气相水质三氯甲烷

想咨询各位老师，我才学习气相，用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳，标准进样后出来的谱图没看明白，为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外，还有别的峰呢？进了一份超纯水，发现里面有四氯化碳0.15ug/L，本来水中应该没有的，但是检测了自来水和超纯水，四氯化碳总会有这么低的含量，是哪里出问题了呢？

大家平时测定水质中的三氯甲烷和四氯化碳，用顶空做还是直接进样做？

三氯甲烷检测的气相条件是什么？ 三氯甲烷作为溶剂，再做下剩余三氯甲烷溶剂的残留，量很小，

我做气相测定一个物质，用三氯甲烷做溶剂，采取升温程序，做完样品又进了一针三氯甲烷空白，发现出现了杂质峰，这个峰与样品中某一个成分的出峰时间相同，大概在250℃出峰，请问这是怎么回事？我更换了新的衬管和进样隔垫，也把柱子高温烧过，再进溶剂仍然有缝，这是溶剂不干净吗？还是系统脏了？还是因为我把三氯甲烷也用滤头过了，洗脱下滤头或针管的物质了？谢谢高手解答，欢迎大家交流~~

谁知道三氯甲烷的保留时间

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，三氯甲烷和四氯化碳混标曲线，线性都在三个九以上，三氯甲烷质控也很准，但就是四氯化碳质控一直偏低，可能什么原因呢？稀释质控时，全部是在顶空瓶先加10毫升水，再直接加100微升质控样，60度平衡20分钟。是不是四氯化碳比较不稳定呢？

[color=#444444]最近要做三氯甲烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，有几个地方一直没搞懂。。。。[/color][color=#444444]先说一下信息，岛津2010plus+ECD，直接进样。测试样品是溶于甲醇或者甲基叔丁基醚的三氯甲烷，内标物是二溴丙烷。大概浓度是100ppb。[/color][color=#444444]1，国标还有一些论文里边都有一个这样子的操作：150ml的容器用水样装满后，倒出50ml，之后才进行取样检测。倒出50ml这个操作是用来做什么的呢？[/color][color=#444444]2，直接进样的方法，目前有进1μL样品液体，也有进样品上方气体的。请问一下这两种的区别是什么？哪种会好一点呢？[/color]

我是个气质新手，要做水样中的三氯甲烷和四氯化碳的检测。单位的仪器是安捷伦6890N和5973联机，自动进样，估计是没有人做过，所以有些问题不明白。一、我查到的文献和方法都是气相和ECD检测器的，不知道用气质联机做三氯甲烷和四氯化碳有什么差别。二、我想先做三氯甲烷和四氯化碳的标准品的曲线试试，但是不知道用什么做溶剂，我看的方法是用甲醇，可是我的同学告诉我气质不可以进甲醇，不知道为什么，又应该用什么做溶剂？谢谢高人指点！

下周要做水中三氯甲烷的盲样，本人还是新手，第一次做盲样，不知道到时候标准曲线该配哪几个浓度，我日常检测水标准曲线配的是10ug/L、20、40、80ug/L这四个浓度，我用的标准是1000ug/L的三氯甲烷标准溶液，我看国标上三氯甲烷设的是0、0.2、1、2、4、10ug/L这几个浓度。请问各位老师，我做盲样标准曲线应该配哪几个浓度呢，还是就配原来的标准曲线啊[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141407077999_6062_5536399_3.png[/img]

请教一下做水质阴离子表面活性剂和水质挥发酚用的三氯甲烷，怎么做试剂验收？

如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199735_5366_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200836_4737_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199875_6761_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200385_8599_3489769_3.png[/img]

水质HJ620-2011测三氯甲烷四氯化碳。用的DB-624的柱子。安捷伦88060GC。顶空进样。出来的峰这样，怎么解决。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181527489965_6944_4063544_3.png[/img]

请问一下，总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂，然后在保护剂的作用下，在0-6℃暗处保存，可以稳定6个月。可是目前实验室没有三氯甲烷，想购买也比较麻烦（还要去公安局备案），可以不加三氯甲烷吗？还有如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久（是否需要做标准曲线，通过空白吸光度去验证？）

下周要做三氯甲烷的水质盲样，我平时做水标准曲线一般配10、20、40、80ug/L这四个浓度，我看国标上是0、0.2、1、4、10ug/L，那我做盲样标准曲线要按照平时的（10、20、40、80）配吗，我用的标准是1000ug/ml的三氯甲烷标准溶液，请教各位老师，谢谢??[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141422021981_6507_5536399_3.png[/img]

米粉的生产企业为了应付QS审校，GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷，但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂，要到公安部报备才可以购买得到的，其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时，可以不用加三氯甲烷，因为三氯甲烷（也可以加入甲苯）是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的，所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗

配制对照品溶液的时候样品溶解度在甲醇中不好，称取了4mg左右溶解到25ml的容量瓶中，其中加了2ml的三氯甲烷先助溶了一下，样品溶液中有一些三氯甲烷对反相柱有什么损害吗？进样量10微升，对照品是大黄素、大黄素甲醚以及这两个物质的葡萄糖苷，流动相为甲醇-0.1%甲酸。

用什么检测器可以测三氯甲烷　什么仪器？

气相做水中三氯甲烷，四氯化碳时Y值最低几个9？

求助！！小弟最近有一个品种，测定二氯甲烷和三氯甲烷，采用ECD做，样品是水溶性，所以我采取的方法如下对照品溶液，先用DMF溶解，再用水稀释至相应浓度仪器方法：顶空 温度对应是 70、80、90℃，平衡15分钟 程序升温，，40保持3分钟，15的速率到180保持3分钟，进样口200，检测器300℃二氯甲烷，三氯甲烷依次出峰，问题来了，二氯甲烷线性不错，但是三氯甲烷根本不成线性（浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml）第一个点峰面积 3000，第二个点不到4000，第三个点3100多点，第四个点6000多，第5个点不到9000。。。。

生活饮用水检测三氯甲烷的结果和余氯含量是否有正相关的关系？或者说不含余氯，就一定不存在三氯甲烷，还是有三氯甲烷就一定有余氯？

客户购买公司次氯酸钠，结果出厂水三氯甲烷含量高，就怀疑我们的次氯酸钠含有三氯甲烷，按理想来说是不应该有的，结果他测出来了又，而且较高，但我们送到两家第三方机构去检测，结果是有，但是没比客户测出的低差不多百倍，所以想买三氯甲烷标样给几个检测单位，不知道买什么样的样品。（哪位大侠也可和我讨论下次氯酸钠中三氯甲烷的来源）

大家都知到三氯甲烷是要备案才能买的。硝酸银也是要备案才能买的但是如果买成品硝酸银溶液就可以避开备案的要求了。。所以我反向思考： 买配制好的 （三氯甲烷冰乙酸混合液），是否可以成功避开备案的要求呢？？ 如果需要的话，，

三氯甲烷的不确定度评定

请教各位大侠：我用安捷伦7820a色谱仪，做的三氯甲烷和四氯化碳曲线（0.2，1，2，4，6，10系列）老是刚过两个9，达不到三个9，不知原因是什么？蒸馏水也煮沸30分钟了，顶空自动进样时平衡时间是60度30分钟。。空白始终有点三氯甲烷和四氯化碳的峰，使用娃哈哈纯净水也是如此。不知再怎样处理？

每次用三氯甲烷做萃取实验，比如水质挥发酚的测定、水质阴离子表面活性剂的测定都是用三氯甲烷萃取的。在测定吸光度值的时候，吸光度数值都在变化不稳，比如萃取后测定的吸光度值时，仪器上显示的数值会有这些变化0.170-0.175，但当点击测试时测定的数值可能会是0.172，都不知道准不准，所以每次做萃取实验的校准曲线、测定样品或测定标样都不知道取哪个吸光度值？不知道是仪器问题还是挥发性有机溶剂萃取都存在这个问题，哪位有什么好方法给讲讲，谢谢

现在我用的是新的WATERS 1525 GPC，由于事前没有估计好，买的是四氢呋喃柱子，现在把它置换成了三氯甲烷，四个柱子串连用，发现一开始压力是850psi左右，做了几天实验后，压力飙升，现在是1080psi，流速为 1ml/min请问那位大侠做过以三氯甲烷为流动相的，能不能给个参考！1谢谢啦

想请教三氯甲烷用FID是否响应比较低，为什么？