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气相色谱中填充柱

仪器信息网气相色谱中填充柱专题为您提供2024年最新气相色谱中填充柱价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱中填充柱参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱中填充柱您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱中填充柱相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱中填充柱相关的最新资讯、资料，以及气相色谱中填充柱相关的解决方案。

气相色谱中填充柱相关的论坛

  • 气相色谱填充柱用途：

    毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

  • 填充气相色谱柱

    填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

  • 气相色谱填充柱装填问题

    [color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]

  • 提问帖（3.2）：气相色谱填充柱的选择，订购

    提问帖（3.2）：气相色谱填充柱的选择，订购

    今天的题目稍微有点偏门，可能有很多的人都没有接触过，但是他确确实实还在被广泛的应用着，下面我们就来讨论一下这个近乎被大家忘记的：填充柱技术气相填充色谱柱通常简称为填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。虽然从发展的眼光看，填充柱有被毛细管色谱柱取代的趋势，但我国目前很多国家标准、行业标准、分析方法标准中都采用填充柱。根据统计资料，日常色谱分析中还有60%采用填充柱完成的。因此填充柱在我国的气相色谱分析中还有很大的应用前景。那么在实际应用中该如何选择或者是订购一款合适的填充柱呢？应该考虑哪些因素呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021527_352035_1610895_3.jpg配张填充柱的图片，更直观些恭喜梧桐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif获得迪马奖励积分迪马解释A填充柱订购的基本要素1、填充柱柱管-长度，内，外径2、填料-固定液，担体3、仪器-型号B.各种要素的选择1.1、填充柱柱管的选择用作填充柱柱管的材料通常有不锈钢、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管、聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已经不太常用。柱材料的选择应根据待分析样品性质和试验条件而定。如果待分析的样品易分解或者具有腐蚀性，应考虑采用玻璃管或者聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的色谱柱柱效高，制作时便于观察制作情况及填充物的填充情况。缺点是玻璃易碎，在制作和安装时都必须十分小心，操作很不方便，新手经常发生断裂情况。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温、不耐高压。在填充柱中目前最长采用的材料就是不锈钢管，他的最大优点是不破碎、传热性能好、色谱柱使用寿命长，能够满足常见样品的分析要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。1.2、填充柱柱管的口径分析用的填充柱内径一般采用2-4mm。长度可以选择0.5-10m。填充柱的形状可以是螺旋形的，也可以是U型的，由于柱温箱的体积限制一般用的是螺旋形。填充柱的口径一般受使用的仪器的限制，仪器不同所需的口径不一样不锈钢柱有3mm，1/8“。。。的外径，内径大多数是2mm左右。玻璃柱大多数是6mm，1/4”外径，内径2mm，3mm居多。 2.1、填充柱担体和固定相的选择填充柱担体和固定相的选择是一个很复杂的工作，需要对固定相、担体、无机和有机吸附剂的各种性质以及被分析样品的性质有很深的了解，同时也要求具备相关的化学知识和色谱技能。色谱经过几十年的发展，已经积累了大量的数据，只要查阅相关资料一般就可以确定制作填充柱的担体、固定液及其配比。当确定这些参数后制作一根填充柱就比较容易了。2.2、固定液和担体的配比[

  • 气相色谱填充柱选型求助

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱选型求助：水 甲醇 乙二醇单甲醚 DMF有个四元体系，想购买相应的填充柱，请推荐可用型号，体系是：水-甲醇-乙二醇单甲醚-N,N-二甲基甲酰胺。请推荐。

  • 气相色谱填充柱操作

    [color=#444444]准备做一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，现在填充柱和我的样品都有，请问各位大侠，柱子要怎样填？柱子两段怎样封？请说下细节，用玻璃棉还是白钢丝？直接塞在里面还是怎样？怎样防漏？还有其他什么注意事项吗？[/color]

  • 【第二届原创作品大赛】气相色谱填充柱的制备

    做了20多年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在以前大多数使用的是填充柱，并且基本上是自己制作填充料，所以只是简单说说填充柱的制备。 [color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的制备[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。毛细管柱一般为商品柱，买来后，接上仪器，老化一下即可直接使用。填充柱，大多是自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例，简单说说填充柱的制备。一、色谱柱的制备1、固定液的涂渍：称取0.5g OV-101于200mL烧杯中，加入适量三氯甲烷溶解，将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充： 将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、色谱柱的老化：将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。以上是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。二、注意事项1、色谱柱的处理玻璃柱：新柱，接上胶管用清水直接冲洗约20分钟，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。注：冲洗方法：用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇，然后将液体用力挤入柱管中。旧柱（指使用过的柱）：接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟，然后将稀酸（一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液）灌入柱管中，让其浸泡2小时以上，再用清水冲洗至洗出液为中性，再以同样方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小时以上，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。不锈钢柱：新柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱。旧柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱，但是，需把稀酸换为稀碱，一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。2、固定液涂渍时的溶剂量 固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的，通常资料介绍“取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解”，而“适量（能浸过担体）的溶剂”到底是多少，一般很难掌握。在这里，告诉大家一个简单的方法，将所需要的载体称量后，置于量筒中，量出其体积，这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后，再徐徐倾入载体，一般正好能浸没载体，只要稍加搅拌，这样制成的填充物涂布均匀，不会有涂层厚薄不匀，以致产生柱效差。如果溶剂过多，容易造成上层的载体涂层较厚，因为上层液体挥发较快。3、填柱的方法填柱时，要注意柱内填充物的均匀紧密，一般不锈钢柱比较好填，因为在敲打柱时，用力较大也可。而玻璃柱就不容易了，敲打轻了，松紧度不够，通入载气后，柱内会出现较大的空隙，造成死体积大，影响柱效；重了，不小心会将玻璃柱损坏，所以要注意敲打的力度。有时候，也会在柱子老化后，从入口处再次补加填充物。4、色谱柱老化色谱柱老化时，千万要注意不能接检测器，否则，检测器容易被污染。老化温度必须大于使用时的柱温，这样在做分析时基线会比较稳。老化时间，一般为连续24小时，如果有困难，也可以分时间段老化，只要基线稳定即可。

  • 【转帖】简要介绍气相色谱填充柱

    [size=3][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。[/font][/size][size=3][font=宋体] 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污， 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/size]

  • 气相色谱填充柱-制备-不出峰

    [color=#444444] 由于填充柱用量大，我打算自己制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子（中等极性柱），担体选择的是红色釉化担体301（40—60目），固定液为20%DNP和7%的PEG，溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密，加入玻璃毛塞紧后老化后，[/color][b]进样一点峰都不出。这是为什么呢？[/b][color=#444444]应该不至于一个峰也没有啊。[/color][color=#444444]第一次填充色谱柱，求各位高手指教啊！[/color][color=#444444]我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后，在烘箱中干燥了2h左右（约100℃）（这个按理来说应该没什么大问题吧）[/color][color=#444444]2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小（进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了）[/color][color=#444444]3填的玻璃毛较多（怕柱材料泄露，所以多填了一些）[/color][color=#444444]4选择的担体不对？（按照要求应该是用80目左右的白色担体，但太贵了，没买那种）[/color][color=#444444]但是究竟是因为什么原因呢[/color][color=#444444] 将制备的填充柱安装在机器上，老化后接检测器端，能闻到有一股较为浓郁的塑料味；此外，虽然色谱柱能通气，但感觉好像有点堵（调大载气压力后只能达到0.2 MP左右，但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP）[/color]

  • 【讨论】气相色谱填充柱性能评定

    [size=4][font=SimSun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱性能用什么物质来评定，用[font=宋体] Grob[/font][/font][/size][font=宋体][size=4][font=SimSun]试剂合理吗？请高手支招。谢谢！[/font][/size][/font]

  • 【求助】GC112A气相色谱仪填充柱的问题。

    GC112A气相色谱升温老化时，基线向下走，点火时峰是正的，但是在老化过程中，出现的峰都是倒的，还有出现干扰峰时也是倒的，增加氢气流量时基线上移，极性没反，那是什么问题呢？是填充柱没老化好吗？谢谢大家……

  • 气相色谱仪加装填充柱进样口

    地点：北京实验室现在有一台7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，只有毛细管进样口，现在需要安装填充柱，咨询了厂家，可以加装填充柱进样口，但是价格很贵。求问还有什么办法？北京还有哪家公司有此业务？可私信。

  • 【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    俺从事色谱分析和管理工作十余年拉，看见好多板油为购买各种各样的填充柱而四处忙碌和打听，最后还要花费相当多的银子去尝试不知道合适不合适的柱子，我替大家非常着急呀。因为好多方法和标准里面标注的色谱柱的填充和配制方法在实际中产生的效果不一定非常理想，因此大家为什么不自己尝试自己“制造”自己想要的宝贝呢？当然如果有的板油有其他的想法和潜规则俺就不多说拉。为了许多新板油的工作方便我还是从头到尾将色谱柱的：制造过程详细更大家交流以下，希望老专家和老板油为我的作法提出意见和建议，让我们的宝贝柱子更加听话。（听话我觉得用来形容色谱柱的性能是最合适不过的拉，因为我们的目的就是希望样品中各组分在色谱柱的作用下能按我们理想中的顺序和位置出现在谱图上，这就是我们对色谱柱最大的期望！）言归正传，开始陈述。一、所需要的设备和材料：1、真空泵：所需参数为抽气速率1极限压力≤ 6×10-2转速 1440电机功率 0.25进气口直径16泵油温升 ≤40用油量0.55价格一般在1500元左右，也就一两根柱子的价格，而且，它是色谱柱“制造”的最重要部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110110936_322873_1625930_3.jpg2、需要一个250mL或者500mL的玻璃压力缓冲瓶，上口连接真空泵，下口连接色谱柱。连接处使用密封带缠绕密封。缓冲瓶见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111026_322887_1625930_3.jpg密封带如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111030_322889_1625930_3.jpg3、空的色谱柱：空的柱子应该根据我们分析方法或者气相色谱仪的要求，有些气相色谱仪只能接2mm的柱子，有些只能接3mm的柱子。或者在柱子两端加上变头也可以兼容，但是那样比较麻烦呀！空的色谱柱可以使用新的，也可以使用失效的老色谱柱，但是都需要清洗一下，然后干燥。干燥的方法可以使用老化柱子的方法，非常好。下面我将我使用的一些柱子贡献出来让大家参观。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322939_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322940_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111419_322942_1625930_3.jpg4、需要一些色谱柱的堵钭，我一般用细白钢丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131416_323401_1625930_3.jpg将白钢网撕成宽0.5cm，长1cm左右的长条，卷成一卷，塞入色谱柱。二、色谱柱固定相的配制。 按照分析方法或者标准的要求用烧杯称取固定液和单体。使用合适的溶剂将固定液溶解，然后将单体倒入，轻轻晃动烧杯，一般不要使用搅拌棒，因为容易将单体搅碎拉！在使用红外线烘干！因为我没有红外线设备，所以使用常温（通风条件比较好）或者暖气哄干，效果还不错一般需要一周时间才能完全干燥。千万不要使用干燥箱，因为挥发的溶剂在干燥箱里聚集，容易发生爆炸事故！！！！关于称取单体和固定液的量应该根据自己的需要，一般我是每次配制固定相都是按一年的量计算，每次单体在50克左右。三、装柱等固定相完全干燥后就可以装柱拉。装柱的工作量最大，而且需要耐心，不要急噪。装柱的流程是真空泵，耐压管线（直径大小根据真空泵入口和缓冲瓶的口径决定），缓冲瓶，色谱柱连接检测器一端（使用白钢网封头），色谱柱连接汽化室一端，漏斗。然后使用密封带将各连接处缠绕密封好。接上电源，开启真空泵，检查是否漏气。如果漏气继续使用密封带密封，如果不漏气就可以装柱拉。等真空泵开启稳定1分钟后慢慢将固定相倒入漏斗，越慢越好，固定相在负压的作用下能够迅速到达色谱柱的检测器一端，使用金属工具慢慢敲打和震动色谱柱，使固定相能够填充密实，不要出现有空短的地方。使用这样的方法用固定相将色谱柱装慢，慢慢敲打震动，直到色谱柱的固定相不再下沉后才算柱子装好拉。最后停电源，拆卸刚才的密封连接，将色谱柱取下，从汽化室一端倒出一点点，使用白钢网堵上。最后一点最重要的是在色谱柱上挂上金属铭牌，写上色谱柱的一些参数和配制的日期。因为要是今后填充的柱子多拉容易搞混，如果忘记了这根柱子的参数，那这柱子就废拉，自己的工作也白费拉。四、试柱色谱柱装完后，将两端留在白刚网上的固定相倒出，不要带进色谱仪中。然后将色谱柱连接到汽化室上，另一端放空，使用氮气做载气将色谱柱老化8小时左右。当然有一些色谱柱老化时间更长！老化后将另一端接在合适的检测器上，使用合适的载气，设定好合适的参数，让仪器稳定下来后就可以试柱拉。试柱最主要的目的是考察色谱柱的分离度，如果不能到达我们期望的分离效果，通过调节流速看能不能达到。否则就得延长色谱柱的长度，调整固定液的比例，等等个，这些主要用在开发新的分析方法上。对于成熟的方法和技术，按要求做出来的色谱柱应该是八九不离十。如果色谱柱的分离很理想的话就可以使用拉。使用的使用如果是外标和相对归一法就得进标准样品，计算校正因子。如果是内标，就得往样品中加入内标物分析。好拉，自己说得很多拉。反正我知道自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需开发一些新的分析方法，自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需调节填充柱的一些参数，比如固定液的比例，柱子的长度等等来达到更好的分离效果。当然自己“制造”色谱柱也有一些不足，比如增加自己的工作量，不具备填充色谱柱的条件需要购买一些设备和试剂和耗材等。

  • 【共享】－关于气相色谱填充柱的老化处理

    [b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

  • 【求助】怎么填充气相色谱柱啊？

    哪位大侠做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的填充啊？需要哪些设备啊！最好有详细的过程描述，在下不甚感激！50分奉上！

  • 气相色谱的重量响应值随不随填充柱子的改变而改变？

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在一根填充柱上测得烃类的重量响应值，换一根填充柱，用所得响应值计算得到的出峰面积对应的质量，比进样质量多好几倍，请教是不是填充柱不同，响应值也不同？[/color]

  • 气相色谱填充柱

    请教各位，现我有一台6820GC，想用它来做溶剂水份测试，但没有买填充柱，请问买什么样的填充柱比较好，最好买多长，谢谢！[em61]

  • 气相色谱填充柱

    各位前辈请教个下，填充柱卷成一圈一圈的。这圈的直径的大小或者形状对色谱的分离有影响吗？

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