各位,有没有人做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定单丙酮葡萄糖的含量(峰面积归一法)
关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析 便携式血糖分析仪简称血糖仪,主要用于糖尿病患者对自身血糖值的监测,目前部分医疗机构也将血糖仪用于临床诊断。按照卫生局的要求用于临床诊断的血糖仪需每半年校准一次,但对于血糖仪国家却一直缺少相应的检定规程或校准规范。直到2012年才颁布了《便携式血糖分析仪校准规范》,并于2013年3月开始实施。但该规范的可行性却值得思考。 一、概念问题 血糖仪按检测技术可以分为电化学法和光反射技术两大类,根据《规范》第4项概述所描述内容,我们可以认为该《规范》适用于这两类血糖仪。但概述的最后一句话却存在问题,《规范》将血糖仪定性为:主要用于新鲜毛细血管全血的葡萄糖含量的快速测量,也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。首先该句话中最明显的错误在于也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。血糖仪应该是用于测量毛细血管全血的葡萄糖含量的,虽然也可用于测量静脉全血的葡萄糖含量,但会存在着较大误差。因为血糖仪主要用于患者自我监控,采血时采集的是指端的血,属于毛细血管全血。毛细血管全血的血糖值相对于静脉全血的血糖值要偏高10%-20%,为了真实的体现人体的血糖含量生产厂家多会对该数值进行修正。所以血糖仪在测量静脉全血血糖值时会存在较大的误差,必须进行修正才能进行测量。而对血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量,应该仅仅是适用于光反射法的血糖仪,而不适用于电化学法的血糖仪,这从血糖仪的原理上看也是显而易见的。 最早的光反射法血糖仪也称为水洗式血糖仪,该种仪器使用时先将血液涂抹在试纸条上,待反应完成后,再将试纸条上的血液清洗干净后进行测量,此时的试纸条多数变色为蓝色。现在这种血糖仪的试纸条上多有一层网膜用于过滤血液的颜色,免去了清洗步骤,使用更加方便。可见这种血糖仪是利用试纸与葡萄糖反应后颜色发生更改变进行测量的,由于要将血液的颜色清除,所以基本不受血液中其他物质的干扰,所以可以用于血清(浆)的葡萄糖含量的测量。而电化学法血糖仪的工作原理是建立在电化学葡萄糖传感器的基础上的,是电化学酶法测定葡萄糖,其反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010733_448531_1638093_3.jpg在检测血液时,血液中的葡萄糖在葡萄糖氧化(脱氢)酶的催化下发生反应释放出电子, 改变试纸条电阻值,达到改变检测电路中电流强弱的效果,最终实现对人体血液中葡萄糖含量的检测。血糖仪主要用于人体全血血糖值的测量,全血中包含血浆,红细胞,白细胞,血小板,血浆是水,糖,脂肪,蛋白质,钾盐和钙盐的混合物。由于血糖仪使用时不会对血液进行任何前处理,所以血液中的所有成分均会对试纸条电阻值产生一定的影响。所以血糖仪在设计制造时,一般都是使用全血来绘制仪器的测量曲线的。所以很明显,使用全血绘制出的曲线是不适用于血清(浆)葡萄糖含量的测量的,如果使用会产生极大误差。该情况通过使用GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》所推荐的回收试验法可以轻松验证。 二、测量标准 《规范》第6.2.1条规定需要使用血糖标准物质,但是截至目前由于电化学法血糖仪仅适用于全血血糖值的测量,所以尚无专用于血糖仪的标准物质,而通过查阅《规范》附录C发现,这里所说的血糖标准物质实际上是冻干粉血清标准物质,该标准物质实际是用于校准用于血糖测量的生化分析仪的标准物质,由于是血清标准物质所以不适用于电化学法血糖仪的检测。 三、建议使用的校准方法 在对血糖仪进行校准时,我建议还是应该将仪器部分和试纸部分分开检测,因为根据GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》的要求,我们可以推断试纸还可能存在着15%的批间差,而血糖仪的试纸误差最大仅为20%,如果仅仅整体判定,血糖仪容易受试纸误差的影响而出现误判。这里我仅简单介绍一下血糖仪整体性能的校准。 在校准中我建议还是应该参照GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》规定的方法,使用人体全血,或模式生物(如:兔子、小白鼠等)的全血,采用比对法和回收试验法进行校准。开始校准前采集全血,加入制造厂商建议的抗凝剂(如:肝素锂、肝素钠),静置12小时,此时该血样的血糖值将下降到2mmol/L附近。此时分别用血糖仪和生化分析仪测量该血样,记录数据。之后向该血样加入葡萄糖溶液,调整血样的血糖值到预期浓度后,再用血糖仪和生化分析仪对血样进行测量。上述步骤重复数次,直到测得值涵盖低值、中值、高值,中值应适当增加测量点。然后将使用血糖仪测量的一组数根据制造商提供的换算公式计算得到的静脉血果与生化分析仪测量的结果进行比较,以生化分析仪测得的结果作为参考值,计算误差。 四、结束语 计量检测应该是一项十分科学、严谨的工作,而我们的校准规范却出现了如此明显的问题不能不让我们深思。只能说在规范的起草过程中,我们的技术人员过于浮躁,缺少了试验的严谨性,如果在起草的过程中多做了几组试验,多征求了几个知名生产
我用色谱分析糖份 换了新柱子后感觉检测的果糖偏高葡萄糖偏低 请问是怎么行成的?
[color=#444444]加斯科液相配备的旋光检测器,柱子是氨基柱NH2P-50 4E,乙腈:水75:25进样分析葡萄糖醛酸不出峰,我分析可能D-葡萄糖醛酸上有羧基可能需要调ph才能出峰。我的问题是这根氨基柱应该怎么用?如果需要调ph的话用什么缓冲盐比较好?可不可以直接加三氟乙酸、醋酸、甲酸而不用缓冲盐调节ph?最好友分析过葡萄糖醛酸的告诉色谱条件是什么。。。。。。。。。。。[/color]
[b]C18液相色谱柱可以将衍生化的葡萄糖和果糖分开吗?[/b]
[em17] 那里买分析纯的葡萄糖 果糖 蔗糖
急求木糖和葡萄糖的分析方法,最好是国标,如果没有国标的行业标准的也行。
[em0808] 单糖(包括葡萄糖,果糖等)和低碳醇(包括多元醇,例如山梨醇,甘露醇等)的分离,用什么色谱柱好(液相色谱分析)?
有份对苯二酚葡萄糖苷的分析方法资料,想和大家分享!内容有分析条件及色谱图,有需要的就赶紧下载哦!
RT本人用安捷伦1290液相色谱仪 +安捷伦的ELSD检测器 安捷伦糖分析柱测定葡萄糖纯度 用了 乙腈:水=75:25 柱温35℃ 流速0.8ml/min由于一直做不出葡萄糖中的杂质成分,后更换流动相为甲醇:水=75:25 换流动相之后,连续做了几天峰形都正常,前天接着去做,发现峰有分叉,重做,仍分叉。今天换回乙腈:水=75:25再做,依旧分叉。 请教各位这是什么原因呢?如何解决这个问题呢?
岛津液相,柱子用[font=&]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]柱时,葡萄糖和葡萄糖酸在同一个地方出峰。为了得到葡萄糖酸的量,看了一些文献,说可以用紫外检测器来尝试,但是因为体系里还有葡萄糖酸内酯,在紫外检测器上和葡萄糖酸在同一个地方出峰,也不能分离。[/font][font=宋体]求问各位大神用什么柱子和什么方法可以分离体系中有内酯的葡萄糖和葡萄糖酸?感谢[/font]
大家好,我是新手,我今天做了葡萄糖、果糖和蔗糖的检测,用的岛津的仪器,RID检测器,用的是这三种糖份的混标,结果葡萄糖和果糖像双胎胎连在一起分不开啊,流动相是乙腈+水(85+15),柱温30,流量1ml/min。请教大家,我要怎么改进才能把这两个峰分开呢
求各位高手帮忙一下,怎样用HPLC分离葡萄糖和葡萄糖酸 或者是葡萄糖和葡萄糖酸钠? 应该用什么样的柱子和检测器呢?拜托拜托!!
我在有关资料上查得标准曲线有一定的线性范围,糖分含量超出此范围,则糖分含量与吸光值不再是线性相关关系, 所以测糖液中糖分含量时,应将多糖液稀释至曲线的线性范围才行。 请问这个糖分含量大约是多少,如果要测定的样品中葡萄糖的含量很少,不能控制在这个范围之内,那要怎么处理
使用Aminex HPX-87H分析麦芽三糖、麦芽糖和葡萄糖,60℃柱温,流速0.6ml/min,流动相是0.005mol的硫酸和0.003mol硫酸都试过了,可是麦芽三糖还是检测不到这是为什么,有没有好方法
请问各位大佬,用HPLC-CAD分析单糖时,葡萄糖和半乳糖,葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸总是分不开,用的柱子是Xbridge BEH Amide(4.6*250mm ,3.5 um),请问有友友做过类似的或有好的建议吗
如题:液相色谱法分析蜂蜜中果糖,葡萄糖,蔗糖,色谱柱要用碳水化合物分析柱,请问可以用碳十八柱来代替碳水化合物分析柱吗?为什么啊
优级纯和分析纯的无水葡萄糖的纯度是多少呢?试剂瓶上都没标
[b] 请问各位大神,高效液相分析葡萄糖果糖和蔗糖,葡萄糖和果糖峰区分不好,怎么办?流动相是乙腈:水=75:25,流速试过1和0.8、0.6都不行,请大神指点[/b]
【专家讲座】:第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析【讲座时间】:2015年07月06日 14:00【主讲人】:何洪巨:博士、研究员,主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究;蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究;蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】 内容简介“介绍了十字花科蔬菜种类及在膳食营养中的作用,主要的营养成分与生物活性物质的种类与保健功能,硫代葡萄糖苷及其降解产物分析的原理与技术,不同十字花科蔬菜中的活性成分含量与评价”。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年07月06日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14674、报名及参会咨询:QQ群—379196738
我做过多次实验,总是分离不出来。 我的条件是: 流动相乙腈:水=85:15.,柱温为40度,柱子为氨基色谱柱(4.6mm*250mm),流速为1mL/min,进样体积为20ul。 我用这个方法做就把这三种糖分离不出来,蔗糖、果糖、葡萄糖的保留时间分别为3.760、3.761、3.760;峰面积为15086452、15119115、14780051。 有经验的朋友们有没有好的意见和方法,帮忙提供一下,谢谢!!!
我想做液相,需要葡萄糖酸标准品,各位有做过的吗,给个建议。谢谢。另外,测酒中的糖份用液相的话,一般用什么柱子。我听说NH2柱,行吗?
如题,本人非生物医学方面的,但毕设涉及到血糖的校正模型的建立,在获得葡萄糖浓度及光谱数据(吸光度)时遇到很大的困难,还希望在贵论坛能得到诸位坛友的帮助,再次先感谢了!这里先补充下,我是采用1300nm和1550nm波长的近红外光分别作为参考光和测量光来检测血糖,而要确切分析出某次测得的光强数据对应的血糖浓度,定义某一变量x(该变量由上述2束光的光强决定)和对应浓度变量Y,再借助一个使用PLS线性回归的校正模型,通过该模型即可预测血糖浓度。在建立模型的过程中,缺少已知血糖浓度和其对应的光谱数据(据了解可以通过特定波长的光谱仪对葡萄糖进行分析得到),目前教研室没有相应光谱仪和葡萄糖样本,也没相应的导师从事这方面,只是自己按照需求设计了一个血糖前端信号提取的系统,试想问下大家,该怎样来实现后端的建模?当然葡萄糖浓度最好是呈一定的比例变化。
刚做的葡萄糖图谱,各位老师帮忙分析一下.
葡萄糖传感器的电化学: 在葡萄糖和葡萄糖氧化酶(GOx)存在时,稀溶液中羧酸二茂铁(FCA)的循环伏安实验。"空白“实验(蓝色)信号显示没有葡萄糖存在时的循环伏安图。当FCA+中电化学生成 Fe(III) 时,葡萄糖被氧化。在氧化条件下,电极上不断生成FCA+。阳极电流的大小取决于酶和葡萄糖的浓度。关键词: 循环伏安法, Cyclic Voltammetry. 电分析化学, Electroanalytical Chemistry. 生物化学, Biochemistry.为什么没有人只是测量葡萄糖呢?一定要引入传递介质吗?
在多糖类测定分子量时,计算理论板数用的葡萄糖是药典上的分子量为198的葡萄糖吗?需要先进样测定葡萄糖的理论板数吗? 葡萄糖是小分子的,在凝胶色谱柱上 在最后出峰,与溶剂及小分子物质分不开,如何进行计算理论板数啊???
在《食品科技》上有篇文章中利用迪马的钻石柱将葡萄糖与葡萄糖酸钠分离开,色谱条件是分析柱为Diamonsil 5μC18(250mm×4.6mm), 配有预柱。流动相采用甲醇∶水=40∶60, 流速为0.6mL/min;柱温为25℃; ELSD的漂移管温度为98℃, 氮气为载气, 气流为2.6L/min。而我用岛津-GL-ODS-SP-C18柱(150mm*4.6mm)在该条件下却分不开,客服说是柱子种类不一神马的,反正问了半天没得到答案。迪马的这种型号的真的能分开吗?大家有做过相类似的分析没有?看到国内外相关的文献分离葡萄糖和葡萄糖酸钠的方法很复杂,让人纠结,难道同时C18柱,分离的效果就真的这么有差距吗?求解答;解答不了的求安慰。
这是我第一次发帖,请专家帮忙。是我的毕业论文题目,可自己什么头绪也理不出!有什么相关论文也很好!查资料时发现了可以用蒽酮分光光度法,可是无法把葡萄糖和果糖分开,有什么办法吗?
因为要做葡萄糖提纯,把构型转化为单一的b构型,所以温度要求比较高!请问需要注意些什么问题!D-葡萄糖在不同条件下结晶,生成熔点为146℃的 α–型(在50℃以下从水溶液中结晶)和熔点为150℃的 β–型(在98℃以上从水溶液中结晶)的两种晶体。α-葡萄糖配成的溶液,最初的比旋光度为+113°,逐渐降低到+52.7°;β–葡萄糖配成的溶液,最初的比旋光度为+17.5°,逐渐升高到+52.7°。这种现象称为变旋。新配制的己糖溶液在放置时,其比旋光度都会逐渐变化,最后达到一个恒定数值。 这种旋光异构的时间一般情况下在室温是多长时间啊!我是按照课本里面做的,高温110℃把水蒸发掉,然后使葡萄糖析出结晶,但是我蒸发掉2/3的水分后,发现没有结晶出现,得到的是一个好象是油的体系,请问这是为什么啊?需要什么别的条件吗?
我用过Agilent Hi-Plex Pb以及示差检测器可以将葡糖糖、果糖及蔗糖很好的分离,但是我测的是植物幼嫩叶片中的这三种糖,能够获取的样品量非常少,有没有什么好的样品预处理的方法呢?我用纯水以及一定浓度的乙醇均预处理过样品,纯水处理后只能检测到葡糖糖、果糖,而乙醇处理后三种糖均能检测到,但是测到的葡萄糖、果糖量明显降低,均不是很理想。