气相色谱中柱温箱

LC－2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。岛津GC-2010气相色谱仪

"文章主要介绍如何将 PerkinElmer® Clarus® 600 气相色谱仪 (GC) 的全新柱温箱技术应用于经过修改的 8015 柴油类有机物（DRO ）分析方法，以达到改进样品通量和色谱分辨率的目的。结果表明采用此方案可缩短测量的循环时间，改善易挥发烷烃的峰形和分辨率，同时还可快速洗脱较重烷烃等。"

目前化妆品中甲醛的检测方法有分光光度法、柱前或柱后衍生-高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等多种，其中柱后衍生-高效液相色谱法具有样品前处理简单、仪器成本低、能相对准确地测定化妆品中游离甲醛的含量、且能够最大限度地避免添加在其中的甲醛再次释放污染等诸多优点，因此柱后衍生-高效液相色谱法成为检测化妆品中游离甲醛的理想方法。本实验依据国家食品药品监督管理局-化妆品中游离甲醛的检测方法，采用通微柱后衍生系统，搭配高效液相色谱系统，进行了化妆品中甲醛的检测。

使用三通道Agilent 7890B 气相色谱系统测定炼厂气。通道1 使用了FID 检测器和氧化铝PLOT 色谱柱，用于测定从甲烷到C6+ 的烃类。通道3 使用氮气为载气，用于测定氢气。通道2 采用了G3507A 大阀箱(LVO)，在恒温条件下以氦气为载气，用于测定永久性气体和硫化氢。永久性气体通道使用的是微填充柱（外径1/16 英寸，内径1.00 mm）。对位于7890B 气相色谱系统主柱温箱内的通道1 和3 的色谱柱进行程序升温。包括硫化氢在内的平均分析时间大约为8.5 分钟。

Agilent Intuvo 9000 中采用内置保留间隙柱所带来的优势远远超过在气相色谱系统中使用小内径色谱柱时所面临的潜在挑战，这些挑战还可以通过选择正确的芯片式流路和方法参数轻松克服。使用内径大于 0.2 mm 的色谱柱时，分析物谱带展宽不构成问题。如果需要使用内径小于0.2 mm 的色谱柱，可最大程度减小柱外谱带展宽的影响。与芯片式保护柱相比，使用跳线芯片产生的柱外体积更小，因此分析物谱带展宽更少。如果方法需要使用恒温柱温箱条件，则应使用跳线芯片。这有助于减少分析物谱带展宽的数量。如果需要使用芯片式保护柱（由于分析物基质较脏），则应考虑使用柱温箱升温程序或增加色谱柱内径，以最大程度降低小内径色谱柱可能引起的分析物谱带展宽的影响。

如何使用肉类水分快速检测仪检测羊肉中注水量方案详细版

使用三通道Agilent 7890B 气相色谱系统测定炼厂气。通道1 使用了FID 检测器和氧化铝PLOT 色谱柱，用于测定从甲烷到C6+ 的烃类。通道3 使用氮气为载气，用于测定氢气。通道2 采用了G3507A 大阀箱(LVO)，在恒温条件下以氦气为载气，用于测定永久性气体和硫化氢。通道1 和3 为程序升温，而通道2 为恒温，其温度控制独立于主柱温箱。根据G3507A LVO 的温度和阀切换时间，分析时间从15 到18 分钟不等。

Agilent 8890 气相色谱快速炼厂气分析仪 (RGA) 为炼厂气的分离提供了完整解决方案。使用填充柱、微填充柱和毛细管柱的组合，将分析分为三个通道，一次进样同时检测烃类、永久性气体和氢气。这种配置得益于 Agilent 8890 大阀箱的存在。大阀箱允许色谱柱在气相色谱柱温箱外恒温运行。这种配置改善了色谱柱对氧气的响应稳定性，因为随着时间的推移，氧气含量在程序升温过程的多孔聚合物色谱柱上逐渐降低。

?伏马毒素 (FUM) 是一种强毒性的真菌毒素，有致癌性，主要污染粮食及其制品，会导致人类与动物产生癌症与肝脏疾病，现已成为继黄曲霉毒素之后的又一研究热点。伏马毒素的液相检测通常可以使用柱后和柱前两种衍生方法。食品国家标准中柱前衍生法使用的是OPA 衍生剂，由于衍生产物随着时间的延长会降解，衍生反应需要严格控制衍生时间。这对于实验的连续进行产生了阻碍，实验人员需要做完一针实验以后再去处理下一针的样品，以确保每次衍生反应的时间保持一致。本文使用自动进样器的自动编程功能，自动吸取OPA 衍生剂和样品，经过混合、等待的衍生反应步骤，建立了自动柱前衍生超高效液相色谱方法，快速检测伏马毒素 B1、B2。该方法避免了传统柱前手动衍生中手动混合和等待的繁琐操作和误差，使得实验可以连续高效的进行，也确保了结果稳定性。

100% 聚乙二醇柱（也称为 WAX 色谱柱）可用于各种应用，如工业化学品、香精和香料分析。传统 WAX 色谱柱由于热稳定性低等问题，最高温度仅为 250/260 ° C，限制了可能的应用范围。Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至 280/290 ° C，提高了热稳定性，同时使得进样间的重现性增加。

摘要由于可以在短时间内实现快速高效的分离，小内径 (id) 色谱柱在气相色谱 (GC) 中的应用日益流行。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的流路内具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片）和用户自定义的热区，在该系统中使用这些色谱柱对于用户是一项特殊挑战。正确使用这些功能可实现与 Agilent 7890 气相色谱系统类似的高分离度快速分离。本应用简报展示了小内径色谱柱在 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。

本文报导了采用多维毛细管 GC 系统，配备 Deans switch 中心切割和独立柱温控制改善了芳樟醇异构体的手性分离。香水样品和熏衣草油样品中的芳樟醇先用安装在标准 GC柱箱中非手性非极性色谱柱 (Agilent J&W HP-5ms) 分离。芳樟醇峰中心切割到手性环糊精色谱柱上，该色谱柱具有低热容(LTM)组件，安装在一个低热容色谱柱模块中，在较低温度下实现了对映异构体的更好的分离。使用具有独立柱温控制的二维 LTM 配置，手性分离效果更好、环糊精固定相流失更少、分析时间更短。此外，避免了可能污染色谱柱、降低方法性能和缩短色谱柱寿命的低挥发样品组分进入手性柱。

氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

本应用简报评估了 Agilent J&W DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱在 C2–C7 游离脂肪酸水溶液、C2–C18 有机酸和 Agilent WAX UI 测试混标分析中的性能。DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱对水性基质的重复进样具有出色的稳定性。与 Agilent J&W DBFFAP 气相色谱柱等酸改性的 WAX 色谱柱相比，DB-FATWAX UI 色谱柱能够使短链挥发性有机酸获得与之相当或更出色的峰形。结果表明与其他市售 WAX 色谱柱相比，DB-FATWAX UI 柱在分析未衍生挥发性有机酸和游离脂肪酸时，具有卓越的惰性、热稳定性和保留时间重现性。

氩气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

应用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量。方法气相色谱法氢火焰离子化检测器(FID)，采用Rtx-wax 30m~0．32mm~O．25urn毛细管柱，分流比8：l，进样量1 。结果方法相对标准偏差为0．65％；回收率为98．3％～102％，表明本方法简便、准确、稳定。结论采用Rtx—Wax毛细管柱分离效果优于填充柱。

本文介绍了配有柱中反吹的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统在提升 GC/MS/MS 分析方法耐用性和稳定性方面的作用。对于未经净化处理的高色素菠菜样品，p,p’-DDD 的拖尾因子在 300 针分析中保持稳定，并且能在更换保护芯片之后恢复至初始值。同时，进一步结合 QuEChERS 和反吹功能提高系统及方法稳定性，50 种农药残留的重复性在前 50 针分析中保持在 5.6% 以内，400 针分析的数据 RSD 也低于 20%。

对大部分肽类化合物来说，通过提高柱温可以达到改善峰形、提高理论塔板数的效果。资生堂Proteonavi S5色谱柱在柱温80℃条件下可以稳定使用，耐久性良好。

前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来，矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一，矿井气形成（1）地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。（2）煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。（3）矿井通风气主要由大气O2，N2组成。二，矿井气的危险性（1）瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。（2）CO气使人员中毒。（3）C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。三，矿井气的监测要求国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。四，天美气相7890II的配置FID，TCD，双填充柱进样器，六（十）通进样器，柱后转化炉。天美分析专用柱1m× φ 3。五，分析原理及方法在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：CO＋3H2＝CH4＋H2O CO2＋4H2＝CH4＋2H2O六，分析方法柱温作程序升温 进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下： 图1 单柱法FID的谱峰 图2单柱法 TCD的谱峰七，总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.5ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。唐山开滦煤矿集团公司以购买天美公司7890II气相色谱仪4台。

按照2020版《中国药典》中注射用硝普钠含量测定项下分析方法，对系统适用性溶液进行分析时，调整有机相的比例和柱温，可以得到满足药典要求的分析结果。

四氟甲醚菊酯是一种电热蚊香液中的有效成分。本文使用GC-2030（FID检测器）建立了电热蚊香液中四氟甲醚菊酯含量的标准曲线定量分析方法。结果表明，本方法四氟甲醚菊酯的回收率高，重复性良好，操作简单便捷，分析速度快，适用于电热蚊香液有效成分四氟甲醚菊酯含量的测定。

Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱对含有大量水或水-乙醇混合物的蒸馏酒样品具有出色的稳定性。这款色谱柱的高惰性可确保醇类、醛类及有机酸等难以分析的挥发性同系物获得完美峰形。

传统的聚乙二醇(PEG)色谱柱存在一些不足，尤其在分析水样中较强的化学活性组分时，这种不足尤为明显。醛类、醇类和有机酸类的分析常受到色谱柱惰性不足的影响，这会导致峰拖尾以及不一致、不准确的结果。一些传统的聚乙二醇(PEG)固定相对水溶液样品不稳定，这会导致色谱柱性能下降、重现性差以及寿命缩短。为了满足用户的需求,我们提出了新型耐水聚乙二醇 (PEG)色谱柱GsBP-Wax-AQ。在此方法中，我们对低浓度游离脂肪酸和水中乙二醇,乙酸,甲醇和乙醇等常见溶剂样品进行了测试。由于这些化合物含有活性官能团羟基(-OH)和羧基(-COOH)，用传统的聚乙二醇 (PEG)气相色谱柱分析时，通常存在响应低和保留时间重现性差以及峰形不理想等问题，GsBP-Wax-AQ改善了这些问题得到尖锐对称的峰形，而且对该气相色谱柱分析水样的稳定性做了测试,结果表明该色谱柱具有更长的使用寿命，可以提供更可靠一致的结果。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。非放射性批量传递标记物可作为独特的产品标记物添加到产品中，用于防伪和产品鉴别。上述化合物可添加至复杂基质中，用于评估样品完整性以及进行来源鉴定。通常来说，这些化合物都带官能团，由于分析物会与流路表面发生相互作用，从而使分析具有挑战性。图 7 所示为丁基苯基醚、苯二甲醚和三甲氧基苯的分离结果。这些化合物常作为石油烃以及其他燃料和石油的标记物。DB-WAX 超高惰性气相色谱柱能全部分离出三种化合物，峰形尖锐且对称。三次重复进样的保留时间和峰形一致，如丁基苯基醚插图所示，这表明 DB-WAX 超高惰性色谱柱具有稳定性和惰性。

老化色谱柱是气相色谱实验员常做的一个操作，色谱柱没有老化或者老化不完全会引起很多问题，因此很多人养成了遇到问题先老化的习惯。然而实际应用中发现，很多人对老化这一问题存在诸多的误解，有时候老化不仅达不到效果，反而使情况更糟糕。为此，高麦对老化的问题进行了一些归纳总结，逐一进行剖析。

本应用展示了 J&W VF-5ms Intuvo气相色谱柱以最大升温速率 (250 ° C/min)升至 330 ° C，并在该温度累计保持数小时后的稳定性。色谱柱性能和膜厚度非常稳定，即使以极端的升温条件将色谱柱升至高温，色谱柱也未出现泄漏。分析低浓度的碱性或酸性半挥发性环境污染物对分析仪器和气相色谱柱提出了很高的要求。J&W VF-5ms Intuvo 气相色谱柱表现出优异的性能、重现性以及出色的热稳定性。该色谱柱具有优异的色谱性能，能够分析痕量的半挥发性化合物，包括难以分析的活性化合物。此外，在本研究中，J&W VF-5ms Intuvo 气相色谱柱显示出与标准 VF-5ms 色谱柱相似的选择性。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。液相色谱法分析过程，将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。