析，并与传统的组织学分析结果进行比较，计算机就可以学习识别不同类型的组织，从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测，效果良好。 与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比，利用质谱成像技术进行单一检测，仅需几小时即可获得更详尽的信息，不仅会显示组织是否发生癌变，还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生选择最有效的治疗方法十分重要。 研究人员指出，自19世纪后期染色技术用于显示组织结构以来，对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天，染色法依然是医院组织学分析的主流手段，并且变得越来越复杂，耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式，科学家将不再根据组织的结构，而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛，而是以海量数据为基础，仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。他们表示，新研究克服了一些质谱成像技术实际应用所遇到的障碍，将成为创建下一代完全自动化的组织学分析手段的第一步。 总编辑圈点 这是用互联网思维改造传统检测方法的一种尝试，它首先选取了质谱成像方法中最容易快速成像的解吸电喷雾电离技术，实现了数据快速采集；其次，通过将质谱成像得到的结果数字化，建立样本库，提高了数据规模，保证了分析精度；最后，与大数据、云计算等结合，可不断提高检测的准确性，为可靠应用提供保证。新思维已经提高了单个样本的检测精度，我们对它在群体和地区性疾病的检测预防方面也应有所期待。

  • 原创大赛团队“Joy in share”欢迎各位质谱方法开发工作者的加入！

    原创大赛团队“Joy in share”欢迎各位质谱方法开发工作者的加入！

    原创大赛团队“Joy in share”欢迎各位质谱方法开发工作者的加入！小伙伴们扫描二维码点击加入团队，我们一起在分享中获得快乐，在分享中交流进步！[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005280957094648_9590_3255306_3.jpg!w300x300.jpg[/img][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005280957090257_9894_3255306_3.png!w690x357.jpg[/img]

  • 质谱开发---真空电极引入

    质谱开发---真空电极引入

    在质谱开发中，其中电极的引入一直是一个难点，因为电极要满足以下几个条件：1.耐高温，质谱大部分都要加热到200度以上2.耐高压，质谱内部的电压达到1000v以上，所以电极一定要耐高压3.不具有挥发性，电极上的材料不可具有挥发性。目前国内许多质谱的研究者在开发时，大部分前期采用了环氧胶粘结或者玻璃封装，前者无法耐高温，具有挥发性，后者不可以耐高压，容易让玻璃打碎，所以均不可靠。国外目前主流厂家，像Aglient/热电等均采用了真空电极的方式，也就是陶瓷金属电极，完全可以满足以上要求，电极焊接气密性可达1×10-10Pa，焊接强度可达120MPa http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306221303_446934_2199440_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306221303_446935_2199440_3.jpg

  • 【在线讲座114期】液相质谱在新型环境污染物检测中的方法开发及实例分析 ,火热报名中……（2011年11月24日 18:30）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632361_2361242_3.gif【在线讲座114期】液相质谱在新型环境污染物检测中的方法开发及实例分析主讲人：曲广波 中国科学院生态环境中心活动时间：2011年11月24日 下午 18:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632361_2361242_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2011年11月24日下午18:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。8、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年11月23日9、会议进入：2011年11月24日18:00点就可以进入会议室10、开课时间：2011年11月24日18:3011、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

  • 液相方法开发和色谱柱选择，检测糖的仪器方法和色谱柱选择

    液相方法开发和色谱柱选择，检测糖的仪器方法和色谱柱选择如你们喜欢，可以加入我们的小团队。 名为：shooter 团队里面有大学的教授（帅气的老外教授（我们的最终决策人）），各个地方的检验人员，和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件，通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法（必须要成为实例）。 希望你们的加入，具体方法在论坛留言给我，我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team！

  • 气相方法开发

    [color=#444444]参考进口质量标准，一直有空白干扰（大于检测限），换了不同厂家的溶剂（DMF，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]级别），同样位置处均有干扰。[/color][color=#444444]第一层面，不想改方法，想从更换色谱柱的方向出发，方法上是以6%氰丙苯基—94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定相，已有柱子（安捷伦DB-624,30*0.530*3.00与安捷伦DB-624,30*0.250.1.40）均已试过，有空白干扰。问，有没有知道极性相似其它型号的色谱柱的（检测甲醇和二氯甲烷）[/color][color=#444444]第二个层面，就是换溶剂了，已有溶剂（DMF、DMAC、DMSO、N—甲基吡咯烷酮），实验室已有的不同厂家都已经试过，结果差。问，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空进样方法开发中，大家都用过哪些比较成熟的溶剂（厂家、级别）。 [/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0404/bw133h2797697_1522807321_310.jpg[/img][/color]

  • 分享一个超级新的国际方法： FDA制药开发最新基于液相色谱-质谱（LC-MS）肽谱分析和自动化原理的多属性方法（Multi-Attribute Method, MAM）

    [color=#ff0000]有哪些国际先进CMO/CRO企业已经展开多站点多属性监测方法MAM的部署[/color]案例一：Pfizer 辉瑞制药 辉瑞是一家领先的研究型生物制药公司，致力于利用科学原理、技术创新和公司全球资源为人类提供治疗产品，延长人类寿命并大大改善他们的生存质量。辉瑞公司与 Thermo Fisher Scientific 通过合作已成功开发强大的多站点“未来实验室”，通过实施MAM促进生物治疗药物的发展。案例二：Amgen 安进近几年，生物治疗领域的头部企业已广泛接纳MAM，并且开始投入建设MAM工作流程已保障他们的产品质量，但实际操作起来却很困难，究其原因是在于缺乏一套完整的商业MAM解决方案。研究人员需要把多个硬件和软件模块组合在一起，对操作人员的专业技能要求极高，需要懂质谱的人来进行，这对于企业QC岗位来说是一个不小的挑战。国内的朋友们不要落后！制药技术赶超国外的机会来了！请转发给你们的老板、研发总监、QC主管。。。这个概念确实特别的新，当然，如果有懂的制药大神，请来科普一下，这个方法如何。。[url=https://www.instrument.com.cn/news/20211123/598490.shtml]ThermoFisher掀起生物制药革命 11月25日工程师解读辉瑞、安进多质量属性方法MAM应用_资讯中心_仪器信息网 (instrument.com.cn)[/url]11月25日 14：00 [url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermomam2021/]生物药质量属性监测(MAM) 主题网络研讨会_网络讲堂_仪器信息网 (instrument.com.cn)[/url][b]辉瑞方案资料下载[/b]：[url=http://doc.merita.ltd/cmd/pfizer-mam.pdf]pfizer-mam.pdf (merita.ltd)[/url]

  • 液相色谱方法开发求助——12月加5钻石币

    液相色谱方法开发时经常会遇到两种情况： 1.在谱图的最末端会起一个高高的峰，但实际里面并不含物质。 2. 物质没有被检测出，溶剂峰后并没有出，改变方法后会出峰。 3. 梯度洗脱时基线出现漂移甚至跳跃？ 这种情况为何出现，如何避免？

  • 选对色谱柱，快速开发方法

    色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，随着色谱柱技术的发展，现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例，概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品：将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中，将反应液加热2 小时，用酸中和，转移至样品瓶中供进样用。总之，Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反，通过快速的宽范围的色谱柱筛查，选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中，CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展，有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择，用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离，通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

  • 【讨论】HILIC色谱柱的方法开发及经验交流（附HILIC使用方法）

    亲们：现在越来越多的实验要求使用HILIC色谱柱进行LC-MS（MS/MS）实验了。讨论1. 亲们使用HILIC的频率怎样呢？A）每天都用。B）每周一次。C）每月一次。D）半年一次。E）一年一次。F）曾经用过。G）不好意思，没用过。讨论2. 大家觉得C18柱常用， 还是HILIC常用呢？讨论3. 大家使用HILIC色谱柱的小经验有那些啊？。。。。。HILIC色谱柱简介：引用于：Pandan1219 的【第二届原创大赛参赛作品】浅谈亲水作用色谱（HILIC）及其与质谱联用技术]“1. HILIC的概念亲水色谱（HILIC）是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性，并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。而这样的流动相组成尤其有利于提高电喷雾离子化质谱（ESI-MS）的灵敏度。2. HILIC的分离机制HILIC的分离机理在目前还存在着争议，主要包括以下三个方面：（1）分配机理（2）离子交换（3）偶极-偶极相互作用。更多的试验现象则表明HILIC的保留机理包含氢键作用、偶极作用和静电作用等多种次级效应，很难将其区分开来。。。。。”[color=#f10b00]HILIC方法开发经验大披露：1. HILIC色谱柱的种类 以waters 公司的HILIC色谱柱为例，分为HPLC和UPLC两种类型， 又分为Atlantis， Xbridge， Acquity三个品牌。 填料类型分为BEH，无封尾和Amide填料三种。 2. HILIC色谱柱的应用范围 普通反向色谱难以保留的物质。3.HILIC的对化合物的保留原理： 亲水性吸附，离子交换和氢键作用。未完待续。。应用小TIPS：1.HILIC柱如何平衡？ HILIC柱使用70%的乙腈水溶液平衡。2.HILIC柱如何保存？ HILIC柱使用 90%的乙腈水溶液保存。[/color]

  • 气相色谱方法开发规则？？

    我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法！！！

  • 质谱的开发应用，需要操作这样的素质和能力呢？

    操作者的技术水平决定了质谱应用层次的深浅，质谱的开发应用，需要操作这样的素质和能力呢？请大家发表讨论。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 【我们不一YOUNG】+新手小白如何进行液相色谱方法开发？

    [color=#666666][font=宋体][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]（[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LC[/back][/font][font=宋体][back=white]）方法开发是一个涉及多个步骤的过程，旨在确保分析结果的准确性和可靠性。以下是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]方法开发的一般流程：[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]1.[/back][/font][font=宋体][back=white]了解分析物的理化性质：在为分析物制定分析方法时，了解其理化性质至关重要。考虑的因素包括分析物的[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]pH[/back][/font][font=宋体][back=white]值、极性、溶解度和[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]pKa[/back][/font][font=宋体][back=white]。这些参数在[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white]方法开发中至关重要，影响着溶剂的选择和整个方法的成功与否。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]2.[/back][/font][font=宋体][back=white]色谱条件优化：包括检测器、[/back][/font][font=宋体][back=white]色谱柱和[/back][/font][font=宋体][back=white]流动相的选择，并生成样品的“初始”色谱图。决定是开发[/back][/font][font='MS Gothic'][back=white]?[/back][/font][font=宋体][back=white]梯度方法还是等度方法，这两种方法都具有不同的优势，具体取决于分离要求和分析物的性质。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]3.[/back][/font][font=宋体][back=white]色谱柱的选择：色谱柱是色谱仪的核心，在实现可靠、准确的分析中起着举足轻重的作用。选择好的色谱柱可确保良好的色谱分离效果，从而获得值得信赖的结果。反之，色谱柱选择不当会导致分离不充分和混乱，使结果无效或难以解释。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]4.[/back][/font][font=宋体][back=white]流动相的选择：流动相的选择对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]方法的开发至关重要。一般来说，反相[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]LC[/back][/font][font=宋体][back=white]的流动相包括水和作为改性剂的乙腈或甲醇。改性剂还有四氢呋喃[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white](THF)[/back][/font][font=宋体][back=white]和异丙醇。反相色谱中流动相中水相的[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]pH[/back][/font][font=宋体][back=white]和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]5.[/back][/font][font=宋体][back=white]方法验证：对最终的方法进行验证，检查它是否满足预期的分离效果与分析目的。这包括启动阶段的信息搜集、方法使用的目的明确、以及通过实例展示系统策略来进行方法筛选。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]6.[/back][/font][font=宋体][back=white]优化和改进：根据初始实验结果，可能需要调整色谱条件以优化分离效果。这可能包括改变流动相的比例、调整[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]pH[/back][/font][font=宋体][back=white]值、改变温度等，以获得最佳的分离度和分辨率。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]7.[/back][/font][font=宋体][back=white]样品制备：确保样品以适当的方式准备，以便在色谱分析中获得最佳结果。这可能包括样品的溶解、稀释、过滤等步骤。[/back][/font][/color]

  • 【原创大赛】谈谈液相色谱方法开发

    【原创大赛】谈谈液相色谱方法开发

    在沉寂了2年之后，qingqingcao再次探讨高效液相色谱。这次和大家探讨一些关于HPLC方法学开发的问题。当然，这是很久以前的思路，在今天看来是比较幼稚的，但是，如果能够给大家一点哪怕一点点启示也是好的。当然文章有很多缺陷，也希望大家批评。高效液相色谱在极性的角度可以分成正相色谱分析和反相色谱分析。反相色谱分析一般使用水-甲醇-乙腈体系，一般选用C8，C10，C18 柱子，主要使用C18键合相柱子。非极性物质一般用氯仿-正己烷体系。因为qingqingcao没有做过正相HPLC分离，所以，我们主要关注反相HPLC分析。色谱柱的选择当然，选用的色谱柱一般就是C18柱。长度呢？如果分析的物质复杂，那么可以选取长一些的，比如250mm╳4.6mm╳5μm。保证其分离度。 如果物质不是很复杂，那么选取150mm╳4.6mm╳5μm的色谱柱，可以有效地缩短分析时间。检测器的选择紫外检测器是最通用的检测器之一，所以，本文均以紫外检测器做说明。对于需要分析的物质，做全波长扫描，由于物质的不同官能团，他们会在不同的地方有吸收。通过综合选取大家都有吸收的波长。选择波长需要有权衡。同时也可以用一些特殊的波长，避免杂质的吸收，也可以提升测试准确度。或者使用双波长的方法。流动相的选择对于选取流动相，首先实验一下样品的溶解度。样品在水中，甲醇，乙腈中溶解程度。如果，很容易溶解在水中，这就告诉我们，流动相选取，可能有机相要少些，比方说测试维生素C，其极性很强，流动相中有机相比例不能多。（为了保护色谱柱，有机相比例一般不少于8% ）如果，样品不太容易溶解在水中，那么有机相的比例应高些，比方像维生素E，就可以用90% -95% 的甲醇体系。其次是样品的酸碱度。我们知道，C18色谱柱流动相pH在2-8 之间。太酸，太碱都可能损坏色谱柱。流动相pH值对于分离有一定作用，所以，酸性物质，一般流动相酸一些，碱性物质可能碱一些。对于几种物质的分离。如果不是太多的物质，用等度方法会比较好。流动相一般开始选用20mM磷酸缓冲盐-乙腈体系。（pH一定，流速一定）。因为乙腈洗脱好，而且粘度低。通过水相-有机相的比例的改变，观察各色谱峰的分离情况。这样可以运用无限夹逼法找到最合适的值。比方说，35：65（ACN：磷酸盐）达到分离，但是还是有部分叠加，那么就微调即可。当然还要考虑到分析时间问题。不要为了完全分离而牺牲了分析时间。所以，在色谱分析，有一个k值（容量因子）。κ∈（2，20）如果真的无法改变，那么可以试着微调pH值，来分离。当然，由于乙腈毒性强，所以通过一定计算，用甲醇同等地接替乙腈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251447_567900_1626663_3.jpg如果有些物质很靠近死体积，那么需要考虑添加0.02mM离子对试剂，加强物质的保留能力。流速一般液相流速在0.8-1.4ml/min。首选1.0ml/min柱温柱温不影响色谱的分离，但是，相对稳定的温度，可以使得保留时间稳定。进样量手动进样，只有进样环。一般也就是20μL。自动进样的选择很多。但是，最好不要超过80μL。因为进样多，容易造成展宽。分离物质的浓度：分离物质，不能够太浓也不能太稀。太浓，容易过载；太稀检测不出。具体还是根据检测器的响应来调整。总结一下HPLC分析，首先要找到合适的流动相。流动相既要保证分离，又要关心分析时间。流动相尽量使用毒性小一点的甲醇。根据样品和标准品的PH值进行调节流动相溶液酸碱度。检测波长很重要，要懂得合适的波长。也就是说，这个单一波长可以分析出所有需要分析的物质。可以通过波长的调整，规避杂质峰的干扰。温度和流速都对分离，影响不大。分离条件摸索好后，就可以开展1）线性浓度测试2）精密度测试3）样品测试4）回收率测试5）空白测试。6）最小检测限，最小检测量定量的工作比较简单，就是按照以上的思路去操作。那么一个项目就这么完成了。当然，这些需要我们的工程师们的努力和智慧。也许，qingqingcao也不再写色谱方面的文章了；因为我没有机会去碰HPLC仪器了。那么，就拿这篇文章作为一个纪念吧。想想从2002年春天，还是一个大学生，去做HPLC，笨手笨脚的，导师也经常批评我。后来又接触了不少的HPLC仪器，也做过维修维护，开发过方法，做过常规工作……这么多年了，一个生手，变成一个熟练工，也能做一点点方法开发，青春就贡献在HPLC上了。看着论坛上有许多HPLC高手，他们的文章，让我觉得，我们时代的发展。后浪推着前浪。后浪必定会超过前浪的。我也希望，我在论坛上写的这些东西，能够给初学者一点点启示，当然，如果有错误的话，希望不会误导大家。如果能够记住qingqingcao做了一点事情，曾经在HPLC上做过点事情，我也欣慰了。也谢谢仪器信息网官人们的努力工作，为我们搭起这样一个平台。

  • 谈谈液相色谱定量方法学开发（定量）

    谈谈液相色谱定量方法学开发（定量）

    今天读到傅若农教授的文字，感到很温暖。想想我这个分析化学战线的逃兵，将彻底地和分析化学说再见了。但是，我还是讲我的一些思路做一个总结，希望能给我们90后的分析工作者有点启发。接着去年我那个帖子。《谈谈液相色谱方法开发》，有网友希望我写点定量方面的内容。那么，今天，我权当抛砖引玉。当然，我写的很不成熟，希望大家批评指正。http://bbs.instrument.com.cn/topic/5957822在做好了分离方法之后，我们需要对我们的目标物进行定量分析。定量分析的思路一般是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606241414_597987_1626663_3.png一般来说，通过这套思路来进行定量方法学的验证。这个是一个通用的方法。当然，这也是十五多年前我做课题时候。 我导师教我的，现在也许也有发展了吧。

  • 分析方法开发的四大要项

    大概在20年以前，美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity（专属性），Sensitivity（灵敏度），Speed（速度）还有就是$（费用）。其实任何分析方法开发，都需要考虑这4S。当初那篇文章也不知跑到那里去了，我就把我这几年工作上的经验，一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然，还是希望大家加入讨论，分享大家的经验。 分析方法首先要注意的就是专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物，所得到的分析信号必须是完全来自於这一个化合物本身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行，我们就试图使用各种方法，取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱中的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物本身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发，可以把要分析的化合物从一个混合物中分开，而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国，色谱的应用已经排在天平，pH 计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说，所谓取得专属性其实就是处理样品的基质(Sample Matrix)产生的效应。如果把基质所造成的干扰除去，我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品来定量定性。 灵敏度就是借着调动仪器的组成(Components)使我们能够得到最大的信号。或者借着化学反应 使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物，来增加灵敏度。当然 我们谈到信号就要考虑到基线，也就是Signal/Noise 比例。就拿色谱来说，如果灵敏度高， 我们所进样的样品量就小。想想一个最有效除去样品基质效应的最简单的办法就是稀释样品。所以，如果能够取得最高的灵敏度，实在是取得样品专属性一个最简单，又最快捷的方法。这也是我一再强调，当我们在做含量分析的时候，使用一个简单的等度，短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样量（但是需要考虑积分面积的重复性）。因为进样量小，即使有百分之一的杂质，恐怕也无法测出。当然，我们需要另外一个进样量大，时间長的梯度分离法来检测0.1%的杂质。在色谱方面，我们可以选择波长，也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱来做微量的分析，以前繁杂的样品前处理程序都可以简化甚至省略，就是因为质谱的专属性及高灵敏度。 再来就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的重要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成，自然避免许多不必要的困扰。在色谱方面，缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着手。可以用C8的柱子就不需要用C18。因为这两种柱子的基本选择性是相同的。样品只要有足够的保留时间就可以了。使用C8同时也可以减少乙腈的消耗量。做等度分离，柱子的长度一般用15厘米，4.6毫米口径。重点是样品是否可以完全溶解到流动相。在液相色谱，样品的溶液是很重要的。如果非极性超过了流动相，样品的溶液就具有流动相的功能。使用15 × 4.6 的柱子做等度分离，进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间最好在5到8 分钟之内。至於应用到工艺方面的控制，分析的时间就需要更短。甚至样品必须连续注射，不断的有结果出来。这就是我们一般说的Process Analytical Technique (PAT，工艺分析技术)。这几年美国FDA一直在要求PAT。主要的原因就是从就基本工艺，也就是制药的过程来品控。想想也是有道理的。我们一个批次做出的片粒有好几万，甚至几十万。结果到最后我们的取样量只是微不足道的一小部分。如何来证明这些少量的取样可以代表整个的工艺产品。所以，慢慢的各种光谱分析的技术将应用到每一片制剂的检验。可见分析速度的重要性了。 最后就是花费了。分析样品的花费当然包刮了仪器本身，使用的各种化学试剂，人员的消耗，还有各种实验室运行的开销。就拿色谱来说，先期的投资购买最可靠，最耐用的仪器，自然是首要的条件。所谓工欲善其事，必先利其器。柱子也是一样。有了好的仪器，好的柱子，至少碰到问题的时候，可以帮助我们很快的摒除仪器与柱子这方面衍生的问题。基本上在做色谱发了问题，一个就是仪器部分，另外就是化学。仪器部分自然包刮了进样器，检测器，泵，数据系统，还有柱子。这一部分出了毛病，在美国一般的分析人员都是找仪器公司负责处理。一年的花费大概在一万美元左右，负责仪器的修护，保养，校正还有回答各种问题。一个电话，可以解决问题当时就解决了，不能解决的，修护人员24小时之内到达现场负责解决。柱子也有保险期。总之，时间就是金钱。一个分析的问题出现，分析员要立刻能够判断问题的症结所在而采取适当的步驺来解决问题。属于仪器部分的问题有仪器公司负责，其他的问题就得自己解决了。一个公司研究，开发部门的进展，和分析部门的运作是紧紧相扣的。如何彼此互相沟通， 提高工作效率，自然是很重要的课题。以后再慢慢讨论。

  • 【第三届网络原创大赛】液相色谱方法开发的一般规则

    【第三届网络原创大赛】液相色谱方法开发的一般规则

    液相色谱方法开发的一般规则 高效液相色谱方法的开发是一个繁复的过程，但不管再繁复，也有其规律可寻。方法开发过程中，一个总的原则是：先找到目标化合物的峰，然后调整峰形，再是进一步完善。1. 找到目标化合物的峰：要找到目标化合物的峰，我们该如何开展工作，先举一个例子，下面是分析氟康唑氯化钠注射液的一个谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007081805_229421_1896702_3.jpg谱图上的内容主要包括：色谱柱、波长、流动相、温度、流速和进样量这几项。这意味着如果这几个色谱条件都确定下来了就可以基本认为这个方法已经开发成功，所以开发方法时我们可以通过逐一的考查这几个色谱条件来进行。 考查色谱条件是需要通过在色谱仪上进样来进行的，这就需要我们首先确立一个初始条件，即回答从何开始的问题。在回答好“从何开始”这个问题之前，我们先要了解我们的被分析物，就像一场战争，首先要知道自己的敌人是谁一样，我们要了解它的物理、化学性质，特别是化学结构式非常关键。所以，色谱方法开发工作可以通过如下的步骤来展开：1）收集资料：对它的分子量、结构式，以及在水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、正己烷和异丙醇中的溶解度有一个初步的了解。对分子量的了解在选择色谱柱的过程中是非常重要的，因为色谱柱填料的孔径对化合物的分离具有重要的影响，例子如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007081807_229422_1896702_3.jpg 由此可以看出填料孔径对分离度和峰形是有一定影响的，120A的色谱柱通常适用的范围为分子量10000的，如果分子量太大，在填料为120A孔径的柱子上分离度会比较差，因为样品分子在色谱柱上有较好的保留是由于可以进入到填料的微孔里面，与键合在表面上的C18长链相互作用，通常孔径直径需要大于分子直径的3倍以上才不会对分析造成影响。因此一般分子量10000一下的化合物建议用120A的柱子来分析，分子量大于1W小于20W的用300A的来分析，分子量大于20W的就要用凝胶柱了。 结构式对于分子极性大小的预测以及后续调整峰形时具有非常重要的作用，如－COOH、－NH2、－NHR、－NR2、－OH等都是极性基团，而苯环、己环、－CH＝、－CH2－CH3等都是非极性基团，根据经验大致对其极性做一下判断，估计一下可能在C18上（用得最多，我们最熟悉）的保留性能如何，再结合目标化合物在上述所说的几种溶剂中的溶解度状况，对方法开发时可能用正相柱还是反相柱来作一个粗略的判断，以及方法开发完成后的认证有作用。2）选择色谱柱 I）填料孔径的选择：根据所查资料获得的化合物分子量信息来确认色谱柱填料的孔径； II）填料键合相（键合相是指C18、C8、苯基柱等）的选择：在没能查到做过该样品的相关资料之前，或者并不了解其极性之前，通常最好选择C18柱作为初始的色谱条件。因为C18柱是我们用得最多的，也是对其色谱保留性能最了解和熟悉的，在C18柱上获得的信息我们可以预测其极性，以及为解决遇到的问题问题下一步可能将采取的措施。 III）填料粒径、色谱柱型号的选择：在没有特别指明之前，最好使用我们常用的5um、4.6×150mm或250mm，和前面首选C18作初始条件一样，是为了方便预测其保留性能。3）检测器和波长的选择 目前使用最为普遍的是UV检测器，因此，在不了解其是否有紫外吸收的情况下，我们先要了解其这一性能，用标准品配成合适的溶液进行紫外扫描，收集目标化合物最大吸收波长的数据，确定波长；或者是在有DAD检测器的条件下进几针标准品溶液，通过DAD的三维谱图可以获得化合物最大吸收波长的相关信息。如无紫外吸收，则需选用合适的检测器。因为检测器是我们监测化合物是否出峰的工具，是我们的能看到化合物的“眼睛”，也是我们开发方法的基础，因此非常重要，需认真选择。[font=Times New

  • 分析方法开发的四大要项 [精华]

    大概在20年以前，美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity（专属性），Sensitivity（灵敏度），Speed（速度）还有就是$（费用）。其实任何分析方法开发，都需要考虑这4S。当初那篇文章也不知跑到那里去了，我就把我这几年工作上的经验，一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然，还是希望大家加入讨论，分享大家的经验。分析方法首先要注意的就是专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物，所得到的分析信号必须是完全来自於这一个化合物本身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行，我们就试图使用各种方法，取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱中的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物本身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发，可以把要分析的化合物从一个混合物中分开，而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国，色谱的应用已经排在天平，pH 计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说，所谓取得专属性其实就是处理样品的基质(Sample Matrix)产生的效应。如果把基质所造成的干扰除去，我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品来定量定性。灵敏度就是借着调动仪器的组成(Components)使我们能够得到最大的信号。或者借着化学反应 使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物，来增加灵敏度。当然 我们谈到信号就要考虑到基线，也就是Signal/Noise 比例。就拿色谱来说，如果灵敏度高， 我们所进样的样品量就小。想想一个最有效除去样品基质效应的最简单的办法就是稀释样品。所以，如果能够取得最高的灵敏度，实在是取得样品专属性一个最简单，又最快捷的方法。这也是我一再强调，当我们在做含量分析的时候，使用一个简单的等度，短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样量（但是需要考虑积分面积的重复性）。因为进样量小，即使有百分之一的杂质，恐怕也无法测出。当然，我们需要另外一个进样量大，时间長的梯度分离法来检测0.1%的杂质。在色谱方面，我们可以选择波长，也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱来做微量的分析，以前繁杂的样品前处理程序都可以简化甚至省略，就是因为质谱的专属性及高灵敏度。再来就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的重要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成，自然避免许多不必要的困扰。在色谱方面，缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着手。可以用C8的柱子就不需要用C18。因为这两种柱子的基本选择性是相同的。样品只要有足够的保留时间就可以了。使用C8同时也可以减少乙腈的消耗量。做等度分离，柱子的长度一般用15厘米，4.6毫米口径。重点是样品是否可以完全溶解到流动相。在液相色谱，样品的溶液是很重要的。如果非极性超过了流动相，样品的溶液就具有流动相的功能。使用15 × 4.6 的柱子做等度分离，进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间最好在5到8 分钟之内。至於应用到工艺方面的控制，分析的时间就需要更短。甚至样品必须连续注射，不断的有结果出来。这就是我们一般说的Process Analytical Technique (PAT，工艺分析技术)。这几年美国FDA一直在要求PAT。主要的原因就是从就基本工艺，也就是制药的过程来品控。想想也是有道理的。我们一个批次做出的片粒有好几万，甚至几十万。结果到最后我们的取样量只是微不足道的一小部分。如何来证明这些少量的取样可以代表整个的工艺产品。所以，慢慢的各种光谱分析的技术将应用到每一片制剂的检验。可见分析速度的重要性了。最后就是花费了。分析样品的花费当然包刮了仪器本身，使用的各种化学试剂，人员的消耗，还有各种实验室运行的开销。就拿色谱来说，先期的投资购买最可靠，最耐用的仪器，自然是首要的条件。所谓工欲善其事，必先利其器。柱子也是一样。有了好的仪器，好的柱子，至少碰到问题的时候，可以帮助我们很快的摒除仪器与柱子这方面衍生的问题。基本上在做色谱发了问题，一个就是仪器部分，另外就是化学。仪器部分自然包刮了进样器，检测器，泵，数据系统，还有柱子。这一部分出了毛病，在美国一般的分析人员都是找仪器公司负责处理。一年的花费大概在一万美元左右，负责仪器的修护，保养，校正还有回答各种问题。一个电话，可以解决问题当时就解决了，不能解决的，修护人员24小时之内到达现场负责解决。柱子也有保险期。总之，时间就是金钱。一个分析的问题出现，分析员要立刻能够判断问题的症结所在而采取适当的步驺来解决问题。属于仪器部分的问题有仪器公司负责，其他的问题就得自己解决了。一个公司研究，开发部门的进展，和分析部门的运作是紧紧相扣的。如何彼此互相沟通， 提高工作效率，自然是很重要的课题。以后再慢慢讨论。

  • 【分享】“方法开发”子版简介

    本版为“极限色谱版”专门为液相色谱技术方法开发与应用开辟的子版，欢迎广大色谱同行们积极参与，就液相色谱检测分析中遇到的方法建立、调整及优化时涉及的各种问题进行讨论和交流。月旭公司将有资深色谱技术应用工程师随时在线，和广大用户朋友一起探讨，以期共同进步！

  • 上海药明康德新药开发有限公司刚刚发布了质谱技术员职位,坐标上海,速来围观！

    [b]职位名称：[/b]质谱技术员[b]职位描述/要求：[/b]工作职责:1、 负责检测方法的调试、建立工作。2、 负责方法学验证方案设计、按计划实施方法学验证、完成数据分析和验证报告编写3、 负责按照医检所质量体系要求，执行质谱相关样本检验工作，保证检验结果准确、及时；4、 负责检验相关设备维护工作；5、 完成领导交办的其他任务。任职资格:1、 临床检验技术、生物学、生物化学、生物工程、生物技术等相关专业大专以上学历；2、 具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS、GC-MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]相关检验项目建立经验优先；3、 具备临床医学检验技士或以上专业资格者优先；3、具有高度的责任心、严谨的工作态度，热爱或希望从事临床质谱检验工作，能够主动、积极地学习本岗位相关知识，应用提高本岗位技能，有开拓进取精神。[b]公司介绍：[/b] 药明康德新药开发有限公司于2000年12月成立，是全球领先的制药、生物技术以及医疗器械研发外包服务公司，在中美两国均有运营实体。作为一家以研究为首任，以客户为中心的公司，药明康德向全球制药公司、生物技术公司以及医疗器械公司提供一系列全方位的实验室研发、研究生产服务，服务范围贯穿从药物发现到推向市场的全过程。药明康德的服务旨在通过高性价比、高效率的外包服务帮助全球客户缩短药物及医疗器械研发周期、降低...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/53536]查看全部[/url]

  • 建议开个色谱方法开发的版块

    严重建议开个色谱方法开发的版块。色谱方法开发是仪器应用的一个重要环节，对于提高色谱工作者的水平有着极为重要的作用。现在的一些方法的问题散见于各个版块，个人觉得不利于方法开发的交流，不利于方法开发水平的提高。如果能专门开一个版块，利国利民啊

  • 高分辨气相/质谱法测二恶英方法中加盐酸消解的目的是什么？

    请问各位大侠：环保部-高分辨气相/质谱法分析二恶英类的系列方法中，在前处理过程中，都提到用盐酸消解：“向样品中加盐酸，搅拌，使其与盐酸充分接触并观察发泡情况，必要时再添加，直至不发泡为止。若样品中不含碳状物时，可以活省略盐酸处理”。这里，加盐酸究竟是为什么，用消解的目的是什么？所谓碳状物究竟对后续的提取有影响，还是净化分离有影响？还是最终的上机分析测试有影响？会产生什么影响？没想明白，肯请位专家能给予指导，谢谢!

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