气相色谱中注射器

安捷伦科技公司推出为减少分析过程中的意外停机和为提高 分析效率而设计的气相色谱低气压报警器、彩色标记注射器 2009年3月20日，北京&mdash 安捷伦科技公司（NYSE:A）今天推出了新设计的附件，这些附件是针对一般分析过程中因气相色谱（GC）载气耗尽，或花时间寻找合适规格的注射器而造成的计划外停机和效率低下而设计的。 安捷伦新的低气压报警和气体管理系统是一种简单、安全、可靠而经济的设备，它将在气体钢瓶耗空和仪器停机之前通知气相色谱仪操作人员。钢瓶耗空不仅能造成计划外停机，而且还会损坏色谱柱、损失样品（以及相关的样品制备时间），并需要额外维修。 该系统在仪器气体耗尽之前（用户预先设置的压力点），以可闻和可视两种形式对低气压状态报警。 在2009匹茨堡会议上安捷伦通用实验室注射器也首次亮相。该注射器适用于稀释、内标添加、提取样品的转移和其它分析工作，体积有彩色标记，让操作者使用时一目了然。 安捷伦提供体积范围1 L 到 50 mL的100多种通用注射器。其包装是注射器体积两倍的可反复使用的容器，为找到合适的注射器提供了便利。 如需了解更多信息，请访问www.chem.agilent.com 并点击&ldquo 消耗品和备件&rdquo 表。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/

在医疗行业中，注射器作为一种常见的医疗器械，其质量和性能直接关系到患者的安全和治疗效果。因此，对注射器的各项物性指标进行严格测试显得尤为重要。近年来，ETT-01薄膜拉力试验机凭借其高精度和多功能性，在注射器物性检测领域大放异彩。除了能够准确测量注射器活塞的推拉力外，它还能测试注射器的哪些物性呢？推拉力测试：测试注射器活塞的推力和拉力，确保其在规定范围内。穿刺力测试：评估注射器针头的穿刺能力，这对于确保药物能够准确注入至关重要。滑移力测试：测量注射器活塞在筒体内的滑动摩擦力，以保证注射器的顺畅使用。破坏性测试：通过施加超过正常使用范围的力，测试注射器的耐用性和可靠性。ETT-01薄膜拉力试验机能够对注射器的材料强度进行精确评估。通过模拟实际使用过程中的拉伸和压缩情况，试验机可以测量出注射器外壳、活塞以及密封件等部件的拉伸强度、压缩强度等关键参数。这些参数是评价注射器材料性能的重要指标，有助于确保注射器在使用过程中能够承受足够的压力，不易发生破裂或变形。此外，ETT-01薄膜拉力试验机还能对注射器的密封性能进行量化检测。密封性能是注射器的重要性能指标之一，直接关系到药液是否会发生泄漏。通过模拟实际使用中的压力变化，试验机可以测试出注射器各部件之间的密封效果，从而判断其是否满足使用要求。除了强度和密封性能外，ETT-01薄膜拉力试验机还能对注射器的摩擦性能进行测试。摩擦性能是指注射器在使用过程中各部件之间的摩擦情况，它直接影响到注射器的操作顺畅度和使用寿命。试验机可以模拟注射器在实际使用中的摩擦情况，测量出各部件之间的摩擦系数，为改进注射器的设计提供重要依据。此外，ETT-01薄膜拉力试验机还具有高度自动化的特点，可以大大提高测试效率。试验机配备了先进的传感器和控制系统，能够自动记录测试数据并生成测试报告，极大地方便了测试人员的工作。同时，试验机还具有操作简便、稳定性好等优点，能够满足不同用户的使用需求。综上所述，ETT-01薄膜拉力试验机在注射器物性检测领域具有广泛的应用前景。它不仅能够测试注射器活塞的推拉力，还能对注射器的材料强度、密封性能和摩擦性能进行全面评估。随着医疗技术的不断发展，相信ETT-01薄膜拉力试验机将在未来的注射器物性检测中发挥更加重要的作用，为保障患者安全和提升医疗质量贡献力量。

医用注射器滑动性能测试仪的应用与重要性在制药包装行业中，医用注射器作为一种不可或缺的医疗器械，扮演着至关重要的角色。它们被广泛用于临床医学中，通过吸入并注射药品至患者体内，以实现治疗目的。医用注射器的使用不仅需要确保药品的精确剂量，还需保证其在使用过程中的安全性和可靠性。因此，对医用注射器进行严格的性能测试，特别是滑动性能测试，显得尤为重要。医用注射器的应用与用途医用注射器通常由针管、活塞（芯杆）、针座、活塞柄、护帽和胶塞等部分组成，其设计精巧，操作简便。在制药包装行业中，医用注射器被用于封装各种药品，如注射液、疫苗等，以便安全、有效地传输给患者。其精确的剂量控制和密封性能，使得医用注射器成为临床治疗中不可或缺的工具。滑动性能测试的必要性为了确保医用注射器的使用质量，国家标准《GB15810-2001使用注射器》对其活塞滑动性能做出了严格规定。滑动性能是指活塞在注射器内移动时的顺畅程度，直接关系到注射过程中药品的推送效果和患者的感受。如果注射器的滑动性能不佳，可能会导致药品推注不畅、注射阻力过大或泄漏等问题，进而影响治疗效果和患者安全。因此，进行医用注射器滑动性能测试，是保障其使用质量、确保患者安全的重要措施。通过测试，可以评估注射器的滑动性能是否符合标准要求，及时发现并解决潜在问题。医用注射器滑动性能测试仪及其测试方法医用注射器滑动性能测试仪是一种专门用于检测注射器滑动性能的仪器。该仪器通过模拟实际使用过程中的推拉动作，对注射器的芯杆施加一定的力，并在一定速度下测量其试验拉力和试验推力。具体测试方法如下：固定器身：首先，将注射器的器身固定在测试仪上，确保其在测试过程中不会移动。施加力并测量：然后，给芯杆一端施加一个力，并设定测试仪的速度（通常为100mm/min±5mm/min）。在此速度下，测试仪将记录芯杆与注射器身之间的试验拉力和试验推力。数据记录与分析：测试仪将自动记录施加的力、芯杆的运动情况以及相应的拉力和推力数据。通过这些数据，可以分析注射器的滑动性能是否符合标准要求。值得注意的是，济南三泉中石实验仪器生产的注射器滑动性测试仪还配备了定制注射管夹具，可以精确测定注射时的初始力、滑动力以及保持力等参数。在拉伸和压缩技术试验模式下，控制横梁的上下移动模拟液体的注入和射出过程，生成相关数据，并计算分析报告初始、平均、最大和最小力等关键指标。综上所述，医用注射器滑动性能测试仪在制药包装行业中具有广泛的应用和重要的意义。通过严格的性能测试和评估，可以确保医用注射器的使用质量符合标准要求，保障患者的安全和治疗效果。

塑料薄膜拉力机是一种多用途的测试设备，它不仅可以用于测试塑料薄膜的物理性能，还可以用于测试医疗器械，如注射器的相关力学性能。在注射器的性能测试中，推拉力和滑移力是两个重要的测试项目，它们分别反映了注射器活塞的推进和拉动能力以及活塞在注射器筒体内的滑动性能。注射器推拉力测试定义：推拉力测试是指测量注射器活塞在推进或拉动过程中所施加的力量。推力测试用于模拟注射药物时活塞的推进动作，而拉力测试则用于模拟抽取药物或空气时活塞的拉动动作。测试目的：推拉力测试的目的是确保注射器活塞在操作过程中能够平滑、均匀地移动，且力量在可接受的范围内，既不会过大导致操作困难，也不会过小影响注射精度。测试过程：在塑料薄膜拉力机上进行推拉力测试时，将注射器活塞固定在设备的夹具中，设定一定的测试速度，然后记录活塞在推进或拉动过程中所需的力量。注射器滑移力测试定义：滑移力测试是指测量注射器活塞在筒体内滑动时所遇到的摩擦力。这个测试反映了活塞与筒体内壁之间的摩擦系数。测试目的：滑移力测试的目的是评估注射器在使用过程中活塞的滑动性能，确保其顺畅无阻，便于操作且不会引起用户的不适。测试过程：进行滑移力测试时，通常会将注射器活塞固定在塑料薄膜拉力机的上夹具中，而下夹具固定在注射器筒体的底部。通过设备施加一定的速度，模拟活塞在筒体内的滑动，并测量所需的摩擦力。区别测试对象：推拉力测试关注的是活塞的推进和拉动能力，而滑移力测试关注的是活塞在筒体内的滑动摩擦性能。测试目的：推拉力测试旨在确保注射器的操作力度适宜，滑移力测试则旨在评估活塞的滑动顺畅性。测试参数：推拉力测试测量的是活塞推进或拉动时的绝对力量，滑移力测试测量的是在特定速度下活塞滑动的摩擦力。应用意义：两者都是注射器性能的重要指标，推拉力影响注射器的操作便利性和精确度，滑移力影响注射器的使用舒适度和可靠性。结论塑料薄膜拉力机通过测试注射器的推拉力和滑移力，能够全面评估注射器的物理性能，为注射器的设计、制造和质量控制提供重要数据。这两种测试对于确保注射器在医疗应用中的安全性和有效性至关重要。通过精确的测试和数据分析，制造商可以优化注射器的设计，提高产品的市场竞争力，并满足医疗行业的严格标准。

近日，上海书俊仪器设备有限公司核心代理的Drummond新款NanojectⅢ可编程显微注射器顺利通过福建某高校的安装验收。此次验收的显微注射器是Drummond厂家推出的全新型号， NanojectⅢ可编程显微注射器，注射体积范围和NanojectⅡ相比有所增大。 上海书俊仪器设备有限公司一贯致力于引进与推广国外质优价美的仪器设备与技术，Drummond显微注射器也凭借卓越的品质和先进的技术不断满足用户的实验需求，深受中国用户的喜爱，在众多显微注射器中占有一席之地。 想了解更多关于Drummond显微注射器的详情，请致电021-64825207，浏览上海书俊仪器有限公司官网www.primesci.com，或扫码、添加上海书俊仪器设备有限公司公众号primesci！

p　　美国食品和药物管理局27日批准国内第一种“集成动态血糖监测系统”，用于监测2岁以上糖尿病患者血糖，并可与胰岛素自动注射器等设备联用。/pp　　这款叫作“德康G6”的动态血糖监测仪，其监测片比一角硬币稍大，放置在腹部皮肤上，使糖尿病患者无须针刺指尖即可测出血糖水平，监测片可每10天更换一次。仪器每5分钟将数据传至手机医疗软件中，当血糖过高或过低时会发出警报。/pp　　该仪器还可与胰岛素自动注射器、胰岛素泵、快速血糖仪等其他糖尿病管理设备联用。如与胰岛素自动注射器联用，血糖升高时会触发胰岛素释放。/pp　　美药管局相关负责人说：“它可与不同的可兼容设备共同工作，让患者灵活打造个性化的糖尿病管理工具。”/pp　　因能与其他设备无缝联用，美药管局将德康G6归为医疗器材中的“二级”(特别管制类)，为后续集成动态血糖监测仪的开发提供了便利。/pp　　美药管局评估了两项临床研究，样本包括324名2岁以上的儿童和成人糖尿病患者，在10天监测期内，未发现严重不良反应。/pp　　由于该设备存在误差风险，美药管局将设置特别控制标准，以确保其准确和可靠。/p

在药品包装以及病人使用之前，灌装及密封是生产的Last一个步骤。目前对患者的治疗已经从广泛的通用疗法转向小范围的针对性治疗，因此生物制药行业也由此过渡到了小批量的无菌生产。 从后端走向前端的机器人 不久前，机器人聚焦在生物制药行业生产线的后端功能，如装箱、码垛。目前，在RTU（Ready-To-Use）容器（小瓶，注射器和药筒）的初级包装过程中，利用机器人进行操作取得了进展。在RTU系统中，瓶子的包装是预先准备好的，因此整个过程中剩余部分是灌装以及容器密封，从而消除了前期清洗、灭菌等过程面临的挑战。 机器人解决方案为制药企业提供了一种更快、更灵活和更具成本效益的方式，使用相同的灌装线平台可以灌装不同规格的容器，以满足对小批量药品，订制包装，产品和模具的快速更换，减少人员干预等不断增长的需求。在灌装过程中，传统的灌装系统无法满足小批量生产的灵活性，多种容器规格或大小以及过程的可重复性。 随着技术的进步，机器人已经能够兼容样品的无菌生产，几乎不会产生任何颗粒，并且完全耐受消毒。与传统的无菌生产机器相比，机器人具有一项特殊的优势：灵活性。它们具有完全的适应性，如果应用或者容器规格进行更改，可以进行重新编程，将成本降到尽可能的小。 机器人灌装中的称重系统机器人灌装RTU容器的步骤 1.注射器、小瓶及药筒已经是经过清洗、灭菌直接可以使用的，他们装在一个密封的蜂巢盒中，因此不需要任何的清洗、灭菌以及特殊的传送系统。装有空的药品容器的蜂巢盒放在ISO标准的盒子中，可以确保运输的安全性，避免玻璃之间的接触。使用者将蜂巢盒放到可控制的区域（RABS/隔离器）进行自动撕膜并转移到下个位置。在撕膜过程中，机器人手臂轻轻地撕开预热的密封纸，并将其通过RABS/隔离器底板上的洞口扔到废物收集容器中。 将蜂巢盒的密封纸撕掉后，蜂巢盒中的容器便暴露在周围的环境中，通常会用RABS或隔离器进行保护来降低后续潜在的污染风险。在RABS和隔离器的保护下，机器人手臂提供了安全和清洁的操作，避免在容器转移和撕膜过程中人工干预产生的潜在污染风险。 撕膜机器人手臂 2.一旦蜂巢盒的膜被撕掉后，会转到下个步骤，第二个机器人手臂将带空容器的蜂巢盒转移到灌装位置，在灌装过程中，灌装头的位置是固定的，机器人通过移动蜂巢盒和容器到灌装头的位置完成每个容器的灌装，这样可以减少颗粒物的产生以及潜在的污染风险。 将蜂巢盒从底托中取出 3.每个药品瓶完成灌装后，立刻同步进行加塞这样可以尽量缩短灌装后的溶液在环境中暴露的时间。一旦蜂巢盒中所有的药品瓶都灌装和加塞完成，机器人手臂将整个蜂巢盒移动到原来带底托的位置，进行下一个步骤操作。 机器人手臂对药筒进行灌装 机器人集成到到整个灌装线过程中可以提供可靠的运行可重复性，同时可以对蜂巢盒和样品瓶进行小心操作，减少颗粒物的产生，空气干扰和意外的摇晃，防止样品溢出或其他事件的发生，否则可能会导致计划之外的人工干预，从而损害无菌环境。SP i-Dositecno SY注射器灌装机 SP ScientificSP i-Dositecno SY 注射器灌装机是一款多功能的机器，通过机器人实现灌装和加塞/加推杆，适用于玻璃和塑料注射器、药筒和蜂巢盒。最多可具有10个灌装头，达到200VPM的灌装速度，同时具备IPC在线称重功能。此外，还提供拆袋，撕膜，去蜂巢，贴标签，加推杆等一些列完整的功能，机器人采用洁净化工艺设计，可进行VHP灭菌，充分满足GMP标准下A级无菌环境生产需求。 美国SP集团可以为客户提供完整的无菌制药洗烘灌整体化解决方案，实现自动化，无菌化，标准化与集成化生产与管理。 不仅可以提供常用规格样品瓶的灌装，也可以提供非常规及特殊样品规格的定制化； 不仅可提供液体样品的灌装，也可以提供固体粉末样品的灌装； 可用于生物药品，疫苗，眼药类药品等的灌装，满足不同客户的不同需求。

一、引言医用注射器作为医疗领域的重要器械，其器身密合性直接关系到患者的用药安全和治疗效果。因此，对医用注射器进行器身密合性测试至关重要。目前，常用的测试方法包括负压法密封仪和正压法密封仪。本文将围绕这两种测试方法展开讨论，分析各自的优缺点，并探讨在医用注射器器身密合性测试中选用哪种方法更为合理。二、负压法密封仪及其在医用注射器测试中的应用负压法密封仪主要通过抽取容器内的空气，使容器内部形成负压环境，从而检测容器的密封性能。在医用注射器器身密合性测试中，负压法密封仪可以模拟注射器在实际使用过程中可能遇到的负压环境，检测注射器的器身是否存在泄漏。优点方面，负压法密封仪可以直观地观察到注射器器身在负压环境下的密封性能，测试结果较为准确可靠。同时，负压法密封仪的操作相对简单，易于掌握。然而，负压法密封仪也存在一些局限性。首先，负压环境可能无法完全模拟注射器在实际使用中的所有情况，例如注射器在高压或快速注射时的表现。其次，负压法密封仪对测试环境的要求较高，需要保持测试环境的稳定性和一致性。三、正压法密封仪及其在医用注射器测试中的应用正压法密封仪则是通过向容器内施加一定的正压，检测容器在压力作用下的密封性能。在医用注射器器身密合性测试中，正压法密封仪可以模拟注射器在高压或快速注射时的状态，从而更全面地评估注射器的密封性能。优点方面，正压法密封仪能够模拟更广泛的使用场景，对注射器的器身密合性进行全面检测。此外，正压法密封仪通常具有较高的自动化程度，能够提高测试效率并降低人为操作误差。然而，正压法密封仪也存在一些不足。首先，正压法测试过程中可能会对注射器造成一定的压力损伤，影响其后续使用。其次，正压法密封仪的设备和维护成本相对较高，可能增加测试成本。四、负压法与正压法在医用注射器器身密合性测试中的比较与选择在医用注射器器身密合性测试中，负压法密封仪和正压法密封仪各有优缺点。负压法密封仪操作简单、直观可靠，但测试环境要求较高且无法完全模拟所有使用场景；正压法密封仪能够模拟更广泛的使用场景，自动化程度高，但可能对注射器造成压力损伤且成本较高。因此，在选择测试方法时，需要根据具体需求和实际情况进行权衡。对于一般性的医用注射器器身密合性测试，负压法密封仪可能是一个更为合适的选择，因为其操作简单、直观可靠且成本相对较低。然而，对于需要模拟高压或快速注射等特定使用场景的医用注射器，正压法密封仪可能更为合适，以更全面地评估注射器的密封性能。五、结论综上所述，医用注射器器身密合性测试中负压法密封仪和正压法密封仪的选择应根据实际需求而定。在大多数情况下，负压法密封仪因其操作简单、直观可靠且成本较低而更受欢迎。然而，在需要模拟特定使用场景或进行更全面的性能评估时，正压法密封仪可能更为合适。因此，在实际应用中，应根据具体情况灵活选择测试方法，以确保医用注射器的器身密合性得到准确可靠的评估。

近日，北分瑞利公司原子荧光组设计的“一种应用于注射器的活塞密封结构Piston Seal Structure For Injector”注射泵活塞技术荣获美国专利授权，专利号US11434889B2。该专利于2019年6月在国内获得实用新型专利授权，专利号ZL201920959386.7。中国发明专利目前处于实审公示阶段。注射泵是一种高精度、宽范围的定量注射泵，最小定量精度达到微升级，被广泛应用于精密仪器、生命科学、医疗等需要精确液体定量及转移的自动化应用领域。该技术采用聚醚醚酮（PEEK）材料取代传统的聚四氟乙烯（PTFE）或高分子聚乙烯材料制作注射泵的活塞，有效解决了传统注射器在对高盐或碱性溶液进行定量时对活塞密封材料的磨损问题，同时将高精度注射泵的工作温度范围从15℃-35℃扩展到了5℃-60℃，填补了高精度注射泵在该领域的技术空白。聚醚醚酮（PEEK）树脂是一种性能优异的特种工程塑料，与其他工程塑料相比较具有更多显著优势，耐正高温达到260℃、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、耐剥离性、耐磨性、刚辐射、超强的机械性能等，是公认的最佳工程塑料材料。其线性热膨胀系数（约为4.8×10-5/℃）只有PTFE等材料的一半左右，对温度的敏感度较小。由于其硬度较高缺少弹性，虽然其他性能优越，但是直接用于活塞密封材料的密封效果并不理想。本专利的技术特点在于创新性的用碗状活塞取代传统的柱状活塞密封部，利用机械形变来形成微米级高精度密封配合，有效的解决了PEEK材料缺乏弹性无法密封的问题。

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪　　气相色谱仪的常用操作小技巧　　1 加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　1.1 过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。　　1.2 分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。　　2 调池平衡　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言　　3 点火　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火 。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。　　3.1 加大氢气流量法　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况 此法通用。　　3.2 减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。　　4 气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：　　(1)氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止　　(2)氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况 只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止 最后，再将氢气流量上调少许。　　5 进样技术　　在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。　　5.1 进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～ 10微升,气体样品一般为0.1～ 10毫升 。　　(1)排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子，空气就会被排掉。　　(2)保证进样量的准确　　用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 进样方法　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1～ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。　　5.3 进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

1、按仪器说明书的规程操作　　验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样　　色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。 3、使用纯度合乎要求的载气　　载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。 4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。　　5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器　　新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫　　进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器　　保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管　　仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行　　修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档　　这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》分别规定了我国生活饮用水应达到的卫生标准以及配套的检验方法，是我国居民健康饮水的安全基础，对于保障全国居民的身体健康等有着重要的意义。此外，我国多项水质相关的国家标准、行业标准、政策法规等均参照了这两项标准，如GB 3838《地表水环境质量标准》、GB/T 14848《地下水质量标准》、GB 17051《二次供水设施卫生规范》等。可以说这两项标准的制定不仅着眼于饮用水的检测，同时也为其它检测行业提供了新的依据。这次标准的修订距离上次已有16年之久，在上一版本中，基于当时的检测技术和时代所限，很多内容考虑不够全面，技术应用不够成熟，如：微生物用水更多要求无菌水体，与一般理化实验用水应加以区别等。再者，随着中国经济的发展和科学技术的创新，一些高通量、高精度的技术由于没有相关标准的支持，在实验室中依旧只能使用低效、有毒的检测方法等，因此标准修订就显得非常迫切。新版《生活饮用水卫生标准》将上一版本中106项水质指标进行增减修订，最终改为97项指标，其中包括常规指标43项和扩展指标54项。此外，多项指标仍然保留，经调整后以55项参考指标的形式放在附录中，以供大家有检测需求时参考。新版《生活饮用水标准检验方法》作为《生活饮用水卫生标准》的支撑标准，推迟了将近1年公布。《生活饮用水标准检验方法》充分考虑了不同层级、机构等实验室的能力、资源等，对检验方法进行选择和确定，且每个方法都严格按照检验方法学要求，进行了4~6家单位的协助研制、验证。《生活饮用水标准检验方法》除了更新相关技术的概念定义、规范检测报告、完善样品采集等，检测方法也进行了较大调整，其中，共增加方法77个、删除方法37个、修订方法7个，将不满足规定限值、毒性大的方法等进行删除，突出以人为本的制标理念。可以预见，两个重量级标准的修订势必会对生活饮用水检测和相关的仪器市场产生积极的影响。标准中新增的检测项目和更高效的检测方法，大多依托于科学仪器，在2023年10月1日，标准正式实施前，仪器市场将必然会迎来一波扩项采购潮，其中，用于新增加的仪器方法尤为突出，如检测氰化物、氨（以N计）等指标的流动注射分析仪、检测不同价态金属和类金属的液相色谱-原子荧光联用仪等，将是热点采购仪器。此外，标准的总则部分删除了第一法作为仲裁法的规定，对仪器行业也是利好消息。对仪器使用者而言，新标准的实施，使拥有多的技术人员和分析仪器优势的水质检测相关单位，如各地疾病预防控制中心、环境监测站、食品药品检验检测中心、第三方检测机构，以及资金较充足的大型实验室等，更容易应对新的饮用水检测项目。北京吉天作为国内最早研制流动注射分析仪和原子荧光光度计的厂商，在水质检测行业深耕多年，依托其雄厚的研发实力，不断拓展产品线，现已成为实验室分析综合服务商，可为新标准中的指标检测提供符合标准的解决方案。新标准检测解决方案常规指标扩展指标解决方案砷、镉、铅、汞锑、硒原子荧光光度计（AFS）砷液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）镉、铝、铁、锰、铜、锌钡、铍、硼、钼、镍、银、钠电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）砷、铬（六价）硒液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）氰化物、氨（以N2计）挥发酚类（以苯酚计）、阴离子合成洗涤剂流动注射分析仪（FIA）高锰酸盐指数（以O2计）高锰酸盐指数分析仪呋喃丹、草甘膦、莠去津、溴氰菊酯、苯并（a）芘、微囊藻毒素-LR高效液相色谱仪（HPLC）环氧氯丙烷、2-甲基异莰醇、土臭素气相色谱-质谱联用仪（GCMS）新标准以实际使用情况为出发点，使得水质检测更具有操作性，是水质检测技术的一次大的进步。由于我国各地区、各层级的实验室情况不同，使得标准制定者在检测技术上有所保留。一些新的热点污染物，虽然研究表明会影响人体健康，但也并未正式收录，如微塑料、全氟化合物等新型污染物。此外，部分实验室对一些新检测技术的理解上偏弱，也缺少应用能力，这无疑制约了我国水质检测平均技术水平，但相信在广大水质检测工作者的努力下，我国水质检测技术会得到更多推广和支持。北京吉天在无机检测领域经过多年的沉淀，已经能解决大部分的无机、理化指标检测。此外，近年来吉天也正积极布局有机领域，针对水质检测中有机物、农残等指标检测进行开发和推广，如气质联用、液相色谱等，致力于为用户提供一站式全方位解决方案，为水质检测尽绵薄之力。

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日，东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案，为您的健康保驾护航！（图片来源于网络）实验部分仪器部分：GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件：色谱条件：顶空进样器条件：标准曲线：结果：说明： 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测，如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高，低的噪声，小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器，分流进样方式，手动连续6次进样RSD≤1.50%（n=6，γ—666）；自动进样器分析效果好，RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情，让我们众志成城，共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。

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目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890检测器：FID色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um）色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点：☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃．☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

详细信息 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目-公开招标公告 河南省-三门峡市-湖滨区 状态：公告 更新时间： 2023-01-20 中小微企业融资申请 项目概况 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目招标项目的潜在投标人应在三门峡市公共资源交易中心电子交易平台获取招标文件，并于2023年02月22日08时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：三财公开采购-2023-1 2、项目名称：三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：8,426,000.00元 最高限价：8426000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 SGZ[2023]024-ZC016-1 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目一标段 3200000 3200000 2 SGZ[2023]024-ZC016-2 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目二标段 2258000 2258000 3 SGZ[2023]024-ZC016-3 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目三标段 1135000 1135000 4 SGZ[2023]024-ZC016-4 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目四标段 1088000 1088000 5 SGZ[2023]024-ZC016-5 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目五标段 745000 745000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） （1）采购范围：三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目8台设备的供货、运输、保险、装卸、安装、检测、调试、试运行、验收交付、培训、技术支持、售后保修及质保期相关伴随服务等。具体要求详见“招标文件第三章采购内容及参数要求”。（2）资金来源：财政资金，已落实。（3）标段划分：本项目划分为5个标段。一标段：SGZ[2023]024-ZC016-1，高通量基因测序设备1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起45日历天内，质保期：一年；二标段：SGZ[2023]024-ZC016-2，三重四极杆气相色谱质谱仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起60日历天内，质保期：一年；全自动液体吹扫捕集仪1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：一年；三标段：SGZ[2023]024-ZC016-3，全自动流动注射分析仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：三年；可移动式实验室综合废液收集处理装置1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年；四标段：SGZ[2023]024-ZC016-4，全自动微生物药敏分析仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年；多通道核酸快速检测分析仪1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：一年；五标段：全自动酶免仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年。（4）质量要求：符合国家规定，达到正常运行条件，满足采购人需求。（5）交货地点：采购人指定地点。 6、合同履行期限：详见“采购需求” 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：否 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 促进中小微企业、监狱企业及残疾人福利性单位发展扶持政策、政府强制采购节能产品强制采购、节能产品及环境标志产品优先采购。 3、本项目的特定资格要求 （1）供应商应具有合法有效的营业执照（可使用电子营业执照）。（2）供应商须为所投产品的制造商或代理商（经销商），制造商须具有医疗器械生产许可证；代理商（经销商）须具有医疗器械经营许可证或医疗器械经营备案凭证。（3）供应商须承诺本企业无商业贿赂及不正当竞争行为（提供承诺书，格式自拟）。（4）根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体【查询渠道:“中国执行信息公开网、信用中国”网站】、政府采购严重违法失信行为记录名单【查询渠道：中国政府采购网】的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；查询时间自公告发布之日起，提供查询信息截图。（5）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的政府采购活动，提供“国家企业信用信息公示系统”中查询截图（需包含公司基本信息、股东信息及股权变更信息）。（6）本次采购实行资格后审，资格审查的具体要求见招标文件； 三、获取招标文件 1.时间：2023年01月21日 至 2023年02月21日，每天上午00:00至12:00，下午12:01至23:59（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：三门峡市公共资源交易中心电子交易平台 3.方式：供应商凭 CA 数字证书通过三门峡市公共资源交易中心网（网址：http://gzjy.smx.gov.cn），点击交易平台选择“市场主体登录”，在所参与项目右侧点击参与投标，即可直接下载本项目招标文件。办理CA证书：http://gzjy.smx.gov.cn/bzzx/008001/20211105/57b16af9-ab87-4395-a723-7758c628a3f8.html 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年02月22日08时30分（北京时间） 2.地点：加密电子投标文件须在投标截止时间前通过三门峡市公共资源交易中心电子交易平台加密上传。逾期上传的或者未上传指定地点的投标文件，采购人不予受理。 五、开标时间及地点 1.时间：2023年02月22日08时30分（北京时间） 2.地点：三门峡市公共资源交易中心五楼开标区 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《三门峡市公共资源交易中心网》、《中国招标投标公共服务平台》等媒体上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.根据《河南省财政厅关于优化政府采购营商环境有关问题的通知》（豫财购【2019】4号）第6条的规定，投标保证金不再收取。2.本项目为不见面开标项目，开标当日，供应商无需到开标现场参加开标会议，供应商应当在投标截止时间前，登陆不见面开标大厅选择登陆三门峡市公共资源电子招投标系统进行登陆（网址为http://122.112.246.33/BidOpening/bidopeninghallaction/hall/login ）,在线准时参加开标活动并进行投标文件解密等。每位供应商的解密时间为开标时间起30 分钟内完成。因供应商原因未能解密、解密失败或解密超时的将被拒绝。3.本项目实行资格后审，评审中资格审查、评审打分以投标文件为准，其上传资料真实性由供应商自行承担，同时，供应商要完善主体库。4.本项目为电子化、无纸化交易项目，开标时不再接受任何纸质资料，为保证您能投标成功，请需仔细阅读招标文件和三门峡市公共资源交易中心官网业务办理指南。5.根据优化营商环境的要求，评标时以投标文件为准：（1）资格评（预）审部分：资格评（预）以投标文件为准，其上传资料真实性由供应商自行承担，同时，供应商要完善主体库。（2）评标打分部分：评标打分部分仍按照100分制原则进行，涉及到资格审查、企业荣誉、人员业绩、企业业绩等计分部分时，以投标单位自行上传到投标文件中的相应内容为准。（3）投标文件编制部分：在投标文件中要求供应商按照投标文件格式进行投标文件编制，在投标文件编制时，应明确将投标单位企业基本情况、资质情况、人员情况、财务情况、业绩情况编入投标文件，便于进行资格审查及评标打分。6.投标所发生的一切费用由各供应商自行承担，并承担相应的风险和责任。7.我单位（采购人）严格按三财购（2021）9 号文要求的时限发布结果公告，发出成交通知书，签订采购合同，上传采购合同。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：三门峡市疾病预防控制中心 地址：河南省三门峡市湖滨区大岭南路 联系人：郭女士 联系方式：15703988898 2.采购代理机构信息（如有） 名称：郑州泛华国建工程管理有限公司 地址：河南省三门峡市湖滨区电子城23号 联系人：李女士 联系方式：0398-2988899 3.项目联系方式 项目联系人：李女士 联系方式：0398-2988899 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：基因测序仪,吹扫捕集,气相色谱仪,氮吹仪,流动注射分析 开标时间：2023-02-22 08:30 预算金额：842.60万元 采购单位：三门峡市疾病预防控制中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：郑州泛华国建工程管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目-公开招标公告 河南省-三门峡市-湖滨区 状态：公告 更新时间： 2023-01-20 中小微企业融资申请 项目概况 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目招标项目的潜在投标人应在三门峡市公共资源交易中心电子交易平台获取招标文件，并于2023年02月22日08时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：三财公开采购-2023-1 2、项目名称：三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：8,426,000.00元 最高限价：8426000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 SGZ[2023]024-ZC016-1 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目一标段 3200000 3200000 2 SGZ[2023]024-ZC016-2 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目二标段 2258000 2258000 3 SGZ[2023]024-ZC016-3 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目三标段 1135000 1135000 4 SGZ[2023]024-ZC016-4 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目四标段 1088000 1088000 5 SGZ[2023]024-ZC016-5 三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目五标段 745000 745000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） （1）采购范围：三门峡市疾病预防控制中心实验室设备采购项目8台设备的供货、运输、保险、装卸、安装、检测、调试、试运行、验收交付、培训、技术支持、售后保修及质保期相关伴随服务等。具体要求详见“招标文件第三章采购内容及参数要求”。（2）资金来源：财政资金，已落实。（3）标段划分：本项目划分为5个标段。一标段：SGZ[2023]024-ZC016-1，高通量基因测序设备1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起45日历天内，质保期：一年；二标段：SGZ[2023]024-ZC016-2，三重四极杆气相色谱质谱仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起60日历天内，质保期：一年；全自动液体吹扫捕集仪1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：一年；三标段：SGZ[2023]024-ZC016-3，全自动流动注射分析仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：三年；可移动式实验室综合废液收集处理装置1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年；四标段：SGZ[2023]024-ZC016-4，全自动微生物药敏分析仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年；多通道核酸快速检测分析仪1台；合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：一年；五标段：全自动酶免仪1台，合同履行期限（交货期）：自合同签订之日起30日历天内，质保期：两年。（4）质量要求：符合国家规定，达到正常运行条件，满足采购人需求。（5）交货地点：采购人指定地点。 6、合同履行期限：详见“采购需求” 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：否 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 促进中小微企业、监狱企业及残疾人福利性单位发展扶持政策、政府强制采购节能产品强制采购、节能产品及环境标志产品优先采购。 3、本项目的特定资格要求 （1）供应商应具有合法有效的营业执照（可使用电子营业执照）。（2）供应商须为所投产品的制造商或代理商（经销商），制造商须具有医疗器械生产许可证；代理商（经销商）须具有医疗器械经营许可证或医疗器械经营备案凭证。（3）供应商须承诺本企业无商业贿赂及不正当竞争行为（提供承诺书，格式自拟）。（4）根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体【查询渠道:“中国执行信息公开网、信用中国”网站】、政府采购严重违法失信行为记录名单【查询渠道：中国政府采购网】的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；查询时间自公告发布之日起，提供查询信息截图。（5）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的政府采购活动，提供“国家企业信用信息公示系统”中查询截图（需包含公司基本信息、股东信息及股权变更信息）。（6）本次采购实行资格后审，资格审查的具体要求见招标文件； 三、获取招标文件 1.时间：2023年01月21日 至 2023年02月21日，每天上午00:00至12:00，下午12:01至23:59（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：三门峡市公共资源交易中心电子交易平台 3.方式：供应商凭 CA 数字证书通过三门峡市公共资源交易中心网（网址：http://gzjy.smx.gov.cn），点击交易平台选择“市场主体登录”，在所参与项目右侧点击参与投标，即可直接下载本项目招标文件。办理CA证书：http://gzjy.smx.gov.cn/bzzx/008001/20211105/57b16af9-ab87-4395-a723-7758c628a3f8.html 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年02月22日08时30分（北京时间） 2.地点：加密电子投标文件须在投标截止时间前通过三门峡市公共资源交易中心电子交易平台加密上传。逾期上传的或者未上传指定地点的投标文件，采购人不予受理。 五、开标时间及地点 1.时间：2023年02月22日08时30分（北京时间） 2.地点：三门峡市公共资源交易中心五楼开标区 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《三门峡市公共资源交易中心网》、《中国招标投标公共服务平台》等媒体上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.根据《河南省财政厅关于优化政府采购营商环境有关问题的通知》（豫财购【2019】4号）第6条的规定，投标保证金不再收取。2.本项目为不见面开标项目，开标当日，供应商无需到开标现场参加开标会议，供应商应当在投标截止时间前，登陆不见面开标大厅选择登陆三门峡市公共资源电子招投标系统进行登陆（网址为http://122.112.246.33/BidOpening/bidopeninghallaction/hall/login ）,在线准时参加开标活动并进行投标文件解密等。每位供应商的解密时间为开标时间起30 分钟内完成。因供应商原因未能解密、解密失败或解密超时的将被拒绝。3.本项目实行资格后审，评审中资格审查、评审打分以投标文件为准，其上传资料真实性由供应商自行承担，同时，供应商要完善主体库。4.本项目为电子化、无纸化交易项目，开标时不再接受任何纸质资料，为保证您能投标成功，请需仔细阅读招标文件和三门峡市公共资源交易中心官网业务办理指南。5.根据优化营商环境的要求，评标时以投标文件为准：（1）资格评（预）审部分：资格评（预）以投标文件为准，其上传资料真实性由供应商自行承担，同时，供应商要完善主体库。（2）评标打分部分：评标打分部分仍按照100分制原则进行，涉及到资格审查、企业荣誉、人员业绩、企业业绩等计分部分时，以投标单位自行上传到投标文件中的相应内容为准。（3）投标文件编制部分：在投标文件中要求供应商按照投标文件格式进行投标文件编制，在投标文件编制时，应明确将投标单位企业基本情况、资质情况、人员情况、财务情况、业绩情况编入投标文件，便于进行资格审查及评标打分。6.投标所发生的一切费用由各供应商自行承担，并承担相应的风险和责任。7.我单位（采购人）严格按三财购（2021）9 号文要求的时限发布结果公告，发出成交通知书，签订采购合同，上传采购合同。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：三门峡市疾病预防控制中心 地址：河南省三门峡市湖滨区大岭南路 联系人：郭女士 联系方式：15703988898 2.采购代理机构信息（如有） 名称：郑州泛华国建工程管理有限公司 地址：河南省三门峡市湖滨区电子城23号 联系人：李女士 联系方式：0398-2988899 3.项目联系方式 项目联系人：李女士 联系方式：0398-2988899

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　 一、气相色谱伴随和促进科技革命的发展　　16世纪以来，世界科技大致发生了五次革命(两次科学革命和三次技术革命)，包括近代物理学诞生、蒸汽机和机械革命、电力和运输革命、相对论和量子信息化革命等。　　近几年国内外对第六次科技革命的核心内涵正在讨论探索之中，没有达成共识。 徐光宪院士认为第六次科技革命的核心内涵必须解决当前中国和世界的迫切问题，缓解世界经济危机，使各国都走上健康的发展道路。目前大致有14个问题值得我们特别关注：　　(1)彻底改造污染环境的化工厂，建立绿色化学和化工以及冶金企业。　　(2)现在的化工原料主要来自石油或煤炭(利用煤焦油或电石)。因为它们也作为能源燃料使用，如果维持现在的消耗速度，世界的石油资源将在几十年内耗竭，煤炭资源在一二百年内耗竭。　　(3)温室气体二氧化碳的减少排放问题，即少用煤和石油，大力发展节能材料和新能源，如稀土节能灯，利用稀土材料做发电机的风能，利用稀土光电转换材料的太阳能，利用钍的核能等。　　(4)不可再生、不能取代的稀土等矿产资源的节约高效开采，保护环境和综合利用。开发从废品中回收稀土的技术，避免浪费和快速耗竭稀土以及其他不可再生的战略矿产资源。　　(5)淡水资源节约利用和海水的高效、低成本淡化问题。　　(6)高新技术材料的研发和合成问题。　　(7)海洋和太空资源(例如海底的可燃冰和月球上大量的He-3核聚变能源)的开发利用问题。　　(8)人类的健康和新药物、新医学以及人工器官的研发问题。人工生命的合成，使化学与生物学互相连接的问题。研究合成直接导向病灶的靶点药物，大幅降低药物的副作用。　　(9)人工合成固氮酶，使水稻、小麦等非豆科植物，也能利用空气中的氮，不必使用氮肥，或用生物科技新技术培养含有固氮酶的非豆科植物，引发农业科学技术的革命。　　(10)研究光合作用的基本原理，找出光合作用的催化机理，提高太阳能的利用效益，有可能引发农业技术的革命。　　(11)天气预报、地震预报、台风预报，以及其他自然和人为灾难的预防和急救问题。　　(12)军事科学技术问题。中国要呼吁世界和平，必须有先进的军事科学技术，才有维护世界和平的发言权。世界上主要国家的军力必须平衡，才能制止第三次世界大战。　　(13)和平科学的理论和实践问题。20世纪发生了两次世界大战和不断的局部战争，21世纪必须避免第三次世界大战，因为如果发生，那将是毁灭一半人类的核大战。所以必须研究和平科学的理论和实践。　　(14)研究世界人口的节制和优生优育问题，研究中国和世界各国人民和谐相处，共同富裕、共同幸福的理论和实践。　　并且认为大化学(广义分子科学)革命与上述14个世界迫切需要解决问题的前10个问题密切相关。　　大化学的支柱之一是分析测试，而在分析测试技术中，色谱和与其相联用的检测技术又是关键性重要领域，所以它们必然是第六次科技革命的进程中重要工具，实际上近年色谱和与其相联用的检测技术在不断发展，以适应各个领域的需要。　　二、气相色谱技术初期的发展　　气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术，由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法，可以分析各种基质中的成分，如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等，而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接，所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命，而又促进科技革命的发展进程。　　第三次科技革命(20世纪四五十年代)发生在二战后，资本主义推行福利制度与国家垄断资本主义，政局稳定。20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成，出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求，人们在研究这些复杂物质混合物时，就需要把他们分离开来考察其性能，因而必然要发展各种分离技术，而色谱是分离技术中效率最高的一类方法，所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相，液体或固体为固定相的气相色谱，1955年PerkinElmer公司开发出第一台气相色谱仪。而第一台气相色谱仪的诞生有一个传奇的故事。　　在 1953-1954 年间，PerkinElmer公司的代表首次听到气相色谱先驱者A.T. James 和 A.J.P. Martin在英国伦敦British Medical Council实验室，以及 C.S.G.Phillips在牛津大学所进行的GC研究工作。随后访问了他们的实验室，学习了这一新技术的原理，以这一信息为基础，在位于美国康涅狄格州Norwalk的公司总部启动了研究开发这一仪器的计划，最终在 1955 年推出了世界上第一台商品化气相色谱仪 Model 154 Vapor Fractometer (Model 154 气相色谱仪)。　　在当时，这一仪器的主要特点是：使用了空气恒温器(&ldquo 柱箱&rdquo )，可以使分离色谱柱在室温和150 ° C之间保持恒温，有一个快速蒸发器，可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里，以及使用热敏型热导检测器。同时，PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱，从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功，在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry，AC)的社论里对其评价为：&ldquo 是一个自动分析的辉煌典范&rdquo ，它得到的色谱图&ldquo 赏心悦目&rdquo 。在仪器推出之后不久，PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子，解释气相色谱的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子，把它称做&ldquo 一个简短而信息充实的概要&rdquo ，帮助&ldquo 传播科学技术知识&rdquo 。自然，在推出 Model 154 以后，PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息，在1956年初又推出一个改进的型号，即Model 154-B，在这一新型号仪器上使用温度提高到225 ° C，并可选择旋转阀和各种定量进样管，用于气体的进样。这一措施十分引人注目，现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上。Model 154-B 气相色谱仪　　(图注：在这一装置左侧的门后是色谱柱箱，在右侧上面的面板是加热控制部件，热导检测器的控制器在右侧下面的面板上。流量计在中间部位，左侧的下面是注射器的加热进样口，电位差计记录仪常放在另外的地方，Model 154和这一仪器的样子和尺寸相同。)　　(以上信息转自PerkinElmer公司资料&ldquo PerkinElmer 公司气相色谱仪的发展过程&rdquo )　　三、国内气相色谱初期(上世纪50到60年代)的发展历程　　新中国建立后百废待兴，各个工业部门蓬勃发展，其中以石油和煤为主要能源的研究和工业急需发展，因而发展气相色谱就成为必不可少的前提了。下面是色谱老专家俞惟乐老师在1980年为美国分析化学写的有关中国气相色谱发展的历程(Anal. Chem. 1980, 52:324R-360R):　　中国从1955年开始进行气相色谱的研究，首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所，之后，中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来，几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。　　1958年，中科院大连石油研究所一分为三，分别成立了中科院大连化学物理研究所，中科院兰州化学物理研究所和中科院太原煤炭化学研究所。拆分后，三个所都进行他们各自所关心的气相色谱研究，如色谱条件的优化、色谱固定相的研究、色谱仪各种配件的研制。　　在此阶段，中国高校在进行气相色谱的教学之外，也进行气相色谱的专业研究和基础数据的编纂，出版了十多本有关气相色谱的教科书、手册及字典。此外，在这20年中，我国科学界举办了三次气相色谱学术会议。第一次全国色谱报告会于1961年10月在大连举行，共收到45篇报告。4年后在兰州举行第二次全国色谱报告会，发表的报告数达到100篇。受四人帮动乱干扰，全国色谱学术报告会中断，十年之后的1979年，在大连召开了第3届全国色谱报告会(包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱)，此次共收到有12篇综述报告和122篇论文。这一时期各个工业部门、研究单位和高校也组织了许多有关气相色谱的讨论会、报告会，而且地方的科学学会也各自举行地方气相色谱会议，部分有关气相色谱的论文在科学通报、化学学报、燃料化学学报上发表。　　有关这一时期国内气相色谱仪器的发展，俞惟乐老师在上述综述文章中提到：上世纪60年代初已经有商品化的气相色谱仪了，但商品化仪器仍然不能满足一些研究所、大学和各个工业部门的要求，他们相继开发适合自己需求的专用气相色谱仪，当时有大约十个国家级工厂可提供20多种型号的气相色谱仪，年产量大约有2000台。　　在这些产品中有上海分析仪器厂的103型气相色谱仪及北京分析仪器厂的SP 2308型气相色谱仪。SP 2308型气相色谱仪配备了各种现代化检测器、裂解器、色谱图积分仪和打印机。103型气相色谱仪可用填充柱和毛细管柱，103型和SP 2308型气相色谱仪都可用于实验室级别的制备。此外，其他型号的气相色谱仪器，有便携式及在线监测用气相色谱仪，用途也很广泛，包括专用于检测水分、比表面积、孔径分布等。其中二氧化碳激光裂解器气相色谱仪、半导体薄膜气相色谱仪，以及一些专用的原型机都是由一些研究机构制造。　　国内记述这段历史的著作有大连化学物理研究所编纂的《气相色谱法》，1973年出版，书后列举了11种商品化气相色谱仪，SP-2302型、SP-2304型、SP-2305型、SP-2306型(北京分析仪器厂生产) 100型、102型(上海分析仪器厂生产) DQS-5101型(威海天平仪器厂生产) SP-01型、SP-02型、SP-05型(自动制备色谱仪)、SP-07型(大连第二仪表厂生产)。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

美国Era公司精密可编程注射泵已进入中国市场，主要型号有NE-1000、NE-4000、NE-1600、NE-1800。其中主打的型号是NE-1000，其它的型号倒是NE-1000的升级改装型号。　　NE-1000的注射器的容量达到60ml ，注射速率可以从0.73uL/hr-2100mL/hr调节 ，采用节省空间的设计，小巧结实的外观，为你实验室节省空间。该产品有注入和回抽功能 ，可编程控制，最大41阶命令(注射的速率、注射的容量、插入暂停)，一台电脑可以控制100台注射泵，注射的精度小于正负1%。　　此次Era可编程注射泵进入中国市场给中国客户解决了编程控制液体的注射问题，而且在价格的方面也是中国客户完全能够接受的。　　 　　上海纳锘仪器有限公司　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503-1504室[201108]　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051　　传真：021-61131052　　E-Mail：info@nano-instru.com　　--------------------------------------------------------------------------------　　浙江办事处　　地址：浙江杭州莫干山路425号瑞祺大厦814室[204888]　　电话：0571-81954578　　传真：0571-81954579　　E-Mail：sales@nano-instru.com　　纳锘仪器--提供给您纳米级的专业细致服务!

近日，江苏省药监局发布公告表示，为加强医疗器械注册管理，规范医疗器械环氧乙烷残留量注册自检检查工作，组织制定了《江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）》。该《指南》于日前正式发布，并于发布之日起正式实施。《指南》对适用范围、基本原则、检查要点、判定方法以及氧乙烷残留量检验方法、所需设备和试剂清单等都做出了相应说明，以下为《指南》原文。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检现场检查指南（试行）一、目的依据为加强医疗器械注册管理，指导江苏省内注册申请人（以下简称申请人）有序开展医疗器械环氧乙烷残留量注册自检，规范医疗器械注册自检现场核查工作，根据《医疗器械监督管理条例》《医疗器械注册与备案管理办法》《医疗器械生产监督管理办法》《医疗器械注册自检管理规定》《医疗器械生产质量管理规范》，以及《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》、GB/T27025-2019《检测和校准实验室能力的通用要求》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》、GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》，制定本检查指南。本指南在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定，随着法规、标准的完善和科学技术的发展将适时进行修订。二、适用范围本指南适用于江苏省药品监管部门对申请人开展环氧乙烷残留量检测（气相色谱法）注册自检的质量管理体系现场核查，也可为申请人采用注册自检时质量管理体系建设提供参考。三、基本原则（一）申请人应当按照《医疗器械生产质量管理规范》及无菌医疗器械现场检查指导原则、《医疗器械注册自检管理规定》的要求将自检工作纳入医疗器械质量管理体系，具备气相色谱法环氧乙烷残留量检测项目自行检验的能力，配备相适应的检验设施设备，具有相应质量检验部门或者专职检验人员等，并按照质量管理体系要求开展检验。（二）申请人应严格进行检验过程控制，确保环氧乙烷残留量检测活动在医疗器械生产周期管理过程中有效运行，保证自检过程数据真实可靠、完整、可追溯，并对自检报告负主体责任。四、检查要点申请人应当按照环氧乙烷残留量检测和申报产品自检的要求，建立、实施与开展自检工作相适应的管理体系。自检工作应当纳入医疗器械质量管理体系，检验方法应当进行验证或者确认，确保检验具有可重复性和可操作性；应当制定与自检工作相关的风险管理、质量管理体系文件（包括质量手册、工作程序、作业指导书等）及相关医疗器械法规要求的文件等，并确保其有效实施和受控。江苏省医疗器械环氧乙烷残留量（气相色谱法）注册自检检查要点五、判定方法检查组参照检查要点对申请人自检能力进行现场检查。若申请人无不符合项，则代表其具备环氧乙烷残留量自检能力；表格中带“*”项目为关键项目，检查组若发现申请人涉及1条及以上关键项不符合，则应判定申请人不具备环氧乙烷残留量自检能力；若申请人仅存在非关键项不符合，则检查结论为整改后复查，整改的最长期限与注册核查的整改最长期限一致；经复查，若申请人已无不符合项，则判定申请人具备环氧乙烷残留量自检能力，若仍存在不符合项则不具备。鼓励申请人建立气相色谱法环氧乙烷残留量测量不确定度的评定方法，获得环氧乙烷残留量检测能力的CNAS认可，参加由能力验证机构组织的气相色谱法环氧乙烷残留量检验检测能力验证/实验室间比对项目，提高检测能力和水平。对已取得CNAS认可证书的申请人，检查组可直接采用盲样检测方法考察环氧乙烷残留量检测项目的自检能力；对已取得CNAS认可证书，且能力验证和/或实验室间比对获得满意结果的申请人，检查组可直接判定申请人具备该项目的自检能力。 附件：1.环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）.docx2. 常见国内外有证标准物质厂家清单.docx3. 相关设备和试剂清单.docx

来自瑞士帝肯（Tecan）的可配备多种玻璃注射器和塑料阀门的Cavro Centris注射泵具目前业已正式推出，本产品拓展了以现有耐用陶瓷组件为基础的产品线，可以使客户具有更广泛的材料选择空间，将Cavro Centris注射泵的先进性引入客户的仪器开发设计，为客户提供一系列的精准液体处理应用方案。Cavro Centris注射泵设计紧凑，配备有UL-recognized（UL-已认可）注射泵模块，适用于OEM实验室设备。本产品具有卓越的液体样本处置能力&mdash &mdash 流速调节可从5 nl/s提升至5 ml/s&mdash &mdash 这树立了业界准确性、可靠性、精密度的新标杆。Cavro Centris注射泵的一大特点是其设计上的精妙性和稳健的驱动机制，从而使其能够应对从单一注射器尺寸开始的一系列动态尺寸规模。拥有突出高性价比一直是用户的夙愿，现在，玻璃注射器和塑料阀门这一高性价比的创新设计终于横空出世。这些高质量玻璃和塑料配件已经在Tecan的Cavro配件中获得了广泛应用，业已证明它们在Cavro Centris注射泵上一直保持着优异的工作性能。同时由于无需选用耐久性陶瓷液体通路，因此降低了装配费用。如今，您能够比以往更加体会到帝肯CavroCentris注射泵为您的设备设计和应用方案带来的强大好处！更多关于帝肯Cavro Centris 注射泵详情，敬请访问www.tecan.com/components 。帝肯Cavro Centris注射泵为您提供玻璃或陶瓷注射器选择更多详情，欢迎您联系： 帝肯（上海）贸易有限公司Libby ZhuTel: 021 2206 3206 / 010 8511 7823Fax:021 2206 5260 / 010 8511 8461infotecancn@tecan.comwww.tecan.com 关于帝肯瑞士Tecan是全球领先的生命科学与生物制药、法医和临床诊断领域自动化及解决方案供应商。公司成立于1980年，总部设在瑞士Mä nnedorf，分别在瑞士、北美和奥地利设有自己的研发和生产基地，目前公司主要经营的产品有三大类：全自动化液体处理平台 ( Liquid Handling & Robotics )、多功能酶标仪(Multimode Reader)和OEM组件。销售服务网络遍布世界52个国家，客户覆盖制药企业、生物技术公司、科研院所、法医、医院、血站系统和疾病控制中心(CDC)等。其液体处理技术已拥有行业经验32年，在全球处于领先地位，备受世界领先生命科学实验室的青睐。作为原始设备制造商(OEM)，Tecan同样在OEM设备和组件开发和生产方面占有世界领先地位。2011年，Tecan创造了3.77亿瑞士法郎（即4.24亿美元；或3.06亿欧元）的销售业绩。Tecan集团的注册股票在瑞士证券交易所交易 (TK: TECN/Reuters: TECZn.S/ ISIN: 12100191)。欲了解更多信息，请浏览公司网站： www.tecan.com。关于帝肯中国瑞士Tecan于2004年在北京开设代表处，正式进驻中国市场。2008年4月在上海浦东成立帝肯（上海）贸易有限公司， 作为Tecan集团在亚太地区（日本及韩国除外）总部，全面负责Tecan集团在中国的所有商业活动，包括销售、市场活动与合作、以及客户支持。帝肯（上海）目前拥有一支专业的售前和售后服务团队，在科研、制药、公安刑侦、医院、血站、CDC和CIQ领域构建了良好的经销和售后服务网络，并以&ldquo 力求比客户期望做的更好&rdquo 的服务理念，给广大的终端用户提供专业的服务。我们致力于成为包括客户在内的所有合作方的首选合作伙伴(Partner of Choice)。

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。1 应用范围1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为：①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。3．2 1000ml分液漏斗。3．3 10ml具塞比色管。3．4 5?l微量注射器。4 试剂4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。4．4 苯：色谱纯。4．5 环己烷：重蒸馏。4．6 硫酸：优级纯。4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。5 步骤5．1 萃取和净化5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。6 计算式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L；C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml；V1&mdash &mdash 水样体积，ml；V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作，采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF），对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素，主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》，美国药典（USP43）和日本药典（JP17）都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中，发现其对热比较敏感，头孢美唑内酯（cefmetazole lactone）和1-甲基-5-巯基四氮唑（1-methyl-5-mercaptotetrazolium）在高温条件下均有明显增加，主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值（头孢美唑日用最大剂量为4g，对应的杂质鉴定阈值为0.10%；部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%），故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维（图1A）和3种目标杂质（杂质1-3）的二维（图1B）紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质（杂质1-3）的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统，采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱，在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相，进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法，流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂（四丁基氢氧化铵，TBAH）。二维色谱采用C18色谱柱，利用磷酸盐在色谱柱上不保留，TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质，通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液，避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中，通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性，结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律，对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例，在正模式下的一级质谱图（见图2A）：主要离子为m/z 488.0320，m/z 372.0160，m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17，可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图（见图2B）。推测杂质2的结构和裂解规律（见图3），杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时，7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析，对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性，具有很强的通用性，同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别，从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台（2D-LC-QTOF）和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据，还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献：《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009

兰格dLSP 501S/ dLSP 501L 数字型分体式注射泵自上市以来以其高效、可靠的技术助力生命科学行业的发展。 作为流体传输供应商，兰格公司一直与行业同行，创新从未止步。为了进一步满足不同领域科学研究，契合用户更严苛的实验需求，dLSP 501X家族日益壮大，新成员dLSP 501W强势加入，可适配60mL注射器，且控制器dLSP uC也升级了在线调节流量等新的功能。 01 高清液晶触摸屏 采用7寸高清彩色液晶触摸屏，可为4个执行单元设置独立运行参数，搭建4通道多功能系统 dLSP 501W 执行单元可适配 5uL-60mL注射器 02 在线调整流量 可根据实验情况实时调整流量，提高实验效率，降低实验成本 03 多种运行模式 多种运行模式:灌注,抽取,先注后抽取,先抽取后灌注,编程,满足多种应用需求 04 支持通道扩展和级联 支持通道扩展和级联，各执行单元可拥有独立参数。电脑通过专用PC控制软件，其他上位机通过RS485/ModbusRTU，控制各执行单元独立运行 05 参数保存为方案 可存储100组参数方案，支持导入和导出，简化参数设置流程，便于不同注射单元之间的参数共享 06 符合法规要求 锁屏功能、三级权限管理及密码保护、日志记录和电子签名,确保操作的安全性、正确性及合规性 07 典型应用 兰格提供多种实验室注射泵，dLSP 501X数字型分体式注射泵传承了上一代产品的优秀性能，助力您提升实验效率！