气相质谱检定方法

实验室2008年就开始使用液相色谱-质谱-质谱联用仪，联系了好多计量单位均不能检定或校准，解释是国家没有相关检定或校准规程。最近听说有规程了，不知道是不是真的？反正计量单位还是找各种借口不给检定或校准！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪如何检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪在环境中痕量有机污染物监测中很常用，在实际工作中，需要计量监督部门定期检定，已保证监测数据的准确性，但是目前没有相关检定标准，我们这的计量部门无法检定，不知谁能提供相关检定标准。各位每年是如何检定的？

拉曼光谱仪性能的检定方法a．环境条件 仪器应安放在防震台上，通风良好，附近无强电场、磁场干扰；室温18～24℃；相对温度≤75％；单相及三相电源的波动≤5％(相对误差)；冷却水流速≥9．5L／min。b．检定条件(a)Ar+激光器的激发线为514．5nm、488．0nm输出功率不少于300mW；(b)低压汞灯或氖灯；(c)毛细管，CCl4试剂等。c．检定方法(a)仪器外观及初步检定 按正常操作程序，运行光谱仪，当键盘输入指令时，各相应的功能运行及控制都能正常进行；(b)测定仪器的分辨率；(c)测定仪器的波数精度；(d)仪器重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前，狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ，狭缝高度为2mm时，步进0.1cm-1，每点积分时间为0.1s，扫描测量18312．5 cm-1谱线，重复4～10次扫描测量，其重复性在土0.2～0.5 cm-1之内或更好。d．检定周期为1年。只有定期检定光谱仪，才能确认测定数据的准确、可靠，否则，测得的数据是无效的。

气相检定用色谱柱，我们使用的是FID的，今天检定不知用什么柱？各位大虾提一下你们是怎么做的呢？

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

我们仪器6890n/5973i，前几天鉴定仪器，DB-5ms柱子，8fn前进样口直接进样scan不知问什么不出峰，和两年前的对比了一下，基线比原来高了差不多10倍多，后来进硬脂酸也没有峰。我现在已经排除了气相系统的问题，我仪器带有气相检测器，试了之后一切正常。质谱自动调谐能够通过。仪器有8八年了，会不会是电子倍增器老化？ 目前后进样口连得有吹扫捕集，做VOC有峰（柱子用的DB-VRX），峰面积和之前做的差不多，但是基线目前纵坐标在5000，以前的话都在500左右。要是这样看质谱应该问题也不大，但是就不明白了直接进样scan为什么不出峰，后来我进农药标样 10mg/L的1uL scan也不出峰...请大家帮我分析一下，谢谢7.16 我先把今天自动调谐的文件给传一份，帮我看看。明天开始找原因...

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12215]色谱检定仪检定方法[/url]

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短(1~3)％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3.色谱柱的污染色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正，目前无相关的国家标准。查阅相关文献，有一篇文献报道了自动进样器的校正方法，其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样，高浓度样品残留会比较大，尤其如果阴阳交叉切换的话，更需要长时间清洗。为避免样品间的污染，以及能同时进行阴阳离子分析的需要，间接进样的模式是必需的。间接进样，通过自动进样器，将样品输送到定量环，通过阀切换，然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析，由于定量环的限制，除满环进样外，定量体积建议不低于定量环体积的二分之一，避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样，比较简单，成本低，也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试：一种是按照HPLC的方式，另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器：AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器：WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶，20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水（20℃），用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶，称量小瓶，记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中，对于AS-AP和U3000可以不用设置程序，只需要在控制面板单击inject按钮，直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮，所以仍需设置进样程序，程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序，只执行进样程序，进样后，再次称量小瓶，记录质量W2（g）。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶，对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定，其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7

不管是原子吸收，紫外分光或液相色谱仪，其检定条件都是选择仪器最稳定，最有利的条件，如原子吸收，就用铜，波长也高，它为什么不用锌或其它低波长的物质来检测，液相用萘，254nm，这样的条件是不是对生产商有利，它为什么不用离子对色谱，低波长来做检定条件？

简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法？通常采用什么方法检测离子源室的真空状态？为什么？我们的测试题，请大家不要给我讲现在市面上用什么仪器，谢谢大家了！

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短（1~3）％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3. 色谱柱污染 色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

实验室仪器设备检定周期有什么规定吗?我们以前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]\[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]\质谱\[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等大型仪器设备检定周期都是两年,今年省计量院检定后都只开了1年的有效期.这样合理吗?我们以前查过一些检定规程是两年,但是不太全,而且也都比较老了.哪里能提供这些仪器的检定规程吗?

产品检验机构有些计量器具是需要送到外面去检定的，由于计量器具太多，且每年都得检一次，计量费用也是一项不小的开销。强检的每年检一次，非强制检定的能否延长计量检定周期呢？有什么合理的程序或方法能实现这一点呢，即节省了计量费用，且在实验室外审的时候专家也很认可，不会挑出毛病。请各位老师或专家多指教，谢谢。

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

凝胶色谱仪检定方法本规程适用于新制造、使用中和修理后的凝胶色谱仪的检定。请到资料中心下载:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012546.shtml

质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来，质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究，因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电分子，然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电的离子而又不丧失其结构形状是个难题。20世纪70年代，解吸技术的出现成功地将蛋白分子转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子。尔后快原子轰击与其紧密相关的溶液基质二次离子质谱法使得具有极性的、热不稳定的蛋白分子可经受住电离过程。但这些方法仅限于10kD以下蛋白分子的研究。80年代电喷雾电离(ESI)和软激光解吸(SLD)电离技术的发展则使得质谱方法应用于高分子量蛋白分子的研究。 GtqA@&5& ueJ_F#y 电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述，带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态，Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量，并基于联立方程解的平均方法，获得对分子质量的正确估量，解决了多电荷离子信息的问题，使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高，并于1988年首次成功地测量了分子量为40 kD的蛋白质分子，精确度达到99.99%。 {0} Q5 p@=B\A] 软激光解吸(SLD)是指从激光脉冲中获得能量后，样品分子以完整的低电荷分子离子释放，然后由电场加速。运用激光解吸电离蛋白分子时，激光的能量和波长、化学/物理基质的吸收和热传递特性，与基质中分析物的分子结构之间需要作合理的选择调配。Tanaka选用了低能量氮激光和含有胶状颗粒的甘油作基质，成功地测定了高分子量的糜蛋白酶原、梭肤酶-A以及细胞色素。由于Tanaka成功的开创性工作，SLD技术迅速发展。目前占主导的方法是基质辅助激光解吸电离(MALDI)。这一方法是将样品掺入一种低分子量的结晶基质，基质的最大吸收与激光脉冲波长匹配。由于MALDI产生的是低电荷的完整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]大分子，可用于检测纯度不高的生物分子。MALDI与飞行时间(TOF)联合已经成为鉴别大分子的重要方法，成为鉴定细胞内蛋白组分不可或缺的研究手段。

在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。　　 [b]标准试液检定：[/b]　　 检定周期：在线检定不合格时，再生处理前后，需要报废前。[b]　　 检定方法[/b]　　-检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。　　 -分析条件：气化室温度为260℃，检测器（FID）温度为320℃，恒流速为1.0ml/min，柱温箱恒定为130℃，进样量为1μ，分流比为1：50，运行15分钟。　　 [b]结果评价[/b]：每次进样一针，分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图，其中柱效和对称因子以十五烷峰计。其中最小分离度R1.5；十五烷对称因子S在0.80-1.50之内；十五烷柱效3000m-1。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检定的检测限结果是g/s怎么换算成mg/ml？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检定结果是9.80E-13g/s，我想换算成mg/ml这类，因为方法线性最低浓度为1μg/ml，就像先算下仪器能不能达到。

从来没找过第三方机构对光谱仪进行年度检定，所以不太清楚啊，请问找第三方机构来检定的话，需要对光谱仪进行一次彻底的维护么，就是说像按照厂家给的年度维护合同上写的那些项目进行一次彻底维护，里面包含清灰，漂移校正，描迹，擦透镜这些项目，我怕找了别人来结果光谱仪在别人检定的时候人家检定不合格那就不好玩了。因为我不知道第三方检定的话他们是检定那些方面，听说好像是稳定性什么的。请问第三方机构来检定光谱仪是检定哪几个方面，我用什么方法看出光谱仪的状态符合第三方机构的要求。

现在很多农残的测定方法气相色谱的，你觉得农残的气相方法应该换质谱方法吗？比如六六六、DDT，这些通常都能检测出，你又怎么看待这个问题呢

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

质谱仪检定规程

我公司有很多台美国DWYER仪器公司的微压差计，我们想自己校验比对一下。现希望哪位大侠提供一下微压差计的检定方法。

[align=center][font=&][size=16px][color=#ff0000][b]计量器具检定、校准周期确定方法分析[/b][/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=#444444] 检定和校准工作是计量器具的重点工作，以现阶段计量器具在行业发展中的应用情况为基础，结合近年来检定和校准周期方案实施特点，分析新时期计量器具的检定和校准 周期确定方法，以此有效展现计量器具在各个行业发展中的作用。　　随着社会经济的持续发展，质量成为各行业发展过程中关注的焦点，计量器具在这一阶段占据重要的影响，在这一背景下，提升计量器具工作的效率是工作的重点。明确计量器具的检定周期可以提升计量器具的精准度，在检定中若是不能明确检定目标的检定周期将会影响最终数据的有效性，严重的还会降低计量器具的质量。　　1　计量器具检定、校准周期的确定原则　　计量器具中有很多功能，主要是以企业生产类型为基础进行选择。在实践生产和应用中，计量设施的类型存在区别，这也是配置和原理具备差异性的基础原因。科学的检定和校准周期是以明确机型为基础设计的，通常情况下可以设计规范的检定步骤，且结合不同机型提出对应的校准周期。只有提出完善的检定方案才能保障检定的效率。另外，还要全面分析影响检定效率的各项因素，其中主要包含了设施问题、应用情况以及操作特点等。由此，计量器具检定、校准周期的确定原则可以分为两方面，一方面需要有效减少在周期范围中的影响风险 另一方面有效降低花销，减少成本支出。上述两种原则是呈现对立状态的。由此，如何明确检定、校准周期要实施长时间的研究和分析，不断总结工作中的经验。在明确之后，需要提出合理的方案实施校准和检定工作。当然，对部分非强检计量器具的检定周期是通过企业结合计量器具的应用状况，以科学严谨为原则自主明确的。这一原则是正确的，但是在实际发展中，企业不可能也没有必要对计量器具的检定、校准周期进行深层次的研究，此时就需要专业计量研究系统进行相关的工作。　　2 计量器具检定、校准的工作现状　　计量器具的检定、校准工作有一定的要求，在相应文件中提出，对非强制性检定计量器具而言，需要结合企业的实际工作情况来明确检定周期，在检定阶段，要以经济、有效的原则为根本，有效减少检定的成本支出。检定周期的明确是企业管理工作中的重点。目前，很多企业对计量器具实施检定工作时，并没有结合检定目标设计专业的检定周期。大部分企业提出，在设计检定周期时，需要让计量器具应用者来明确，这是因为仪器设施的应用者要更了解器具的特点和需求，这样也可以确保检定周期展现出科学性。这一理念是错误的，计量器具的精确性在整体生产工作中都占据重要的作用，若是计量器具的计量标准展现出差异性，将会导致企业的发展出现不必要的损耗。除此之外，大部分企业通常情况下对不经常应用的器具实施检定，有助于增加检定周期，这一理念也是错误的，并不能提升计量器具的精准性。随着时间的改变，计量器具的素材会出现一定的变化，最终导致相应的精确度随之改变。由此可知，就算是长期不应用的计量器具也可以实施定期的检定和校准工作。同时，计量器具在检定周期中，若是经常应用或者是长时间没有应用，要适当减少检定、校准周期，以此预防其中出现降低精确性的问题。计量器具的检定周期是通过企业明确的，企业可以结合自身需求对计量器具的检定和校准周期实施调节，以此满足企业发展需求。当然，也有“对部分非强检计量器具的检定周期是由各单位结合计量器具的实际应用状况，结合合理、经济和量值有效的原则自主明确的”言论。这一观点是合理的。但通常情况下单位不可能也没有必要对计量器具的检定、校准周期进行深人的研究和分析。　　3 计量器具检定、校准周期在明确时需要分析的影响因素　　其主要分为以下几点:　　第一，计量器具的构成、加工工艺、有效性以及平稳性、应用时间 　　第二，制造厂商、检定、校准系统提供的建议 　　第三，应用的环境、条件以及次数等 　　第四，以往检定、校准的数据趋向性 　　第五，实施检查的方案、次数和记录 　　第六，产品规定的准确度，特别是对产品质量的影响情况 　　第七，应用记录、维护保养记录。　　4　计量器具检定、校准周期的确定方法　　4 . 1运行测试法　　这一方案是依据校准设施来明确周期，通常情况下应用的校准设施都是便携式校准设备，在明确时需要认识计量器具的相应信息，以检查信息为根本，实施检定周期的明确工作。这一方案是依据在检定周期区域中存在差异性的计量器具，结合运行测试法对计量器具的相应数据实施检测，并让测试结果和标准结果进行对比分析，若是存在较大的数据变化，就需要重新调节检定周期，若是不存在变化，就可以应用以往的检定周期进行操作[2]。　　4 . 2 阶梯形法　　这一方案也是明确检定、校准周期的重要方案，其全面分析计量器具的应用时间、次数以及寿命等因素，在周期检定的根本上进行确定。对不同的检定信息而言，若是超出规定的[url=http://www.gfjl.org/thread-175264-1-1.html]误差[/url]，就需要减少检定、校准周期，若是低于规定的误差，就可以适当的增加周期。　　4 . 3 图像法　　这一方法在应用中展现出直观性，在对计量器具实施多次检定、校准工作后，可以将信息数据设计成折线图，从图中重点位置可以判断出最为科学的检定周期。　　5　分析提升检定周期的方案　　5 . 1完善检定规章制度　　因为科技技术的不断优化，对计量鉴定技术的规定也在不断优化，在这一背景下，鉴定工作需要向着现代化的方向转变，且不断优化检定规章制度。目前，网络计算机技术的应用越来越多，促使其与检定工作整合，有助于不断优化检定步骤。持续整改和创新检定规章制度可以提升计量器具的精确性，同时可以有效提升检定效率。在检定中，需要引用新技术，提出新标准，全面分析计量器具的应用情况，以此确保计量器具的应用性能p]。　　5 . 2提升计量器具的检定性能　　优化计量器具的精准性是确保企业有效生产的基础，由此在实施检定工作时，需要先选择计量准确的仪器设施，并以此为基础与其他计量器具进行对比分析，这是检定工作的根本。对计量仪器实施检定需要获取相应的标准信息，结合与标准信息的对比研究可以直观的展现出被检定器具的性能。在实施计量器具检定工作时，需要提升计量器具的检定性能，促使其在行业生产工作中发挥全面的作用。提升计量器具的检定性能是以技术创新为基础进行的，且在实践应用中有序实施。　　5 . 3优化检定工作者的综合素养　　对检定工作而言，其具备的专业性非常强，由此在实施检定工作时，需要检定工作者拥有一定的专业理论知识和实践操作经验。检定工作是一项综合性非常强的工作，检定工作者需要具备各项技能，其有助于提升整体检定工作的效果。在检定工作中，检定工作者的综合素养影响着检定工作的效果，由此在工作中要优化工作者的综合素养、专业技能以及责任观念等，以此有效减少问题的出现。同时，企业可以定期检测工作者的培训工作，完善工作者的基础业务能力，构建专业水平高的工作团队。　　5 . 4合理明确检定周期　　明确科学的检定周期是优化计量器具的主要方案，在明确检定周期的过程中，需要预防盲目性和随意性，并提出相关的标准。在实际发展中，要全面分析工作中的各项影响因素，不断总结工作经验，引用先进的方案，有效提升检定工作的效率，保障计量器具的精准性。合理明确检定周期有助于延长仪器设施的应用时间，优化仪器设施的应用性能。[/color][/size][/font]

本实验室计划7月初搬迁，但是实验室的仪器设备检定现在已经到期，有两个解决方法想请教一下哪个比较合适：1、现在对到期的所有仪器设备做一次期间核查，搬迁后再联系计量检定/校准；2、现在做联系检定，搬迁后对所有的仪器做一次期间核查，核查结果符合要求的投入使用，不符合要求的联系再次检定确认合格后投入使用。请问哪种方式比较合适，目前我意向采用第二种方式，但是不知道此种方式是不是被评审老师接受，由于我8月中旬就要进行现场复评审了。