紫外试样制备方法

紫外线老化试验箱GB/T14522-2008标准适用于塑料、涂料、橡胶等材料的耐候性比较和筛选试验。标准中针对涂料试样的制备做出的明确要求，内容如下： 制备与涂装：除非另有规定，按GB/T9271的规定制备试样底板，底板采用相应产品实际使用的材料，如木材、金属、塑料等，底板应平整，其尺寸应适合紫外线老化试验箱试样架的大小。对于采用凝露的试样，应限制试样的厚度，确保试样的暴露面可以产生凝露。按待试验涂料的特定方法进行涂装，一般只对底板用于暴露的面进行涂装，需要时，可对背面及边缘涂装保护性涂料。 干燥与调节：对已涂装的试样按相关标准或方法进行干燥（或烘烤）和状态调节。 涂层的厚度：按GB/T13452.2规定的非破坏性方法测定已干燥涂层的厚度，以微米订。 试样的数量：对于每一种涂层，在同一个试验设备上应采用适当数量的试样进行试验，一般不小于3个，必要时，还应为每一种涂层准备至少一个存放样品，并应储存在室温、避免潮湿和光照的环境下。 紫外线老化试验箱GB/T14522-2008【机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法 荧光紫外灯】

各位老师，同学。文献介绍说金属粉末颗粒分散在photo-resist solution AZ135O中，80℃+5h的加加热条件，然后凝结，光刻胶可以包裹颗粒。用于制备微米级粉末的TEM试样。在网上查了一下，紫外光刻胶，说AZ系列是国外的，所以请问各位，为了实现我的目的，是否有同类型的国产的紫外光刻胶可以代替AZ135O。谢谢

实验室采购制备液相，但对配哪种检测器不是很确定，之前没用过此仪器，想请各位前辈指导一下，是紫外检测器用的多，还是示差在物质分离的时候全面呢？谢谢了

请问，在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定。为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？

我在前面问过一个问题是：在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定，为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？专家回答有两种可能：电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100％，检测仪在不通流动相时是稳定的，因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙，还会有什么情况？

金相试样制备旨在揭示试样的真实结构，无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时，每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的：系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性（硬度和韧性）的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此，我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料，而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能，进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”，成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整，每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制，如：● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中，这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲，我们感兴趣的是试样表面的检查，试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是：● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而，如果采用机械制备方法，几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度，即使在光学显微镜下也无法显现，且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说，存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外，制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命，当然还有其制成表面的质量，都与之相关。例如，如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用，随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成：● 粗磨，PG● 精磨，FG● 金刚石抛光，DP● 氧化物抛光，OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G，可帮助您获得最佳制备结果。此外，还有三种简便制备法： 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料，帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性（硬度和韧性）显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时，可能必须调整制备时间或作用力。

[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要：本文简要叙述了金相试样的制备方法，通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法，并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词：金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中，粗磨常用质地较好的水砂纸，细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸；机械抛光用p-2型金相试样抛光机，抛光织物多为海军呢，抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求，分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 （1）根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样；非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样；需经热处理进行检验的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行；铸件在材料中心或心部取样。 （2）根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。 （3）根据特殊零件取样相关规定 例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出；心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位；碳化物检测取样部位在齿顶角处；表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm，用砂轮切割或电火花切割；对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20cm以上，把加热影响区去处，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130-150度的温度和适当压力下，酚醛树脂熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说，首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面，然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说，可以采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200-2000号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却，每更换一道砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 （1）机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。 （2）电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极间加上直流电流，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。 （3）化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。 抛光之后，将试样用清水洗净，滴上几滴酒精，然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 参考文献：（1）浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 （2）金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 （3）烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) （4）金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 （5）PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,

请教积分球紫外如何植被样品和进行测试?由于仪器商不够意思，我们一直都很着急。不知道何地有这样的操作手册或方法？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102365]Co：BaTiO3／Si（100）纳米复合薄膜制备、微结构及其紫外光电子能谱研究[/url]

紫外光耐气候试验箱采用黑板温度计或黑标准温度计监控试样表面可能达到的最高温度，该值也是紫外光耐气候试验箱的主要参数之一。在试验时，试样表面的温度取决于试样周围的空气温度、试样内部的热传导率、试样和空气之间的热传递率以及试样和试样架之间的热传递率等，而与荧光紫外灯的辐射关系不大，这一点应特别注意，这也是与其他人工光源不同的地方，主要是因为荧光紫外灯的辐射中几乎不存在可见光和红外线，因而没有热效应。当前的紫外光耐气候试验箱普遍采用黑板温度计进行监控，该温度计一般安装在一个试样曝露位置上，这样温度计与试样受到同样的试验条件的影响。 黑板温度计或黑标准温度计的基本区别在于黑标准温度计是绝热安装的，而黑板温度计是非绝热安装的，因此，有的标准将黑标准温度计称为绝热黑板温度计，将黑板温度计称为非绝热黑板温度计，通常情况下，黑标准温度计显示的温度比黑板温度计显示的温度要高，但在紫外光耐气候试验箱中，两者相差很小，不超过2度。 本文出自北京雅士林试验设备有限公司 转载请注明出处

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

[font=宋体][size=15px]为了保证样品的完好，不污染、不损坏、不变质，符合检测技术要求，应编制样品的交接、保管、使用、处置的质量控制措施。需要制备试样时，还应制定制备程序和方法，对制样的工具、模具等也应进行质量控制。[/size][/font]

我单位现在要分析铝型材,按照铝合金试样制备的方法要用车削或铣.但铝型材为薄板,没有车削或铣的设备,只能用砂布磨试样,请教一下如何按照标准制备光谱铝型材试样.

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96377]X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法[/url]

紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1．紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便。 2．分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3． 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光，其外层电子跃迁而成，又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4． 光的基本性质 5．物质对光的吸收及吸收光谱6．紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7．生色团与助色团B 光的吸收定律1．光吸收的基本定律（朗伯-比尔定律）2．吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3．工作曲线的绘制与应用4．吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5． 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1． 分光光度计的主要部件2． 在紫外和可见光区进行测量时，分别选择何种光源3． 单色器的主要元件 光栅；棱镜4． 分光光度计中的检测器类型早期：光电池；光电管；光电倍增管。 5．紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1．显色反应及其影响因素2．测定读数误差和测定条件的选择 5．入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1．单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3．紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等；可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中，紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4．紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

求助GB/T 2941-2006 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

求助：最近刚到一个公司，突然发现他们的紫外检验记录的计算和自己以前的不一样！现在向各位前辈求证,看哪种算法正确，关于某产品药典要求是这样子的：对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置50ml量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液2ml，置具塞试管中，各精密加4％苯酚溶液1ml，混匀，迅速精密加入硫酸7ml，摇匀，置40℃水浴中保温30分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A）在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，静置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加4％苯酚溶液1ml"起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(μg)，计算，即得。他们的计算：对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量（ml)0.511.522.5浓度C（mg/ml）0.0120.0240.0360.0480.06吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是：y=9.7833x-0.0292供试品：m1=0.5014g m2=0.5008 水分：10.1%吸光度：A1=0.203 A2=0.201含量1=（0.203+0.0292）/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5014/1000/（1-10.1%）*100=26.3671%含量2=（0.201+0.0292）/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5008/1000/（1-10.1%）*100=26.1316%平均值=26.2293%我原来公司计算是这样的：对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量（ml)0.511.522.5浓度C（mg/ml）0.0060.0120.0180.0240.03吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是：y=19.567x-0.0292供试品：m1=0.5014g m2=0.5008 水分：10.1%吸光度：A1=0.203 A2=0.201含量1=（0.203+0.0292）/19.567*50*100/25*50/1/0.5014/1000/（1-10.1%）*100=26.3265%含量2=（0.201+0.0292）/19.567*50*100/25*50/1/0.5008/1000/（1-10.1%）*100=26.1311%平均值=26.2288%请问哪个计算是正确的？？？你们一般是怎么算的？有些人有说方法不对，可这个检测方法是2010年版药典一部“金樱子”含量检测项下要求的检测方法也！有些人有说标准曲线溶液稀释倍数计算错误，说是还有除以10，即7+1+2=10ml，但我个人认为不同介质液体的体积混合，总体积不能是简单的个成分体积简单相加也，又有些人说标准曲线浓度有问题，不能是0.0012mg/ml 因为太小了，检测不出！现在我蒙了！为何都是药典要求这方法，为何大家的看法都不一样呢？到底是怎么计算才对呢？？？求解

大家好!高手指点下!监测干电池中的汞怎么制备试样?这种试样可以适用于多种分析方法吗?

想买一台能兼容GPC净化的制备/半制备液相，主要用于：制备/半制备液相纯化自己合成的标样（几毫克就够了，最多到几百毫克）；样品前处理时，利用GPC去除血清/血浆中的蛋白质和色谱等大分子，保留分子量不超过1000的小分子。对进样的要求不高，手动进样即可；最好有馏分收集；最好能配紫外检测器（用于确定淋洗曲线）。有这样的仪器吗？多谢多谢~~

金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1．纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2．横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3．缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15～20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛（研磨、抛光）有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有：1．机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌形状规则的试样。2．树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样，可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。（1）热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间，使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。（2）浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压，对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属，形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比搅拌均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1．磨平即粗磨 试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。2．磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动900 ，并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。3．抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有：（1）机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机，抛光机由电动机带动抛光盘构成，结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动，使用时抛光盘应平稳，噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁，将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏，它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 （2）电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用，使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快，一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低的金属或单相合金，对于极易容易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的，用不锈钢作为阴极，被抛光的试样作为阳极，容器中盛放电解液，当接通电流后，试样的金属离子在溶液中发生溶解，在一定电解的条件下，试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快，从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够，电路中应装有电流表和电压表。 [col

化学分析试样制备的一般规定1 制备试样的基本原则是取得均匀一致，能充分代表原始试样化学成分的化学分析试样，因此必须严格遵守技术与安全操作规程；遇到疑难问题时必须会同有关方面协商解决，不允许马虎从事，确保不发生任何质量及安全事故。2 制备试样所使用的一切工具必须无油、无锈，保持清洁，使用前后要清理干净；筛子、钢钵、捣杵、钻头等尽量分类使用或经过严格清洗后使用，保证试样不受沾污。3 原始试样表面存在的包砂、锈、涂料、油污等必须事先清理干净，使其全部或部分露出本体颜色。4 制备试样时应尽可能防止粉尘飞扬、样品飞散。制备结束后应掸净手上、衣服上的粉尘才能制备另一个试样，不许同时近距离制备不同品种的试样，防止试样相互沾污。5 制备试样过程中，应防止因机械摩擦等原因造成过热，使试样发生氧化。6 试样应无油、无锈、不得含有其他夹杂物；车、刨、钻的试样形状以断续片状为好，尽量不要成长卷状。7 金属复验试样除工艺上有特殊要求外，不得在原位置取样。应在靠近原位置的相邻位置重新取样制备。8 试样制备结束后应及时装入专用纸袋中（纸袋应细密、光滑、无绒毛纤维），填写有关内容，保证袋、样相符。

原子荧光分析干电池大家好!高手指点下!原子荧光监测干电池中的汞怎么制备试样?这种试样可以适用于多种分析方法吗?

在试样制备阶段，按要求滴了一滴百里香酚蓝指示剂之后，我用1+1氨水调节，但是没有出现标准里说的变黄，反而越来越紫红色，不知道是为什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051353316964_8960_2893787_3.png[/img]

我们现在想买了一台氧指数测定仪,但我们是阻燃粉体的,刚开始做,对表征不身很了解,因此,对于在氧指数测定仪上测定所需要的长方体标准样块不会制备,到底要怎么做??看说明书上有GB 5471关于热固性模料压塑式样的制备方法,但查不到,请求帮助!!

[em0808]由于需要对粉末显微观测，如何制备一些分散良好的金属粉末试样，粒径范围大约在0.1-4mm，需要分级制样，大概在什么样的粒径范围，使用什么样的分散方法？（在视场一定的条件下能观察颗粒最多，单个颗粒能够清晰观察，少有颗粒叠加），需求达人给出方法，谢谢。

像球铁、灰铁高硬度的试样做金相测试，如何研磨抛光效果最好，制备过程中都要注意哪些事项

引用：--------------------------------------------------------------------------------原文由 lylsg555 发表:引用：--------------------------------------------------------------------------------原文由 7855907yhj 发表:问：对观察镀层的试样，镀层和基体硬度差别较大的，在磨样后观察发现镀层和基体不在一个平面上，特别是高倍时候。这个问题如何解决--------------------------------------------------------------------------------首先要保证镀层和基体在粗加工时,保持同一个平面.如果你发现镀层和基体不在一个平面上,必须重新制备试样--------------------------------------------------------------------------------选择合适的镶样方式，如在样品镀层一侧加一块钢铁试样或将两个样品的镀层先贴合并以502胶粘结后在镶样，可以防止软的镀层出现倒边。－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－这种方法很好，值得推荐一下。其实硬度差异大的时候是容易产生高低的，特别是在抛光的过程中，完全解决是很难的，但是可以尽量的减轻，在抛光的时候，抛光织物尽量选用短绒毛的，抛光的时间尽量的短。这样可以很大程度的减少镀层和基体的高低问题。（磨料的选择要具体看制备的材料是什么）