气相色谱组分含量

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析组分含量的条件如何确定，包括，柱温、检测器温度、柱子的选择，等等！谢谢

气相色谱仪在分析高含量组分时，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

[em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题： 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？ 2、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？ 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？ 从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？ 谢谢帮忙解决@！！

谁知道用气相色谱分析烷烃（馏程80-250度）组分中芳烃含量

各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

求:GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法请各位大侠多支持

[color=#444444]我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，[/color][color=#444444]按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！[/color][color=#444444]我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了[/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172479]GB/T 17623-1998 绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/url]

假设在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](FID)上分析样品，用面积归一法得到结果，组分A=30%、B=70%，请问该结果代表的是质量含量还是体积含量？

[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

用顶空气相色谱法，加上TCD检测器，能不能测定高沸点组分里面的水分含量呢？今天安捷伦的工程师建议我的一个方法，这个方法可行么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

请帮助查找文献1.《变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]平行试验分析》2. 对标准《绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法》中有关油样脱气问题的讨论 谢谢

李石钿肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 526020摘要：随着人们生活水平的不断改善，环境意识的增强，人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例，阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用，介绍了气相色谱法的操作步骤，取得了准确的测定结果。关键词：TVOC；气相色谱法；操作步骤；结果分析 随着人们生活水平的提高，人们对居住环境的装饰效果也要求更高，各种装饰装修材料进入室内，由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中，使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具，使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加，严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空气中的含量很低，在进行GC 测定之前，须对其进行吸收浓缩，而后在选定条件下热解吸，并对热解吸所产生的气体进行GC 或GC-MS 测定。其中，热解吸时间，温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。 1 实验条件 仪器设备: HITACHI G-3900 气相色谱仪; 太极计算机公司TJ-618 热解吸仪; SE30 色谱柱/50 m/0.32 mm/1 μm；氢火焰离子化检测器。 标准品: TVOC 标液，上海师范大学。色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min，5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。热解吸升温程序: 初温40 ℃，分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃，经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样，直至分析测定结束。 2 实验结果与讨论 2.1 热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响 TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后，置入热解吸器，使其迅速升温至250 ℃。接着分别保持3 min，4 min，5 min，6 min 进行热解吸。将解吸产生的TVOC 组分导入气相色谱仪，所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系，分别见图1，图2。[/fon

对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

请问GC-MS色谱图怎么把百分比换算为含量，我进的样品是一个混合气，其中氮气可能占到99%，其他组分很少，能不能不让氮气出峰给出一个峰图。能不能通过峰面积和百分比求得我进的样品中含有各个组分的 含量。

用什么柱子好？现需检测混合气体（包含C2H2，CH4，NO2，NO, CO2，CO，N2，O2 和一些低碳烃）中各组分的含量。不知用什么样的色谱柱比较合适？使用哪种检测器？谢谢

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

求日本标准；JIS K5601-5-1-2006 中文名: 涂料组分的试验方法.第5部分:涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.第1节:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法

请问在凝胶色谱中，几个组分的峰面积之比与他们的含量之比是什么关系？是否相等？

[color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量，但由于对照品有些买不到，样品里面成分也很多，不可能买齐所有对照品，买了几个对照品，我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量？[/color]

我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的，现在我指导老师让我用气相色谱测，具体像用什么柱子，温度怎么设置，不太清楚，求大家给点建议哈~~~~

我用的是TCD监测器，一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO；所测气体中应该无氧气，若有就是混进的空气，计算时想把空气从中去除，该怎么算？若被测气体中有的成分测不出，所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化？