气相液相色谱实验

实验室液相色谱仪检定规程中国药品检验标准操作规范：2000年版下载地址：txd022@126.com 密码：000000（六个零）另外还有一些很实用的液相色谱资料色谱仪器实验室的建设液相色谱柱安装与使用说明谱图异常问题解析HPLC的正确使用和科学保养高效液相色谱仪器故障的诊断与维修.ppt下载地址：http://txd022.vdisk.cn/

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

请问各位大神，做高效液相色谱实验中需要配制溶液，溶液的配制过程中有哪些操作的关键步骤？

一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

我单位要建立一个高效液相色谱实验室，由于没有招标的资金，所以自己设计。请问，建立高效液相色谱实验室应考虑哪些方面的问题？如何解决？[em07]

[color=#444444]我做液相色谱的分离度实验。药典要求将样品酸化2小时后，加碱回调ph，这样能得到主峰的水解产物并且RRT=0.9。但是最后得出的结果并没有这个峰。并且，其他杂质反而变大了，主峰也没有降解的迹象。希望老师能帮忙解答我的难题。[/color]

问题: 请教：液相色谱实验中，流动相对柱子压力有什么影响呢回复: 粘度影响压力，流速相同的情况下

液相色谱的教程，从液相色谱的理论，到仪器各个组成部分的使用维护及实验共二十一章。[~177515~][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177525]20091023181634.rar[/url]

高效液相色谱仪器实验室的环境条件和仪器安装要求有哪些？

高效液相色谱仪器实验室的环境条件和仪器安装要求有哪些？

[color=#444444]我要做高效液相色谱的实验，涉及到买标准品，国外很多文章不承认国内的标准品，打算买国外的，请问怎么才能查到我所买公司的标准品被国外文章承认与否？[/color]

现在进口的安捷伦，岛津，沃特斯的液相色谱柱购买真的是越来越贵了，实验室里的朋友们有多余不用的未开封的色谱柱可以共享下资源吗，如果有的朋友可以加下我微信oo8383(噢噢)。本人懂点岛津液相色谱仪的维修 ，如果有人仪器坏了也可以咨询我帮忙的。另外我们这里还有很多岛津的荧光检测器，和RID示差折光检测器。

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

[size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道，液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用？[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]

高效液相色谱仪器实验室的环境条件和仪器安装要求有哪些？

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

请问多晶硅厂排出的废水废气怎样收集，用什么方法检测哪些指标？ 老家附近建了一个多晶硅厂，觉得污染排放影响生活，想自己采集些样品拿回学校实验室检测一下，请教需要检测哪些指标，用什么方法？ 问题补充： 采集水样，实验室有气象色谱、液相色谱等相关仪器，有认证资质。

各位老师：请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱保养需要注意些什么问题？液相色谱的过滤头清洗除了用超声的方法，还有没有其它的办法呢？因单位现还没有超声仪。

[color=#444444]我做了一个以水为溶剂的反应，是否能用液相色谱来检测生成物的含量？[/color][color=#444444]实验室有一台液相色谱和质谱联用的仪器，但是管仪器的同学说，现在装的是正相柱子，不能直接检测以水为溶剂的样品，需要萃取，[/color][color=#444444]我想问的问题是怎么萃取我的样品，如果用有机溶剂（二氯甲烷）萃取了是否会有影响？[/color][color=#444444]还有，液相色谱的具体操作是怎样的？[/color][color=#444444]感谢各位给我回复，谢谢！[/color]

高效液相色谱实验室操作规范[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95086]高效液相色谱实验室操作规范[/url]

高效液相色谱仪对实验室的要求1、环境：干燥、清洁、防潮、防尘，建议配置空调；2、电源：电压稳定，配有地线，至少5个插孔以上的多功能插座需2个，建议配置UPS电源(1000W以上)；3、实验台：按一般实验室要求；4、试剂：甲醇、乙腈等为色谱纯或HPLC级，其他试剂为分析纯，水为蒸馏水或双蒸水，最好为超纯水；5、人员：掌握基本化学分析知识，熟悉电脑操作；6、药品：至少拥有一个2000版药典要求的用高效液相色谱仪测定的供试品或对照品，并能按照药典要求配置出相应的溶液及流动相。

[color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点，你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值？超高效液相色谱会取代高效液相色谱么？他们的关系如何？超高效液相色谱的发展前景如何？你使用过超高效液相色谱么？使用的情况如何？欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。

液相色谱仪报废了，是自己把能卖的拆开卖了，还是原产商会整套设备回收再利用？你觉得如何处理比较合理？报废公告两则：一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定，现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套，仪器名称：液相色谱仪 仪器编号：9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家：GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用，同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督，特此公示将要报废的仪器设备，公示时间为7月3日至7月18日，如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的，可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是：整机使用者优先于需要配件者（从整机上拆卸）；本学院或本系有需要的优先于其他学院或系；向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗？

离子色谱和液相色谱之间的互为升级问题的探讨前几日看了离子色谱论坛的一个原创，关于离子色谱和液相色谱互为升级的问题，对其结论很不赞同，为了避免和纠正其错误观点，本人从十几年来液相色谱和离子色谱互为升级的问题进行详细的探讨。前言:液相色谱和离子色谱之间的关系色谱是目前最常用的分析仪器之一，尤其对于有机和无机化合物的定量分析，色谱是最有效、最通用的解决方法。液相色谱和气相色谱是最重要的二个分支。在液相色谱中，从广义上讲，离子色谱和凝胶色谱属于液相色谱下的一个分支，从狭义上讲离子色谱和凝胶色谱独立于液相色谱，其中离子色谱是仅次于液相和气相的第三大色谱。这里列出了离子色谱和液相色谱之间的一些本质性的差异，也就能明白离子色谱独立于液相色谱的原因。其中抑制型离子色谱的抑制器是二者最显著的区别。类型首要分离类型首选检测器主要泵类型首选流动相特殊要求液相色谱反相紫外（DAD)金属/二元或四元甲醇/乙睛/水离子色谱离子交换电导Peek/单泵强酸、强碱抑制器1 液相色谱是否可以改装成离子色谱： 首先明确说明，液相色谱是很容易改装成离子色谱的，而不是不可以改装或者不合算。1975年H.small首次实现离子色谱的时候，是采用金属泵，只不过采用抑制柱的方式，实现了阴离子的分析。后来为了更好的分析阴阳离子，才采用peek泵。液相色谱泵都为金属泵，也有钛泵（专用于生物分析，全peek流路），离子色谱大多采用peek泵，但也有用金属泵的，很多人不太明白其原因。由于目前离子色谱和液相色谱仪器价格之间的巨大差异，很多人希望在现在的液相色谱基础上实现简单离子色谱的分析，或者兼容一些离子色谱。这是非常容易的。岛津大家都知道，各种分析仪器很全，液相色谱用户也非常多，但岛津有离子色谱不见得很多人知道，不过其采用同液相色谱同售的方式，国内有不少的岛津用户是HPLC+IC的。是在同一台仪器上实现的，只不过另外需要一个电导检测器（岛津有自己的peek泵）。抑制器可采用Merck也可采用戴安也可用国产的。英国的一个厂家以及德国的一个厂家，也在国内销售HPLC+IC的模式，当然也有单独的IC用PEEK泵。如果是非抑制的离子色谱方式，在HPLC上更容易实现。因此液相色谱改成离子色谱使用，对于金属泵要考虑淋洗液的影响，非抑制模式没问题，抑制模式可用于阴离子分析的碳酸盐体系，OH体系慎用，不可用于抑制模式的阳离子分析，但可用于非抑制模式的阳离子色谱分析。只有在特殊的条件下可用于抑制模式的阳离子分析。下面列举我们实验室的一些改装实例。目前我们实验室拥有7台戴安离子色谱，三台戴安液相色谱，以及2台agilent液相色谱。包括高、中、低不同离子色谱部件，按照需要进行各种组合。1 组装国产离子色谱时间：2005-2006年。购买国产U3281单泵，自制电导检测器和抑制器，国产自制离子色谱柱，国产软件，国产peek进样阀，实现碳酸盐体

气相色谱有参照正构烷计算的保留指数。请问液相色谱有没有类似气相的保留指数？

现在液相色谱仪被广泛的应用到了分析实验中，全国一年的需求量在一万台以上，算是很大，然而面对进口仪器的大力入侵，而国产仪器的技术、性能又不太高的情况下，液相色谱仪又该何去何从？

因液相色谱实验室用的全是有机溶剂，哪位有通风换气的好办法（除空调和排风扇外），与大家分享一下

JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》和JB 5226-91《液相色谱仪测试用标准色谱柱》,还有就是液相色谱的运用范围和有关分析实例,谢谢咯![em0805] [em0805]

大家的实验室液相是色谱是怎样接地啊？最近实验室在建新的实验室，请问液相色谱是怎样接地的？我们现在是一台waters2410 2487液相 一台戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]dx500 。

[color=#444444]实验室想购置一台液相色谱，岛津液相LC-20A的不配自动进样器，上海伍丰有一款EX1700S-HPLC超快速液相色谱仪，全套下来跟岛津的这一款不带自动进样器的价格差不多。有没有用过这款超快速液相色谱的实验室？性能怎么样？可以给个建议吗？[/color]